專利名稱：一種制造高純超細氧化鋁粉的方法
技術領域：
本發明涉及到制造高純、超細氧化鋁粉的方法。尤其是應用于三基色熒光粉，長余輝光致發光粉及半透明陶瓷發光管的高純，超細氧化鋁粉的制造方法。
目前在制造氧化鋁粉的過程中，采用硫酸鋁銨作為原料。硫酸鋁銨經過高溫加熱(煅燒)后分解形成高純、超細氧化鋁粉。但是，用這種方法制造的氧化鋁粉的純度并不高，顆粒的平均粒徑較大，顆粒不均勻，粒徑的分布范圍較寬。即使經過超細物理粉碎后，可以獲得較細的顆粒，但是粒徑的分布范圍還是較寬的。此種方法生產的氧化鋁粉，在烘結成熒光粉時顆粒會長大，而且制成的三基色熒光粉的相對亮度低。同時在這種制造氧化鋁粉的過程中，會排出較多的三氧化硫氣體，進而形成硫酸霧，污染了環境。
本發明的目的在于避免上述現有技術中的不足之處，提供一種新的制造高純、超細的氧化鋁粉的方法。
本發明的目的可以通過以下步驟來達到首先，在反應鍋中添加高純水并通入氣態氨制成一定濃度的氨水，隨后通入氣態的二氧化碳形成碳酸氫銨溶液。
其次，在另一個反應鍋中加入溫度不大于90℃的高純水，在不斷攪拌的情況下加入硫酸鋁銨形成硫酸鋁銨水溶液。
再其次，在一個由非金屬材料或不銹鋼制成的合成鍋內，首先加入上述的碳酸氫銨溶液，保持30～60℃及不斷攪拌，緩慢地加入上述的硫酸鋁銨溶液。兩種原料的摩爾比為2～50，反應過程中溶液PH值為8～10，反應時間(包括反應后攪拌時間)為1～3小時。此時兩種原料發生如下化學反應，產生碳酸鋁銨水溶液。
在這個反應過程中也可以用泵將反應液不斷從合成鍋內抽出，再返回合成鍋進行循環流動，達到攪拌及反應均勻的目的，可以省去機械攪拌。
在合成反應結束之后，將全部溶液移入陳化槽內，將溶液放置1～4小時，使碳酸鋁銨溶液進行陳化沉淀。利用分離機械將含有碳酸鋁銨沉淀物的溶液進行壓濾，或用離心機甩干，并用高純水洗滌數次，獲得合乎本發明要求的碳酸鋁銨。
將由分離機械所獲得的碳酸鋁銨在800℃～1300℃下進行煅燒，并恒溫1～3小時，即可獲得合乎本發明要求的高純、超細氧化鋁粉。
本發明的目的還可以通過以下步驟來實現參與合成反應的碳酸氫銨溶液的濃度為0.2～5摩爾；參與合成反應的硫酸鋁銨溶液的濃度為0.1～0.6摩爾。溫度為30℃～80℃。
也可以將上述碳酸鋁銨先在100～200℃溫度條件下進行烘干，隨后在800～1300℃溫度條件下進行煅燒，并恒溫1～2小時，可獲得合乎本發明要求的高純、超細氧化鋁粉。
發生合成反應的容器應當由非金屬材料或不銹鋼制成。
煅燒后的高純、超細氧化鋁粉還可以在機械式或氣流式粉碎機械中運轉，以獲得粒徑更小的氧化鋁粉。
說明書附圖
展示了本發明的工藝流程。
本發明通過附圖并結合實施例作進一步描述在反應鍋1中加入高純水A，并依次通入氣氨B和氣態二氧化碳C，制成濃度為2.5摩爾的碳酸氫銨溶液D，此時溶液PH值為8.5～9.5。
在另一個反應鍋2中加入溫度不大于90℃的高純水A，并加以不斷地攪拌，緩慢加入固態的硫酸鋁銨E，溫度控制在73℃，制成濃度為0.3摩爾的硫酸鋁銨溶液F。
將制成的碳酸氫銨溶液D加到由非金屬材料或不銹鋼制成的合成器3中，并加以攪拌，保持容器內液體溫度為40℃。經過輸送泵4，緩慢加入制成的硫酸鋁銨溶液F，保持反應溶液PH值為9.5。全部反應時間為2小時，其中投料時間為1.5小時，投料完畢后繼續攪拌0.5小時。
