專利名稱：生產低蘇打氧化鋁的方法、其裝置和氧化鋁的制作方法
技術領域：
本發明涉及低蘇打氧化鋁和用于生產低蘇打氧化鋁的方法。具體地，本發明涉及一種生產低蘇打氧化鋁的方法，其可以有效地降低蘇打氧化鋁的蘇打含量且能夠連續生產低蘇打氧化鋁。本發明另外涉及一種用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，以及通過該方法和裝置制得的低蘇打氧化鋁。
背景技術：
氧化鋁具有高化學穩定性、高機械強度和優良的物理性能，因此用于多種機械部件和電子元件中。工業應用中所使用的氧化鋁大多數是通過煅燒采用拜耳法(Bayer process)獲得的氫氧化鋁制得的。但是，采用拜耳法獲得的氫氧化鋁不可避免地含有蘇打組份，通常含量基于已轉化的氧化鋁以Na2O計為約0.15～0.80質量％。當這樣的氧化鋁用作IC板或火花塞等的電絕緣體的陶瓷原材料時，包含蘇打組份并不可取，因為蘇打組份會引起絕緣缺陷和其它問題。尤其重要的是，當氧化鋁旨在用于半導體生產裝置的部件中時應使蘇打組份的含量最小化，因為即使是痕量的鈉也會不利地影響半導體膜的性能。
因此，已采取各種技術來除去氧化鋁中的蘇打組份。在一種這樣的技術中，將基于氟化物的礦化劑和含二氧化硅的顆粒加入到作為原材料的氫氧化鋁或氧化鋁顆粒中(參見，日本已審專利公報No.Sho 63-35573)。另一技術包括將氧化鋁和氟化物的細顆粒與二氧化硅基化合物一起作為蘇打去除劑加入到氫氧化鋁中(參見，日本專利公開文獻NO.Hei 10-167725和No.Hei 11-49515)。在另一技術中，將氟化物基礦化劑和α-氧化鋁粉末與氯化物基化合物一起作為蘇打去除劑加入到氫氧化鋁中(參見，日本專利公開文獻No.Hei7-41318)。但是，這些采用的技術的每一種均包括使用二氧化硅基化合物如石英砂作為蘇打去除劑，以至于獲得的氧化鋁傾向于受到二氧化硅的污染，導致退化的燒結性能。
在另一技術中，使氫氧化鋁在礦化劑的存在下進行雙級煅燒處理(參見，日本專利公開文獻No.Hei 6-329412)。雖然該方法中獲得的氧化鋁不存在被二氧化硅污染的風險，但是雙級煅燒處理增加了成本。本申請人之前已提出了一種技術，其中收集在除去蘇打的處理期間在氫氧化鋁煅燒爐中生成的廢棄氧化鋁粉塵，并使一部分所收集的氧化鋁粉塵進行除去蘇打的處理和循環回煅燒爐中(參見，WO2002/034692的小冊子)。但是，該方法中收集的氧化鋁未進行揀選，因此該技術仍需要進一步改進以實現有效地除去蘇打組份。
低蘇打氧化鋁用于如IC板和IC封裝的電子陶瓷材料領域。一直存在對于低成本低蘇打氧化鋁的需求。近年來，更強的需求在于將低蘇打氧化鋁的Na2O含量從現有的0.10重量％水平進一步降低。
基于上述需求而構思出本發明。也就是說，本發明的目的是提供一種具有穩定性能的低成本低蘇打氧化鋁，提供有效地生產氧化鋁的方法和其裝置。
發明概述本發明涉及一種包括在蘇打去除劑存在下煅燒氫氧化鋁的生產低蘇打氧化鋁的方法，其通過下列方法成功地獲得了期望的氧化鋁通過粉塵收集器收集煅燒爐中生成的粉塵，并使用特定的裝置根據粉塵的粒徑揀選該粉塵；使揀選的粉塵進行除去蘇打的處理；和將處理后的粉塵送回到煅燒爐中。另外，本發明人已發現，可以用酸性水溶液洗滌通過前述方法獲得的低蘇打氧化鋁，由此進一步將其蘇打含量降低到0.01質量％或更低，該范圍適用于半導體生產裝置等。
(1)一種生產低蘇打氧化鋁的方法，其包括步驟在煅燒爐中，在蘇打去除劑存在下，煅燒氧化鋁源材料，由此制得煅燒的氧化鋁源材料粉塵；收集粉塵；根據粒徑揀選粉塵；使至少一部分揀選的粉塵進行除去蘇打的處理；和將這樣進行了除去蘇打處理的粉塵返回到煅燒爐中。
(2)如(1)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中收集和揀選粉塵的步驟在粉塵收集器中進行。
(3)如(2)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中粉塵收集器根據粒徑將粉塵揀選為至少兩個等級。
(4)如(2)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中粉塵收集器包括至少兩個粉塵收集器，且根據粒徑將粉塵揀選為至少兩個等級。
