專利名稱:一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及過氧化氫生產設備【技術領域】，具體來說是一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統，包括氫氣進口端、氮氣進口端、混合溶液進口端、流化床反應器、氫氣循環壓縮機、氫氣冷卻器、一級過濾器、液液換熱器、氫化液冷卻器、氫化液受槽、氫化液泵組A/B、反沖洗泵組A/B、二級過濾器及安保過濾器，所述的流化床反應器為底部帶有冷卻器的空塔，流化床反應器的外圍設有溫差、壓差分析報警控制閥及溫度、壓力顯示儀表，塔底設有氣體輸入端及混合溶液輸入端，塔側設有氫化液輸出口。本實用新型中流化床反應器為氣液固三相反應器，空速大，反應器內壓降小，溫度分布均勻、傳質和傳熱好，催化劑利用率高、運轉周期長、操作環境安全性高。
【專利說明】一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統
[【技術領域】]
[0001]本實用新型涉及過氧化氫生產設備【技術領域】，具體來說是一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統。
[【背景技術】]
[0002]過氧化氫是一種重要的化工原料。由于過氧化氫分解后產生水和氧氣，對環境無二次污染，屬于綠色化學品，使得過氧化氫作為氧化劑受到越來越多的重視。過氧化氫廣泛應用于造紙、紡織、化工、醫藥、環保、食品、軍工等行業。由于其生產和使用的過程幾乎無污染，故被稱為“最清潔”的化工產品，常作為氧化劑、漂白劑、消毒劑、脫氧劑、聚合物引發劑和交聯劑。隨著人民生活質量提高及環保意識的加強，過氧化氫生產技術的發展將會更快，其開發利用前景將會更加廣闊，現在國內過氧化氫的年產量約300萬噸。
[0003]過氧化氫工業生產方法包括蒽醌法、電解法、異丙醇法以及近年來發展的氫氧直接合成法等。電解法是生產過氧化氫的最早方法，該法具有效率高和流程簡單等優點，不足之處是能耗高、設備生產能力低、成本高，目前已很少有廠家采用。異丙醇法以過氧化物等作為誘發劑，用空氣或氧氣對異丙醇進行液相氧化，生成過氧化氫和丙酮。該法的不足之處是副產物丙酮也需要尋找消費市場，需要消耗大量的異丙醇，因此整體缺乏競爭力，同樣已被淘汰。氫氧直接合成法是由氫氣和氧氣直接反應制備過氧化氫的方法，由于過程簡單、產品清潔、生產成本低等原因已成為當今過氧化氫新技術的開發熱點，但技術上還有待成熟，目前未大規模化工業應用。蒽醌法是目前生產過氧化氫的主要方法，也是最為成熟的方法。
[0004]蒽醌法的生產方法為固定床工藝蒽醌法生產工藝，雖然產量較大，但也表現出了生產效率低、產品質量差、單位產品生產消耗高、生產設備笨重、投資大、生產操作安全性差等較多的缺點。國外過氧化氫的生產大都采用流化床氫化工藝，其特點是生產效率高、產品質量高、消耗低和安全性高等特點，但長期以來，由于國外技術保密的原因，其工藝一直準不轉讓給中國。
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【發明內容】
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[0005]本實用新型的目的是參考化工行業其它類似的流化床工藝，并在此基礎上，根據過氧化氫工藝、原料、反應及生產控制特點，開發出蒽醌法過氧氫化氫生產氫化部分流化床加氫系統。
