專利名稱：以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鐵黑的生產方法，特別是一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法。
背景技術：
目前，以鐵粉為還原劑的還原反應是一種傳統的還原工藝，如由硝基化合物還原制備多種芳胺；將醛、酮、酸還原制備相應的醇或烴類化合物；由醌類化合物制備酚；由含硫化合物還原制備硫酚或亞磺酸。鐵粉還原法具有工藝簡單、對設備要求低、副反應少，適用范圍廣等特點，但由于鐵粉還原后產生大量的鐵泥品級低，常廢棄，常常造成資源浪費，導致環境污染。傳統的氧化鐵黑生產方法雖然產品性能優良，但由于制備所耗原材料成本高，產品價格高。
發明內容
本發明的目的就是要提供一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，采用該方法制備的氧化鐵黑性能優良，并且處理成本低廉。
本發明的目的是這樣實現的一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，包括以下步驟(a)合成將鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)投入反應器中，加水攪拌均勻后，加入鐵泥重量10％-20％的還原劑，常壓下反應溫度90-95℃，攪拌9小時，攪拌轉速80-100轉/分鐘；(b)壓濾將(a)合成反應生成的懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物A；(c)調漿將固相物A投加至調漿槽中加水調漿，固相物A與水的重量比為1∶1，常溫常壓下攪拌分散，攪拌轉速為40-60轉/分鐘；(d)過篩將調漿后的懸浮液泵至滾筒篩篩分，篩網目數為320-400目；(e)水洗將篩下物泵至水洗罐中，加熱水洗滌至上層清液無色，篩下物與熱水的重量比為1∶5，熱水溫度為60℃-90℃；(f)壓濾將水洗懸浮液泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物B；(g)干燥將固相物B進行干燥，得氧化鐵黑成品，干燥溫度在50℃-300℃，干燥時間20-60分鐘。
其中步驟(a)中所述的還原劑為鐵粉。
其中步驟(b)、(c)中所述的固相物A為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)和未反應完的還原劑鐵粉的混合物。
其中步驟(f)、(g)中所述的固相物B為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)。
本發明提供的以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，能夠以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料，實現了廢物利用，減少了環境污染，并且由本發明制備的氧化鐵黑性能良好，符合國家相關標準。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
圖1是本發明的工藝流程圖。
圖1兼作摘要附圖。
具體實施例方式
如圖1所示，一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，包括以下步驟(a)合成將鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)投入反應器中，加水攪拌均勻后，加入鐵泥重量10％-20％的還原劑，常壓下反應溫度90-95℃，攪拌9小時，攪拌轉速80-100轉/分鐘；(b)壓濾將(a)合成反應生成的懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物A；(c)調漿將固相物A投加至調漿槽中加水調漿，固相物A與水的重量比為1∶1，常溫常壓下攪拌分散，攪拌轉速為40-60轉/分鐘；(d)過篩將調漿后的懸浮液泵至滾筒篩篩分，篩網目數為320-450目；(e)水洗將篩下物泵至水洗罐中，加熱水洗滌至上層清液無色，篩下物與熱水的重量比為1∶5，熱水溫度為60℃-90℃；(f)壓濾將水洗懸浮液泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物B；(g)干燥將固相物B進行干燥，得氧化鐵黑成品，干燥溫度在50℃-300℃，干燥時間20-60分鐘。
其中步驟(a)中所述的還原劑為鐵粉。
其中步驟(b)、(c)中所述的固相物A為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)和未反應完的還原劑鐵粉的混合物。
其中步驟(f)、(g)中所述的固相物B為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)。
