專利名稱：兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝改進(jìn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氯化鉀生產(chǎn)工藝，尤其涉及兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝改進(jìn)。
2.苦鹵資源綜合利用率低，具體表現(xiàn)為(1)KCl的提取率僅達(dá)60-70％；(2)生產(chǎn)過程中每產(chǎn)一噸氯化鉀要付產(chǎn)8-10噸的高溫鹽(即在蒸發(fā)過程中結(jié)晶析出的NaCl和MgSO4·H2O付產(chǎn)物)高溫鹽的化學(xué)成份如下KCl NaCl MgSO4MgCl21-2％ 30-40％ 28-40％ 5-8％多數(shù)廠家是用海水將其溶解化掉，少數(shù)廠家有用戶時(shí)當(dāng)作低級(jí)肥料賣掉，經(jīng)濟(jì)收益很有限。僅高溫鹽中夾帶的氯化鉀損失就占鉀總損失的10％以上。另外，在鹵水蒸發(fā)濃縮過程中要蒸發(fā)大量水份，隨之析出的NaCl和MgSO4·H2O混在一起，由于沒有較理想的分離手段，混合鹽難于應(yīng)用，造成資源的極大浪費(fèi)，對(duì)環(huán)境也造成污染。
3.工藝流程長、空運(yùn)轉(zhuǎn)量大流程長、設(shè)備多、操作復(fù)雜、電耗高、人工多、折舊大。加上系統(tǒng)中產(chǎn)生的復(fù)生鹵水如濃厚鹵、分解液、洗滌液、高溫鹽回收液等都要返回系統(tǒng)摻兌使用無疑這些回頭鹵水是在作空運(yùn)轉(zhuǎn)，都是增加能耗和增加成本的重要原因。
苦鹵高溫蒸發(fā)的析鹽規(guī)律是隨著鹵水濃度的提高其沸點(diǎn)也在不斷升高。根據(jù)鹵水沸點(diǎn)升高的情況可間接地反映出鹵水的濃縮情況。由于試驗(yàn)結(jié)果表明鹵水沸點(diǎn)在116以前，主要是NaCl單獨(dú)結(jié)晶析出階段。沸點(diǎn)升到116-121之間時(shí)，為NaCl和MgSO4H2O兩鹽共同結(jié)晶析出，其析出率達(dá)80％以上，剩在母液中的主要是MgCl2和KCl及少量的MgBr。該母液冷卻后(到30-40℃)將析出大量的光鹵石(分子式為KCl·MgCl2·6H2O)，同時(shí)有少量的NaCl伴隨析出。分離出的光鹵石加入適量的水(生產(chǎn)上叫分解洗滌)可將其中的MgCl2、NaCl和結(jié)晶水洗掉，經(jīng)離心脫水后可得到含純90％以上的KCl。生產(chǎn)中為什么將濃厚鹵、苦鹵、分解液、洗滌液等返回系統(tǒng)進(jìn)行兌鹵？作用有兩點(diǎn)，其一是調(diào)節(jié)苦鹵的化學(xué)組成。使MgCl2/KCl比值在10以上，防止在高溫蒸發(fā)過程中有其它鉀鹽析出(因MgSO4過飽和度較大，很容易與苦鹵中的鉀形成鉀復(fù)鹽結(jié)晶析出如K2SO42MgSO4復(fù)鹽等)，造成鉀的損失，降低光鹵石產(chǎn)率；其二是兌入老鹵(其中MgCl2濃度很高)借助Cl-的同離子效應(yīng)，可降低NaCl溶解度。因此，在兌鹵過程中有一部分NaCl結(jié)晶析出，可降低蒸發(fā)過程中料液的固液比，有利于蒸發(fā)操作。具體的工藝簡述如下見
圖1。
(一)兌鹵工序(1)苦鹵、濃厚鹵、分解液、洗滌液、高溫鹽回收液等按一定比例用泵打入兌鹵沉降器上方的混合槽摻混后，并析出一部分NaCl，通常控制苦鹵老鹵＝8∶2、鹵水中MgCl2/KCl＝10。
(2)在沉降器內(nèi)(道爾沉降器)進(jìn)一步混合、析鹽和固液分離，底部得到NaCl鹽漿(生產(chǎn)上稱苦鹽)，上部溢流出清鹵(即混合鹵)，供蒸發(fā)工序使用。
(3)苦鹽漿經(jīng)過離心機(jī)脫鹵后得到工業(yè)鹽(較細(xì))作為付產(chǎn)品處理。