(5)如(2)～(4)任一項中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中使至少一部分較小粒徑部分的粉塵進行除去蘇打的處理，并隨后將其返回到煅燒爐中。
(6)如(2)～(4)任一項中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較小粒徑部分的粉塵從該體系中排出。
(7)如(2)～(4)任一項中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中使至少第一部分較小粒徑部分的粉塵進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中，和將第二部分較小粒徑部分的粉塵從該體系中排出。
(8)如(2)～(4)任一項中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較大粒徑部分的粉塵返回到煅燒爐中，同時使剩余的較大粒徑部分進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中。
(9)如(5)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較大粒徑部分的粉塵返回到煅燒爐中，同時使剩余的較大粒徑部分進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中。
(10)如(6)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較大粒徑部分的粉塵返回到煅燒爐中，同時使剩余的較大粒徑部分進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中。
(11)如(1)～(4)任一項中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中使粉塵以淤漿形式進行除去蘇打的處理。
(12)如(1)～(4)任一項中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中該方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
(13)如(5)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中該方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
(14)如(6)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中該方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
(15)如(8)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中該方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
(16)如(12)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在用酸性水溶液洗滌之前，用基于化學當量計等于或大于低蘇打氧化鋁中存在的Na2O的酸來洗滌該低蘇打氧化鋁。
(17)如(12)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低蘇打氧化鋁的條件下用酸性水溶液洗滌該低蘇打氧化鋁，同時在50℃或更高溫度下攪拌15分鐘或更長時間，并且將獲得的低蘇打氧化鋁水洗、過濾、干燥和如果必要篩分。
(18)如(16)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低蘇打氧化鋁的條件下用酸性水溶液洗滌該低蘇打氧化鋁，同時在50℃或更高溫度下攪拌15分鐘或更長時間，并且將獲得的低蘇打氧化鋁水洗、過濾、干燥和如果必要篩分。
