專利名稱：一種氮化硅鐵的微波合成方法
技術領域：
本發明涉及一種無機非金屬材料氮化硅鐵的制備方法。
背景技術：
氮化硅鐵(Fe-Si3N4)中的主要物質為氮化硅，作為結構材料和抗氧化材料，可提高碳化硅質耐火材料的熱強度和抗氧化性。與其他材料混合，可制造抗熔融金屬性能優良的耐火材料。如作涂料可使鑄物表面光潔生輝，壽命延長。由于氮化硅鐵含氮率高，又可以是各種含氮耐蝕合金材料添加劑之優選。此外，氮化硅鐵還在高溫結構材料、高溫電器材料、濕化器具材料等材料中得到應用。
而至今，氮化硅鐵的制備仍然十分傳統，即以硅鐵粉和硅粉在高溫氮氣中長時間氮化。傳統方法的不足之處主要在于氮化時間過長，而產品的氮含量又偏低。為此中國科學院上海硅酸鹽研究所等單位設計了一種自蔓延高溫合成氮化硅鐵粉末的制備方法。要求在高壓容器中1400℃高溫下合成。北京科技大學孫加林等專家設計了一種低壓燃燒合成氮化硅或氮化硅鐵的制備方法，要求粒度范圍0.01～0.075mm，氮氣壓力0.01～3MPa，溫度在900～1850℃之間。
發明內容
本發明要解決的技術問題是，針對現有技術存在的缺陷，提出一種新的氮化硅鐵的合成方法，采用此方法，可以在較低的溫度、較短的時間內，在較低的氮氣壓力下合成氮化硅鐵。同時，本發明通過改進工藝，克服了常規方法需要較多的添加稀釋劑和晶種的問題，提高了效率。
本發明的技術解決方案是，所述氮化硅鐵的微波合成方法，是以硅鐵為原料進行微波合成，其技術特點是，所述原料硅鐵系用常規研磨方法研磨后過篩而成的硅鐵粉，粒度小于0.5mm，將所得硅鐵粉置入微波合成反應腔體內，添加含銨添加劑，均勻混合，微波頻率取值范圍為300MHz～300GHz，壓力0.1～0.12MPa，合成溫度800～1800℃，通入氮氣進行微波合成，合成時間0.5～3小時，所得合成物冷卻即為成品氮化硅鐵。
本發明的工作原理是利用微波能轉化為物質的熱能，以一種“體加熱的方式”整體均勻加熱至一定的溫度，通以氮氣，保溫0.5～3小時，實現合成。
本發明的有益效果是，微波合成是利用微波加熱對材料進行合成，它同傳統的加熱方式不同。傳統的加熱是依靠發熱體將熱能通過對流、傳導或輻射方式傳遞至被加熱物質而達到某一溫度，熱量從外向內傳遞，合成時間長，能耗高；而微波合成是利用微波具有的特殊波段與材料的的基本結構耦合而產生熱量，材料的介質損耗使其材料整體加熱的一種加熱方式，因而具有合成溫度低，合成時間短，能耗低等一系列優勢。故微波加熱的效率高，比傳統方法省電30～70％，大大降低了生產成本，而且工業微波爐結構簡單，自動化運行，易于維護。
具體實施例方式
實施例1，采用100kg 75#硅鐵礦石(FeSi75)作原料，常規方法制成粉末，經過篩，粒度0.05mm，添加碳酸氫氨添加劑5kg，均勻混合，置于微波合成反應腔體內進行微波合成，微波頻率為2450MHz。通入氮氣，壓力為0.12MPa，合成溫度1250℃，合成時間控制在2小時，所得合成物冷卻即為氮化硅鐵成品。經測定，制得氮化硅鐵含氮26.41％，XRD分析結果為α-Si3N4、β-Si3N4、FeSi。
實施例2，采用20t75#硅鐵礦石(FeSi75)作原料，常規方法制成粉末，經過篩，粒度0.074mm，添加碳酸氫氨添加劑1t，均勻混合，置于微波合成反應腔體內進行微波合成，微波頻率為2450MHz。通入氮氣，壓力為0.12MPa，合成溫度1250℃，合成時間控制在2小時，所得合成物冷卻即為氮化硅鐵成品。經測定，制得氮化硅鐵含氮31.05％，XRD分析結果為α-Si3N4、β-Si3N4、Fe2Si。
權利要求
1.一種氮化硅鐵的微波合成方法，以硅鐵為原料進行微波合成，其特征在于，所述原料硅鐵系用常規研磨方法研磨后過篩而成的硅鐵粉，粒度小于0.5mm，將所得硅鐵粉置入微波合成反應腔體內，添加含銨添加劑，均勻混合，微波頻率取值范圍為300MHz～300GHz，壓力0.1～0.12MPa，合成溫度800～1800℃，通入氮氣進行微波合成，合成時間0.5～3小時，所得合成物冷卻即為成品氮化硅鐵。
全文摘要
本發明介紹了一種氮化硅鐵的微波合成方法，該方法以硅鐵為原料進行微波合成。用硅鐵礦石研磨成錳粉，粒度小于0.5mm，硅鐵粉置入微波合成反應腔體內，添加5％原料重量比的含銨添加劑，均勻混合，微波頻率300MHz～300GHz，壓力0.1～0.12MPa，合成溫度800～1800℃，通入氮氣進行微波合成，合成時間0.5～3小時，所得合成物冷卻即為成品氮化硅鐵。本發明與傳統的通過對流、傳導或輻射加熱的方式不同，它是利用微波具有的特殊波段與材料的基本結構耦合產生熱量，材料的介質損耗使其材料整體加熱的方式加熱，具有合成溫度低，時間短，能耗低等優勢。
文檔編號C01B21/06GK1775662SQ200510032438
公開日2006年5月24日 申請日期2005年11月25日 優先權日2005年11月25日
發明者彭虎, 黃加伍, 李俊 申請人:長沙隆泰科技有限公司