專利名稱:人造超細(xì)金剛石的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種提純?nèi)嗽斐?xì)金剛石的方法。
背景技術(shù):
金剛石的合成有靜壓法、爆炸震動(dòng)法和爆轟法等,這些合成方法得到的不同粒徑等級(jí)的金剛石,必須經(jīng)過(guò)提純和分級(jí)才能應(yīng)用于不同的目的。其中具有宏觀尺度的人造金剛石已獲得了廣泛的應(yīng)用,而納米(超細(xì))尺度金剛石的應(yīng)用研究,經(jīng)過(guò)十幾年的發(fā)展,在超精拋光、耐磨鍍層、潤(rùn)滑油的改性、聚合物復(fù)合材料、電腦芯片和印刷電路等方面,取得了引人注目的成果,并且顯示了十分美好的前景。然而,隨著超細(xì)金剛石應(yīng)用研究的深入,對(duì)其純度的要求愈來(lái)愈高,在特定用途中,對(duì)其雜質(zhì)(主要指石墨、無(wú)定型碳、二氧化硅和某些金屬元素)的含量要求甚嚴(yán)。要想獲得符合這種要求的高純超細(xì)金剛石,采用常規(guī)提純方法是難以做到的。
眾所周知,人造金剛石的合成和生產(chǎn)過(guò)程中,繁重的任務(wù)是對(duì)其提純,且提純成本占生產(chǎn)金剛石成本的大部分。對(duì)于宏觀尺度金剛石的提純處理,采用常規(guī)的提純方法,雜質(zhì)含量一般都能控制小于0.5wt%。提純過(guò)程主要包括三部分①除去金屬觸媒。有酸煮工藝、電解工藝或者將兩種工藝結(jié)合起來(lái)。
②除去石墨和無(wú)定型碳。用硝酸、硫酸和高氯酸等,單獨(dú)使用或組成混合酸使用,有時(shí)需要添加無(wú)機(jī)氧化劑(如高錳酸鉀和重鉻酸鉀)。也可以在高溫條件下,添加無(wú)機(jī)氧化劑進(jìn)行處理。如美國(guó)專利3348918公開(kāi)了在250~500℃范圍的溫度下,與氧化鉛催化劑混合,選擇性氧化除去非金剛石碳;東德專利DD224575A公開(kāi)了一種把銅鹽水溶液與金剛石混合,除去非金剛石碳,方法是銅鹽水溶液在高于450℃溫度時(shí),分解為氧化銅或氧化亞銅,并在540℃高溫下加入到含氧氣體中發(fā)生反應(yīng);專利申請(qǐng)公開(kāi)CN1211535A用氧化銀作催化劑或氧化銀作為氧化銅的摻雜劑在300~500℃溫度下除去非金剛石碳。
③除去葉臘石。用氫氟酸或堿煮。氫氟酸處理是在常壓下,水浴上進(jìn)行,堿煮又分為高溫與低溫條件,視不同的金剛石合成方法而定。
上述方法中的高溫除非金剛石碳的方法并不能完全氧化石墨,并且在高溫條件下對(duì)超細(xì)金剛石有一定的氧化作用,不適用于超細(xì)金剛石的提純(超細(xì)金剛石在空氣中的氧化溫度不同的合成方法略有不同,其氧化溫度最低為430℃左右,)。
在常規(guī)的提純過(guò)程中還要結(jié)合物理提純方法,如搖床、磁選和重液等,提純方法大同小異。
對(duì)于超細(xì)金剛石的提純目前主要還是采用化學(xué)法,如師文勝等人(功能材料1997,28(5)522-525頁(yè))用濃硝酸和濃硫酸混合液沸騰處理及氫氟酸水浴處理爆轟法合成超細(xì)金剛石,除去了大部分雜質(zhì),但沒(méi)有提供化學(xué)成分檢測(cè)結(jié)果,X-射線粉晶衍射分析2θ角在20°~40°仍有一定強(qiáng)度的非晶包。
王大志等人(無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)Vol.10,No.3Sept.,1995,281-287頁(yè))用高氯酸和硝酸混合酸浸泡后再用氫氟酸常壓下處理爆轟法合成的超細(xì)金剛石,只有X-射線粉晶衍射分析圖譜,除雜結(jié)果不好判斷。
專利申請(qǐng)公開(kāi)CN 1385366超細(xì)金剛石的提純方法,則采用濃硫酸和高錳酸鉀混合液氧化反應(yīng),處理爆轟法合成的超細(xì)金剛石,只提供了X-射線粉晶衍射分析圖譜。陳鵬萬(wàn)等人(高壓物理學(xué)報(bào)Vol.13,No.1Mar.,1999,59-63頁(yè))也是采用濃硫酸和高錳酸鉀混合液提純爆轟法合成的超細(xì)金剛石,不過(guò)給出了激光拉曼光譜分析圖譜,在1600cm-1附近顯示了石墨寬化的Raman峰。
專利申請(qǐng)公開(kāi)CN 1480252A鈰鹽純化超細(xì)金剛石粒子的方法針對(duì)爆轟法合成的超細(xì)金剛石,用硝酸鈰銨或硫酸鈰銨氧化非金剛石碳,用X-射線粉晶衍射分析,只解釋了金剛石的強(qiáng)峰,并未提及非金剛石碳的殘留。
俄羅斯專利2,081,821公開(kāi)用濃硫酸和濃硝酸氧化非金剛石碳,采用分批次加入硝酸。專利申請(qǐng)公開(kāi)CN1400162A含非金剛石碳的合成金剛石半成品的純化方法,同樣是用濃硫酸和濃硝酸,不同的是先用濃硫酸浸沒(méi)金剛石半成品,常壓下加熱至沸騰后,緩慢地向反應(yīng)物加入濃硝酸,X-射線粉晶衍射譜表明,產(chǎn)品中石墨的殘留量小于5%。
日本公開(kāi)特許平63-303806爆炸震動(dòng)法合成的金剛石先用王水、發(fā)煙硝酸或濃硝酸處理,或者根據(jù)需要加入高錳酸鉀、氯酸鈉、過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化處理,并不能完全清除石墨,再用濃硫酸、濃磷酸和濃硝酸的混酸處理三遍,還殘留石墨。