[0006]為了實現上述目的，設計一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統，包括氫氣進口端、氮氣進口端、混合溶液進口端、流化床反應器、氫氣循環壓縮機、氫氣冷卻器、一級過濾器、液液換熱器、氫化液冷卻器、氫化液受槽、氫化液泵組A/B、反沖洗泵組A/B、二級過濾器及安保過濾器，所述的流化床反應器為底部帶有冷卻器的空塔，流化床反應器的外圍設有溫差、壓差分析報警控制閥及溫度、壓力顯示儀表，塔底設有氣體輸入端及混合溶液輸入端，塔側設有氫化液輸出口，塔頂設有除霧器，除霧器的出口端連接氫氣冷卻器的D端，氫氣冷卻器的B端連接旋風分離器后通過蝶閥連接循環氫氣過濾器，循環氫氣過濾器經過管道連接至氫氣循環壓縮機的輸入端，流化床反應器的氣體輸入端連接旋塞閥、止回閥后一端連接氮氣進口端及其流量監控閥、流量氣動閥，另一端連接流量監控閥后連接至氫氣循環壓縮機的輸出端，并抽頭一端一路連接截止閥、流量監控閥、壓力氣動閥至氫氣過濾器的輸出端，氫氣過濾器的輸入端連接旋塞閥及氫氣進口端，流化床反應器的混合溶液輸入端一路連接閘閥、流量氣動閥、流量監控閥至混合溶液進口端，流化床反應器的氫化液輸出端連接氫化液氣液分離器的輸入端，氫化液氣液分離器輸出端一端通過旋塞閥連接至一級過濾器的輸入端，另一端經過氫化液氣液分離罐后與一級過濾器的底部輸出端合并連接至塔底的冷卻器，一級過濾器的頂部輸出端經過液位控制閥組連接至液液換熱器的B端，液液換熱器的B端與D端合并后連接至氫化液冷卻器的B端，氫化液冷卻器的D端連接氫化液受槽的輸入D端，氧化液受槽的輸出A端連接反沖洗泵組A/B，反沖洗泵組A/B連接至一級過濾器的頂部輸入端，氫化液受槽的輸出B端連接至氧化液泵組A/B，氧化液泵組A/B連接二級過濾器，二級過濾器連接安保過濾器后輸出。
[0007]所述的流化床反應器為氣液固三相反應器，空速大，反應器內壓降小，溫度分布均勻、傳質和傳熱好，催化劑利用率高、運轉周期長、操作環境安全性高，流化床反應器內有催化劑，催化劑是以有載體的鈀。
[0008]所述的氫化液受槽輸入C端通過壓力氣動閥連接氮氣輸入口，氫化液受槽外圍設有液壓監控控制閥。
[0009]反沖洗泵組A/B包括反沖洗泵、開關、壓力儀表、壓力傳感器、截止閥及止回閥，壓力傳感器法蘭連接至反沖洗泵的輸入端，反沖洗泵的輸出端一路連接壓力傳感器、止回閥及截止閥，反沖洗泵輸出端抽出一端連接壓力儀表，反沖洗泵的啟停由開關控制。
[0010]所述的氫化液泵組A/B包括氫化液泵、開關、壓力儀表、壓力傳感器、截止閥及止回閥，氫化液受槽的輸出B端分別通過截止閥及壓力傳感器連接至第一氫化液泵及第二氫化液泵，第一氫化液泵的輸出端連接壓力傳感器、止回閥及截止閥，第二氫化液泵輸出端連接壓力傳感器、止回閥、截止閥，第一氫化液泵及第二氫化液泵輸出端分別抽出一端連接壓力儀表，第一氫化液泵及第二氫化液泵的啟停由開關控制。
[0011]本實用新型同現有技術相比，其優點在于:
[0012]1.由于流化床反應器為氣液固三相反應器，具有空速大，反應器內壓降小，溫度分布均勻、傳質和傳熱好，催化劑利用率高、運轉周期長、操作環境安全性高等優點；
[0013]2.流化床中的催化劑采用小顆粒且粒度范圍較為寬泛，催化劑顆粒和工作液處于劇列攪動狀態，大大增加氣固間的接觸面積，體系內給熱系數大，傳熱速率加快，床層溫度分布均勻。
[0014]3.催化劑加入方式可通過催化劑加注罐直接加入塔內，或者通過催化劑配制系統用泵打入到氫化液過濾循環管上，并能從反應器底部間歇加入新催化劑和取出舊催化劑，能長期保證氫化效率較穩定；
[0015]4.設有氫氣循環系統，將流化床反應器產生尾氣和可能夾帶的有機液體在反應器頂部的除霧器上分離，在進氫氣循環壓縮機之前，還要經過冷凝、分離和過濾器再次分離聚集變成可循環利用的氫氣，節約能源。
[【附圖說明】
]
[0016]圖1是本實用新型的系統結構連接圖。
