專利名稱：檸檬酸燃燒法直接合成y的制作方法
技術領域：
本發明涉及納米稀土材料，特別是一種檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法。采用燃燒法可直接得到結晶良好的納米晶體，避免了通常合成工藝中的高溫退火處理。
背景技術：
稀土氧化物在功能材料中有著廣泛的應用。例如釹、銪、釔等的氧化物應用于發光材料、永磁材料及超導材料，含氧化鑭的玻璃具有高折射率，用于光學儀器等，氧化釔更可用于制造高溫強耐熱合金。納米材料通常具有比表面效應、小尺寸效應、界面效應、透明效應、隧道效應及宏觀量子效應等特性，從而導致納米稀土材料的光、電、熱、磁等物理性質與常規材料不同，出現許多新奇特性。
在稀土氧化物系列中，納米氧化釔是一種多功能的稀土材料。利用納米Y2O3-ZrO2可制得高靈敏度的氧傳感器；Y2O3納米粉末可用于制造高強度耐熱合金，飛機噴嘴等。摻稀土Eu的Y2O3納米粉是平板顯示和等離子體顯示用紅光材料。納米涂層材料也是近年來納米材料研究的熱點，主要的研究聚集在功能涂層上，美國采用80nm的Y2O3可以作為紅外屏蔽涂層，反射熱的效率很高。含納米氧化釔達90％的高納米氧化釔高溫質子傳導材料，對燃料電池、電解池和要求氫溶解度高的氣敏元件的生產具有重要的意義。
制備具有較高比表面積，尤其是具有納米結構的氧化釔材料，引起了人們的廣泛興趣。盡管目前有許多關于制備納米氧化釔的方法，然而，大多數制備方法相當復雜。利用濕化學法制備氧化物粉體，已經取得了不同程度的成功。在低溫下能夠得到納米合成粉，但也存在諸多問題許多溶解過程僅僅能夠用于小范圍內；昂貴的原料(金屬醇鹽的溶膠-凝膠作用，冷凍干燥的冷凍劑)是一個嚴格的限制；金屬有機物的水解，共沉淀，水熱合成，以及其它先進技術具有復雜的過程；從工藝上講，在粉體的再現性、成本及可靠性方面也存在困難。
近年來，無中間分解或煅燒過程，利用燃燒工藝制備無團聚氧化物組成的納米陶瓷粉引起了廣泛的關注。這種方法的特點是反應迅速，化學反應所需熱量由自身提供，不需要外部熱源。人們利用燃燒工藝已成功地制備出了高活性的Y2O3[Journal of Materials Chemistry，1995，5(6)，905-908]以及氧化釔基粉末，這種工藝是制備許多氧化物粉較簡單的方法[J.Am.Ceram.Soc.，1992，75(4)1012-1015.]。
目前，制備Y2O3粉所采用的方法多為檸檬酸溶膠-凝膠法或檸檬酸溶液燃燒法，前驅體粉末需高溫退火才能結晶。而用檸檬酸燃燒法直接得到結晶良好的納米粉末見報導。
發明內容
本發明是根據溶膠凝膠-燃燒法的工藝特點，通過優化工藝參數，直接燃燒得到納米晶體。
基于以上考慮，本發明的關鍵是調整檸檬酸和硝酸鹽的比例，使其充分燃燒直接得到Y2O3納米晶體。本發明提供的燃燒合成方法，工藝過程簡單，制備參數易于控制，重復性好，可以規模化合成。
下面以Y2O3為例來說明該發明的工藝流程。
一種檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法，其特征在于它包括下列具體步驟(1)將Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，或Y2O3為原料，溶解于硝酸中，形成硝酸釔溶液，充分混勻后加入檸檬酸絡合劑，該檸檬酸與硝酸釔的摩爾比為(0.3-0.7)∶1；(2)將溶液放在水浴中加熱蒸發，控制溫度80℃，連續攪拌5小時形成透明的溶膠，然后將此溶膠進一步加熱，形成凝膠；(3)該凝膠在200℃的條件下燃燒后，得到所需的材料。
所述的檸檬酸與硝酸鹽的摩爾比為0.5為最佳。
圖1是Y2O3前驅體燃燒后的XRD圖。
具體實施例方式
實例1 Y2O3(C/N＝0.5)具體的工藝流程。
稱量57.44g Y(NO3)3·6H2O為原料，溶解于水中得其硝酸鹽溶液。充分混勻后加入15.76g檸檬酸絡合劑。將溶液放在水浴中加熱蒸發，控制溫度80℃，連續攪拌5小時形成透明的膠體。然后將此溶膠進一步加熱，形成凝膠。凝膠在200℃空氣中燃燒后，可得到所需的材料。
實例2 Y2O3(C/N＝0.3)具體的工藝流程。
加入9.46g檸檬酸絡合劑。其它工藝流程同實例1。
實例3 Y2O3(C/N＝0.7)具體的工藝流程。
加入22.06g檸檬酸絡合劑。其它工藝流程同實例1。
實例4 Y2O3:Eu(C/N＝0.5)具體的工藝流程。
按Y2O3:5％Eu的名義組分，稱量54.57g Y(NO3)3·6H2O和1.32g Eu2O3為原料，溶解于水中得其硝酸鹽溶液。其它工藝流程同實例1。
權利要求
1.一種檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法，其特征在于它包括下列具體步驟(1)將Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，或Y2O3為原料，溶解于硝酸中，形成硝酸釔溶液，充分混勻后加入檸檬酸絡合劑，該檸檬酸與硝酸釔的摩爾比為0.3-0.7；(2)將溶液放在水浴中加熱蒸發，控制溫度80℃，連續攪拌5小時形成透明的溶膠，然后將此溶膠進一步加熱，形成凝膠；(3)該凝膠在200℃的條件下燃燒后，得到所需的材料。
2.根據權利要求1所述的檸檬酸燃燒法直接合成Y2O3納米材料的方法，其特征在于檸檬酸與硝酸鹽的摩爾比為0.5。
全文摘要
一種檸檬酸燃燒法直接合成Y
文檔編號C01F17/00GK1686817SQ20051002555
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月29日 優先權日2005年4月29日
發明者夏國棟, 周圣明, 徐軍, 張俊計 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所