實施例1取以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe3O3)100g(含水分20％)，投加于250毫升燒杯中，加250毫升水攪拌分散，然后往燒杯中加入10g的鐵粉，進行合成反應，反應溫度90℃，攪拌9小時后，將懸浮液用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4和未反應完的鐵粉的混合物)約115g投于500毫升燒杯中，邊投邊加約500毫升水調漿，常溫常壓下攪拌分散均勻后，過325目篩網，篩孔45um，將篩下物用60℃的熱水洗滌至上層清液為無色，然后再用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4)置入CLS101-1E型干燥箱中，于100±5℃烘干20分鐘，即得氧化鐵黑成品95g。
實施例2取以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)500g(含水分20％)，投加于500毫升燒杯中，加400毫升水攪拌分散，然后往燒杯中加入75g的鐵粉，進行合成反應，反應溫度93℃，攪拌9小時后，將懸浮液用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4和未反應完的鐵粉的混合物)約500g投于500毫升燒杯中，邊投邊加約500毫升水調漿，常溫常壓下攪拌分散均勻后，過325目篩網，篩孔45um，將篩下物用75℃熱水洗滌至上層清液為無色，然后再用濾紙過濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4)置入CLS101-1E型干燥箱中，于100±5℃烘干30分鐘，即得氧化鐵黑成品490g。
實施例3取以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)500Kg(含水分20％)，投加到反應器中，加投邊加入約600L蒸汽冷凝水分散，反應器攪拌轉速85轉/分鐘，分散均勻后，投加100Kg還原劑鐵粉于反應器中，保證反應溫度95℃，攪拌反應9小時后，將反應器中懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾。壓濾后將濾餅(主要成分為Fe3O4和未反應完的鐵粉的混合物)約500Kg投加至調漿槽中，邊投邊加約500L自來水調漿，常溫常壓下分散均勻后，用泵送至目數為325目(篩孔為45um金屬篩網)的滾筒篩中篩分。將篩下物泵送至水洗罐中，加90℃的熱水洗滌靜置澄清后，放掉上層清液，再加熱水洗滌數次，直至上層清液變為無色(加水量每次約2m3，水洗操作在常壓下進行)，然后泵至板框壓濾機壓濾，將濾餅(主要成分為Fe3O4)送入GS×800型旋轉閃蒸干燥機干燥，控制溫度為110℃，干燥時間60分鐘。即得氧化鐵黑成品490Kg。
權利要求
1.一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，其特征在于包括以下步驟(a)合成將鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)投入反應器中，加水攪拌均勻后，加入鐵泥重量10％-20％的還原劑，常壓下反應溫度90-95℃，攪拌9小時，攪拌轉速80-100轉/分鐘；(b)壓濾將(a)合成反應生成的懸浮液全部泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物A；(c)調漿將固相物A投加至調漿槽中加水調漿，固相物A與水的重量比為1∶1，常溫常壓下攪拌分散，攪拌轉速為40-60轉/分鐘；(d)過篩將調漿后的懸浮液泵至滾筒篩篩分，篩網目數為320-450目；(e)水洗將篩下物泵至水洗罐中，加熱水洗滌至上層清液無色，篩下物與熱水的重量比為1∶5，熱水溫度為60℃-90℃；(f)壓濾將水洗懸浮液泵至板框壓濾機壓濾，得到固相物B；(g)干燥將固相物B進行干燥，得氧化鐵黑成品，干燥溫度在50℃-300℃，干燥時間20-60分鐘。
2.根據權利要求1所述的一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(a)中所述的還原劑為鐵粉。
3.根據權利要求1所述的一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(b)、(c)中所述的固相物A為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)和未反應完的還原劑鐵粉的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(f)、(g)中所述的固相物B為合成鐵泥(主要成分為Fe3O4)。
全文摘要
本發明公開了一種以鐵粉還原工藝中產生的鐵泥為原料生產氧化鐵黑的方法,它包括合成、壓濾、調漿、過篩、水洗、壓濾、干燥過程,上述合成過程中加入適量還原劑,鐵泥與還原劑重量比為1∶0.1～0.2。本發明可實現鐵泥廢渣的綜合利用。
文檔編號C01G49/08GK1382635SQ02115960
公開日2002年12月4日 申請日期2002年6月11日 優先權日2002年6月11日
發明者時克勤, 韓軍, 胡修權 申請人:枝江開元化工有限責任公司