(19)如(12)中所述的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在用酸洗滌之后，該低蘇打氧化鋁中存在的Na2O雜質含量為0.01質量％或更低。
(20)通過如(1)～(4)任一項中所述的方法獲得的低蘇打氧化鋁，其中該低蘇打氧化鋁中存在的α-晶體的平均粒徑為0.5～10μm。
(21)通過如(1)～(4)任一項中所述的方法獲得的低蘇打氧化鋁，其中該低蘇打氧化鋁的Na2O含量為0.04質量％或更低。
(22)通過如(1)～(4)任一項中所述的方法獲得的低蘇打氧化鋁，其中含有的雜質Na2O、K2O、SiO2和Fe2O3的總量為0.01質量％～0.10質量％。
(23)一種用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其包括用于在蘇打去除劑存在下煅燒氧化鋁源材料的煅燒爐，通過該煅燒爐制得氧化鋁粉塵；與煅燒爐連接的用于根據粒徑收集氧化鋁粉塵的單元；用于從含有至少一部分所收集的粉塵的淤漿中除去蘇打的單元；和用于將除去蘇打的氧化鋁粉塵返回到煅燒爐中的線路。
(24)如(23)中所述的用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其進一步包括用于將收集的粉塵返回到煅燒爐的支路。
(25)如(23)中所述的用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其中用于根據粒徑收集粉塵的單元是具有揀選功能的粉塵收集器。
(26)如(23)中所述的用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其中用于根據粒徑收集粉塵的單元包括兩個或多個粉塵收集器。
(27)通過如(1)～(4)任一項中所述的方法獲得的低蘇打氧化鋁。
(28)通過如(23)～(26)任一項中所述的裝置制得的低蘇打氧化鋁。
(29)通過使用如(20)中所述的低蘇打氧化鋁制得的陶瓷。
(30)通過使用如(21)中所述的低蘇打氧化鋁制得的陶瓷。
(31)通過使用如(22)中所述的低蘇打氧化鋁制得的陶瓷。
被粉塵收集器收集的(氧化鋁)粉塵越細，(氧化鋁)粉塵中的蘇打濃度就越高。在本發明中，所收集的(氧化鋁)粉塵根據粒徑進行揀選，將從該體系中排出的、在除去蘇打之后返回到煅燒爐中的和直接返回到煅燒爐中的(氧化鋁)粉塵顆粒的量受到控制，由此有效地除去氧化鋁中的蘇打。例如，當要求具有特別低的蘇打含量的氧化鋁時或者當不需要細的氧化鋁時，以較大比例將一部分所收集的細粒徑(氧化鋁)粉塵從體系中排出，并且當并非這么多地要求除去蘇打時，可以將粗粒徑(氧化鋁)粉塵直接返回到煅燒爐中。
圖1為顯示依據本發明生產低蘇打氧化鋁的方法的示意性方框圖。
圖2為顯示圖1的粉塵收集器的另一種布置的方框圖。
實施發明的最佳方式低蘇打氧化鋁的常規生產方法依賴于在蘇打去除劑存在下煅燒氫氧化鋁，這種方法生成了氧化鋁粉塵顆粒。本發明基于如下事實越細的氧化鋁粉塵顆粒含有越高含量的蘇打組份。具體地，本發明的特征在于，根據粒徑揀選所收集的氧化鋁粉塵顆粒，并依據它們的目的來進行控制將一些從體系中排出，同時使一些進行除去蘇打的處理并將其返回到煅燒爐中。由此，本發明能夠有效地收集低蘇打氧化鋁。本文中，煅燒氧化鋁源材料(如氫氧化鋁)期間生成的粉塵主要含有氧化鋁顆粒，但是該粉塵可以另外含有氧化鋁源材料的顆粒。這種在煅燒氧化鋁源材料期間生成的粉塵在本說明書和權利要求書中簡稱為“粉塵”或“氧化鋁粉塵”。
現在將參照附圖詳細地描述本發明。
圖1為顯示本發明生產低蘇打氧化鋁的方法的方框圖。圖2為顯示包括粉塵收集器的圖1部分的方框圖。
參照圖1，通過管道1向煅燒爐2中加入氧化鋁源材料，如由拜耳法獲得的氫氧化鋁。通過管道3向煅燒爐2中加入蘇打去除劑。煅燒爐可以是回轉爐。通常在約1000～1400℃下煅燒氫氧化鋁。從煅燒的氧化鋁源材料中排出的廢氣通過管道4并且引入到粉塵收集器5中，在這里收集廢氣中的粉塵。
圖1中，粉塵收集器5根據粒徑將粉塵中的顆粒分為兩部分大顆粒和小顆粒。粉塵收集器具有將(氧化鋁粉塵)顆粒分為兩部分的功能，且可以裝配有分離器如離心揀選機或微分離器。
