專利名稱：石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產品的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產品，具體地說是涉及高純石英砂和高純超細石英粉的生產與提純方法，以使其產品能在芯片、單晶硅、光纖光纜、軍工、精細化工和微電子領域應用。
背景技術：
目前，石英砂和石英粉的生產和提純工藝普遍采用的是原礦粗選→破碎→焙燒→水碎→干磨或濕磨→去鐵，制成10-325目的石英砂；或者是石英原礦粗選→普通水洗→干磨或濕磨→機械去鐵→工業硫酸處理→機械的表面改性→干燥，制成10-800目的石英砂和石英粉；其生產和提純工藝簡單，對石英的包裹雜質和表面雜質以及生產過程的污染雜質不能有效去除，而導致石英砂和石英粉的純度不高(石英砂的純度為99.5％-99.6％，石英粉的純度為99.1％-99.2％)，石英粉的細度也只有800目，在玻璃生產中易起泡，甚至產生水紋，在鑄造填料應用中，也易起泡，影響產品質量，不能在芯片、單晶硅、光纖光纜、軍工、精細化工和微電子領域中應用。
CN1413169A公開了一種“二氧化硅粒子、合成石英粉、合成石英玻璃的合成方法”，其目的是提供以高純度可以高效地得到硅醇基含量極少的合成石英玻璃的制造方法；其方法是通過對含水硅膠進行凍結、解凍、除去解離子水的水份使含水硅膠脫水，得到二氧化硅粒子，再通過對得的二氧化硅粒子進行洗滌、焙燒制成石英玻璃粉未，使水玻璃脫堿，添加氧化劑和酸，通過氬型陽離子交換樹脂，使該二氧化硅水溶液凝膠化，再經洗滌、焙燒制造合成石英粉；其不足是，脫水方法難以達到一定含水標準的要求，部份石英粉易被凍結液粘差，含水率高，未經去離子水洗，石英粉表面的化學藥液對設備有腐蝕作用，影響了設備的使用壽命，沒有經過水碎，石英粉中的氣泡和包裹體雜質難除，以及表面附著的化學藥液未除凈，嚴重影響了純度要求。
發明內容
本發明的目的旨在提供一種高純石英砂和高純超細石英粉的生產及提純方法，從而使石英砂和石英粉由于純度不高，長期以來在生產應用中易產生水紋和起泡，嚴重影響產品質量的難題得以解決，并且擴大其應用領域，滿足了芯片、單晶硅、光纖光纜、軍工、精細化工和微電子等相關高新技術產品的生產要求。
為了實現上述目的，本發明的石英砂制備與提純工藝是各類石英原礦→粗選→破碎→初選→焙燒→水碎→草酸或檸檬酸浸→干磨或濕磨→高梯磁磁選→分級→合工藝洗→浮選→去離子水洗→特種干燥→真空包裝；粗選是將各類石英原礦中的粗大雜質和明顯的雜物去除；破碎是采用專業破碎機將石英原礦破碎至粒徑為0.5-8mm的顆粒；初選是指人工手選，將石英原礦顆粒中的雜質去除；焙燒是指采用專業焙燒窯爐，將石英原礦顆料置于爐中燒制，在300℃-1200℃溫度下焙燒2-8小時；
水碎是將焙燒后石英顆粒置于冷水中快速冷卻，使石英顆粒在水中爆裂，去除石英晶體內汽泡、水紋和包裹體內雜質，水紋自然裂開；干磨或濕磨是指在無水或有水的條件下，使用專用設備進行磨礦(石英顆粒)，制成10-325目的石英砂；高梯磁磁選是指采用磁強為50-15000高斯的磁選設備，將石英砂中的鐵質和生產過程中污染的鐵質去除；分級是將10-325目的石英砂按標準分為10-50目、60-100目、110-150目、160-200目、210-250目、260-300目、310-325目多種細度的石英砂；合工藝洗是將各種目數不同的石英砂置于溫控反應釜中的不同層面上，加入草酸或檸檬酸，以及其它少量輔助藥制，恒溫在60℃-90℃，反應3-8小時，以去除石英砂中有害的微量金屬和非金屬雜質；浮選將經合工藝洗后的化學藥劑和比重小于水的雜質去除；去離子水洗在靜化車間內，進一步將浮選后殘余的化學藥劑和石英砂表面雜質去除，使PH值達到標準；特種干燥采用特制設備，將去離子脫水洗后的石英砂在靜化車間內置于干燥機中，進行干燥，制成10-325目不同級別的高純石英砂，即純度為99.9％-99.995％；真空包裝在靜化車間內，將10-325目不同級別的高純石英砂分別進行真空包裝，避免空氣污染。
