專利名稱:一種超細活性碳酸鈣及其制備工藝和應用的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種超細活性碳酸鈣的制備工藝及由此工藝制得的活性碳酸鈣及其在硅酮膠中的應用。
背景技術:
目前國內采用間歇鼓泡碳化法生產超細活性碳酸鈣的工藝為將石灰石加燃料進行煅燒制得CaO,加水進行消化制得Ca(OH)2漿液,然后用二氧化碳進行碳化制得CaCO3漿液,再加入表面改性劑進行活化制得活性CaCO3漿液,脫水制得CaCO3濾餅,干燥后制得CaCO3干餅,然后進行粉碎最終制得CaCO3細粉。
碳化工序所需要的設備為碳化反應釜(帶夾套,攪拌器),改性所需要的設備為改性釜(帶夾套,攪拌器)。由于該方法碳化及改性分兩步,使其生產工藝復雜,時間長,設備多,制造成本比較高。
發明內容
針對已有技術存在的不足,本發明的目的在于提供一種生產工藝簡單、時間短、設備少、制造成本低的超細活性碳酸鈣的制備工藝;
本發明的另一目的在于提供由該方法制得的超細活性碳酸鈣;本發明的另一目的在于提供這種超細活性碳酸鈣的應用。
本發明的發明目的是通過如下技術方案實現的一種超細活性碳酸鈣的制備工藝,依次包括如下步驟A、將石灰石加燃料煅燒后,加熱水消化,過篩后的Ca(OH)2漿液濃度調至8%-12%;B、將濃度為8%-12%、溫度為的Ca(OH)2漿液放入夾套反應釜,攪拌、冷卻后,通入二氧化碳進行碳化,二氧化碳的流量為300-600ml/min,在碳化的初期添加Ca(OH)2質量的0.2%-1.0%的白砂糖和Ca(OH)2質量的0.2%-1.0%的檸檬酸,當碳化1-2小時候后,加入1%-4%的表面改性劑,一邊碳化一邊改性,整個過程不需加溫;C、取反應的漿液用酚酞試劑滴定,酚酞變無色,則反應到終點,反應好的漿液經脫水、干燥、粉碎制得超細活性碳酸鈣。
所述表面改性劑為由氫氧化鈉、硬脂酸、椰子油組成的混合物,其中硬脂酸為氫氧化鈣固含量的1%-3%,氫氧化鈉為硬脂酸的25%-35%,椰子油為氫氧化鈣固含量的1%-3%。
所述B步驟中漿液Ca(OH)2的溫度為10-40℃。
依照上述工藝方法所制得的碳酸鈣顆粒型貌為立方體,粒徑大小為70-150納米,吸油值為25-32,白度為90-93。
用本發明碳酸鈣產品做出來的硅酮密封膠中光潔度好,觸變性好,強度好。
本發明一種制備超細活性碳酸鈣的工藝,由于該方法碳化及改性同時進行,因此具有生產工藝簡單,設備少,制造成本低等優點,另外該工藝方法所生產出的碳酸鈣產品用在硅酮密封膠領域,
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合具體的實施例進一步說明本發明是如何實現的實施例1石灰3000克放入20L桶加熱水消化,1小時后用200目的篩子過篩,將過篩后的漿液濃度調至11%,取固含量為11%的Ca(OH)2漿液2000克,將漿液放入5L的反應釜(帶夾套),開動反應釜上攪拌器,開通反應釜的冷卻水開關,使漿液的溫度降低至30度,打開二氧化碳的流量開關,調節二氧化碳的濃度為30%,將二氧化碳的流量調至400ml/min,開始碳化,在碳化的初期按Ca(OH)2的質量添加0.5%白砂糖和檸檬酸,白砂糖的目的是控制超細碳酸鈣的粒徑大小和形貌,檸檬酸的目的是降低氫氧化鈣漿液的濃度;當碳化1.5小時候后,加入4%的表面改性劑,表面改性劑是由氫氧化鈉、硬脂酸、椰子油合成的,此時的碳化率約為30-50%,繼續一邊碳化一邊改性,整個過程不需加溫。反應的終點用酚酞指示劑判斷。具體方法取反應的漿液用酚酞試劑滴定,如果酚酞變紅色說明反應沒有完成,如果酚酞變無色,說明反應到終點。整個反應控制在3-4小時完成。反應好的漿液再去脫水,干燥,粉碎。小時完成。反應好的漿液再去脫水,干燥,粉碎。