綜上所述,在眾多的金剛石提純方法中,沒(méi)有涉及到具體的化學(xué)成分檢測(cè)指標(biāo)。我國(guó)是人造金剛石生產(chǎn)大國(guó),有大量的低品質(zhì)金剛石微粉,其不可燃?xì)埩粑镆话阍?.5~10wt%之間(不可燃?xì)埩粑镏饕嵌趸韬鸵恍┙饘僭?,其中二氧化硅含量大?.2wt%,往往在1~3wt%之間),以及含有少量的非金剛石碳,需要進(jìn)一步純化。這種金剛石微粉是由分離出了宏觀尺寸金剛石后所留,雜質(zhì)濃度有富集傾向,使得金剛石微粉中不僅混入了大量的雜質(zhì),而且微粉粒子還是以聚結(jié)體組成的,聚結(jié)體的粒徑為50~200nm。聚結(jié)體內(nèi)各粒子間結(jié)合力很強(qiáng),決非機(jī)械作用力和物理作用力所為,而是化學(xué)結(jié)合力作用。在聚結(jié)體粒子間存在結(jié)合介質(zhì),即存在雜質(zhì)。要除去這些雜質(zhì),必須借助于強(qiáng)力打開(kāi)聚結(jié)體。對(duì)于這類金剛石微粉,我國(guó)的提純技術(shù)不高。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述不足,本發(fā)明的目的是提出一種時(shí)間短、用酸少、成本低,可將超細(xì)金剛石粉提純到不可燃?xì)埩粑镄∮?.1wt%的高純金剛石微粉的方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是人造超細(xì)金剛石的精制方法,其過(guò)程是將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的超細(xì)金剛石粉,加入混合酸(如氫氟酸、硝酸等)用超聲波分散,再在中溫高壓條件下反應(yīng),經(jīng)固液分離、洗滌和干燥后,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%,二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末。
本發(fā)明方法包括如下步驟1).將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉,用氣流粉碎機(jī)或球磨機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步破碎,使其粒徑小于1μm;2).加入混合酸進(jìn)行超聲波處理,超細(xì)金剛石與混合酸的固-液比例為1∶0.5~10g/ml;進(jìn)行超聲波處理,超聲時(shí)間0.5~6小時(shí),超聲加熱溫度控制在30~80℃;其中混合酸為氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中的任意一種或任意兩種混合,氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中的任意一種或任意兩種混合的體積比例為1∶0.1~8;3).將經(jīng)過(guò)超聲波處理的固-液混合物移入高壓釜中,高壓釜的填充度為20%~60%V/V,反應(yīng)溫度為150~220℃,反應(yīng)時(shí)間為2~25小時(shí);4).從高壓釜中取出固-液混合物,采用離心機(jī)或膜過(guò)濾設(shè)備分離,用去離子水洗滌至pH=3~4;5).取出洗滌后的金剛石,采用烘干、噴霧干燥、冷凍干燥或真空干燥,得到不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%,二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末。
所述的氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中的任意兩種混合時(shí),氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中任意兩種混合的體積比例為1∶0.05~4∶0.05~4。
所述的經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉為經(jīng)過(guò)粉碎、粒度分級(jí)或已采用常規(guī)提純金剛石的方法處理過(guò)的金剛石粉末,其金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量小于99.90wt%。
本發(fā)明與其它提純方法相比,具有以下特點(diǎn)①借助了超聲波的機(jī)械作用、空化作用與熱作用,強(qiáng)力打開(kāi)聚結(jié)體,分散反應(yīng)物系。
②中溫高壓熱處理,增強(qiáng)了溶劑的滲透和擴(kuò)散能力,加快了反應(yīng)速度。
③氫氟酸與氧化性酸混合使用,除了各自的作用外(氫氟酸除硅,氧化性酸除無(wú)定型碳、石墨和金屬雜質(zhì)),協(xié)同效應(yīng)明顯。
④縮短了工作時(shí)間,降低了酸的用量,并且避免了酸煮工藝帶來(lái)的惡劣工作條件和嚴(yán)重的環(huán)境污染,同時(shí)也使生產(chǎn)成本大為降低。
⑤得到不可燃物殘留物小于0.1wt%;二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石微粉。
