專利名稱：納米硫化鋅的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米硫化鋅的制備方法，屬輻射化學納米材料制造工藝技術領域。
背景技術：
硫化鋅是一種半導體材料，禁帶寬度達368KJ/mol，具有壓電、熱電性質以及良好的發光性能。它可用于熒光粉、太陽能電池、紅外窗口材料、彩色顯像管丘生產彩粉的原料等眾多領域。
目前，已公開的制備納米硫化鋅粉末的方法有以下幾種(1)元素直接法該法反應能耗高，產物粒徑較大，雜質含量較高等缺點，目前在研究應用方面基本被淘汰；(2)均勻沉沉法；(3)溶膠凝膠法；(4)水熱法。上述方法制備的納米硫化鋅粒子存在粒徑較大或分散不均勻的缺點，而且工藝復雜，需求催化劑或較高溫度等復雜條件。因此，探索一種簡便易行的納米硫化鋅制備方法，具有重要的科學價值和實際意義。
發明內容
本發明的目的是提供一種采用高頻高壓工業電子加速器產生的電子束作為輻射源來制備納米硫化鋅的方法。
本發明一種納米硫化鋅的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.稱取一定量的可溶性鋅鹽硫酸鋅，氯有鋅或醋酸鋅中的任一種鋅鹽以及硫代硫酸鈉分別溶于去離子水中配制成溶液，然后將兩者混合作成反應混合溶液；鋅鹽選硫酸鋅，其溶液的摩爾濃度為0.12～0.20mol/L，硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度為0.25～0.50mol/L；硫酸鋅與硫代硫酸鈉的摩爾比為1∶2～1∶3之間；在混合溶液中加入表面活性劑聚乙二醇或十二烷基硫酸鈉以防止發生粒子的團聚；再加入異丙醇作為·OH自由基清除劑，其用量為15～20ml/100ml；b.將盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型電子加速器產生的電子束下進行輻照，其輻照劑量為250～300KGY；c.輻照后，將懸濁反應液進行離心分離，隨后用充氮氣的蒸餾水和無水乙醇洗滌沉淀物多次；d.將沉淀物放在真空干燥箱內60℃溫度下干燥，烘干時間為6～8小時，最終制得白色的納米硫化鋅粉末。
本發明方法制得的納米硫化鋅粒子其平均粒徑為20nm。
本發明方法在常溫常壓下不使用任何催化劑的情況下，可使體系反應，并在輻射能的作用下制備出納米硫化鋅。
本發明方法的工藝流程簡單，使用電子加速器產生的電子束，其安生性好，且無污染，有利于環境保護。
具體實施例方式
現將本發明的實施例敘述于后。
實施例1本實施例中的制備方法和步驟如下所述(1)稱取一定量的硫酸鋅和硫代硫酸鈉分別溶于去離子水中配制成溶液，然后將兩者混合作成反應混合溶液；硫酸鋅的摩爾濃度為0.20mol/L，硫代硫酸鈉的摩爾濃度為0.50mol/L；在混合溶液中加入少量表面活性劑聚乙二醇以防止發生粒子的團聚；再加入異丙醇作為·OH自由基清除劑，其用量為20ml/100ml；(2)將盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型電子加速器產生的電子束下進行輻照，其輻照劑量為260KGy；(3)輻照后，將懸濁反應液進行離心分離，隨后用充氮氣的蒸餾水和無水乙醇洗滌沉淀物多次；(4)將沉淀物放在真空干燥箱內60℃溫度下干燥，烘干時間為6小時，最終制得白色的納米硫化鋅粉末。
實施例2本實施例的制備步驟與上述實施例1完生相同，不同的是采用的硫酸鋅溶液的摩爾濃度為0.12mol/L，硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度為0.25mol/L，并且用十二烷基硫酸鈉作表面活性劑；加入異丙醇的量為15ml/100ml，電子束輻照劑量為300KGy；輻照后懸濁液經離心分離、洗滌、真空干燥，最后制得自己的納米硫化鋅粉末。
上述實施例所制得的樣品經X射線衍射儀測試，通過衍射圖中的特征峰值和標準粉末衍射卡(PDF卡片05-0566)的峰值相吻合，因而可確定該白色粉末為純納米硫化鋅。
從JEM-200CX型高分辨率透射電子顯微鏡觀察，可見樣品顆粒呈球形，顆粒大小較為均勻，且顆粒分布范圍較窄。顆粒平均直徑為20nm，且無團聚現象。
權利要求
1.一種納米硫化鋅的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a)稱取一定量的可溶性鋅鹽硫酸鋅，氯有鋅或醋酸鋅中的任一種鋅鹽以及硫代硫酸鈉分別溶于去離子水中配制成溶液，然后將兩者混合作成反應混合溶液；鋅鹽選硫酸鋅，其溶液的摩爾濃度為0.12～0.20mol/L，硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度為0.25～0.50mol/L；硫酸鋅與硫代硫酸鈉的摩爾比為1∶2～1∶3之間；在混合溶液中加入表面活性劑聚乙二醇或十二烷基硫酸鈉以防止發生粒子的團聚；再加入異丙醇作為·OH自由基清除劑，其用量為15～20ml/100ml；b)將盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型電子加速器產生的電子束下進行輻照，其輻照劑量為250～300KGY；c)輻照后，將懸濁反應液進行離心分離，隨后用充氮氣的蒸餾水和無水乙醇洗滌沉淀物多次；d)將沉淀物放在真空干燥箱內60℃溫度下干燥，烘干時間為6～8小時，最終制得白色的納米硫化鋅粉末。
全文摘要
本發明涉及一種納米硫化鋅的制備方法，屬輻射化學納米材料制造工藝技術領域。本發明方法的制備過程和步驟如下首先配制好硫酸鋅和硫代硫酸鈉的水溶液，將兩者混合作成反應混合溶液，硫酸鋅的摩爾濃度為0.12～0.20mol/L；硫代硫酸鈉的摩爾濃度為0.25～0.50mol/L；在混合溶液中加入表面活性劑聚乙二醇或十二烷基硫酸鈉，再加入異丙醇作為自由基·OH清除劑，其用量為15～20ml/100ml；將上述混合液在電子加速器產生的電子束下進行輻照，輻照劑量為250～300KGY；將輻照后的懸濁反應液進行離心分離，隨后用充氮氣的蒸餾水和無水乙醇洗滌沉淀物多次，然后在真空干燥箱內60℃溫度下烘干6～8小時，最終制得白色的納米硫化鋅粉末。其平均粒徑為20nm。
文檔編號C01G9/00GK1821082SQ200610024420
公開日2006年8月23日 申請日期2006年3月7日 優先權日2006年3月7日
發明者周瑞敏, 饒衛紅, 陳永康 申請人:上海大學