專利名稱：類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，屬于磁粉的合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
黑色四氧化三鐵磁粉是重要的且應(yīng)用很廣的磁性材料，是生產(chǎn)復(fù)印墨粉的主要原料(利用其黑色和磁性)之一，生產(chǎn)高檔墨粉要求用較為高檔的磁粉為原料，對(duì)磁粉的粒子形貌、粒度分布、磁性能等都有更高的要求。
根據(jù)不同要求，復(fù)印墨粉中應(yīng)用的四氧化三鐵磁粉有兩種立方形粒子和類球形粒子磁粉。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的四氧化三鐵磁粉多為立方形粒子的產(chǎn)品，還沒(méi)有生產(chǎn)類球形四氧化三鐵磁粉的廠家，因此我國(guó)應(yīng)用的類球形黑色四氧化三鐵磁粉靠進(jìn)口。
四氧化三鐵磁粉傳統(tǒng)的制備方法大多為直接合成法，即三氧化二鐵和氫氧化亞鐵(硫酸亞鐵和氫氧化鈉溶液反應(yīng)形成)，在一定溫度和pH值下直接進(jìn)行加成反應(yīng)的方法，起始原料用三氧化二鐵、硫酸亞鐵和氫氧化鈉。也有用氫氧化亞鐵氧化的方法進(jìn)行合成的，起始原料用硫酸亞鐵和氫氧化鈉。傳統(tǒng)的制備方法所制得的四氧化三鐵磁粉的粒子是立方形的，而且粒度不夠均勻，因此不具有較好的并且穩(wěn)定的磁粉性能。類球形粒子磁粉具有流動(dòng)性好等優(yōu)越性能，但類球形四氧化三鐵磁粉僅少數(shù)發(fā)達(dá)國(guó)家(如德國(guó)、美國(guó)等)有生產(chǎn)，而且由于合成方法較為復(fù)雜，價(jià)格較貴，因此還不能被普遍使用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，該方法具有生產(chǎn)工藝較簡(jiǎn)單，且通過(guò)氣泡室微環(huán)境控制磁粉粒子為類球形的特點(diǎn)。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟1.將硫酸亞鐵和硫酸鐵按物質(zhì)的量的比為1∶(0～0.8)混合加水?dāng)嚢枞芙獾玫交旌先芤海?.將步驟1所得混合溶液升溫至40～70℃，加入碳酸鈉溶液產(chǎn)生氣泡同時(shí)發(fā)生沉淀反應(yīng)，此時(shí)溶液pH值為7～9，或均勻鼓入空氣反應(yīng)并用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為7～9，以形成氣泡室微環(huán)境并在此環(huán)境中制得沉淀物漿料；3.在步驟2所制得的沉淀物漿料中繼續(xù)鼓入空氣，并使之在形成的氣泡室微環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)晶化，晶化溫度控制為70～95℃，并用氫氧化鈉溶液控制pH值為9～12，保溫靜置陳化2小時(shí)，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過(guò)濾，50～60℃烘干，放入研缽中研細(xì)，得到類球形黑色四氧化三鐵磁粉。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于合成過(guò)程中僅通過(guò)控制工藝條件，形成特定的氣泡室微環(huán)境，以達(dá)到控制磁粉粒子形貌為類球形的目的。該方法較簡(jiǎn)單，原料成本較低，產(chǎn)品粒子形貌為類球形，粒度較均勻，平均粒徑為50～200nm。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制產(chǎn)品的TEM照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取216克硫酸亞鐵和156克硫酸鐵，加水?dāng)嚢枞芙獾玫交旌先芤?；升溫?0℃時(shí)向混合鐵鹽溶液中加入碳酸鈉溶液使pH值為8，產(chǎn)生氣泡同時(shí)發(fā)生沉淀反應(yīng)，得沉淀物漿料；此時(shí)鼓入空氣，繼續(xù)升溫至80℃，加入3mol·L-1的氫氧化鈉溶液至pH值為11，進(jìn)行反應(yīng)晶化過(guò)程，保溫靜置陳化2小時(shí)，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過(guò)濾，55℃烘干，放入研缽中研細(xì)，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率92％；產(chǎn)品平均粒徑為100nm，比飽和磁化強(qiáng)度為90emu/g，矯頑力為80Oe，剩磁為6emu/g。