圖2中，用于根據粒徑揀選顆粒的兩個粉塵收集區5和5’彼此相連。例如，第一粉塵收集器5可以收集相對大的顆粒，第二粉塵收集器5’可以收集相對小的顆粒。通過連接三個粉塵收集器，可以根據粒徑將顆粒揀選為三部分。圖2中，一部分粉塵收集器5和5’中的粉塵可以通過管道7從該體系中排出，并且另一部分粉塵收集器5和5’中的粉塵可以通過管道6返回到煅燒爐中。
本發明中，收集和揀選粉塵的步驟順序并不受限制，且它們可以同時進行。
該粉塵收集器可以是任意的常規粉塵收集器其可以是重力粉塵收集器，如沉降室；慣性粉塵收集器，如百葉窗擋板；靜電粉塵收集器；離心粉塵收集器，如多管式旋風分離器和多級旋風分離器；過濾粉塵收集器，如袋式過濾器；或洗滌器，如擦洗器。
可以使用兩個或多個粉塵收集器，使得慣性粉塵收集器收集粗顆粒，離心粉塵收集器收集中等顆粒，且洗滌器或電子粉塵收集器收集細顆粒。
通過使用這些粉塵收集器，可以以所希望的方式控制氧化鋁粉塵的粒徑，并且可以處理該氧化鋁粉塵以有效地獲得低蘇打氧化鋁，具體地，可以將可獲得的低蘇打氧化鋁中的Na2O含量優選地控制到0.04質量％或更低、更優選0.03質量％或更低，且可以將可獲得的低蘇打氧化鋁中的Na2O、K2O、SiO2和Fe2O3雜質的總含量控制到0.01質量％～0.10質量％、更優選0.06質量％或更低。
所收集的氧化鋁粉塵可以根據粒徑分為兩部分例如，細部分和粗部分。此時，優選在平均粒徑為約25～40μm、更優選平均粒徑為約25～30μm分離這些部分。替換地，可以根據粒徑將氧化鋁粉塵分為三部分細、中等和粗部分。此時，中等部分的平均粒徑例如為約20～50μm、更優選25～30μm。
在本發明方法中，將至少一部分所收集的氧化鋁粉塵引入到化漿器11中，在此除去氧化鋁粉塵的蘇打組份。隨后，將這樣處理的氧化鋁返回到煅燒爐中。
鑒于本發明的目的，優選的是，優先使一些或全部細部分進行除去蘇打的處理并將其返回到煅燒爐中。也優選通過管道7將一些或全部細部分從該體系中排出。由于細部分含有較高濃度的蘇打組份，所以可以如下來有效地降低氧化鋁的蘇打組份優先使細部分進行除去蘇打的處理并將其返回到煅燒爐中；或者優先將細部分從該體系中排出。這樣，當希望將氧化鋁的蘇打組份降到特別低的水平時，使更多的細部分進行除去蘇打的處理并將其返回到煅燒爐中，或者從該體系中排出。通過管道8將待進行除去蘇打處理和返回到煅燒爐的(氧化鋁)粉塵引入到化漿器11中。粗部分可以直接通過管道6全部送回到煅燒爐2中，或者一部分粗部分可以通過管道10送到化漿器11中，同時剩余部分返回到煅燒爐2中。可以將一部分粗部分從該體系中排出。當希望將氧化鋁的蘇打組份降到較低的水平時，將更多的粗部分返回到化漿器11中。在根據粒徑將所收集的氧化鋁分為三部分時，中等部分可以從該體系中排出、送到化漿器、或者返回到煅燒爐中，這取決于預期的氧化鋁的蘇打含量。從中已除去氧化鋁粉塵的廢氣通過管道9從粉塵收集器中排出。當(氧化鋁)粉塵返回到煅燒爐時，優選將礦化劑加入到該氧化鋁粉塵中。
在化漿器中進行處理以除去蘇打組份之后，將氧化鋁粉塵通過管道14送到洗滌和過濾裝置12中，在此過濾和洗滌氧化鋁粉塵。隨后通過管道15將已洗滌的(氧化鋁)粉塵送到煅燒爐中。
通過管道16將上述方式中獲得的低蘇打氧化鋁從煅燒爐中取出。
每個管道具有以所需方式關閉或打開的旋塞(閥門)。例如，調節管道6和10上的閥門，由此控制送到煅燒爐2和送到化漿器11的氧化鋁粉塵量的比例。也可以控制管道7自管道8的支點上的閥門，由此控制從體系中排出的粉塵量和送到化漿器的粉塵量。適當地確定添加劑(包括蘇打去除劑和礦化劑)的用量。當優選地將礦化劑與一部分所收集的粉塵一起循環回煅燒爐時，可以將其直接加入到煅燒爐中。在本發明中，用于調節粉塵供給量的方式并不僅限于前述閥門，且可以是任意的其它適宜方式。
在本發明中，在通過多個粉塵收集器中之一揀選/收集的且具有第一尺寸的氧化鋁粉塵中存在的蘇打組份或礦化劑的濃度，不同于在通過多個粉塵收集器中的另一個揀選/收集的且具有第二尺寸的氧化鋁粉塵中存在的蘇打組份或礦化劑的濃度。更細部分傾向于含有更高濃度的蘇打組份或礦化劑。這樣，在旨在收集粉塵顆粒的不同尺寸部分的多個粉塵收集器中，收集較細部分的收集器優先將所收集的粉塵排放到用于從該體系排出的管道中或者用于加入到化漿器的管道中，同時收集較粗部分的其它粉塵收集器優先排放到用于返回到煅燒爐的管路中。通過這種方式，通過處理相對少量的鋁粉塵，可以有效地降低氧化鋁粉塵的蘇打含量。
