專利名稱：從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法
技術領域：
本發明涉及硫酸鋇顆粒的分離制取，具體說是從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法。
《天津化工》1998年第四期“涂料用超微細硫酸鋇”一文中介紹一種用板框壓濾機來分離超細沉淀硫酸鋇顆粒，其缺點是分離過程不連續、壓濾后的濾餅洗滌存在死區，洗滌水帶走超細顆粒，洗滌后需人工卸下濾餅，噴霧干燥前需對濾餅重新進行打漿處理；操作過程繁雜，勞動強度大。
《化學世界》1995年第6期“超細硫酸鋇合成的新方法”一文中介紹一種用高速離心機來分離超細沉淀硫酸鋇顆粒，其存在與用板框壓濾分離方法同樣的缺點，另外高速離心機的造價十分昂貴，不適于在大規模生產中選用。
本發明由于是采用微濾膜分離超細沉淀硫酸鋇顆粒，故能夠克服現有方法存在的缺點，使分離過程連續化，洗滌濃縮一體化，從而提高了生產效率，降低了勞動強度，適用在大規模生產中采用。
把含雜質離子的超細沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液放入儲槽1中，打開循環泵3，使懸浮液沿微濾膜2循環，超細顆粒被膜2截留，含雜質離子溶液透過膜2孔，逐漸從懸浮液中分離并被排出，其間不斷補加洗滌水，當懸浮液中含雜質離子濃度小于規定值時停止加水，對懸浮液進行濃縮，使其濃度達450-500克/升，經出料口排出，并進行噴霧干燥。
實例例1原科含氯化鈉的超細沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液，其中顆粒平均粒徑90nm，顆粒濃度100克/升。
微濾膜選用平均孔徑為200nm的a一氧化鋁陶瓷膜，膜面積0.5M2洗滌水自來水，電導率232us/cm。
將懸浮液150升放入儲槽1中關閉閥門K3、K7、K8、K9、打開閥門K2、K4、K5、K6、K10。開啟循環泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環，通過閥門K4調節透膜壓力為0.2MPA，在透膜壓力作用下，懸浮液中部分氯化鈉溶液透過微孔膜2，并經閥門K5、K6，流量計B及排放中口11排出，打開閥門K1，洗滌水經閥門K1流量計A進入儲槽1，通過閥門K1調節洗滌水流量，使洗滌水量與排出的溶液量體積相同。經不斷的循環分離，當測得懸浮液的電導率＜1000US/cm時，關閉閥門K1，停止加自來水，并經閥門K4調節透膜壓力為0.5mpa，使懸浮液濃縮，當懸浮液顆粒濃度為450-500克/升時關閉循環泵3，打開閥門K3將儲槽中的懸浮液經閥門K2、K3及出料中22排出，得到約31升懸浮液，顆粒濃度470克/升，回收率大于95％。
實例例2原科含硫化鈉的超細沉淀硫酸鋇顆粒懸浮液，其中顆粒平均粒徑70nm，顆粒濃度120克/升，硫化鈉濃度40克/升。
微濾膜選用平均孔徑為200nm的a-氧化鋁陶瓷膜，膜面積0.5M2。
洗滌水自來水，電導率232us/cm。
將懸浮液200升放入儲槽1中關閉閥門K1、K3、K8、K9、K10、打開閥門K2、K4、K5、K6、K7、開啟循環泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環，通過閥門K4調節透膜壓力為0.5mpa，在透膜壓力作用下，懸浮液中部分硫化鈉溶液透過微孔膜2，并經閥門K5、K6，流量計B，閥門k7流入滲透液儲槽5中，經不斷的循環，懸浮液被濃縮至濃度到450-500克/升，關閉循環泵3，打開閥門K1洗滌水經閥門K1、流量計A進入儲槽1，對懸浮液進行稀釋，通過閥門K1，補加與滲透液儲槽5中收集的滲透液相同體積的水，關閉閥門K1，開啟循環泵3，按上述方法，繼續操作，經補加2次洗滌水后，滲透液儲槽5中共收集到450升硫化鈉溶液，濃度17.5克/升，回收率98.4％。關閉閥門K7打開閥門K1、K10，洗滌水經閥門K1流量計A進入儲槽1與懸浮液混合，開啟循環泵3，讓懸浮液沿微孔膜2循環，通過閥門K4調節透膜壓力為0.2mpa，在透膜壓力作用下懸浮液中部分硫化鈉溶液透過微孔膜2，并經閥門K5、K6、流量計及排放口11排出，通過閥門K1，調節洗滌水流量，使洗滌水量與排出的溶液量體積相同。經不斷循環分離，當測得懸浮液的電導率(1000us/cm時，關閉閥門K1、停止加自來水，并經閥門K4調節透膜壓力為0.5mpa，使懸浮液濃縮，當懸浮液顆粒濃度為450-500克/升時，關閉循環泵3，打開閥門3將儲槽1中的懸浮液經閥門K2、K3及出料口22排出，得到約48.5升懸浮液，顆粒濃度480克/升，回收率大于95％。
權利要求
1.一種從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀酸鋇顆粒的方法，其特征是將懸浮液沿微濾膜循環，并施加透膜壓力，一旦懸浮液中顆粒濃度達到450-500克/升時，就把水添加到循環的懸浮液中，繼續循環，含雜質離子溶液透過膜孔，超細顆粒被膜截留，分離結束后，將懸浮液濃縮到顆粒濃度為450-500克/升，進行噴霧干燥，可得到分離的超細顆粒。
2.根據權利要求1所述的一種從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法，其特征是所述的微濾膜可以是陶瓷膜，金屬氧化物/金屬燒結的復合膜。
3.根據權利要求1所述的一種從含雜質離子懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法，其特征是所述的微濾膜平均孔徑為5-2000NM。
4.根據權利要求1所述的一種從含雜質懸浮液中分離超細沉淀硫酸鋇顆粒的方法，其特征是所述的透膜壓力為0.05-2MPA。
全文摘要
本發明涉及硫酸鋇顆粒的分離制取方法,其特征是將懸浮液沿微濾膜循環,并施加透膜壓力,一旦懸浮液中顆粒濃度達到450－500克/升時,就把水添加到循環的懸浮液中,繼續循環,含雜質離子溶液透過膜孔,超細顆粒被膜截留,分離結束后,將懸浮液濃縮到顆粒濃度為450－500克/升,進行噴霧干燥,可得到分離的超細顆粒。本發明是采用微濾膜分離超細沉淀硫酸鋇顆粒,可使分離過程連續化,洗滌、濃縮一體化,從而提高了生產效率,降低了勞動強度,適用在大規模生產中采用。
文檔編號C01F11/00GK1374253SQ02112879
公開日2002年10月16日 申請日期2002年4月12日 優先權日2002年4月12日
發明者黃榕, 唐禮升 申請人:黃榕, 唐禮升