(二)蒸發(fā)工序自兌鹵工序用泵送來的混合鹵，經(jīng)過兩效蒸發(fā)罐蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)掉大量的水份。使鹵水中的KCl和MgCl2得到濃縮，其中在II效蒸發(fā)罐內(nèi)有大量的NaCl結(jié)晶析出，在I效罐內(nèi)主要是MgSO4H2O和NaCl兩鹽結(jié)晶析出。蒸發(fā)終止的沸點(diǎn)為128℃，清液的濃度36.5°Be’左右。蒸發(fā)完成液經(jīng)負(fù)壓降溫器，溫度降至110℃后，送入下一保溫沉降工序進(jìn)行固液分離。
(三)保溫沉降工序蒸發(fā)完成液中含有很多的固相晶體，主要是NaCl和MgSO4H2O兩種晶體。需要在高溫下(約110℃)將蒸發(fā)完成液進(jìn)行固液分離，此過程是在保溫沉降器中進(jìn)行的。底部排出熱的高溫鹽漿，上部溢流出澄清液(110℃，36.5°Be’)。將一定比例的常溫苦鹵加入到熱高溫鹽漿中，在一個(gè)臥式攪拌槽中進(jìn)行溶浸夾帶的母液及鉀鹽，后經(jīng)真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)脫鹵。其濾液為高溫鹽回收液返回系統(tǒng)參與兌鹵。其濾餅即為高溫鹽，通常是用海水化掉.沖入地溝。
(四)冷卻結(jié)晶自保溫沉降工序送來的澄清液，其中主要含有MgCl、KCl和少量的NaCl、MgSO4、MgBr2等。此澄清液經(jīng)冷卻后將有大量的光鹵石(KCl MgCl26H2O)和少量的NaCl共同析出。一般冷卻設(shè)備為真空結(jié)晶器，風(fēng)冷塔等，冷卻終溫為30-40℃。冷卻后，經(jīng)光鹵石沉降器進(jìn)行固液分離。底部排出光鹵石漿料。上部溢流出母液(生產(chǎn)上叫老鹵或濃厚鹵)一部分老鹵返回系統(tǒng)參加兌鹵，另一部分排出生產(chǎn)系統(tǒng)外可作為原料再提取溴素(Br2)，最后母液再濃縮，冷卻得到固形物氯化鎂產(chǎn)品。
(五)分解洗滌工序來自冷卻工序的光鹵石漿料，經(jīng)離心機(jī)脫鹵得到光鹵石，甩出的母液(濃厚鹵)，返回去兌鹵，光鹵石卸入臥式攪拌槽中，加水分解洗滌將光鹵石中的MgCl2、NaCl和結(jié)晶水溶入液相，剩余固相中主要是KCl。經(jīng)過離心機(jī)脫水后得到產(chǎn)品氯化鉀。該工序通常是二次加水，兩次固液分離。第一次加水主要是分解掉光鹵石中的MgCl2，所得母液稱為分解液。剩余固相主要是KCl和NaCl，第二次加水主要是洗滌掉NaCl，所得母液稱為洗滌液。所得分解液和洗滌液都要返回系統(tǒng)參加兌鹵。
總之，原兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝技術(shù)陳舊落后，產(chǎn)品單一。能耗高、資源綜合利用率低，不適應(yīng)新形勢發(fā)展的需要，必須對(duì)其進(jìn)行重大的技術(shù)改造。改造的主攻方向應(yīng)該是降低能耗、提高資源的綜合利用率和提高總體的經(jīng)濟(jì)效益。
改進(jìn)后的新工藝基本保留原工藝的幾個(gè)主要工序和操作控制條件，但對(duì)部分過程作了重大調(diào)整，對(duì)高溫鹽中的NaCl和MgSO4H2O作了高效分離，對(duì)工藝過程作了巧妙安排，增加少量設(shè)備后，在得到KCl產(chǎn)品的同時(shí)又獲得NaCl和MgSO4H2O兩個(gè)產(chǎn)品。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案。
