專利名稱：用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法
技術領域：
本發明涉及用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的生產方法。屬于利用煉油廠廢分子篩制備無機高分子絮凝劑技術領域。
背景技術：
聚合氯化鋁，亦稱堿式氯化鋁。是一種凈水效果良好的無機高分子絮凝劑，是當今水處理工程中應用最廣泛、銷量最大的絮凝劑之一。其通式為[Al2(OH)nCl6-n]m式中1≤n≤5，m≤10。其與傳統絮凝劑相比，聚合氯化鋁具有絮體形成速度快，沉淀速度快，適應范圍廣，可明顯提高凈水效能，減少投藥量，降低運行成本等特點。此外，聚合氯化鋁還可用于造紙、精密鑄造、高級鞣皮、混凝土速凝等領域。
廢分子篩是煉油廠在催化裂化過程中產生的活性降低的廢棄催化劑。其中三氧化二鋁含量大約為40～50％，二氧化硅在30～35％。應用廢分子篩中的三氧化二鋁制備聚合氯化鋁可以實現廢物利用，以廢治廢，變廢為寶，具有經濟和環保的雙重意義。
中國專利號ZL90103195.X公開了一種用廢催化劑制堿式氯化鋁凈水劑方法，其特征在于使用催化裂化廢催化劑與鹽酸以1.0-2.0(Al/Hcl)當量比直接酸溶，制取堿基度在5-8％的低堿基度堿式氯化鋁液體，然后用部分低堿基度堿式氯化鋁液體與氫氧化鈉反應，制取凝膠氫氧化鋁，反應結束時PH為6.0，用凝膠氫氧化鋁調整低堿基度堿式氯化鋁的堿基度，熟化，經干燥可制得固體堿式氯化鋁。生產成本較高。中國專利公開號CN1394816A公開了一種絮凝劑及生產方法，一種絮凝劑的生產方法，其特征在于它包括如下工藝步驟a.采用煉油廠催化裂化的廢催化劑加鹽酸反應，制取氯化鋁；b.將氫氧化鈉與碳酸鈉混合后加入氯化鋁液體調整PH值后攪拌均勻，熟化后即得絮凝劑。雖然其重要優點是投放的物料全部進入產品，無廢渣排放。但其生產周期太長，僅熟化反應就需24～72小時，生產效率低，生產成本較高。
發明內容
本發明公開一種用廢分子篩催化劑制取聚合氯化鋁的方法，其工藝步驟如下A.采用煉油廠催化裂化的廢分子篩催化劑加入鹽酸反應制取氯化鋁。
B.向氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粗調鹽基度。
C.向低鹽基度的聚合氯化鋁中加入碳酸鈣，調整產品的鹽基度，熟化得高鹽基度聚合氯化鋁產品。
該方法用廢分子篩中的鋁鹽成分，用鹽酸進行酸浸，加入鋁酸鈣、碳酸鈣調整鹽基度，然后熟化得聚合氯化鋁產品。所得產品三氧化二鋁含量為9～12％，鹽基度為60～85％。
所述用廢分子篩催化劑制取聚合氯化鋁的方法工藝步驟中，其廢分子篩催化劑加入鹽酸的重量比例為1∶2.5～3.5(W/W)，鹽酸濃度為15～25％。
所述用廢分子篩催化劑制取聚合氯化鋁的方法工藝步驟中，其廢分子篩催化劑加入鹽酸反應時間為2～4小時，反應溫度為100～120℃。
所述用廢分子篩催化劑制取聚合氯化鋁的方法工藝步驟中，其加入鋁酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～35％，粗調鹽基度時間為0.5～1小時，溫度為100～120℃。
所述用廢分子篩催化劑制取聚合氯化鋁的方法工藝步驟中，其加入碳酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～40％，調整最終鹽基度，并進行熟化處理，熟化時間為0.5～2小時，熟化溫度為50～80℃，熟化后得最終產品聚合氯化鋁。
本發明的有益效果是生產周期較短，一個生產周期僅需3～7小時即可得產品。產品鋁含量高，在加入鋁酸鈣粗調鹽基度時，溶出鋁酸鈣中的部分鋁，提高了最終產品的鋁含量。采用二步調整鹽基度的方法，使得產品鹽基度可調范圍寬從60～85％。本發明生產的聚合氯化鋁，工藝簡單，生產成本低，使廢物得到利用，以廢治廢，變廢為寶，具有顯著的經濟和社會效益。
具體實施例方式取廢分子篩催化劑80克，20％鹽酸250克，同時加入反應器內，加熱回流2.5小時。向容器內加入鋁酸鈣粉26克加熱回流反應0.5小時，反應結束后過濾。將濾液倒入熟化反應器內，向濾液中加入碳酸鈣粉25克，保持65℃熟化反應1小時，得最終產品。產品三氧化二鋁含量為10.5％，鹽基度為75％均符合國家標準。
權利要求
1.一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其工藝步驟包括A.采用煉油廠催化裂化的廢分子篩催化劑加入鹽酸反應制取氯化鋁溶液，其特征在于工藝步驟B.向氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粗調鹽基度后，經工藝步驟C.向低鹽基度的聚合氯化鋁中加入碳酸鈣，調整產品的鹽基度，熟化得高鹽基度聚合氯化鋁。
