專利名稱：納米級輕質碳酸鈣的生產方法和其設備的制作方法
技術領域：
本發明是關于鈣的化合物，尤其是關于納米級輕質碳酸鈣的生產方法。
背景技術：
碳化是生產納米輕質碳酸鈣的主要途徑，將一定濃度的精制氫氧化鈣懸濁液通入二氧化碳氣體，并加入適當的晶形控制劑和反應抑止制使其碳化至終點，得到要求晶形的碳酸鈣漿液，再進行脫水、干燥、表面處理，就可以生產出納米級輕質碳酸鈣。但是要將這一理念變成產業化，與碳化反應過程的生產工藝和設備有重大的關系。現有的碳化反應過程按不同的生產工藝和設備來分共有五種間歇鼓泡碳化法、噴霧碳化法、噴射吸收碳化法、超重力反應結晶碳化法和超聲空化碳化法。目前國內外大多數采用的是間歇鼓泡碳化法來生產納米級輕質碳酸鈣，其設備簡單，但該法的缺點是粒度分布不均、且細度不夠，操作不易控制，致使批次間產品質量重現性差，工業化大量生產存在一定的困難。噴霧碳化法能夠制得平均粒徑在5～20納米間的超細碳酸鈣，但其設備龐大、占地面積大，故設備和土建的投資高；特別是噴嘴的霧化質量是一關鍵問題，噴霧的液滴的大小不僅影響其與二氧化碳接觸的面積和在碳化塔內停留的時間，而且會引起晶體粒徑增大和粒徑不均勻的嚴重后果。工業實踐表明，噴霧質量欠佳的噴霧碳化塔，其產品小的顆粒直徑也要30納米，而大的顆粒直徑高達500～800納米，使用小直徑的噴嘴孔可以改善噴霧質量，但卻容易引起堵塞，至今尚未找到解決這一矛盾的良好辦法，致使噴霧碳化法在工業上推廣運用不多。噴射吸收碳化法、超重力反應結晶碳化法和超聲空化碳化法在小量生產時都能取得較為滿意的結果，但是進一步放大規模時，出現了料度分布不均、反應熱無法帶走等一系列難題，目前還未能有效解決。
發明內容
本發明的目的在于提供一種具有全新碳化過程的納米級輕質碳酸鈣的生產方法和設備，解決產品顆粒直徑過大、粒度不均、產品批次質量不穩定和反應熱的技術問題。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種納米級輕質碳酸鈣的生產方法，其特征在于首先對從消化工序來的氫氧化鈣懸濁液用靜態混合器進行冷卻至30℃左右，再加入晶形控制劑和反應抑止劑用靜態混合器進行混合，然后將混合后的氫氧化鈣懸濁液與二氧化碳氣體同時引入管線式高剪切乳化機進行高強剪切碳化反應，將分散劑加入碳化反應后的碳酸鈣懸濁液，并用靜態混合器進行均勻混合，最后再經脫水、干燥和表面處理。
上述的納米級輕質碳酸鈣的生產方法，其特征在于該二氧化碳氣體可以用噴射頭分散地噴入氫氧化鈣懸濁液后再一起引入管線式高剪切乳化機進行高強剪切碳化反應。
一種納米級輕質碳酸鈣的生產設備，其特征在于高強剪切碳化反應使用的管線式高剪切乳化劑包含機殼、至少一組定子—轉子組、以及冷卻水通道；該定子—轉子組中的定子固定在機殼內壁上，其與轉子相對應的壁面上設有許多小孔，轉子固定在轉軸上并用軸承支承在機殼內，它與定子之間具有極小的間隙，每一定子—轉子組將殼體內腔分隔成吸入區和甩出區，前級定子—轉子組的甩出區與后級定子—轉子組的吸入區相通；冷卻水通道可以設置在機殼的夾層內與機殼成一體，也可以單獨盤繞設置在甩出區的空間內。
上述的納米級輕質碳酸鈣的生產設備，其特征在于設置有SV型、SX型、SL型、SK型、SH型或JHF型的靜態混合器。
上述的納米級輕質碳酸鈣的生產設備，其特征在于設置有加入二氧化碳氣體的包含噴射頭的氣體噴射裝置，該噴射頭面向氫氧化鈣懸濁液的流動方向，其上設置有許多呈放射性散布的小孔。