本發(fā)明兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝改進(jìn)，包括對(duì)鹵工序、蒸發(fā)工序、保溫沉降工序、冷卻結(jié)晶工序、分解洗滌工序，其中，(一)兌鹵工序(1)苦鹵、濃厚鹵、分解液、洗滌液、高溫鹽回收液等按一定比例用泵打入兌鹵沉降器上方的混合槽摻混后，并析出一部分NaCl，通?？刂瓶帑u老鹵＝8∶2、鹵水中MgCl2/KCl＝10；(2)在沉降器內(nèi)(道爾沉降器)進(jìn)一步混合、析鹽和固液分離，底部得到NaCl鹽漿(生產(chǎn)上稱苦鹽)，上部溢流出清鹵(即混合鹵)，供蒸發(fā)工序使用；(3)苦鹽漿經(jīng)過離心機(jī)脫鹵后得到工業(yè)鹽(較細(xì))作為付產(chǎn)品處理；(二)蒸發(fā)工序自兌鹵工序用泵送來的混合鹵，經(jīng)過兩效蒸發(fā)罐蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)掉大量的水份。使鹵水中的KCl和MgCl2得到濃縮，其中在II效蒸發(fā)罐內(nèi)有大量的NaCl結(jié)晶析出，在I效罐內(nèi)主要是MgSO4H2O和NaCl兩鹽結(jié)晶析出。蒸發(fā)終止的沸點(diǎn)為128℃，清液的濃度36.5°Be’左右。蒸發(fā)完成液經(jīng)負(fù)壓降溫器，溫度降至110℃后，送入下一保溫沉降工序進(jìn)行固液分離；(三)保溫沉降工序蒸發(fā)完成液中含有很多的固相晶體，主要是NaCl和MgSO4H2O兩種晶體，需要在高溫下(約110℃)將蒸發(fā)完成液進(jìn)行固液分離，此過程是在保溫沉降器中進(jìn)行的，底部排出熱的高溫鹽漿，上部溢流出澄清液(110℃，36.5°Be’)，將一定比例的常溫苦鹵加入到熱高溫鹽漿中，在一個(gè)臥式攪拌槽中進(jìn)行溶浸夾帶的母液及鉀鹽，后經(jīng)真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)脫鹵。其濾液為高溫鹽回收液返回系統(tǒng)參與兌鹵，其濾餅即為高溫鹽，通常是用海水化掉，沖入地溝；(四)冷卻結(jié)晶自保溫沉降工序送來的澄清液，其中主要含有MgCl2、KCl和少量的NaCl、MgSO4、MgBr2等。此澄清液經(jīng)冷卻后將有大量的光鹵石(KCl MgCl26H2O)和少量的NaCl共同析出。一般冷卻設(shè)備為真空結(jié)晶器，風(fēng)冷塔等，冷卻終溫為30-40℃，冷卻后，經(jīng)光鹵石沉降器進(jìn)行固液分離。底部排出光鹵石漿料，上部溢流出母液(生產(chǎn)上叫老鹵或濃厚鹵)一部分老鹵返回系統(tǒng)參加兌鹵，另一部分排出生產(chǎn)系統(tǒng)外可作為原料再提取溴素(Br2)，最后母液再濃縮，冷卻得到固形物氯化鎂產(chǎn)品；(五)分解洗滌工序來自冷卻工序的光鹵石漿料，經(jīng)離心機(jī)脫鹵得到光鹵石，甩出的母液(濃厚鹵)，返回去兌鹵，光鹵石卸入臥式攪拌槽中，加水分解洗滌將光鹵石中的MgCl2、NaCl和結(jié)晶水溶入液相，剩余固相中主要是KCl，經(jīng)過離心機(jī)脫水后得到產(chǎn)品氯化鉀。該工序通常是二次加水，兩次固液分離。第一次加水主要是分解掉光鹵石中的MgCl2，所得母液稱為分解液。剩余固相主要是KCl和NaCl，第二次加水主要是洗滌掉NaCl，所得母液稱為洗滌液。所得分解液和洗滌液都要返回系統(tǒng)參加兌鹵；其特征在于，(一)30°Be’的原料苦鹵直接進(jìn)入II效蒸發(fā)罐，在-0.09Mpa真空度下進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，在該設(shè)備中將有大量的NaCl單獨(dú)析出。