專利名稱:納米氧化釔的制備方法
技術領域:
本發明屬于稀土材料領域,特別是稀土氧化物中氧化釔的納米級材料的制備。
背景技術:
納米材料是指粒徑在1-100nm間的粒子材料,由于它的幾何尺寸處在原子簇和宏觀物體交界的過渡區域,是一種典型的介觀系統,因此這種物質在磁、熱、光、電、催化、生物等方面具有奇異的特性,在諸多領域有著非常廣泛的應用前景,如用作稀土熒光材料、用作汽車尾氣凈化器的催化劑等。
目前生產如納米氧化釔Y2O3的納米稀土材料的方法主要分為物理與化學方法兩大類或分為氣相、固相、液相法三類。物理方法中主要有1,真空冷凝法,用真空蒸發、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等離子體,然后驟冷得到納米粒子,亦屬于氣相法,其特點是純度高、結晶組織好、粒度可控制,但技術設備要求很高,投入太大;2,物理粉碎法,通過機械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子,亦屬于固相法,其特點是操作簡單、成本低,但產品純度低,顆粒分布不均勻;3,機械球磨法,如生產條件控制得當,可得到純元素、合金或復合材料的納米粒子,亦屬于固相法,其特點是操作簡單、成本低,但產品純度低,顆粒分布不均勻。化學方法中主要有1,氣相沉積法,利用金屬化合物蒸氣的化學反應合成納米材料,屬于氣相法,其特點是產品純度高,粒度分布窄;2,沉淀法,把沉淀劑加入到鹽溶液中反應后,將沉淀熱處理得到納米材料,屬于液相法,特點是簡單易行,但純度低,顆粒較大,適合制備氧化物;3,水熱合成法,高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成,再經分離和熱。
處理得納米粒子,屬于液相法,其特點是純度高、分散性好、粒度易控制;4,溶膠凝膠法,金屬化合物經溶液、溶膠、凝膠而固化,再經低溫熱處理而生成納米粒子,屬于液相法,其特點是反應物種多,產物顆粒均一,過程易控制,適于氧化物和II-VI族化合物的制備;5,微乳液法,兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液,在微泡中經成核、聚結、團聚、熱處理后得納米粒子,也屬于液相法,其特點是粒子的單分散性和界面性好,II-VI族半導體納米粒子多用此法制備。上述現有的制備納米粒子的方法中,還存在著以下的缺陷如需納米粒子純度高、分散性好、粒度均勻,則其對技術設備的要求高,或是工藝復雜,不易控制,投入成本大,不利于工業化生產,如真空冷凝法、氣相沉積法、水熱合成法、溶膠凝膠法、微乳液法;如想投入低,工藝簡便,易于控制,則產生的納米粒子的純度低、顆粒不均勻,如物理粉碎法、機械球磨法、沉淀法等。
發明內容
(1)技術問題本發明需解決的技術問題是針對現有納米材料制備方法的缺陷,提供一種成本低、適于工業化生產、工藝簡單且制備的納米粒子純度高、粒度均勻的納米氧化釔的制備方法。
(2)技術方案實現本發明目的的技術方案如下制備的方法為a、制備含釔無機酸鹽水溶液;b、調配以上含釔無機酸鹽的濃度至0.1~1.0mol/L;c、在調配好的含釔無機酸鹽中加入沉淀劑,調配沉淀劑的濃度至0.1~1.0mol/L;d、生成沉淀物,將沉淀物用去離子水洗凈;e、加入醇類物質進行表面修飾;f、干燥,將經表面修飾后的混合物進行灼燒加熱,分解為納米稀土氧化釔。制備含釔無機鹽水溶液,采用鹽酸鹽或硝酸鹽制取,在調配含釔無機酸鹽或加入沉淀劑過程中,加入分散劑,分散劑為聚乙二醇,在含釔無機酸鹽加入沉淀劑為碳酸鹽或碳酸氫鹽或堿鹽等,進行表面修飾所加入的醇類物質為正丁醇或乙醇等。
(3)技術效果本發明是通過對化學方法中沉淀法的改進,通過在體系反應過程中加入分散劑,和對沉淀物加醇類物質進行表面修飾,可控制沉淀物生成和沉淀物在加熱分解成氧化物時晶體粒度,最終得到納米級的氧化釔粉體。此工藝簡單、易實現工業化生產,產品生產成本低,收率高,產業化生產收率>94%。
具體實施例方式
權利要求
1.一種納米氧化釔的制備方法,其特征在于制備的方法為a、制備含釔無機酸鹽水溶液;b、調配以上含釔無機酸鹽的濃度至0.1~1.0mol/L;c、在調配好的含釔無機酸鹽中加入沉淀劑;d、將沉淀物用去離子水洗凈;e、加入醇類物質進行表面修飾;f、干燥,將經表面修飾后的混合物進行灼燒加熱,分解為納米稀土氧化釔。
2.根據權利要求1所述的納米氧化釔的制備方法,其特征在于制備含釔無機鹽水溶液,采用鹽酸鹽或硝酸鹽制取。
3.根據權利要求1或2所述的納米氧化釔的制備方法,其特征在于在調配含釔無機酸鹽水溶液或加入沉淀劑過程中,加入分散劑。
4.根據權利要求3所述的納米氧化釔的制備方法,其特征在于分散劑為聚乙二醇。
5.根據權利要求1所述的納米氧化釔的制備方法,其特征在于在含釔無機酸鹽或加入沉淀劑為碳酸鹽或碳酸氫鹽或堿鹽等,調配沉淀劑的濃度0.1~1.0mol/L。
6.根據權利要求1所述的納米氧化釔的制備方法,其特征在于進行表面修飾所加入的醇類物質為正丁醇或乙醇等。
全文摘要
納米氧化釔的制備方法是一種稀土氧化物中氧化釔的納米級材料的制備,其制備的方法為制備含釔無機酸鹽水溶液;調配以上含釔無機酸鹽的濃度至0.1~1.0mol/L;加入調配好一定濃度的沉淀劑;將沉淀物用去離子水洗凈;加入醇類物質進行表面修飾;干燥,灼燒加熱,分解為納米稀土氧化釔。制備含釔無機鹽水溶液,采用鹽酸鹽或硝酸鹽制取,在調配含釔無機酸鹽水溶液或加入沉淀劑過程中,加入分散劑,分散劑為聚乙二醇,在含釔無機酸鹽或加入沉淀劑為碳酸鹽或碳酸氫鹽或堿鹽等,進行表面修飾所加入的醇類物質為正丁醇或乙醇等,該方法成本低、工藝簡單、納米粒子純度高、粒度均勻,適合于工業化生產。
文檔編號C01F17/00GK1394811SQ0211317
公開日2003年2月5日 申請日期2002年6月17日 優先權日2002年6月17日
發明者施越群 申請人:施越群