在投入硫酸鋁銨溶液F過程中也可以用輸送泵4將反應器3中的反應液G抽出，并送回反應器3，使反應液周而復始地循環運動，起到液體攪拌作用，這時可取消機械式攪拌裝置。
反應完畢后的溶液G轉移到陳化沉淀槽5中，靜置3小時，讓碳酸鋁銨固相物充分析出并沉淀于槽底，碳酸鋁銨固相物在槽中進行陳化，即老化處理。隨后將含有碳酸鋁銨固相物的反應溶液送入過濾器6中進行固液分離，并用高純水進行洗滌，此固體即為碳酸鋁銨H。
將該碳酸鋁銨H送入煅燒爐8中，在1250℃下進行煅燒，并恒溫2.5小時，即可獲得本發明要求的高純、超細氧化鋁粉K。
也可將上述碳酸鋁銨H先行送入烘干器7中用170℃溫度進行初步烘干，然后送到煅燒爐8中，在1250℃下進行煅燒，并恒溫2.5小時，可獲得本發明要求的高純、超細氧化鋁粉K。
由上述方法制成的符合本發明要求的高純、超細氧化鋁粉K送到包裝機械9上，進行稱重包裝，可供用戶使用。
實現本發明之后，產品中氧化鋁含量可以進一步提高，達到99.99％，雜質元素含量(重量百分比)明顯下降，與現有技術相比，鉀、鈉、硫的含量下降更多(見下表)。
本發明所獲得的產品粒度更細，不經過物理超細處理D50＝5微米，經過物理超細處理D50＝0.8微米，并且顆粒粒度均勻，粒徑分布集中，峰值較窄。
用本發明獲得的產品來生產三基色熒光粉，可以將由熒光粉制成的緊湊型熒光燈的發光亮度提高3％～5％。用來制作半透明氧化鋁陶瓷發光管時可提高透光率及降低燒結溫度，有利于降低成本。
權利要求
1，一種制造高純超細氧化鋁粉的方法，其特征在于，在反應容器中，將硫酸鋁銨水溶液緩慢加入受到不斷攪拌的碳酸氫氨水溶液中，兩種原料的摩爾比為2～50，反應溫度為30℃～60℃，反應時間為1～3小時。反應獲得碳酸鋁氨水溶液，經過1～4小時的沉淀析出及陳化，并經過濾，對固相物進行洗滌，所獲得的碳酸鋁銨經過800～1300℃的煅燒，即可獲得合格氧化鋁粉。
2，權利要求1所述的制造方法，其特征在于碳酸氫氨水溶液的濃度為0.2～5摩爾。
3，權利要求1所述的制造方法，其特征在于硫酸鋁銨水溶液的濃度為0.1～0.6摩爾。
4，權利要求1所述的制造方法，其特征在于合成反應產生的碳酸鋁銨先在100～200℃的溫度下進行烘干，然后進行煅燒，恒溫2小時。
全文摘要
一種制造高純超細氧化鋁粉的方法，涉及到應用于三基色熒光粉，長余輝光致發光粉及半透明陶瓷發光粉的高純超細氧化鋁粉的制造方法。將硫酸鋁銨水溶液緩慢加入碳酸氫銨水溶液中，并不斷攪拌，兩種原料的摩爾比為2～50，保持反應溫度30～60℃，pH8～10，反應時間1～3小時，可獲得碳酸鋁銨水溶液，再經過1～4小時沉淀及陳化，對碳酸鋁銨水溶液進行過濾并洗滌濾并。將碳酸鋁銨固相物進行烘干和煅燒，即可獲得高純超細氧化鋁粉。由本發明獲得的產品，含量高，雜質少，粒徑細，粒徑分布范圍窄，有利于提高衍生產品的質量。
文檔編號C01F7/34GK1448340SQ0211125
公開日2003年10月15日 申請日期2002年4月4日 優先權日2002年4月4日
發明者周泉榮, 周一鳴 申請人:蘇州市宇光特種陶瓷材料廠