濃度達(dá)到33-34°Be’波美度時(shí)用泵連鹽帶鹵一起排入保溫沉降器進(jìn)行保溫固液分離；(二)保溫沉降器為封閉型，只有進(jìn)口和出口，II效蒸發(fā)罐內(nèi)的料液用泵直接打入該設(shè)備中，清液自頂部排出管直接進(jìn)入I效蒸發(fā)罐，濃的NaCl鹽漿由底部排出進(jìn)入碘鹽生產(chǎn)系統(tǒng)；(三)濃鹽漿經(jīng)離心機(jī)脫鹵，其甩后液返回II效蒸發(fā)罐，脫鹵后的鹽進(jìn)入臥式攪拌槽，同時(shí)加入氯化鈉飽和溶液進(jìn)行攪拌洗滌控制固液比為1∶1，然后用泵再打入下一級(jí)的離心機(jī)脫鹵，洗后脫鹵鹽用螺旋輸送機(jī)進(jìn)入沸騰干燥器，干燥后鹽中含水僅為0.1-0.2％，經(jīng)過篩分機(jī)將大顆粒篩除后由加碘機(jī)加碘，最后包裝入庫成碘鹽產(chǎn)品。也可不加碘按工業(yè)鹽處理；(四)由保溫固液分離器頂部出來的清鹵直接進(jìn)入I效蒸發(fā)罐內(nèi)，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮。在I效蒸發(fā)罐內(nèi)，結(jié)晶析出的主要是NaCl和MgSO4·H2O兩種晶體。I效蒸發(fā)罐的排料溫度為128℃，濃度36.2-36.7°Be’。同時(shí)由生產(chǎn)系統(tǒng)中產(chǎn)生的復(fù)生鹵水，如老鹵(濃原鹵)、分解液、洗滌液等在兌鹵槽內(nèi)混合后均勻打入I效罐內(nèi)參與蒸發(fā)濃縮；(五)經(jīng)I效罐高溫蒸發(fā)后的完成液(液固相混合物)經(jīng)過負(fù)壓降溫器(降溫至于110℃)后排入保溫沉降器進(jìn)入固液分離。所得的澄清液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得到光鹵石后再分解洗滌得到產(chǎn)品氯化鉀；(此制鉀的過程與老工藝是完全相同的不再贅述)(六)在保溫沉降器錐底部排出的高溫鹽漿，進(jìn)入臥式攪拌槽加苦鹵1∶1溶浸后用泵打入真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)脫鹵脫出的鹵水泵入兌鹵槽，濾餅(主要是NaCl和MgSO4·H2O)，卸入臥式攪拌槽，同時(shí)加入30-60℃的苦鹵進(jìn)行攪拌分散，濃度50-55°Be’；攪拌均勻后泵入WI-650錐蘭式離心機(jī)進(jìn)行鹽和鎂乳的分離(該離心機(jī)的濾網(wǎng)孔徑為0.02-0.08mm)；其中的NaCl在篩網(wǎng)上面被分離出來，進(jìn)入臥式攪拌槽同時(shí)加入50℃苦鹵(1∶1)，攪拌均勻后用泵直接打入II效蒸發(fā)罐內(nèi)回收和再結(jié)晶；(七)通過WI-650離心機(jī)篩網(wǎng)過濾出的鎂乳(主要是MgSO4·H2O稀漿狀物)流入緩沖槽中用泵打入板框壓濾機(jī)過濾，其濾液泵入兌鹵槽；濾餅經(jīng)輸送機(jī)進(jìn)入閃蒸式干燥器，在130℃溫度下干燥后，得到一水硫酸鎂(MgSO4·H2O)產(chǎn)品。
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝改進(jìn)的技術(shù)特征作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
圖2是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖3是本發(fā)明改造后的鹽、鉀、鎂綜合利用工藝的簡圖。
兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀，每噸產(chǎn)品要付產(chǎn)8-10噸高低溫鹽，苦鹵組成如下KCl NaCl MgSO4MgCl21-1.5％ 30-40％ 28-40％ 5-8％長期以來，由于高溫蒸發(fā)析出的氯化鈉和一水硫酸鎂不易分離，很多廠家都把它當(dāng)作廢料排放了，雖然有些生產(chǎn)硫酸鉀的鹽化廠采取了旋液分離的方法，解決了部分一水硫酸鎂的利用問題，但由于分離效果不很理想，NaCl又沒得到很好的利用，故未能在行業(yè)中得到廣泛推廣。