實(shí)施例2稱取216克硫酸亞鐵和22克硫酸鐵，加水?dāng)嚢枞芙獾玫交旌先芤?；升溫?0℃時(shí)向混合鐵鹽溶液中加入碳酸鈉溶液使pH值為8，產(chǎn)生氣泡同時(shí)發(fā)生沉淀反應(yīng)，得沉淀物漿料；此時(shí)鼓入空氣，繼續(xù)升溫至80℃，加入3mol·L-1的氫氧化鈉溶液至pH值為11，進(jìn)行反應(yīng)晶化過(guò)程，保溫靜置陳化2小時(shí)，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過(guò)濾，55℃烘干，放入研缽中研細(xì)，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率92％；產(chǎn)品平均粒徑為120nm，比飽和磁化強(qiáng)度為95emu/g，矯頑力為900e，剩磁為10emu/g。
實(shí)施例3稱取216克硫酸亞鐵，加水?dāng)嚢枞芙獾玫饺芤?；升溫?0℃時(shí)鼓入空氣，并用3mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9，鼓泡同時(shí)發(fā)生沉淀反應(yīng)，得沉淀物漿料；繼續(xù)鼓入空氣，并升溫至80℃，加入3mol·L-1的NaOH溶液至pH值為11，進(jìn)行反應(yīng)晶化過(guò)程，保溫靜置陳化2小時(shí)，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過(guò)濾，55℃烘干，放入研缽中研細(xì)，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率92％；產(chǎn)品平均粒徑為150nm，比飽和磁化強(qiáng)度為95emu/g，矯頑力為100Oe，剩磁為12emu/g。
權(quán)利要求
1.一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟1).將硫酸亞鐵和硫酸鐵按物質(zhì)的量的比為1∶(0～0.8)混合加水?dāng)嚢枞芙獾玫交旌先芤海?).將步驟1)所得混合溶液升溫至40～70℃，加入碳酸鈉溶液產(chǎn)生氣泡同時(shí)發(fā)生沉淀反應(yīng)，此時(shí)溶液pH值為7～9，或均勻鼓入空氣反應(yīng)并用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為7～9，以形成氣泡室微環(huán)境并在此環(huán)境中制得沉淀物漿料；3).將步驟2)制得的沉淀物漿料繼續(xù)鼓入空氣，并使之在形成的氣泡室微環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)晶化，晶化溫度控制在70～95℃，并用氫氧化鈉溶液控制pH值為9～12，保溫靜置陳化2小時(shí)，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過(guò)濾，50～60℃烘干，放入研缽中研細(xì)，得到類球形黑色四氧化三鐵磁粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，屬于磁粉的合成技術(shù)。該方法包括以下步驟將硫酸亞鐵和硫酸鐵按物質(zhì)的量比為1∶0～0.8混合加水?dāng)嚢枞芙?，然后升溫加入碳酸鈉溶液，或鼓入空氣并用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為7～9，以形成氣泡室微環(huán)境并在此環(huán)境中制得沉淀物漿料，使沉淀物漿料在氣泡室微環(huán)境中，于70～95℃、pH值為9～12下進(jìn)行反應(yīng)晶化，經(jīng)水洗過(guò)濾，烘干粉碎，得到類球形黑色四氧化三鐵磁粉。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于合成過(guò)程中通過(guò)控制條件形成特定的氣泡室微環(huán)境，以達(dá)到控制磁粉粒子形貌為類球形的目的。該方法較簡(jiǎn)單，原料成本較低，產(chǎn)品粒子形貌為類球形，粒度較均勻，平均粒徑為50～200nm。
文檔編號(hào)C01G49/02GK1837065SQ20061001352
公開日2006年9月27日 申請(qǐng)日期2006年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月24日
發(fā)明者楊桂琴, 嚴(yán)樂(lè)美 申請(qǐng)人:天津大學(xué)