[0017]圖中:1.氫氣進口端 2.氮氣進口端 3.混合溶液進口端4.流化床反應器5.氫氣循環壓縮機6.氫氣冷卻器7.—級過濾器8.液液換熱器9.氫化液冷卻器10.氫化液受槽11.第一氫化液泵12.第二氫化液泵13.反沖洗泵14.二級過濾器15.安保過濾器 16.冷卻器 17.旋風分離器 18.循環氫氣過濾器19.氫氣過濾器20.氫化液出口端21.氣體輸入端22.混合溶液輸入端23.氫化液輸出口 24.氫化液氣液分離罐；
[【具體實施方式】]
[0018]下面結合附圖對本實用新型作進一步說明，這種裝置的結構和原理對本專業的人來說是非常清楚的。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0019]見圖1，過氧化氫的氫化反應系統包括氫氣進口端、氮氣進口端、混合溶液進口端、流化床反應器、氫氣循環壓縮機、氫氣冷卻器、一級過濾器、液液換熱器、氫化液冷卻器、氫化液受槽、氫化液泵組A/B、反沖洗泵組A/B、二級過濾器及安保過濾器及控制閥、儀表等。
[0020]流化床反應器為底部帶有冷卻器的空塔，塔底冷卻器保證塔內反應熱及時移出，防止塔溫太高反應過度，流化床反應器的外圍設有溫差、壓差分析報警控制閥及溫度、壓力顯示儀表，塔底設有氣體輸入端及混合溶液輸入端，塔側設有氫化液輸出口，塔頂設有除霧器，塔內形成氣體循環，使塔底及塔頂產生壓差，壓力差會在塔內形成氣提現象，從而使塔內形成氣、液、固三相流化反應體系。
[0021]除霧器的出口端連接氫氣冷卻器的D端，氫氣冷卻器的B端連接旋風分離器后通過蝶閥連接循環氫氣過濾器，循環氫氣過濾器經過管道連接至氫氣循環壓縮機的輸入端，反應氫氣通過調節閥組調節流量及壓力后進入塔內對反應后的氫氣進行補充，循環氫氣在塔底設有分散管，以保證塔內氫氣分布均勻及平衡。
[0022]流化床反應器的氣體輸入端連接旋塞閥、止回閥后一端連接氮氣進口端及其流量監控閥、流量氣動閥，另一端連接流量監控閥后連接至氫氣循環壓縮機的輸出端，并抽頭一端一路連接截止閥、流量監控閥、壓力氣動閥至氫氣過濾器的輸出端，氫氣過濾器的輸入端連接旋塞閥及氫氣進口端，流化床反應器的混合溶液輸入端一路連接閘閥、流量氣動閥、流量監控閥至混合溶液進口端。
[0023]流化床反應器的氫化液輸出端連接氫化液氣液分離器的輸入端，氫化液氣液分離器輸出端一端通過旋塞閥連接至一級過濾器的輸入端，另一端經過氫化液氣液分離罐后與一級過濾器的底部輸出端合并連接至塔底的冷卻器，一級過濾器的頂部輸出端經過液位控制閥組連接至液液換熱器的B端，液液換熱器的B端與D端合并后連接至氫化液冷卻器的B端，氫化液冷卻器的D端連接氫化液受槽的輸入D端，氧化液受槽的輸出A端連接反沖洗泵組A/B，反沖洗泵組A/B連接至一級過濾器的頂部輸入端，氫化液受槽的輸出B端連接至氧化液泵組A/B，氧化液泵組A/B連接二級過濾器，二級過濾器連接安保過濾器后輸出。
[0024]—級過濾器設有反吹工藝，即連接反沖洗泵組A/B，從氫化液受槽內分出一部分氫化液對一級過濾器進行編程反吹，以防止一級過濾器阻塞。
[0025]氫化催化劑對過氧化氫有分解作用，甚至是少量的催化劑進入氧化工序都會導致大量產品的損失和正常生產工藝的嚴重干擾。因此，在氫化液進入氫化液受槽前、后及氫化液進入氧化工序前，設置了三級精密的氫化液過濾器，以除去氫化液中可能攜帶的催化劑和氧化鋁微小顆粒。
[0026]本裝置的具體工作原理為:將來自配制工序的混合溶液由混合溶液配制泵送至循環混合溶液受槽，然后通過循環混合溶液泵經過濾、冷卻/加熱器調節到適宜溫度后與來自氫氣站、經氫氣過濾器過濾后的氫氣分別進入流化床氫化反應器底部，在一定溫度和壓力下，混合溶液中的蒽醌與氫氣在環境為0.15?0.35MPa和40?75°C、鈀催化劑的作用下進行加氫反應形成氫化液，再經過氫化液氣液分離器、一級過濾器、液液換熱器、氫化液冷卻器、氫化液受槽，氫化液泵、二級過濾器及安保過濾器送到氧化反應器進行氧化反應。