本方案是在兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀，各項(xiàng)工藝參數(shù)基本不變的情況下進(jìn)行的。進(jìn)入蒸發(fā)系統(tǒng)的原料苦鹵一般情況下KCl∶NaCl∶MgSO4＝1∶4∶4左右由于氯化鉀生產(chǎn)的提取率為70％，生產(chǎn)過程中氯化鈉和一水硫酸鎂幾乎沒有工藝損失。故每生產(chǎn)噸氯化鉀，理論生產(chǎn)真空鹽和一水硫酸鎂各5噸多。此方案利用苦鹵蒸發(fā)析鹽規(guī)律，116℃前氯化鈉析出，硫酸鎂不飽和的條件，采取WI-650離心機(jī)對(duì)分散后高溫鹽漿實(shí)施分離。錐蘭上部分大顆粒的氯化鈉加苦鹵按1∶1稀釋后，泵入II效蒸發(fā)器，溶解鹽漿中的硫酸鎂，同時(shí)在I效和II效之間設(shè)置全封閉型增稠器(φ3000m/m H1000m/m)II效真空鹽隨料液轉(zhuǎn)入增稠器，精鹽自錐底排出。不含固相氯化鈉的II效液自動(dòng)泵入I效，繼續(xù)蒸發(fā)。錐底排出的精鹽，經(jīng)離心干燥后，可作為精制真空鹽產(chǎn)品進(jìn)入市場。錐蘭下部含一水硫酸鎂(鎂乳)的甩后液，經(jīng)板框壓濾后可直接干燥，生產(chǎn)一水硫酸鎂，亦可生產(chǎn)硫酸鉀，軟鉀鎂礬和七水硫酸鎂，只不過是生產(chǎn)不同的產(chǎn)品選用不同的分散液，都能滿足工藝條件，從我們?cè)囼?yàn)的情況看，采用WI-650離心機(jī)分離后的氯化鈉中含硫酸鎂4-5％左右。而錐蘭底部鎂乳中(一水硫酸鎂)固相含氯化鈉也同為4-5％左右。這樣品質(zhì)的一水硫酸鎂作為任何產(chǎn)品的原料都是可行的。
(一)30°Be’的原料苦鹵直接進(jìn)入II效蒸發(fā)罐，在-0.09Mpa真空度下進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，在該設(shè)備中將有大量的NaCl單獨(dú)析出。濃度達(dá)到33-34°Be’波美度時(shí)用泵連鹽帶鹵一起排入保溫沉降器進(jìn)行保溫固液分離；(二)保溫沉降器為封閉型，只有進(jìn)口和出口，II效蒸發(fā)罐內(nèi)的料液用泵直接打入該設(shè)備中，清液自頂部排出管直接進(jìn)入I效蒸發(fā)罐，濃的NaCl鹽漿由底部排出進(jìn)入碘鹽生產(chǎn)系統(tǒng)；(三)濃鹽漿經(jīng)離心機(jī)脫鹵，其甩后液返回II效蒸發(fā)罐，脫鹵后的鹽進(jìn)入臥式攪拌槽，同時(shí)加入氯化鈉飽和溶液進(jìn)行攪拌洗滌控制固液比為1∶1，然后用泵再打入下一級(jí)的離心機(jī)脫鹵，洗后脫鹵鹽用螺旋輸送機(jī)進(jìn)入沸騰干燥器，干燥后鹽中含水僅為0.1-0.2％，經(jīng)過篩分機(jī)將大顆粒篩除后由加碘機(jī)加碘，最后包裝入庫成碘鹽產(chǎn)品。也可不加碘按工業(yè)鹽處理；(四)由保溫固液分離器頂部出來的清鹵直接進(jìn)入I效蒸發(fā)罐內(nèi)，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮。在I效蒸發(fā)罐內(nèi)，結(jié)晶析出的主要是NaCl和MgSO4·H2O兩種晶體。I效蒸發(fā)罐的排料溫度為128℃，濃度36.2-36.7°Be’。同時(shí)由生產(chǎn)系統(tǒng)中產(chǎn)生的復(fù)生鹵水，如老鹵(濃原鹵)、分解液、洗滌液等在兌鹵槽內(nèi)混合后均勻打入I效罐內(nèi)參與蒸發(fā)濃縮；(五)經(jīng)I效罐高溫蒸發(fā)后的完成液(液固相混合物)經(jīng)過負(fù)壓降溫器(降溫至于110℃)后排入保溫沉降器進(jìn)入固液分離。