專利名稱：一種納米累托石的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種納米累托石的生產方法，屬于納米粘土礦物的生產方法，即在水介質中，借助機械化學力作用，分離出累托石礦石中的納米累托石微粒，屬于非金屬加工領域。
背景技術：
累托石是一種層狀硅酸鹽粘土礦物，晶形呈鱗片狀，具有蒙皂石層和云母層的1∶1規則間層結構，層間距2.4nm，當水分子或有機陽離子進入層間后，層間距可增大至4.5nm以上，在機械化學力作用下，可以剝離出納米級厚度的鱗片。因此，累托石又稱作一種天然納米礦物。
我國的累托石礦床均產自于二疊系煤系地層，累托石常與水云母、高嶺石、綠泥石等粘土礦物連生，不易分選。此外，礦石中含有大量黃鐵礦和少量炭質，其中炭質密度小，可浮性好，常懸浮于礦漿表面，使累托石的分選提純更加困難。
復合納米累托石是高分子聚合物的一種理想的功能性填料。如湖北名流累托石科技股份有限公司申請的“一種用于納米復合材料的累托石的生產方法”發明專利，申請號02115403.1，該發明以累托石粗精礦為原料，采用超細磨預處理，添加2～9％磷酸鹽分散劑攪拌分散，高速離心分選、脫水生產方法，得到平均粒徑100～400nm的用于納米復合材料的累托石。該方法采用超細磨、高速離心分選，可以有效的除去雜質礦物，得到純度＞98％的累托石。但是，該技術仍存在一些不足大量添加磷酸鹽作礦漿分散劑，廢水處理難度較大，造成水體富營養化污染；采用超細磨預處理提高產品純度，設備投資大，能耗較高；累托石礦漿經過分散、分選后，懸浮液穩定性好，且濃度低，固含量一般不到2％，不經處理，礦漿極難沉降、脫水，即使按該技術方法延長分離時間，用高速離心機脫水，同時也脫除粒度更細的納米累托石微粒。
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝合理、污染較小的一種納米累托石的生產方法。
本發明的技術方案本發明的納米累托石的生產方法，以累托石粗精礦為原料，包括破碎、搗漿、離心機精選、脫水工序，其特征在于在精選前采用水力旋流器進行粗選，精選工序首先向礦漿中加入堿和有機分散劑調漿，然后送入離心機精選，精選后用無機酸調節pH值在5.5～6.5范圍，再用離心機進行脫水。
所述的納米累托石的生產方法，水力旋流器采用帶有三個出口的水力旋流器，其工作壓力為0.4～0.6Mpa，從頂部的小口排出炭質和易浮的細粒黃鐵礦，底口的底流作尾礦廢棄，由進漿口上部的溢流口得出粗選礦漿。
所述的納米累托石的生產方法，精選工序加入的堿采用氫氧化鈉，氫氧化鈉水溶液濃度為0.1-0.5mol/L，加入量按堿是待分散的礦物重量的0.5～1.5％。
所述的納米累托石的生產方法，精選工序加入的有機分散劑為聚丙烯酸鹽，加入量按聚丙烯酸鹽是待分散礦物的重量的0.1～1％。
所述的納米累托石生產方法，其特征在于脫水工序調節pH值采用的無機酸為工業鹽酸或硫酸，濃度為0.1～1mol/L。
本發明具有以下特點1、本發明所述的累托石粗精礦，雖然經重選工藝處理，剔除了粗粒黃鐵礦，但是，仍有水云母、綠泥石等粘土礦物與累托石伴生，并有少量炭質和細粒黃鐵礦。據此，本發明的生產方法先用常速攪拌機搗漿，采用一種三出口的水力旋流器粗選，從旋流器頂部小口排出炭質和易浮的細粒黃鐵礦，底流作尾礦廢棄，避免它們混入納米累托石中，為精選出高純度累托石創造條件。
2、本發明的精選工序采用的有機分散劑為聚丙烯酸鹽，使累托石和其他粘土礦物形成帶電粒子，且在各種粒子周圍形成雙電層結構，顯著降低了礦粒間粘滯力和懸浮液粘度，與此同時，累托石層間的堿土金屬離子與加入的堿金屬離子互相交換，增大了層間距。以上性狀的變化，都有助于累托石的分選。利于分選提純，且藥劑用量較少，對環境污染小。
3、本發明提供的納米累托石生產方法，由于預先將礦漿分散充分，可以在液固比＜10的濃漿下離心分離，有利于提高納米累托石產率和設備生產能力，減少廢水排放。
4、本發明的脫水工序，采用無機酸調節累托石懸浮液pH值，促使累托石絮凝，基本上解決了懸浮液濃縮、脫水難題，且中和了礦漿中的堿金屬離子，有利于環境保護。
5、本發明生產方法生產的納米累托石，品形呈鱗片狀，厚度20～40nm，徑厚比8～16，其累托石純度＞98％。是制備聚合物/納米累托石復合材料的優選原料。
綜上所述，本發明提出的生產方法具有工藝合理，產率大、純度高、藥劑用量較少、環境污染小等特點。
具體實施例方式
