專利名稱：利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于銻酸鈉制備工藝技術領域，主要涉及一種利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝。
背景技術：
銻酸鈉，又叫焦銻酸鈉，分子式為NaSbO3·3H2O或NaSb(OH)6，分子量為246.78。加熱到178.6℃時開始脫去部分結構水，在250℃恒溫2小時幾乎完全脫去結構水，得到偏銻酸鈉NaSbO3，其使用性能與銻酸鈉相似。銻酸鈉是白色粉末，有粒狀結晶和等軸結晶。耐高溫，在1000℃不分解。在水中產生分解生成膠體。能溶解于酒石酸、濃硫酸等，微溶于水、醇和銨鹽中，不溶于醋酸、稀堿和稀無機酸。銻酸鈉主要用于高檔玻璃的澄清劑和脫色劑，還可用作紡織和塑料制品的阻燃劑、搪瓷和陶瓷的乳白劑以及鑄造用漆的不透明涂料等。
銻酸鈉的生產工藝大體可以分為火法和濕法工藝兩大類。與火法相比，濕法工藝具有反應完全、轉化率高、能耗底、產品質量穩定及設備簡單等特點，因此目前國內研制和生產銻酸鈉主要采用濕法工藝。
從原料路線來看，國內外目前生產銻酸鈉主要采用(1)、以金屬銻為原料生產銻酸鈉。(2)、以工業銻白(銻氧粉)為原料生產銻酸鈉。(3)、以銻精礦為原料生產銻酸鈉。(4)、空氣氧化輝銻礦法制備銻酸鈉。同時，根據反應原料情況，還可把生產銻酸鈉的工藝過程區分為酸性和堿性體系。
發明內容
本發明的任務是提出一種利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝。
本發明實現上述目的所采用的工藝技術措施是將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶1.5～2.5∶3～4.5的摩爾比加入到帶回流裝置的反應器中進行加熱漿化反應，漿化反應溫度為95～105℃，維持漿化反應時間50～70分鐘，當漿液溫度達到90-100℃時，緩慢加入過氧化氫溶液進行氧化回流反應，氧化溫度為55～甲苯轉化率、鄰甲基苯胺選擇性、鄰甲基苯胺收率，其結果見表3.
表1 本發明催化劑物性及其含量
表2 本發明催化劑制鄰甲基苯胺評價結果
以上數據為反應期間穩定區平均值。
與現有方法相比，本法簡化了生產工藝，工藝條件比較溫和，原料轉化率提高，尤其使精制銻白產品得以就地轉化，減少了生產經營環節，降低了成本，而且產品銻酸鈉的純度高，能夠達到國家一級品標準。
本發明具有流程短，設備簡單，投資少、見效快、無三廢污染等特點，可實現不同規模的工業化生產，比較適合我國中小銻品廠家應用。
附圖為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶1.5∶3的摩爾比加入到帶回流裝置的反應器中進行加熱，以300轉/分左右的速度攪拌制漿，反應時間50分鐘。當漿液溫度達到90℃時，緩慢加入30％過氧化氫溶液進行氧化回流反應，控制精制銻白與雙氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶2.5，加完過氧化氫溶液后，逐步降溫至50℃，氧化反應時間為0.5小時。反應到指定時間后，停止攪拌，維持溫度為90℃進行產品結晶，約0.5小時，抽濾可得濕固體產品，用去離子水洗滌2次，濾液通過蒸發濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產品置于100℃進行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
實施例2將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶2∶3.5的摩爾比加入到帶回流裝置的反應器中進行加熱，以300轉/分左右的速度攪拌制漿，反應時間60分鐘。當漿液溫度達到95℃時，緩慢加入30％過氧化氫溶液進行氧化回流反應，控制精制銻白與過氧化氫溶液(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶3.5，加完過氧化氫溶液后，逐步降溫至60℃，氧化反應時間為0.8小時。反應到指定時間后，停止攪拌，維持溫度為95℃進行產品結晶，約0.5小時，抽濾可得濕固體產品，用去離子水洗滌3次，濾液通過蒸發濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產品置于110℃進行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
實施例3將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶2.5∶4.5的摩爾比加入到帶回流裝置的反應器中進行加熱，以300轉/分左右的速度攪拌制漿，反應時間70分鐘。當漿液溫度達到105℃時，緩慢加入30％過氧化氫溶液進行氧化回流反應，控制精制銻白與過氧化氫溶液(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶4.5，加完過氧化氫溶液后，逐步降溫至70℃，氧化反應時間為1.2小時。反應到指定時間后，停止攪拌，維持溫度為100℃進行產品結晶，約0.5小時，抽濾可得濕固體產品，用去離子水洗滌2次，濾液通過蒸發濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產品置于120℃進行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
權利要求
1.一種利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝，其特征在于將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入帶回流裝置的反應器中進行預熱并攪拌制漿使之成為均勻的乳狀漿液，漿液溫度控制在95～105℃時，維持漿化反應時間50～70分鐘后緩慢加入30％過氧化氫溶液進行氧化回流反應，控制精制銻白與雙氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶2.5～4.5，加完雙氧水后，逐步降溫至70℃以下，控制氧化溫度在55～70℃范圍，氧化反應時間為0.5～1.2小時，反應到指定時間后，停止攪拌，維持溫度為90～100℃使產品結晶，約0.5小時，抽濾可得濕固體產品，用去離子水洗滌2次，濾液通過蒸發濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產品置于100～120℃溫度進行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
2.根據權利要求1所述的利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝，其特征在于氫氧化鈉加入量為精制銻白摩爾量的1.5～2.5倍，以300轉/分左右的速度攪拌制漿，使之成為均勻的乳狀漿液。
3.根據權利要求1所述的利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝，其特征在于制漿液的加熱溫度為95～105℃范圍，制漿反應時間50～70分鐘。
4.根據權利要求1所述的利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝，其特征在于過氧化氫溶液的濃度為30％，加入量為精制銻白摩爾量的2.5～4.5倍。
5.根據權利要求1所述的利用精制銻白生產銻酸鈉的方法，其特征在于氧化回流反應的溫度為55～70℃范圍，氧化反應時間為0.5～1.2小時。
6.根據權利要求1所述的利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝，其特征在于結晶溫度應為100～120℃，時間0.5小時。
全文摘要
本發明公開的利用精制銻白生產銻酸鈉的工藝是將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入帶回流裝置的反應器中進行預熱并攪拌制漿使之成為均勻的乳狀漿液，漿液溫度控制在95～105℃時，維持漿化反應時間50～70分鐘后緩慢加入30％過氧化氫溶液進行氧化回流反應，控制精制銻白與雙氧水(Sb
文檔編號C01D13/00GK1861526SQ20051001758
公開日2006年11月15日 申請日期2005年5月13日 優先權日2005年5月13日
發明者黃興遠, 張軍, 馮匯川, 劉利霞, 蘭為君, 宋幫才, 馬向東, 謝金法, 陳靜, 宋文生 申請人:河南科技大學