如前所述，依據本發明，通過連續地供給該方法的原材料并返回所收集的鋁粉塵，可以容易地且連續地生產低蘇打氧化鋁。
用于本發明方法的優選氧化鋁源材料是通過拜耳法獲得的氫氧化鋁。雖然作為初始材料的氧化鋁源材料可以包括任意形狀的顆粒，但是經濟上優選通過拜耳法獲得的水鋁礦型氫氧化鋁。
當本發明方法中的氧化鋁源材料含有基于氧化鋁量計為0.04質量％或更高的蘇打組份Na2O時，蘇打去除劑的添加量優選為相對于氧化鋁源材料中蘇打含量的理論用量(化學當量)計的1～15倍。添加了規定量蘇打去除劑的氧化鋁源材料隨后煅燒。用于本發明的蘇打去除劑可以是能在加熱時與蘇打組份反應并由此除去蘇打組份的任意試劑。實例包括基于氯化物的蘇打去除劑，如鹽酸、氯化銨、氯化鎂和其它含氯化合物。這些試劑可以單獨使用或者以兩種或多種試劑的混合物來使用。在本發明中，優選以對流方式將蘇打去除劑加入到氧化鋁源材料的物流中。通過這種方式，使氧化鋁源材料暴露于氣化的蘇打去除劑，與該試劑反應。
在煅燒爐生成的廢氣中的粉塵中，將相對于氧化鋁計的Na2O含量濃縮為0.3～1.5質量％，但是可以通過化漿、洗滌和過濾來除去50～80質量％的蘇打含量。在洗滌和過濾步驟中，優選地將淤漿pH控制在7～11之間、更優選7～9之間的數值。如果pH落在該范圍之外，除去蘇打的效率可能降低，且在該方法的裝置方面可能產生問題。通過在pH為7～11下進行化漿步驟和洗滌/過濾步驟，可以除去作為礦化劑的濃縮組份如氟。
通過粉塵收集器5揀選/收集的粉塵被分為部分(a)，將其制成淤漿并洗滌/過濾，由此形成濾餅；和部分(b)，將其以所收集的狀態返回(循環)到煅燒爐中。通過控制部分(a)的量相對于部分(b)的量計的比例、即通過將部分(a)的量改變為小于或等于所收集粉塵的總量，甚至在煅燒溫度和其它煅燒條件相同時也能改變α-晶體的粒徑。通過增大進行洗滌/過濾步驟的部分(a)的量，可以減少蘇打組份；同樣礦化劑組份也可以。
另外，通過將一部分粉塵與高濃縮的蘇打組份或礦化劑組份從該體系中排出，例如通過圖1中所示的管道7，甚至在相同的煅燒條件下，也可以進一步降低所得低蘇打氧化鋁的蘇打含量，并且可以減小α-晶體粒徑的偏差。這樣確保了穩定的煅燒過程。從該體系中排出濃縮的蘇打組份能夠進一步降低氧化鋁的蘇打含量，同時從該體系中排出礦化劑組分使得礦化作用對煅燒過程的影響最小化。
優選地，控制收集的和循環到煅燒爐的粉塵量，從而通過控制進行化漿步驟和洗滌/過濾步驟的粉塵的比例、從體系中排出的粉塵量或礦化劑如氟基化合物的量，使得氟基化合物(氧化鋁中)的含量落在范圍200～1800ppm(以F計)內。如果礦化劑用量過低，那么所獲得的氧化鋁α-晶體顆粒可能不夠大。如果礦化劑用量過高，那么所獲得的晶體可能變為片狀晶體。
用作礦化劑的氟化合物可以選自于氟化鋁、氟化氫、氟化銨、氟化鈉、氟化鎂和氟化鈣中的至少一種。所獲得的低蘇打氧化鋁產物的α-晶體優選平均粒徑為0.5～10μm、更優選0.5～2μm。可以通過適當地選擇氟基化合物含量、煅燒溫度和煅燒時間來獲得粒徑在該范圍之內的α-晶體。
當期望進一步降低上述方法中獲得的低蘇打氧化鋁中的蘇打含量時，優選地用酸性水溶液洗滌所獲得的低蘇打氧化鋁。用于洗滌處理的酸性水溶液例如為鹽酸、硝酸、硫酸或檸檬酸。洗滌處理可以如下來進行制成濃度為200～600g/l的淤漿，并在50℃或更高的溫度下攪拌該淤漿15分鐘或更長時間，隨后過濾和水洗。雖然酸性水溶液的pH可以是任意的酸值，但是優選范圍為0～5。通過這種方式，從氧化鋁表面除去了鈉并降低了其含量。該低蘇打氧化鋁中的蘇打含量以Na2O計可以降到0.01質量％或更低。該處理之后，干燥氧化鋁或在需要時篩分。
通過本發明方法制得的低蘇打氧化鋁為適用于陶瓷產品的材料，該陶瓷產品可用于電子器件如IC板和IC電路、火花塞和半導體生產裝置的部件。
實施例本發明現在將參照實施例更詳細地進行描述，這些實施例并不以任意方式限制本發明。每個實施例中采用的定量測量方法如下(1)組成分析Na2O通過ICP發射光譜測量。