現對本發明的工藝流程具體說明如下1、將含量為60～70％的累托石粗精礦破碎至小于5mm作為原料；2、搗漿加水，使液固比為6～8，置于攪拌機中攪拌0.5h；3、粗選用泥漿泵將攪拌均勻懸浮液從進漿口泵入水力旋流器中，水力旋流器有頂流、溢流和底流三個出口，在0.4～0.6Mpa的工作壓力下分選，由進漿口上部的溢流口得到粗選礦漿；4、精選將粗選礦漿置于攪拌機中，加入堿將礦漿pH作調整，按堿與待分散礦物重量的0.5～1.5％加入，加入有機分散劑聚丙烯酸鹽，用量為聚丙烯酸鹽是待分散礦物重量的0.1～1％，經0.5h高速攪拌，制成均勻分散的懸浮液，將懸浮液置于離心機中，經8～12min高速離心分選，可得到已提純的納米累托石精選礦漿；5、脫水將精選礦漿置于攪拌機中，并添加無機酸，如工業鹽酸或硫酸，濃度為0.1～1mol/L，調整礦漿pH值在5.5～6.5范圍內，攪拌5～10min，懸浮液即成為絮狀或凝膠狀絮凝物；將絮凝物置于離心機脫水，即可得到納米累托石漿料。
脫水后的漿料可以直接用作濕法有機復合有機累托石的原料；或經過干燥、粉碎制成粉料，用作干法有機復合有機累托石的原料，制成納米有機累托石，用作高分子聚合物/納米累托石復合材料。
在精選工序排出的中礦可以再利用經加水調漿至液固比為8、加堿和分散劑、離心機分離，然后添加無機酸，調整礦漿pH值在5.5～6.5范圍內，攪拌5～10min成懸浮液，進入脫水工序操作。
實施例將累托石粗精礦經顎式破碎機破碎至小于5mm，取50kg累托石粗精礦加入到盛有330L水的攪拌桶，攪拌30min，用泥漿泵泵入直徑150mm的帶有頂流出口的水力旋流器，在0.4Mpa下分選，旋流器的頂流和底流作尾礦廢棄，將溢流給入攪拌機中(葉輪線速度8.2m/s攪拌桶與葉輪直徑比為3.2)，加入1.3％氫氧化鈉和0.6％聚丙烯酸鈉(按固體量計)，攪拌30min，使之成為分散均勻的懸浮液，將此懸浮液分批給入離心機中，在分離系數[分離因素與分離時間(min)的乘積]為8000時，分離出納米累托石懸浮液并排出中礦，將累托石懸浮液給入攪拌機，緩慢加入鹽酸，調整pH為6，使其絮凝，在分離系數為8000的離心機中脫水濃縮，得到累托石漿料，其固含量由脫水前的1.5％提高到6.5％，將此漿料在105℃烘干，并磨細至200目，得到產率為5.1％的納米累托石。產品經透射電鏡測定，累托石呈鱗片狀，鱗片大小長度200～600nm，寬度100～400nm，厚度20～40nm；用次甲基蘭吸蘭量法測定和X射線衍射分析，累托石純度98.3％。
在精選工序排出的中礦可以再利用取實例1中離心機分離的中礦10kg(固含量計)，加水調漿至液固比為8，加160g氫氧化鈉，100g聚丙烯酸鈉，攪拌2h，離心機分離，然后添加無機酸，調整礦漿pH值在5.5～6.5范圍內，進入脫水工序操作，即可得純度為98.3％，產率為5.3％的納米累托石。
權利要求
1.一種納米累托石的生產方法，以累托石粗精礦為原料，包括破碎、搗漿、離心機精選、脫水工序，其特征在于在精選前采用水力旋流器進行粗選，精選工序首先向礦漿中加入堿和有機分散劑調漿，然后送入離心機精選，精選后用無機酸調節pH值在5.5～6.5范圍，再用離心機進行脫水。
2.根據權利要求1所述的納米累托石的生產方法，其特征在于水力旋流器采用帶有三個出口的水力旋流器，其工作壓力為0.4～0.6Mpa，從頂部的小口排出炭質和易浮的細粒黃鐵礦，底口的底流作尾礦廢棄，由進漿口上部的溢流口得出粗選礦漿。
3.根據權力要求1或2所述的納米累托石的生產方法，其特征在于精選工序加入的堿采用氫氧化鈉，氫氧化鈉水溶液濃度為0.1-0.5mol/L，加入量按堿是待分散的礦物重量的0.5～1.5％。
4.根據權力要求1或2所述的納米累托石的生產方法，其特征在于精選工序加入的有機分散劑為聚丙烯酸鹽，加入量按聚丙烯酸鹽是待分散礦物的重量的0.1～1％。
5.根據權利要求1所述的納米累托石生產方法，其特征在于脫水工序調節pH值采用的無機酸為工業鹽酸或硫酸，濃度為0.1～1mol/L。
全文摘要
本發明提供一種納米累托石的生產方法，以累托石粗精礦為原料，經破碎、搗漿后用水力旋流器進行粗選，水力旋流器工作壓力為0.4～0.6MPa，從頂部的小口排出炭質和易浮的細粒黃鐵礦，底口的底流作尾礦廢棄，由進漿口上部的溢流口得出粗選礦漿。精選工序首先向粗選礦漿中加入堿和有機分散劑調漿，然后送入離心機精選，精選后用無機酸調節pH值在5.5～6.5范圍，再用離心機進行脫水。本發明可得到厚度為20～40nm，徑厚比8～16，純度為＞98％，產率＞10％的鱗片狀納米累托石，可用于制備聚合物/納米累托石復合材料。本發明具有工藝合理，產率大、純度高、藥劑用量較少、環境污染小等特點。
文檔編號C01B33/00GK1693197SQ20051001859
公開日2005年11月9日 申請日期2005年4月22日 優先權日2005年4月22日
發明者李華, 屈映法, 吳國謀, 孫效成, 汪會生, 董高翔 申請人:湖北省地質實驗研究所