專利名稱：制備硝酸鈣顆粒的方法
背景技術：
本發明涉及一種制備硝酸鈣顆粒的方法。
已經知道一些制備固體硝酸鈣的方法，這些方法包括在鼓式或鍋式造粒機、造粒塔(prilling)或刨片機(flaking)中造粒。硝酸鈣顆粒主要在農業中作為肥料，并作為炸藥的原材料。
本發明的目的是提供一種改進的制備硝酸鈣顆粒的方法。
發明概述從廣義上說，本發明涉及使用流化床造粒法由液態硝酸鈣制備硝酸鈣顆粒。
根據本發明，提供一種制備硝酸鈣顆粒的方法，該方法包括以下步驟-制備硝酸鈣熔體；-將該熔體噴射到第一流化床造粒機的再循環床中，其中向該再循環床供應經調節的空氣；和-收集在造粒機中形成的硝酸鈣顆粒。
優選地，經調節的空氣在40℃下的相對濕度小于30％。
有利的是將經調節的空氣加熱至60-100℃，優選的是80-100℃。
優選地，將從造粒機中收集的硝酸鈣顆粒引入到第二流化床形式的初冷器中，在那里，在分選機中分選以前，用經調節的空氣將該顆粒冷卻到50-60℃。
在分選后，裝袋前，典型的是用溫度低于35℃經調節的空氣，在第三流化床形式的次級冷卻器中將該顆粒冷卻至40℃以下。
附圖
簡要說明附圖顯示了根據本發明一個實施方案方法的示意工序。
發明實施方案詳述參考該附圖，使用流化床造粒機10由液態硝酸鈣制備硝酸鈣顆粒。流化床造粒機10由被水平方向多孔板14隔開的不銹鋼殼體(cabinet)12組成。將空氣流16泵入造粒機10的底部，通過孔板14，泵入流化床區18中，并在造粒機10的頂端出口20處抽出，隨后使其通過洗滌器22并釋放到大氣中。
在此過程中，通過風扇28，周圍空氣24被吸入含6-15℃冷凝水的輻射器型(radiator-typed)冷凝器26中。將吸入冷凝器26中的空氣冷卻到其露點以下，水蒸汽就會凝結，從而冷卻并調節該空氣。“調節”指的是已經從空氣中去掉水分。優選地，經調節的空氣在40℃下的相對濕度小于30％。然后，使經調節的空氣通過蒸汽加熱的輻射器30，其將空氣加熱至60-100℃。然后，將經調節、加熱的空氣16泵入造粒機10中，形成流化床18。
通過鈣源，例如碳酸鈣與硝酸反應制備液態硝酸鈣溶液32。在本發明的此實施方案中，用石灰石(CaCO3)中和60％硝酸溶液。使用稍微過量的硝酸以轉化所有的石灰。然后，通過過濾去除不溶解的雜質，并用氨中和該溶液中過量的硝酸。因此，濾液含大量的硝酸銨。進行調節從而在溶液中形成5摩爾硝酸鈣和1摩爾硝酸銨的典型摩爾比。
將濃度為70％-80％(m/m)的液態硝酸鈣32傳送到提濃裝置(concentration unit)34，并使用壓力為8-10巴(0.8-1MPA)的蒸汽將液態硝酸鈣32濃縮到85％-90％，游離水分含量為10％-15％。然后，在130-140℃下，通過噴嘴36將濃縮的硝酸鈣液體注入造粒機10的流化床區18中。
當啟動流化床造粒機時，向其供應大小約為1-5毫米的硝酸鈣晶種。將濃縮的硝酸鈣液體噴射到流化床造粒機10的流化床區18中，并通過熱的經調節的空氣16去除硝酸鈣中剩余的10％-15％游離水分。將液態硝酸鈣沉積到硝酸鈣籽晶上，從而形成硝酸鈣的顆粒。該硝酸鈣的顆粒非常容易吸濕。經調節的空氣16在40℃下的相對濕度小于30％是非常重要的。如果空氣16未經調節，顆粒就會從空氣中吸收水分，從而該顆粒就會變粘，并聚集。
將在流化床造粒機10內形成的硝酸鈣顆粒傳送到第二、鄰近的流化床中，該流化床是初冷器38。用來自冷凝輻射器26，已經被加熱到30-40℃的經調節的空氣，初冷器38將該顆粒冷卻到約50-60℃。如果該顆粒不通過初冷器38進行冷卻，將會造成加熱不平衡。此外，如果顆粒太熱，會導致顆粒熔化或軟化。因為130℃的熱熔體流入流化床造粒機10中的增加，初冷器38還能增加流化床造粒機10的生產能力。從頂端出口39抽出來自流化床38的空氣，并使其通過洗滌器22，隨后將其排放到大氣中。
然后，將該顆粒從初冷器38傳送到雙層篩42形式的分選機中，在那里對它們進行分選。篩孔尺寸取決于所需顆粒的尺寸。通常篩子42具有直徑為2-5毫米的孔。將過大的顆粒傳送到破碎機44，并將其作為籽晶回收到流化床造粒機10中。將細粉46，即直徑小于2毫米的顆粒也作為籽晶回收到流化床造粒機10中。
將“粒度合格”的顆粒傳送到第三流化床形式的次級冷卻器48中，在那里，用來自冷凝器26經調節的空氣50將它們冷卻到40℃以下，此后，將成品裝袋52。
用本方法制備的顆粒堅固、干燥，并且不容易在處理過程中損壞。該顆粒還具有較低的結塊趨勢，易溶于水，粒度分布均勻。