【權利要求】
1.一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統，包括氫氣進口端、氮氣進口端、混合溶液進口端、流化床反應器、氫氣循環壓縮機、氫氣冷卻器、一級過濾器、液液換熱器、氫化液冷卻器、氫化液受槽、氫化液泵組A/B、反沖洗泵組A/B、二級過濾器及安保過濾器，其特征在于所述的流化床反應器為底部帶有冷卻器的空塔，流化床反應器的外圍設有溫差、壓差分析報警控制閥及溫度、壓力顯示儀表，塔底設有氣體輸入端及混合溶液輸入端，塔側設有氫化液輸出口，塔頂設有除霧器，除霧器的出口端連接氫氣冷卻器的D端，氫氣冷卻器的B端連接旋風分離器后通過蝶閥連接循環氫氣過濾器，循環氫氣過濾器經過管道連接至氫氣循環壓縮機的輸入端，流化床反應器的氣體輸入端連接旋塞閥、止回閥后一端連接氮氣進口端及其流量監控閥、流量氣動閥，另一端連接流量監控閥后連接至氫氣循環壓縮機的輸出端，并抽頭一端一路連接截止閥、流量監控閥、壓力氣動閥至氫氣過濾器的輸出端，氫氣過濾器的輸入端連接旋塞閥及氫氣進口端，流化床反應器的混合溶液輸入端一路連接閘閥、流量氣動閥、流量監控閥至混合溶液進口端，流化床反應器的氫化液輸出端連接氫化液氣液分離器的輸入端，氫化液氣液分離器輸出端一端通過旋塞閥連接至一級過濾器的輸入端，另一端經過氫化液氣液分離罐后與一級過濾器的底部輸出端合并連接至塔底的冷卻器，一級過濾器的頂部輸出端經過液位控制閥組連接至液液換熱器的B端，液液換熱器的B端與D端合并后連接至氫化液冷卻器的B端，氫化液冷卻器的D端連接氫化液受槽的輸入D端，氧化液受槽的輸出A端連接反沖洗泵組A/B，反沖洗泵組A/B連接至一級過濾器的頂部輸入端，氫化液受槽的輸出B端連接至氧化液泵組A/B，氧化液泵組A/B連接二級過濾器，二級過濾器連接安保過濾器后輸出。2.如權利要求1所述的一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統，其特征在于所述的流化床反應器為氣液固三相反應器，流化床反應器內有催化劑。3.如權利要求1所述的一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統，其特征在于所述的氫化液受槽輸入C端通過壓力氣動閥連接氮氣輸入口，氫化液受槽外圍設有液壓監控控制閥。4.如權利要求1所述的一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統，其特征在于所述的反沖洗泵組A/B包括反沖洗泵、開關、壓力儀表、壓力傳感器、截止閥及止回閥，壓力傳感器法蘭連接至反沖洗泵的輸入端，反沖洗泵的輸出端一路連接壓力傳感器、止回閥及截止閥，反沖洗泵輸出端抽出一端連接壓力儀表，反沖洗泵的啟停由開關控制。5.如權利要求1所述的一種用于制備過氧化氫的氫化反應系統，其特征在于所述的氫化液泵組A/B包括氫化液泵、開關、壓力儀表、壓力傳感器、截止閥及止回閥，氫化液受槽的輸出B端分別通過截止閥及壓力傳感器連接至第一氫化液泵及第二氫化液泵，第一氫化液泵的輸出端連接壓力傳感器、止回閥及截止閥，第二氫化液泵輸出端連接壓力傳感器、止回閥、截止閥，第一氫化液泵及第二氫化液泵輸出端分別抽出一端連接壓力儀表，第一氫化液泵及第二氫化液泵的啟停由開關控制。
【文檔編號】C01B15-023GK204281311SQ201420748628
【發明者】周新柱, 徐綱 [申請人]江蘇三鼎石化科技有限公司