(2)pH測量將70ml純水中的30g粉末在熱水中加熱2小時，并且隨后進行冷卻。測量已冷卻的溶液的pH。
(3)粒徑分布測量通過Microtrac HRA X-100(Nikkiso制造)測量。
(4)α-晶體粒徑測量通過Microtrac HRA X-100測量。
實施例1將通過拜耳法獲得的且含有0.20質量％蘇打組份Na2O(相對于氧化鋁)的氫氧化鋁加入到煅燒爐中。該材料含有約10質量％的水。將35質量％的鹽酸以對流方式引入到氫氧化鋁中。鹽酸添加量約為其氫氧化鋁的蘇打組份的理論用量(理論用量2mol HCI對1mol Na2O)的7倍。在回轉爐中于1100℃下進行煅燒。使用由離心粉塵收集器和電子粉塵收集器組成的粉塵收集器，收集煅燒氫氧化鋁期間生成的粉塵，并根據粒徑將其分為兩部分。較大粒徑部分占總(氧化鋁)粉塵的60質量％，且其平均粒徑為約60μm。較小粒徑部分占總(氧化鋁)粉塵的40質量％，且其平均粒徑為約20μm。將80質量％的較小部分制成pH8.5的淤漿，過濾/洗滌，并隨后將其返回到煅燒爐中，在這里在1100℃下再次煅燒。沒有(氧化鋁)粉塵從該體系中排出。將100質量％的粗顆粒和20質量％的細顆粒直接返回到煅燒爐中。
所獲得的低蘇打氧化鋁含有0.030質量％的Na2O、0.004質量％的K2O、0.016質量％的Fe2O3和0.010質量％的SiO2。α-晶體的平均直徑為1.1μm。
實施例2如實施例1中那樣，將通過拜耳法獲得的且含有0.20質量％蘇打組份Na2O(相對于氧化鋁)的氫氧化鋁加入到煅燒爐中。該材料含有約10質量％的水。將35質量％的鹽酸以對流方式引入到氫氧化鋁中。鹽酸添加量約為其氫氧化鋁的蘇打組份的理論用量的7倍。采用實施例1中相同的方式進行煅燒。使用由彼此相連的離心粉塵收集器和電子粉塵收集器組成的粉塵收集器，收集煅燒氫氧化鋁期間生成的粉塵，并根據粒徑將其分為兩部分平均粒徑為約60μm的氧化鋁粉塵顆粒部分占總(氧化鋁)粉塵的60質量％；平均粒徑為約20μm的氧化鋁粉塵顆粒部分占總(氧化鋁)粉塵的40質量％。
將約50質量％的粗部分制成pH8.5的淤漿，過濾/洗滌，并隨后將其返回到煅燒爐中。將50質量％的粗顆粒直接返回到煅燒爐(未添加礦化劑)中，將25質量％的細顆粒從該體系中排出，并且將75質量％的細顆粒直接返回到煅燒爐中。隨后將氧化鋁在1100℃下再次煅燒，由此獲得低蘇打氧化鋁。
所獲得的低蘇打氧化鋁含有0.009質量％的Na2O、0.004質量％的K2O、0.019質量％的Fe2O3和0.010質量％的SiO2。α-晶體的平均直徑為1.2μm。
實施例3
通過將2g濃硫酸加入到250ml水中制得硫酸水溶液。往所制得的硫酸水溶液中加入100g實施例1中獲得的α-氧化鋁以形成淤漿(淤漿濃度＝400g/l)。將淤漿在80℃下攪拌1小時，用三倍(體積)量的水洗滌，并隨后在200℃下干燥12小時。
所獲得的氧化鋁含有0.005質量％的Na2O、0.002質量％的K2O、0.015質量％的Fe2O3和0.007質量％的SiO2。
實施例4通過將2g濃硫酸加入到250ml水中制得硫酸水溶液。往所制得的硫酸水溶液中加入100g實施例2中獲得的α-氧化鋁以形成淤漿(淤漿濃度＝400g/l)。將淤漿在80℃下攪拌1小時，用三倍(體積)量的水洗滌，并隨后在200℃下干燥12小時。
所獲得的氧化鋁含有0.004質量％的Na2O、0.002質量％的K2O、0.017質量％的Fe2O3和0.006質量％的SiO2。
對比實施例1以實施例1中相同的方式進行煅燒。將煅燒氫氧化鋁期間生成的粉塵作為全部粉塵通過粉塵收集器收集。將約30質量％所收集的全部粉塵制成pH8.5的淤漿，過濾/洗滌，并隨后將其返回到煅燒爐中；同時將約70質量％所收集的全部粉塵直接返回到煅燒爐中，在這里在1100℃下再次煅燒。
所獲得的低蘇打氧化鋁含有0.054質量％的Na2O、0.004質量％的K2O、0.017質量％的Fe2O3和0.009質量％的SiO2。
對比實施例2通過將2g濃硫酸加入到250ml水中制得硫酸水溶液。往所制得的硫酸水溶液中加入100g對比實施例1中獲得的α-氧化鋁以形成淤漿(淤漿濃度＝400g/l)。將淤漿在80℃下攪拌1小時，用三倍(體積)量的水洗滌，并隨后在200℃下干燥12小時。