本發明具有下述優點1.本發明不僅設置有冷卻階段，用以降低氫氧化鈣懸濁液的溫度，而且在二次混合、高強度剪切碳化階段所使用的設備本身均具有優良的冷卻效應，將整個碳化過程中的反應熱帶走，形成了低溫碳化的良好環境，為制備高品質的超細碳酸鈣創造了必要的條件，保證了產品質量的穩定。
2.管線式高剪切乳化機，利用高速旋轉的轉子、及與定子間極小的間隙產生了超高強度的剪切力將懸濁液中的氫氧化鈣顆粒和二氧化碳氣泡進一步細化，而其中的水產生劇烈地湍動，這使該懸濁液的液相表面不斷地高速更新，加速了氫氧化鈣和二氧化碳氣體溶入液相的質量傳遞過程，同時也加速了氫氧化鈣與二氧化碳的反應過程，不僅大大地提高了二氧化碳氣體的吸收速率和利用率，而且在碳化結晶初期提高了溶液中鈣離子和碳酸根離子濃度，形成結晶所需的過飽和度，形成大量的晶核，促使產品粒徑向微細化方向發展，創造了全新的高強度剪切碳化流程。
3.生產的輕質碳納米級酸鈣的粒徑小，約在幾～十幾納米，且均度高。
4.所有設備除管線式高剪切乳化劑外，均為通用設備。整體設備占地面積小，投資少，適于大規模生產。
圖1是本發明的工藝流程示意圖。
圖2是本發明的管線式高剪切乳化機結構示意圖。
圖3是二氧化碳噴射頭與氫氧化鈣懸濁液流向配置示意圖。
具體實施例方式請參閱圖1所示，本發明首先利用具有良好傳熱作用的靜態混合器對來自消化工序的氫氧化鈣懸濁液進行冷卻，將其溫度從50～80℃降至30℃左右。冷卻后的氫氧化鈣懸濁液在流入下一靜態混合器的過程中加入適量的晶形控制劑和反應抑止制，并在該靜態混合器中進行均勻地混合。經過上述混合的氫氧化鈣懸濁液流出靜態混合器后導入二氧化碳氣體；為使二氧化碳氣體能分散在該混有晶形控制劑和反應抑止制的氫氧化鈣懸濁液內，可設置有由輸氣管21和噴射頭22組的噴射裝置2(參見圖3)進行初始分散。該噴射裝置2的輸氣管21插入輸液管道后向前彎曲90°，使具有眾多呈放射狀設置的細小噴孔的噴射頭22面對氫氧化鈣懸濁液的流向，這樣可使二氧化碳氣體更好地在氫氧化鈣懸濁液內初步分散。分散有二氧化碳氣體的氫氧化鈣懸濁液流入管線式高剪切乳化機進行高強度剪切碳化階段，而良好的二氧化碳初始分布能確保充分發揮乳化機的作用。該管線式高剪切乳化機(如圖2所示)包含機殼1-3、由定子1-4和轉子1-5構成的定子—轉子組、以及冷卻水通道1-8。定子、轉子組至少為一組，也可以是串接的二組、三組，或更多組。定子1-4固定于機殼1-3的內壁上，它與轉子1-5相對的壁面上設置有許多圓形或條形的小孔。轉子1-5固定在轉軸1-6上，并用軸承1-7支承在機殼1-3內，轉子1-5與定子1-3之間具有極小的間隙。定子—轉子組將機殼1-3分隔成吸入區1-9和甩出區1-10，前級定子—轉子組的甩出區1-10與后級定子—轉子組的吸入區1-9相通。第一級定子—轉子組的吸入區1-9與設置在機殼1-3上的進入口1-1相通，未級定子—轉子組的甩出區1-10與出口1-2相通。由電機驅動的軸1-6帶動轉子1-5作高速旋轉，其產生的吸力將分散有二氧化碳氣體的氫氧化鈣懸濁液由入口1-1吸入至吸入區1-9，并經轉子1-5與定子1-4之間的間隙，被轉子1-5的離心力通過定子1-4上的小孔甩出至甩出區1-10中。當該懸濁液在通過轉子1-5與1-4間隙的同時，受到定子—轉子組高速相對運動產生的超高強度剪切作用，這種超高強度的剪切使該懸濁液內的二氧化碳氣體被剪切成只有幾十微米大小的細小氣泡，擴大了其傳質比表面積，大大地提高了二氧化碳氣體的吸收率和利用率；懸濁液內的氫氧化鈣顆粒被剪切細化，而作為懸濁液的液相的水在超高強度的剪切作用下劇烈地湍動，使其中固相的氫氧化鈣顆粒相應作劇烈的運動和溶解，形成了懸濁液液相表面不斷地高速更新狀態，加速了二氧化碳氣體溶入液相的質量傳遞過程，提高了碳化結晶初期溶液中鈣離子和碳酸根離子濃度，增加結晶所需的過飽和度，使晶核成核速率提高且數量增多，又使產品粒徑向微細化方向發展，從而加速了二氧化碳與氫氧化鈣的碳化反應過程。