如果需要，可以用抗結塊劑，例如油-胺處理成品以減少顆粒團聚。然而，此抗結塊劑不適用于為水溶性肥料設計的顆粒。如果需要水溶性的產品，可以使用諸如萘磺酸鹽這樣的水溶性抗結塊劑。
實施例通過用碳酸鈣中和硝酸，以連續過程制備第一液態硝酸鈣溶液。用4.1噸/小時的碳酸鈣中和8.5噸/小時的60％硝酸溶液。使用稍微過量的硝酸。然后，使該溶液通過濾葉壓力機(filter leaf press)去除不溶物質，然后用0.12噸/小時的氨中和該溶液，從而在該溶液中形成硝酸銨。溶液中硝酸鈣與硝酸銨的摩爾比為5∶1。第一溶液具有下列組成鈣14.7％(m/m)氨形式的氮1.0％(m/m)硝酸鹽形式的氮11.3％(m/m)然后，在大氣壓下，通過使用壓力為8巴(0.8MPA)的蒸汽，使上述第一溶液通過濃縮器槽(concentrator tank)中的蒸汽旋管而從該溶液中蒸發掉水來濃縮該第一溶液，形成第二濃縮溶液。第二溶液的水含量為13.2％(不包括結晶水)，其組成為鈣16.4％(m/m)
氨形式的氮1.2％(m/m)硝酸鹽形式的氮12.8％(m/m)在蒸發步驟期間，第二溶液達到139℃。
然后，通過四個空氣霧化噴嘴，以2.15噸/小時的速度，將第二溶液泵入流化床造粒機中。向流化床造粒機供應加熱的經調節的空氣。已經通過輻射器型冷凝器的經調節的空氣在40℃下的相對濕度為28％，并且該空氣被加熱到92℃。流化床造粒機總流化表面為1,00m2，直徑為1.5毫米的孔的孔隙為8％。
然后，將來自流化床造粒機的硝酸鈣顆粒傳送到第二流化床形式的初冷器中，第二流化床的總流化表面為0.65m2，并具有與第一流化床相同的孔隙。由輻射器型冷凝器向第二流化床供應加熱的經處理的空氣。該經調節的空氣在40℃下的相對濕度為28％，而且被加熱到35℃。
然后，通過雙層SwecoTM篩篩選來自初冷器的顆粒(該顆粒的溫度為57℃，粒徑為＜0.5毫米到12毫米)，篩選出尺寸約為2毫米到5毫米的顆粒；然后將篩選出的顆粒以1.9噸/小時的速度輸送過次級冷卻器，該冷卻器的總流化表面為0.60m2，并具有與另一流化床相同的孔隙位置。向次級冷卻器供應經調節的空氣，該空氣在40℃的下水分含量為28％，并已被熱到32℃。在39℃下，從次級冷卻器中取出成品。直接將成品袋裝到1噸的袋子中，并將其輸送到裝袋裝置，在那里，將其袋裝成25kg的袋。
成品組成為鈣18.9％(m/m)氨形式的氮1.45％(m/m)硝酸鹽形式的氮14.7％(m/m)1噸＝1×103千克
權利要求
1.一種制備硝酸鈣顆粒的方法，該方法包括以下步驟-制備硝酸鈣熔體；-將該熔體噴射到第一流化床造粒機的再循環床中，其中向再循環床供應經調節的空氣；和-收集在造粒機中形成的硝酸鈣顆粒。
2.根據權利要求1的方法，其中經調節的空氣在40℃下的相對濕度小于30％。
3.根據權利要求2的方法，其中將經調節的空氣加熱到60-100℃。
4.根據權利要求3的方法，其中將經調節的空氣加熱到80-100℃。
5.根據在前任何一個權利要求的方法，其中將從造粒機中收集的硝酸鈣顆粒引入第二流化床，在分選機中分選以前，在第二流化床中用經調節的空氣將該顆粒冷卻到50-60℃。
6.根據權利要求5的方法，其中引入第二流化床的經調節的空氣在40℃下的相對濕度小于30％。
7.根據權利要求6的方法，其中將引入第二流化床的經調節的空氣加熱到30℃-40℃。
8.根據權利要求5的方法，其中分選后，裝袋前，用經調節的空氣將該顆粒引入第三流化床并將其冷卻到40℃以下。
9.根據權利要求8的方法，其中引入第三流化床的經調節的空氣在40℃下相對濕度小于30％。
10.根據權利要求9的方法，其中引入第三流化床的經調節的空氣的溫度低于35℃。
11.根據在前任何一個權利要求的方法，其中噴射到第一流化床造粒機中的硝酸鈣熔體的濃度為85-90％(m/m)，溫度為130-140℃。
全文摘要
本發明涉及一種制備硝酸鈣顆粒的方法。將硝酸鈣熔體噴射到第一流化床造粒機的再循環床中，其中向該再循環床供應經調節并加熱到60－100℃的空氣。將在該造粒機中形成的硝酸鈣顆粒引入第二流化床形式的初冷器中，在那里用經調節的空氣將該顆粒冷卻到50－60℃。在分選機中分選該顆粒，然后在裝袋前，在次級冷卻器中將該顆粒冷卻到40℃以下。這樣制備的顆粒是堅硬且干燥的，并且不容易在處理過程中損壞。
文檔編號C01F11/44GK1436152SQ01811277
公開日2003年8月13日 申請日期2001年5月2日 優先權日2000年5月3日
發明者德克·R·H·拉比, 威爾弗雷德·R·莫里斯, 約翰尼斯·P·G·艾格拉爾 申請人:奧姆尼亞肥料有限公司