所獲得的氧化鋁含有0.012質量％的Na2O、0.003質量％的K2O、0.015質量％的Fe2O3和0.006質量％的SiO2。
工業實用性本發明能夠有效地、連續地生產廉價的低蘇打氧化鋁。本發明的低蘇打氧化鋁可以以穩定產率來生產，并且具有優異的燒結性能，不會造成二氧化硅污染的問題。通過本發明方法制得的低蘇打氧化鋁適用于各種應用，包括用于IC板、IC電路、火花塞和半導體生產裝置部件的陶瓷材料，且具有高工業價值。
權利要求
1.一種生產低蘇打氧化鋁的方法，其包括以下步驟在煅燒爐中在蘇打去除劑存在下煅燒氧化鋁源材料，由此制得煅燒的氧化鋁源材料粉塵；收集粉塵；根據粒徑揀選粉塵；使至少一部分揀選的粉塵進行除去蘇打的處理；和將這樣進行了除去蘇打處理的粉塵返回到煅燒爐中。
2.權利要求1的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中收集和揀選粉塵的步驟在粉塵收集器中進行。
3.權利要求2的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中粉塵收集器根據粒徑將粉塵揀選為至少兩個等級。
4.權利要求2的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中粉塵收集器包括至少兩個粉塵收集器，且根據粒徑將粉塵揀選為至少兩個等級。
5.權利要求2～4中任一項的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中使至少一部分較小粒徑部分的粉塵進行除去蘇打的處理，并隨后將其返回到煅燒爐中。
6.權利要求2～4中任一項的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較小粒徑部分的粉塵從該體系中排出。
7.權利要求2～4中任一項的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中使至少第一部分較小粒徑部分的粉塵進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中，和將第二部分較小粒徑部分的粉塵從該體系中排出。
8.權利要求2～4中任一項的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較大粒徑部分的粉塵返回到煅燒爐中，同時使剩余的較大粒徑部分進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中。
9.權利要求5的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較大粒徑部分的粉塵返回到煅燒爐中，同時使剩余的較大粒徑部分進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中。
10.權利要求6的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中將至少一部分較大粒徑部分的粉塵返回到煅燒爐中，同時使剩余的較大粒徑部分進行除去蘇打的處理并隨后將其返回到煅燒爐中。
11.權利要求1～4中任一項的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中使粉塵以淤漿形式進行除去蘇打的處理。
12.生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在權利要求1～4中任一項的方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
13.生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在權利要求5的方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