同時高強度的剪切使生成的碳酸鈣顆粒進一步細化。冷卻水通道1-8設置在機殼1-3的夾層內，與機殼1-3形成一體，或單獨盤繞在機殼1-3內甩出區1-10中，其入水口和出水口引出機殼1-3外；由流經冷卻水通道1-8內的冷卻水將上述碳化反應產生的反應熱吸收帶出機外，保證了低溫碳化的優良環境，為提高產品質量提供了必要的條件。碳化完畢后的液體從出口1-2排出，再加入分散劑后進入又一個靜態混合器進行混合，混合后再經傳統的脫水、干燥和表面處理，即可獲得平均粒徑在幾～十幾納米的納米級輕質碳酸鈣。
本發明的冷卻、混合階段所使用的靜態混合器是市售的SV型、SX型、SL型、SK型、SH型或JHF型的靜態混合器。
權利要求
1.一種納米級輕質碳酸鈣的生產方法，其特征在于首先對從消化工序來的氫氧化鈣懸濁液用靜態混合器進行冷卻至30℃左右，再加入晶形控制劑和反應抑止劑用靜態混合器進行混合，然后將混合后的氫氧化鈣懸濁液與二氧化碳氣體同時引入管線式高剪切乳化機進行高強剪切碳化反應，將分散劑加入碳化反應后的碳酸鈣懸濁液，并用靜態混合器進行均勻混合，最后再經脫水、干燥和表面處理。
2.根據權利要求1所述的納米級輕質碳酸鈣的生產方法，其特征在于該二氧化碳氣體可以用噴射頭分散地噴入氫氧化鈣懸濁液后再一起引入管線式高剪切乳化機進行高強剪切碳化反應。
3.根據權利要求1所述的一種納米級輕質碳酸鈣的生產設備，其特征在于高強剪切碳化反應使用的管線式高剪切乳化劑包含機殼、至少一組定子—轉子組、以及冷卻水通道；該定子—轉子組中的定子固定在機殼內壁上，其與轉子相對應的壁面上設有許多小孔，轉子固定在轉軸上并用軸承支承在機殼內，它與定子之間具有極小的間隙，每一定子—轉子組將殼體內腔分隔成吸入區和甩出區，前級定子—轉子組的甩出區與后級定子—轉子組的吸入區相通；冷卻水通道可以設置在機殼的夾層內與機殼成一體，也可以單獨的盤繞設置在甩出區的空間內。
4.根據權利要求3所述的納米級輕質碳酸鈣的生產設備，其特征在于設置有SV型、SX型、SL型、SK型、SH型或JHF型的靜態混合器。
5.根據權利要求3或4所述的納米級輕質碳酸鈣的生產設備，其特征在于設置有加入二氧化碳氣體的包含噴射頭的氣體噴射裝置，該噴射頭面向氫氧化鈣懸濁液的流動方向，其上設置有許多呈放射性散布的小孔。
全文摘要
一種納米級輕質碳酸鈣的生產方法和設備，其特征在于首先對從消化工序來的氫氧化鈣懸濁液用靜態混合器進行冷卻至30℃左右，再加入晶形控制劑和反應抑止劑用靜態混合器進行混合，然后將混合后的氫氧化鈣懸濁液與二氧化碳氣體同時引入包含有機殼、至少一組定子一轉子組以及冷卻水通道的管線式高剪切乳化機，由高速旋轉的轉子與定子間產生的超高強度剪切力對機內的液體進行高強剪切碳化反應，再將分散劑加入碳化反應后的碳酸鈣懸濁液，并用靜態混合器進行均勻混合，最后再經脫水、干燥和表面處理。本發明解決產品顆粒直徑過大、粒度不均勻、產品批次質量不穩定和反應熱的技術問題。
文檔編號C01F11/18GK1548375SQ03117010
公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月20日 優先權日2003年5月20日
發明者陸忠義, 葉楚寶 申請人:上海威宇機電制造有限公司