本發明的石英粉制備與提純工藝是將浮選后的石英砂→超細磨(干磨或濕磨)→合工藝洗→高梯磁磁選→靜電選→去離子水洗→分級→特種干燥→真空包裝；超細磨(干磨或濕磨)是指在無水或有水的條件下，將石英砂磨細至325-4000目的超細石英粉；分級采用水力漩流機，將325-4000目的超細石英粉按標準區間進行分級，如325-400目，400-500目，依此類推；合工藝洗是將不同級別的超細石英粉分別置于溫控反應釜中的不同層面上，加入草酸或檸檬酸及其它少量輔助藥劑，恒溫在70℃--100℃，反應2-8小時，去除超細石英粉中有害的微量金屬和非金屬雜質；高梯磁磁選是指采用磁強為50-15000高斯的磁選設備，將超細石英粉中的微量鐵質去除；靜電選是指將超細石英粉中微量的有害雜質去除；去離子水洗在靜化車間內，將合工藝洗后的化學藥劑和石英粉表面的有害微量雜質去除；特種干燥采用特制設備，將去離子水洗后的超細石英粉在靜化車間內置入干燥機中，進行干燥，制成325-4000目不同級別的高純超細石英粉，其純度為99.9％-99.9996％，含水量為0.003％-0.01％；真穿包裝將各種級別的超細石英粉分別進行真空包裝，避免空氣污染。
合工藝洗的專用設備和特種干燥的特制設備，均是在現有溫控反應釜和干燥機與石英砂或石英粉接觸的金屬表面，采用內襯高硅材料或陶瓷材料或絕緣脂材料，避免設備對石英砂或石英粉的污染。
干磨或濕磨的專用設備也是將現有干磨機或濕磨機的磨件采用高硅材料制做，避免磨件對石英砂或石英粉的污染。
本發明與現有技術相比具有如下優異效果1)在生產和提純工藝中，采用了內襯高硅材料的專用設備，避免了設備對石英砂或石英粉的污染，從而使純度的提高有了硬件上的保障；2)高梯磁磁選是采用高頻高壓高梯度電場代替靜電場，利用礦物介電常數隨電場頻率變化的效應，提高選礦分辨率，使石英砂或石英粉中鐵質得以除凈，從工藝程序上保證了高純度；3)超細磨是采用帶內襯觸媒體的汽流超細磨，使石英粉的細度達到了相關高新技術產品應用的要求；4)合工藝洗打破了傳統的硫酸或鹽酸生產選礦工藝，采用草酸或檸檬酸，節約了材料，降低了成本，避免了污染，達到國家環保要求，提高了選礦率和精密度，配方合理；5)使用本發明產品，生產的玻璃和芯片不起泡，光纖光纜不會斷，玻璃無水紋，在軍工上應用能滿足硬度高、純度高的要求，應用領域得到擴展；6)整個工藝程序還可根據情況改變程序，而不影響產品質量。
實施方式采石英原礦經粗選后，破碎至1-10mm的顆粒石英1-4噸經人工手選后，置于焙燒窯爐中燒制，在300℃-1200℃溫度下焙燒2-8小時，將焙燒后的顆粒石英置于冷水池中快速冷卻，使石英顆粒在水中爆裂，去除石英晶體內的汽泡、水紋和包裹體內雜質，再加入100ml-300ml的檸檬酸或草酸，在40℃-60℃的溫度下，浸泡0.5-2小時，之后，將顆粒石英置于干磨機或濕磨機內進行粗磨，制成10-325目的石英砂，用磁強為50-15000高斯的高梯度磁選設備，去除石英砂中的鐵質，然后按標準分為10-50目，60-100目、110-150目，160-200目、210-250目、260-300目、310-325目多種細度的石英砂，將不同級別的石英砂分別置于溫控反應釜中的不同層面上，加入200ml-700ml草酸或檸檬酸，并加入其它少量輔助藥劑，恒溫在60℃-90℃，反應并攪拌3-8小時，去除石英砂中有害的微量金屬和非金屬雜質，之后加水浮選，去除合工藝洗后的化學藥劑和比重小于水的雜質，再在靜化車間，采用去離子水洗，使浮選后殘余的化學藥劑和石英砂表面的雜質去除干凈，PH值達到標準，之后，將洗凈的石英砂置于襯有高硅材料的干燥機中，進行干燥，從而制成10-325目不同級別的高純石英砂，其純度為99.9％-99.995％，最后在靜化車間內，分別進行真空包裝即成品高純石英砂。