14.生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在權利要求6的方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
15.生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在權利要求8的方法中獲得的低蘇打氧化鋁進一步用酸性水溶液進行洗滌。
16.權利要求12的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在用酸性水溶液洗滌之前，用基于化學當量計等于或大于低蘇打氧化鋁中存在的Na2O的酸來洗滌該低蘇打氧化鋁。
17.權利要求12的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低蘇打氧化鋁的條件下用酸性水溶液洗滌該低蘇打氧化鋁，同時在50℃或更高溫度下攪拌15分鐘或更長時間，并且將獲得的低蘇打氧化鋁水洗、過濾、干燥和在必要時篩分。
18.權利要求16的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低蘇打氧化鋁的條件下用酸性水溶液洗滌該低蘇打氧化鋁，同時在50℃或更高溫度下攪拌15分鐘或更長時間，并且將獲得的低蘇打氧化鋁水洗、過濾、干燥和在必要時篩分。
19.權利要求12的生產低蘇打氧化鋁的方法，其中在用酸洗滌之后，該低蘇打氧化鋁中存在的Na2O雜質含量為0.01質量％或更低。
20.通過權利要求1～4中任一項的方法獲得的低蘇打氧化鋁，其中該低蘇打氧化鋁中存在的α-晶體的平均粒徑為0.5～10μm。
21.通過權利要求1～4中任一項的方法獲得的低蘇打氧化鋁，其中該低蘇打氧化鋁的Na2O含量為0.04質量％或更低。
22.通過權利要求1～4中任一項的方法獲得的低蘇打氧化鋁，其中含有的雜質Na2O、K2O、SiO2和Fe2O3的總量為0.01質量％～0.10質量％。
23.一種用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其包括用于在蘇打去除劑存在下煅燒氧化鋁源材料的煅燒爐，通過該煅燒爐制得氧化鋁粉塵；與煅燒爐連接的用于根據粒徑收集氧化鋁粉塵的單元；用于從含有至少一部分所收集的粉塵的淤漿中除去蘇打的單元；和用于將除去蘇打的氧化鋁粉塵返回到煅燒爐中的線路。
24.權利要求23的用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其進一步包括用于將收集的粉塵返回到煅燒爐的支路。
25.權利要求23的用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其中用于根據粒徑收集粉塵的單元是具有揀選官能的粉塵收集器。
26.權利要求23的用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其中用于根據粒徑收集粉塵的單元包括兩個或多個粉塵收集器。
27.通過權利要求1～4中任一項的方法獲得的低蘇打氧化鋁。
28.通過權利要求23～26中任一項的裝置制得的低蘇打氧化鋁。
29.通過使用權利要求20的低蘇打氧化鋁制得的陶瓷。
30.通過使用權利要求21的低蘇打氧化鋁制得的陶瓷。
31.通過使用權利要求22的低蘇打氧化鋁制得的陶瓷。
全文摘要
本發明提供了一種生產低蘇打氧化鋁的方法，其包括在蘇打去除劑存在下在煅燒爐中煅燒氫氧化鋁，其中煅燒爐中生成的氧化鋁粉塵根據其粒徑來進行揀選，并且在粉塵收集器中收集，使至少一部分所收集的氧化鋁粉塵進行除去蘇打的處理，隨后將其返回到煅燒爐中。本發明提供了一種用于生產低蘇打氧化鋁的裝置，其包括用于在蘇打去除劑存在下煅燒氫氧化鋁的煅燒爐，通過該煅燒爐制得氧化鋁粉塵；與煅燒爐連接的用于根據粒徑收集氧化鋁粉塵的單元；用于從含有至少一部分所收集的氧化鋁粉塵的淤漿中除去蘇打的單元；和用于將除去蘇打的氧化鋁粉塵返回到煅燒爐中的單元。
文檔編號C01F7/46GK1968893SQ20058001965
公開日2007年5月23日 申請日期2005年6月16日 優先權日2004年6月16日
發明者木村喜一, 小宮崇義 申請人:昭和電工株式會社