本發(fā)明適用于低品質(zhì)人造金剛石微粉的提純。經(jīng)本發(fā)明的方法提純的超細(xì)金剛石微粉,可應(yīng)用于超精拋光、鍍層、潤(rùn)滑油的改性、聚合物復(fù)合材料、電腦芯片和印刷電路等方面,在電子、光通訊、機(jī)械、化工、國(guó)防等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。
圖1為實(shí)施例1中未經(jīng)本發(fā)明方法提純的金剛石微粉X-射線粉晶衍射2為本發(fā)明實(shí)施例1的X-射線粉晶衍射3為實(shí)施例2中未經(jīng)本方法提純的金剛石微粉激光拉曼光譜圖譜圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的激光拉曼光譜圖譜具體實(shí)施方式
下面的例子僅為解釋說(shuō)明,對(duì)本發(fā)明描述的方法不起任何限制作用。
實(shí)施例1將金剛石原粉經(jīng)氣流磨粉碎。
稱取10g經(jīng)過(guò)破碎的金剛石微粉(此微粉經(jīng)1000℃灼燒,灼燒減量等于97.10wt%,二氧化硅含量等于2.50wt%,X-射線粉晶衍射檢測(cè)在2θ角20~40°有明顯的雜質(zhì)峰見(jiàn)圖1。),于聚四氟乙烯杯中,加入5ml氫氟酸,20ml硝酸,超聲波處理0.5小時(shí),移入70ml帶內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜,放入烘箱中,于170℃加熱5小時(shí),冷卻后,從烘箱中取出,打開(kāi)高壓釜倒出上層清液,沖洗出金剛石,離心洗滌至pH=4,加500ml去離子水超聲波分散,懸浮液直接噴霧干燥,得到金剛石粉末。經(jīng)檢測(cè)1000℃灼燒減量等于99.96wt%;二氧化硅含量等于0.0025wt%;X-射線粉晶衍射檢測(cè)未見(jiàn)非金剛石物相見(jiàn)圖2。
實(shí)施例2稱取20g經(jīng)過(guò)破碎的金剛石微粉(此微粉在常壓下用氫氟酸、硝酸、高氯酸和硫酸反復(fù)處理4次,經(jīng)檢測(cè)1000℃灼燒,灼燒減量等于99.70wt%,二氧化硅含量等于0.25wt%,激光拉曼光譜圖出現(xiàn)比較高的石墨峰見(jiàn)圖3)。于聚四氟乙烯杯中,加入5ml氫氟酸,20ml硝酸,超聲波處理1小時(shí),移入70ml帶內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜,放入烘箱中,于190℃加熱4小時(shí),冷卻后,從烘箱中取出,打開(kāi)高壓釜倒出酸液,取出金剛石,離心洗滌至pH=4,再離心分級(jí),將分級(jí)后的金剛石真空干燥,得到金剛石粉末。經(jīng)檢測(cè)1000℃灼燒減量等于99.95wt%;二氧化硅含量等于0.0032wt%;激光拉曼光譜檢測(cè)未見(jiàn)石墨峰見(jiàn)圖4。
實(shí)施例3人造超細(xì)金剛石的精制方法,步驟如下1).將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉,用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步破碎,使其粒徑小于1μm;其經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉是指經(jīng)過(guò)粉碎、粒度分級(jí)或已采用常規(guī)提純金剛石的方法處理過(guò)的金剛石粉末,其金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量小于99.90wt%;2).加入混合酸進(jìn)行超聲波處理,超細(xì)金剛石與混合酸的固-液比例為1∶0.5g/ml;進(jìn)行超聲波處理,超聲時(shí)間6小時(shí),超聲加熱溫度控制在30~80℃;其中混合酸為氫氟酸與高氯酸,氫氟酸與高氯酸的體積比例為1∶0.1;3).將經(jīng)過(guò)超聲波處理的固-液混合物移入高壓釜中,高壓釜的填充度為20% V/V,反應(yīng)溫度為150℃,反應(yīng)時(shí)間為25小時(shí);4).從高壓釜中取出固-液混合物,采用離心機(jī)分離,用去離子水洗滌至pH=3;5).取出洗滌后的金剛石,采用烘干,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%;二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末。