實施例2取石灰3000克放入20L桶加熱水消化,1小時后用200目的篩子過篩,將過篩后的漿液濃度調至9%,取固含量為9%的Ca(OH)2漿液2000克,將漿液放入5L的反應釜(帶夾套),開動反應釜上攪拌器,開通反應釜的冷卻水開關,使漿液的溫度降低至20度,打開二氧化碳的流量開關,調節二氧化碳的濃度為30%,將二氧化碳的流量調至300ml/min,開始碳化,在碳化的初期按Ca(OH)2的質量添加0.3%白砂糖和檸檬酸,白砂糖的目的是控制超細碳酸鈣的粒徑大小和形貌,檸檬酸的目的是降低氫氧化鈣漿液的濃度;當碳化1.5小時候后,加入4%的表面改性劑,表面改性劑是由氫氧化鈉、硬脂酸、椰子油合成的,此時的碳化率約為30-50%,繼續一邊碳化一邊改性,整個過程不需加溫。反應的終點用酚酞指示劑判斷。具體方法取反應的漿液用酚酞試劑滴定,如果酚酞變紅色說明反應沒有完成,如果酚酞變無色,說明反應到終點。整個反應控制在3-4小時完成。反應好的漿液再去脫水,干燥,粉碎。
按上述工藝做出產品技術指標為
用該產品做出來的硅酮密封膠中光潔度好,觸變性好,強度好。
權利要求
1.一種超細活性碳酸鈣的制備工藝,依次包括如下步驟A、將石灰石加燃料煅燒后,加熱水消化,過篩后的Ca(OH)2漿液濃度調至8%-12%;B、將濃度為8%-12%的Ca(OH)2漿液放入夾套反應釜,攪拌、冷卻后,通入二氧化碳進行碳化,二氧化碳的流量為300-600ml/min,在碳化的初期添加Ca(OH)2質量的0.2%-1.0%的白砂糖和Ca(OH)2質量的0.2%-1.0%的檸檬酸,當碳化1-2小時候后,加入1%-4%的表面改性劑,一邊碳化一邊改性,整個過程不需加溫;C、取反應的漿液用酚酞試劑滴定,酚酞變無色,則反應到終點,反應好的漿液經脫水、干燥、粉碎制得超細活性碳酸鈣。
2.根據權利要求1所述的一種超細活性碳酸鈣的制備工藝,其特征在于所述表面改性劑為由氫氧化鈉、硬脂酸、椰子油反應而制得的混合物。
3.根據權利要求2所述的一種超細活性碳酸鈣的制備工藝,其特征在于硬脂酸為氫氧化鈣固含量的1%-3%,氫氧化鈉為硬脂酸的25%-35%,椰子油為氫氧化鈣固含量的1%-3%。
4.根據權利要求1所述的一種超細活性碳酸鈣的制備工藝,其特征在于所述B步驟中漿液Ca(OH)2的溫度為10-40℃。
5.由權利要求1、2、3、或4所述超細活性碳酸鈣制備工藝制得的超細活性碳酸鈣,其特征在于碳酸鈣顆粒型貌為立方體,粒徑大小為70-150納米,吸油值為25-32,白度為90-93。
6.根據權利要求5所述的超細活性碳酸鈣,用于硅酮密封膠中。
全文摘要
本發明公開了一種超細活性碳酸鈣的制備工藝及該方法制得的超細活性碳酸鈣和這種超細活性碳酸鈣的應用。該方法主要是在碳酸鈣制備過程中碳化和改性兩步同時進行,依照上述工藝方法所制得的碳酸鈣顆粒型貌為立方體,粒徑大小為70-150納米,吸油值為25-32,白度為90-93,用于硅酮膠中所制得的硅酮密封膠光潔度好,觸變性好,強度好。本發明的生產工藝具有生產工藝簡單,工藝時間短、設備少,制造成本低等優點。
文檔編號C01F11/18GK1631791SQ20041008471
公開日2005年6月29日 申請日期2004年11月30日 優先權日2004年11月30日
發明者易登峰, 蔣旭華, 馬姚秋, 李長征 申請人:上海耀華納米科技有限公司