專利名稱：利用碳化稻殼制造碳化硅的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用碳化稻殼制造碳化硅的方法。
背景技術：
在臺灣，每年大約有4百萬噸的稻殼產生，丟棄將會造成環境的污染。而稻殼在700℃燃燒下可以轉化為碳化稻殼，它為一種高孔隙度以及大比表面積的混合物，其中含有大量非結晶的二氧化硅和碳，二氧化硅和碳可以制備碳化硅，碳化硅具有高機械強度和良好的耐高溫及耐化學腐蝕性質，所以，利用稻殼制造碳化硅，變廢為寶，是非常符合環保的方式。
早在1973年，I.B.Cutler就開始研究稻殼轉化碳化硅，從此由稻殼制造碳化硅的研究為各國研究者重視。Milewski等人研究稻殼在氮、氬、氨的氣氛中，當1300-1500℃溫度時，可以轉化成碳化硅，若添加鐵作為催化劑，則更有利于碳化硅的轉化。Lakiza等人研究稻殼在1000℃溫度時，在缺氧環境下可以轉化成碳化稻殼，如果反應溫度為1650℃，保持15分鐘，碳化稻殼可以完全轉化成碳化硅。Raju等人研究生稻殼在1000-1500℃的高溫下，在氮的氣氛中可以獲得碳化硅須晶產物，并對須晶做了較深入分析。有些研究者在以氣體一氧化硅和一氧化碳合成碳化硅的實驗時，觀察到1500℃反應區外的爐管壁上(溫度約1200℃)有須晶的沉積物。
但是，無論如何，傳統由稻殼轉化成碳化硅時，其反應溫度往往需在1000℃的高溫以上，成本高，工業上至今尚未大量生產。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用碳化稻殼制造碳化硅的方法，其反應溫度低，成本也低，適合工業上的大量生產。
本發明利用碳化稻殼制造碳化硅的方法如下將主要成份為二氧化硅的碳化稻殼與焦炭加入氫氧化鈉與水中，利用水熱法，在200-300℃持溫24±5小時，加壓50-1500個大氣壓，反應合成碳化硅。
其中，上述碳化稻殼可由稻殼在700±50℃下燃燒約2小時轉化而成。
上述碳化稻殼和焦炭在水熱反應之前先粉碎，以使二者充分反應。
上述水熱反應的產物碳化硅，在800±50℃下，持溫約2小時，去除多余的碳，得到碳化硅。
這樣，本發明利用碳化稻殼與焦炭為原料，添加氫氧化鈉和水，使用水熱法在300℃以下，就合成了碳化硅，氫氧化鈉為催化劑，主要目的是破壞Si-O鍵結。本發明的反應溫度大大低于現有技術的反應溫度，合成的成本也低，適合工業上的大量生產，利于環保。
圖1是碳化稻殼在2ml的去離子水及0.2ml Naoh溶液下，反應溫度300℃持溫24小時后，其產物做X光繞射儀圖譜分析；圖2是碳化稻殼在2ml的去離子水及0.2ml Naoh溶液下，持溫24小時，不同持溫溫度反應下的X光繞射儀圖譜，(A)200℃(B)250℃(C)300℃；圖3是碳化稻殼在2ml的去離子水及0.2ml Naoh溶液下，反應溫度300℃持溫24小時，反應下的傅氏遠線外線分析儀圖譜。
圖4是碳化稻殼在2ml的去離子水及0.2ml Naoh溶液下，反應溫度300℃持溫24小時后，產物的電子顯微鏡照片。
具體實施例本實施例先將稻殼在750℃下，燃燒2小時，使之盡可能完成轉化成碳化稻殼，主要成份為二氧化硅。
取1克碳化稻殼與0.5克焦炭，利用研缽研磨后充分混合，并精確地量秤準備好的粉末，研成粉末是為了利于反應，使二者充分反應。
將秤好的粉末放入鉗鍋內，加入2ml去離子水，接著加入0.2ml、1mol的氫氧化鈉。
將反應溫度設定為200℃、250℃和300℃，時間24小時，加壓至85.9個大氣壓為最佳，最高可達1500個大氣壓，經過水熱反應后，用加熱爐加熱800℃持溫2至4小時，目的將粉體產物內的多余碳移除，得到更純的碳化硅。
最后，用X光繞射儀、電子顯微鏡和傅氏遠線外線分析儀分別來做成人分析以及性質討論。
由圖1可見，在Naoh溶液中，反應溫度300℃持溫24小時后，有碳化硅的繞射峰產生。由圖2可見，隨著反應時間增加，碳化硅的繞射峰變強。由圖3可見，在Naoh溶液中，300℃持溫24小時，才產生Si-C的鍵結。由圖4可見，在Naoh溶液中，300℃持溫24小時，觀察到有結晶的產生，且所得的產物結晶為針狀球形物，纖維直徑可能達到納米級。
這樣，本發明反應溫度大大低于現有技術的反應溫度，合成的成本也低，適合工業上的大量生產，可變稻殼廢物為寶，利于環保。
權利要求
1.一種利用碳化稻殼制造碳化硅的方法，其特征在于將主要成份為二氧化硅的碳化稻殼與焦炭加入氫氧化鈉與水中，利用水熱法，在200-300℃持溫24±5小時，加壓50-1500個大氣壓，反應合成碳化硅。
2.根據權利要求1所述的一種利用碳化稻殼制造碳化硅的方法，其特征在于碳化稻殼可由稻殼在700±50℃下燃燒約2小時轉化而成。
3.根據權利要求1所述的一種利用碳化稻殼制造碳化硅的方法，其特征在于碳化稻殼和焦炭在水熱反應之前先粉碎，以使二者充分反應。
4.根據權利要求1所述的一種利用碳化稻殼制造碳化硅的方法，其特征在于水熱反應的產物碳化硅，在800±50℃下，持溫約2小時，去除多余的碳，得到碳化硅。
全文摘要
本發明公開了一種利用碳化稻殼制造碳化硅的方法將主要成分為二氧化硅的碳化稻殼與焦炭加入氫氧化鈉與水中，利用水熱法，在200－300℃持溫24±5小時，加壓50－1500個大氣壓，反應合成碳化硅。本發明反應溫度低，成本也低，適合工業上的大量生產。
文檔編號C01B31/36GK1704332SQ20041002751
公開日2005年12月7日 申請日期2004年6月3日 優先權日2004年6月3日
發明者陳榮輝 申請人:廈門三榮陶瓷開發有限公司