實(shí)施例4人造超細(xì)金剛石的精制方法,步驟如下1).將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉,用球磨機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步破碎,使其粒徑小于1μm;其經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉是指經(jīng)過(guò)粉碎、粒度分級(jí)或已采用常規(guī)提純金剛石的方法處理過(guò)的金剛石粉末,其金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量小于99.90wt%;2).加入混合酸進(jìn)行超聲波處理,超細(xì)金剛石與混合酸的固-液比例為1∶10g/ml;進(jìn)行超聲波處理,超聲時(shí)間0.5小時(shí),超聲加熱溫度控制在30~80℃;其中混合酸為氫氟酸與硫酸,氫氟酸與硫酸的體積比例為1∶8;3).將經(jīng)過(guò)超聲波處理的固-液混合物移入高壓釜中,高壓釜的填充度為60%V/V,反應(yīng)溫度為220℃,反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí);4).從高壓釜中取出固-液混合物,采用膜過(guò)濾設(shè)備分離,用去離子水洗滌至pH=4;5).取出洗滌后的金剛石,采用噴霧干燥,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%;二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末。
實(shí)施例5人造超細(xì)金剛石的精制方法,步驟如下1).將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉,用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步破碎,使其粒徑小于1μm;其經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉是指經(jīng)過(guò)粉碎、粒度分級(jí)或已采用常規(guī)提純金剛石的方法處理過(guò)的金剛石粉末,其金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量小于99.90wt%;2).加入混合酸進(jìn)行超聲波處理,超細(xì)金剛石與混合酸的固-液比例為1∶1g/ml;進(jìn)行超聲波處理,超聲時(shí)間2小時(shí),超聲加熱溫度控制在30~80℃;其中混合酸為氫氟酸與硝酸、硫酸二種的混合,氫氟酸與硝酸、硫酸二種的混合的體積比例為1∶2,其中硝酸、硫酸的體積比例為1∶1;3).將經(jīng)過(guò)超聲波處理的固-液混合物移入高壓釜中,高壓釜的填充度為30%V/V,反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí);4).從高壓釜中取出固-液混合物,采用離心機(jī)分離,用去離子水洗滌至pH=3.5;5).取出洗滌后的金剛石,采用真空干燥,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%;二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末,超細(xì)金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量大于99.90wt%。
實(shí)施例6人造超細(xì)金剛石的精制方法,步驟如下1).將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉,用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步破碎,使其粒徑小于1μm;其經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉是指經(jīng)過(guò)粉碎、粒度分級(jí)或已采用常規(guī)提純金剛石的方法處理過(guò)的金剛石粉末,其金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量小于99.90wt%;2).加入混合酸進(jìn)行超聲波處理,超細(xì)金剛石與混合酸的固-液比例為1∶3g/ml;進(jìn)行超聲波處理,超聲時(shí)間4小時(shí),超聲加熱溫度控制在30~80℃;其中混合酸為氫氟酸與硫酸、高氯酸的兩種混合,氫氟酸與硫酸、高氯酸的兩種混合的體積比例為1∶4,其中硫酸、高氯酸的體積比例為1∶1;3).將經(jīng)過(guò)超聲波處理的固-液混合物移入高壓釜中,高壓釜的填充度為50%V/V,反應(yīng)溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí);4).從高壓釜中取出固-液混合物,采用膜過(guò)濾設(shè)備分離,用去離子水洗滌至pH=3.5;5).取出洗滌后的金剛石,采用冷凍干燥,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%,二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末,超細(xì)金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量大于99.90wt%。