將浮選后的石英砂再進一步的超細磨即干磨或濕磨，采用帶內襯觸媒體的汽流超細磨，在無水或有水的條件下，將石英砂(10-325目)磨細至325-4000目的超細石英粉，之后，采用水力漩流機將325-4000目的超細石英粉按標準區間進行分級，如800-900目、900-1000目、2000-2100目、3000-3100目、3900-4000目，依此類推；然后把不同級別的超細石英粉分別置于溫控反應釜中的不同層面上，加入150ml-600ml的草酸或檸檬酸，并加入其它少量輔助藥劑，恒溫在70℃-100℃，反應并攪拌2-8小時，去除超細石英粉中有害的微量金屬和非金屬雜質，再用磁強為50-15000高斯的高梯度磁選設備進行高梯磁磁選，去除超細石英粉中的微量鐵質，之后，用靜電選去除超細石英粉中微量的有害雜質，在靜化車間內，用去離子水洗，除凈合工藝洗后的化學藥劑和石英粉表面的有害微量雜質，之后，將超細石英粉置于內襯高硅材料的干燥機中進行干燥，制成325-4000目不同級別的高純超細石英粉，其純度為99.9％-99.9996％，含水率為0.003％-0.01％，最后，將各種級別的石英粉分別進行真空包裝，即成品高純超細石英粉。
上述工藝程序可根據情況而改變程序，不影響產品的質量。
權利要求
1)一種石英砂的制備和提純工藝，是把各類石英原礦→粗選→破碎→初選→焙燒→水碎，經干磨或濕磨后去鐵，其特征在于水碎之后，采用草酸或檸檬酸浸→干磨或濕磨→高梯磁磁選→分級→合工藝洗→浮選→去離子水洗→特種干燥→真空包裝。
2)根據權利要求1所述的石英砂的制備和提純工藝，其特征在于所述草酸或檸檬酸浸是在1-4噸的粒經為1-10mm顆粒石英中加入100ml-300ml草酸或檸檬酸，恒溫在40℃-60℃之間，浸泡0.5-2小時。
3)根據權利要求1所述的石英砂的制備和提純工藝，其特征在于所述合工藝洗是將1-4噸目數不同的石英砂分別置于溫控反應釜中的不同層面上，加入200ml-700ml草酸或檸檬酸，恒溫在60℃-90℃，攪拌反應3-8小時。
4)根據權利要求1所述的石英砂的制備和提純工藝，其特征在于所述工藝制成的10-325目石英砂的純度為99.9％-99.995％。
5)一種石英粉的制備和提純工藝，其特征在于所述浮選后的石英砂→超細磨(干磨或濕磨)→合工藝洗→高梯磁磁選→凈電選→去離子水洗→分級→特種干燥→真空包裝。
6)根據權利要求5所述的石英粉的制備和提純工藝，其特征在于所述超細磨是將10-325目的石英砂磨細至325-4000目的超細石英粉。
7)根據權利要求5所述的石英粉的制備和提純工藝，其特征在于所述合工藝洗是將1-4噸不同目數的超細石英粉分別置于溫控反應釜中的不同層面上，加入150ml-600ml草酸或檸檬酸，恒溫在70℃-100℃之間，攪拌反應2-8小時。
8)根據權利要求5所述的石英粉的制備和提純工藝，其特征在于所述工藝制成的超細石英粉的純度為99.9％-99.9996％。
9)根據權利要求1和5所述的石英砂和石英粉的制備與提純工藝，其特征在于所述工藝過程是可以改變的。
全文摘要
本發明公開了一種石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產品，石英砂的制備與提純工藝包括石英原礦→粗選→破碎→水選→焙燒→水碎→草酸或檸檬酸浸→干磨或濕磨→高梯磁磁選→分級→合工藝洗→浮選→去離子水洗→特種干燥→真空包裝；石英粉的制備與提純工藝是在石英砂浮選后→超細磨(干磨或濕磨)→合工藝洗→高梯磁磁選→靜電選→去離子水洗→分級→特種干燥→真空包裝。采用本發明工藝生產的石英砂和石英粉在玻璃、芯片的生產應用中不起泡，光纖光纜不會斷，玻璃無水紋，而且還拓展了應用領域，適宜于單晶硅，芯片、光纖光纜、軍工、精細化工和微電子領域應用。
文檔編號C01B33/113GK1569631SQ20041004447
公開日2005年1月26日 申請日期2004年5月12日 優先權日2004年5月12日
發明者劉少云 申請人:劉少云