專利名稱：一種納米碳酸鍶及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米碳酸鍶及其制備方法。
本發明提供的技術方案是一種納米碳酸鍶，其粒徑為10～80納米。
本發明還提供了上述納米碳酸鍶的制備方法，將硫酸鍶含量為30～95％(重量百分比)的天青石粉碎后與可溶性碳酸鹽反應制備粗碳酸鍶，粗碳酸鍶與酸化試劑作用得到可溶性鍶鹽溶液，鍶鹽溶液經除雜后在分散劑存在下與碳化試劑反應制得納米碳酸鍶。
按本發明，可將100份(重量份數，下同)天青石分散于100～500份介質中，加入30～75份可溶性碳酸鹽，在60～95℃反應3～12小時，過濾得粗碳酸鍶；將粗碳酸鍶與分散介質按1∶0.6～1∶6(重量比)制漿，加入45～150份酸化劑，使之完全反應；過濾得鍶鹽溶液；于濾液中加入0.5～15份分散劑，攪拌10～60分鐘，逐步將25～50份碳化劑加入到濾液中，攪拌1～3小時；過濾、洗滌、烘干即得所需碳酸鍶。
上述可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸銨或碳酸氫銨和氨水等。
上述酸化劑為鹽酸、硝酸、氯化銨或硝酸銨等。
上述分散劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酰胺等。
上述碳化試劑為碳酸鈉、碳酸銨或碳酸氫銨等。
本發明通過復分解反應從天青石直接制備納米碳酸鍶，所得納米碳酸鍶因其具有納米粒子的特性而在電子工業、磁性材料、陶瓷釉料和特種玻璃等許多領域有著廣泛的應用前景。
具體實施例方式
本發明所用原料天青石中的硫酸鍶含量為30～95％，使用前最好經選礦過程提純，含量提高到75～95％，以降低納米碳酸鍶的制造成本。因此，以下給出的是提純后的天青石為原料的實施例。
實施例1取100克粉碎至150目的天青石(硫酸鍶含量為86％)分散于300毫升水中制漿，加入52克碳酸鈉，加熱到90℃攪拌反應3小時，過濾、洗滌。取濾渣分散于150毫升水中，加98克濃鹽酸酸化2小時，過濾，取濾液加入20毫升10％的聚乙烯醇水溶液，攪拌30分鐘，取51克碳酸鈉逐步加入到濾液中，攪拌1小時，過濾、水洗、烘干，得到白色納米碳酸鍶產物，粒徑20～45納米。
實施例2取100克粉碎至100目的天青石(硫酸鍶含量為90％)分散于150毫升水中，攪拌制漿；另取42克碳酸氫銨、45克濃度為18～20％的濃氨水配成150毫升水溶液，加入到天青石漿液中，加熱到60℃攪拌反應5小時，過濾、洗滌。取濾渣分散于100毫升水中，加66克65％的硝酸酸化2小時，過濾，取濾液加入12毫升8％的聚乙二醇水溶液，攪拌60分鐘，取38克碳酸氫銨，加20毫升18～20％的氨水配成100毫升溶液，逐步加入到濾液中，攪拌1小時，過濾、水洗、烘干，得到白色納米碳酸鍶產物，粒徑15～55納米。
實施例3取100克粉碎至50目的天青石(硫酸鍶含量為82％)分散于150毫升水中，攪拌制漿；另取38克碳酸氫銨、40克18～20％的濃氨水配成150毫升水溶液，加入到天青石漿液中，加熱到60℃攪拌反應5小時，過濾、洗滌。取濾渣分散于200毫升水中，加76克硝酸銨加熱到95℃酸化4小時，過濾，取濾液加入5毫升5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，攪拌15分鐘，取35克碳酸氫銨，加20毫升18～20％的氨水配成100毫升溶液，逐步加入到濾液中，攪拌2小時，過濾、水洗、烘干，得到白色的碳酸鍶產物，粒徑25～45納米。
實施例4取100克粉碎至10目的天青石(硫酸鍶含量為92％)分散于450毫升水中制漿，加入56克碳酸銨，加熱到70℃攪拌反應3小時，過濾、洗滌。取濾渣分散于100毫升水中，加56.5克氯化銨加熱到95℃酸化5小時，過濾，取濾液加入10毫升10％的聚丙烯酰胺，攪拌30分鐘，取54克碳酸銨，逐步加入到濾液中，攪拌3小時，過濾、水洗、烘干，得到白色納米碳酸鍶產物，粒徑35～75納米。
權利要求
1.一種納米碳酸鍶，其粒徑為10～80納米。
2.權利要求1所述納米碳酸鍶的制備方法，將硫酸鍶含量為30～95％的天青石粉碎后與可溶性碳酸鹽反應制備粗碳酸鍶，粗碳酸鍶與酸化試劑作用得到可溶性鍶鹽溶液，鍶鹽溶液經除雜后在分散劑存在下與碳化試劑反應制得碳酸鍶。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征是將100份天青石分散于100～500份介質中，加入30～75份可溶性碳酸鹽，在60～95℃反應3～12小時，過濾得粗碳酸鍶；將粗碳酸鍶與分散介質按1∶0.6～1∶6制漿，加入45～150份酸化劑，使之完全反應；過濾得鍶鹽溶液；于濾液中加入0.5～15份分散劑，攪拌10～60分鐘，逐步將25～50份碳化劑加入到濾液中，攪拌1～3小時；過濾、洗滌、烘干即得所需碳酸鍶。
4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征是可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸銨或碳酸氫銨和氨水。
5.根據權利要求2或3所述的方法，其特征是酸化劑為鹽酸、硝酸、氯化銨或硝酸銨。
6.根據權利要求2或3所述的方法，其特征是分散劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酰胺。
7.根據權利要求2或3所述的方法，其特征是碳化試劑為碳酸鈉、碳酸銨或碳酸氫銨。
全文摘要
本發明涉及一種納米碳酸鍶及其制備方法，將硫酸鍶含量為30～95％的天青石粉碎后與可溶性碳酸鹽反應制備粗碳酸鍶，粗碳酸鍶與酸化試劑作用得到可溶性鍶鹽溶液，鍶鹽溶液經除雜后在分散劑存在下與碳化試劑反應制得粒徑為10～80納米的碳酸鍶。本發明通過復分解反應從天青石直接制備納米碳酸鍶，所得納米碳酸鍶因其具有納米粒子的特性而在電子工業、磁性材料、陶瓷釉料和特種玻璃等許多領域有著廣泛的應用前景。
文檔編號C01F11/18GK1394808SQ02138870
公開日2003年2月5日 申請日期2002年8月2日 優先權日2002年8月2日
發明者方鵬飛, 汪成 申請人:武漢大學