2.根據權利要求1所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟A.采用煉油廠催化裂化的廢分子篩催化劑加入鹽酸反應制取氯化鋁溶液時，其廢分子篩催化劑加入鹽酸的重量比例為1∶2.5～3.5(W/W)，鹽酸濃度為15～25％。
3.根據權利要求2所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于其廢分子篩催化劑加入鹽酸反應時間為2～4小時，反應溫度為100～120℃。
4.根據權利要求1所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟B.向氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粗調鹽基度，其加入鋁酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～35％，粗調鹽基度時間為0.5～1小時，溫度為100～120℃。
5.根據權利要求1所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟C.向低鹽基度的聚合氯化鋁中加入碳酸鈣，調整產品的鹽基度，熟化得高鹽基度聚合氯化鋁，其加入碳酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～40％，熟化時間為0.5～2小時，熟化溫度為50～80℃。
6.根據權利要求2或3或4所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟C.向低鹽基度的聚合氯化鋁中加入碳酸鈣，調整產品的鹽基度，熟化得高鹽基度聚合氯化鋁，其加入碳酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～40％，熟化時間為0.5～2小時，熟化溫度為50～80℃。
7.根據權利要求2所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟B.向氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粗調鹽基度，其加入鋁酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～35％，粗調鹽基度時間為0.5～1小時，溫度為100～120℃。
8.根據權利要求3所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟B.向氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粗調鹽基度，其加入鋁酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～35％，粗調鹽基度時間為0.5～1小時，溫度為100～120℃。
9.根據權利要求5所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟A.采用煉油廠催化裂化的廢分子篩催化劑加入鹽酸反應制取氯化鋁溶液時，其廢分子篩催化劑加入鹽酸的重量比例為1∶2.5～3.5(W/W)，鹽酸濃度為15～25％。
10.根據權利要求3所述一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于工藝步驟B.向氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粗調鹽基度，其加入鋁酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～35％，粗調鹽基度時間為0.5～1小時，溫度為100～120℃，工藝步驟C.向低鹽基度的聚合氯化鋁中加入碳酸鈣，調整產品的鹽基度，熟化得高鹽基度聚合氯化鋁，其加入碳酸鈣占廢分子篩催化劑重量的25～40％，熟化時間為0.5～2小時，熟化溫度為50～80℃。
全文摘要
本發明公開了一種用廢分子篩催化劑制備聚合氯化鋁的方法，其工藝步驟包括A.采用煉油廠催化裂化的廢分子篩催化劑加入鹽酸反應制取氯化鋁溶液，其特征在于工藝步驟B.向氯化鋁溶液中加入鋁酸鈣粗調鹽基度后，經工藝步驟C.向低鹽基度的聚合氯化鋁中加入碳酸鈣，調整產品的鹽基度，熟化得高鹽基度聚合氯化鋁。生產周期較短，一個生產周期僅需3～7小時。產品鋁含量高，在加入鋁酸鈣粗調鹽基度時，溶出鋁酸鈣中的部分鋁，提高了產品的鋁含量。采用二步調整鹽基度的方法，使得產品鹽基度可調范圍寬從60～85％。本發明生產的聚合氯化鋁，工藝簡單，生產成本低，使廢物得到利用，以廢治廢，變廢為寶，具有顯著的經濟和社會效益。
文檔編號C01F7/00GK1686813SQ20051004612
公開日2005年10月26日 申請日期2005年3月29日 優先權日2005年3月29日
發明者毛欣, 聶雅玲, 車仁智, 楊進, 鄒積杉, 張 杰 申請人:煤炭科學研究總院撫順分院