實(shí)施例7人造超細(xì)金剛石的精制方法,步驟如下1).將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉,用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步破碎,使其粒徑小于1μm;其經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉是指經(jīng)過(guò)粉碎、粒度分級(jí)或已采用常規(guī)提純金剛石的方法處理過(guò)的金剛石粉末,其金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量小于99.90wt%;2).加入混合酸進(jìn)行超聲波處理,超細(xì)金剛石與混合酸的固-液比例為1∶5g/ml;進(jìn)行超聲波處理,超聲時(shí)間4小時(shí),超聲加熱溫度控制在30~80℃;其中混合酸為氫氟酸與硝酸、高氯酸的兩種混合,氫氟酸與硝酸、高氯酸的兩種混合的體積比例為1∶5,其中硝酸、高氯酸的體積比例為1∶1;3).將經(jīng)過(guò)超聲波處理的固-液混合物移入高壓釜中,高壓釜的填充度為40%V/V,反應(yīng)溫度為220℃,反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí);4).從高壓釜中取出固-液混合物,采用膜過(guò)濾設(shè)備分離,用去離子水洗滌至pH=3.5;5).取出洗滌后的金剛石,采用冷凍干燥,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%,二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末,超細(xì)金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量大于99.90wt%。
權(quán)利要求
1.人造超細(xì)金剛石的精制方法,其特征在于包括如下步驟1).將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉,用氣流粉碎機(jī)或球磨機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步破碎,使其粒徑小于1μm;2).加入混合酸進(jìn)行超聲波處理,超細(xì)金剛石與混合酸的固-液比例為1∶0.5~10g/ml;進(jìn)行超聲波處理,超聲時(shí)間0.5~6小時(shí),超聲加熱溫度控制在30~80℃;其中混合酸為氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中的任意一種或任意兩種混合,氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中的任意一種或任意兩種混合的體積比例為1∶0.1~8;3).將經(jīng)過(guò)超聲波處理的固-液混合物移入高壓釜中,高壓釜的填充度為20%~60%V/V,反應(yīng)溫度為150~220℃,反應(yīng)時(shí)間為2~25小時(shí);4).從高壓釜中取出固-液混合物,采用離心機(jī)或膜過(guò)濾設(shè)備分離,用去離子水洗滌至pH=3~4;5).取出洗滌后的金剛石,采用烘干、噴霧干燥、冷凍干燥或真空干燥,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%,二氧化硅的含量<0.01wt%的高純超細(xì)金剛石粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的人造超細(xì)金剛石的精制方法,其特征在于所述的氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中的任意兩種混合時(shí),氫氟酸與硝酸、硫酸、高氯酸中任意兩種混合的體積比例為1∶0.05~4∶0.05~4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的人造超細(xì)金剛石的精制方法,其特征在于所述的經(jīng)過(guò)預(yù)處理的金剛石微粉為經(jīng)過(guò)粉碎、粒度分級(jí)或已采用常規(guī)提純金剛石的方法處理過(guò)的金剛石粉末,其金剛石粉末經(jīng)1000℃灼燒6小時(shí)后,灼燒減量小于99.90wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提純?nèi)嗽斐?xì)金剛石的方法。人造超細(xì)金剛石的精制方法,將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的超細(xì)金剛石,加入混合酸用超聲波分散,在中溫高壓條件下反應(yīng)一段時(shí)間,取出反應(yīng)物,經(jīng)固液分離、洗滌和干燥,獲得不可燃?xì)埩粑铮?.1wt%,二氧化硅的含量<0.01wt%的超細(xì)金剛石粉末。本發(fā)明/工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期短,并且酸的用量大為減少,避免了酸煮工藝帶來(lái)的惡劣工作條件和嚴(yán)重的環(huán)境污染,同時(shí)也使生產(chǎn)成本大為降低。
文檔編號(hào)C01B31/06GK1693188SQ20051001857
公開(kāi)日2005年11月9日 申請(qǐng)日期2005年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月19日
發(fā)明者潘勇, 侯書(shū)恩, 林克英, 肖紅艷 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)