所得的澄清液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得到光鹵石后再分解洗滌得到產(chǎn)品氯化鉀；(此制鉀的過程與老工藝是完全相同的不再贅述)(六)在保溫沉降器錐底部排出的高溫鹽漿，進(jìn)入臥式攪拌槽加苦鹵1∶1溶浸后用泵打入真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)脫鹵脫出的鹵水泵入兌鹵槽，濾餅(主要是NaCl和MgSO4·H2O)，卸入臥式攪拌槽，同時(shí)加入30-60℃的苦鹵進(jìn)行攪拌分散，濃度50-55°Be’；攪拌均勻后泵入WI-650錐蘭式離心機(jī)進(jìn)行鹽和鎂乳的分離(該離心機(jī)的濾網(wǎng)孔徑為0.02-0.08mm)；其中的NaCl在篩網(wǎng)上面被分離出來，進(jìn)入臥式攪拌槽同時(shí)加入50℃苦鹵(1∶1)，攪拌均勻后用泵直接打入II效蒸發(fā)罐內(nèi)回收和再結(jié)晶；(七)通過WI-650離心機(jī)篩網(wǎng)過濾出的鎂乳(主要是MgSO4·H2O稀漿狀物)流入緩沖槽中用泵打入板框壓濾機(jī)過濾，其濾液泵入兌鹵槽；濾餅經(jīng)輸送機(jī)進(jìn)入閃蒸式干燥器，在130℃溫度下干燥后，得到一水硫酸鎂(MgSO4·H2O)產(chǎn)品。工藝流程如下該工藝為了保證真空鹽白度，提高氯化鈉利用率，將兌鹵工序由蒸發(fā)前兌鹵，改為自I效蒸發(fā)罐直接兌鹵，簡化了操作。
改進(jìn)方案的技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)1.選用適宜孔徑的篩網(wǎng)，采用WI-650錐蘭式離心機(jī)，對(duì)分散后的高溫鹽中的NaCl和MgSO4·H2O進(jìn)行了高效的分離。
2.將自高溫鹽中分離出的NaCl返回II效蒸發(fā)罐進(jìn)行洗滌回收。得到食品級(jí)的真空鹽。
3.在I效蒸發(fā)罐和II效蒸發(fā)罐之間增設(shè)保溫固液分離器，并由其錐體排出高質(zhì)量的真空鹽，頂部清鹵直接進(jìn)I效罐，繼續(xù)蒸發(fā)。
4.兌鹵工序由原來的進(jìn)II效罐之前兌鹵，現(xiàn)改為在I效罐內(nèi)兌鹵。保證真空鹽的質(zhì)量。減少鉀損失。
5.自高溫鹽中分離出的鎂乳，通過壓濾、干燥得到合格的一水硫酸鎂產(chǎn)品。
6.在原兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀，各項(xiàng)工藝參數(shù)基本不變，蒸發(fā)水量基本不變的情況下同時(shí)獲得三個(gè)產(chǎn)品即精鉀、真空鹽和一水硫酸鎂。
經(jīng)濟(jì)分析以高低溫鹽為原料，采取WI-650離心分離NaCl和MgSO4H2O工藝，實(shí)現(xiàn)了氯化鉀、真空鹽、一水硫酸鎂的聯(lián)產(chǎn)，對(duì)于實(shí)現(xiàn)苦鹵資源綜合利用，降低KCl生產(chǎn)成本有重要意義。它不僅使氯化鈉、氯化鎂和一水硫酸鎂得到了回收，而且生產(chǎn)過程中高低溫鹽濾餅帶失的10％的KCl、MgCl2和Br2得到了回收，使KCl生產(chǎn)回收率有望達(dá)到85％以上。經(jīng)洗滌干燥后的真空鹽含氯化鈉可達(dá)98.5％以上，完全可以進(jìn)入市場，而目前國際市場對(duì)一水硫酸鎂供不應(yīng)求。由于該工藝是在原工藝基礎(chǔ)上完成的，設(shè)備投資比較低，它不失為兌鹵法生產(chǎn)KCl工藝改革的一項(xiàng)革命。
改進(jìn)后的新工藝具有以下特點(diǎn)1.可以適當(dāng)?shù)亟档涂帑u的復(fù)曬濃度，甚至可以不復(fù)曬，將復(fù)曬的原鹽轉(zhuǎn)化為真空鹽提高了產(chǎn)品的附加值。
2.在原兌鹵法生產(chǎn)KCl工藝基本不變的情況下，只需增加少部分設(shè)備就可增加真空鹽和一水硫酸鎂兩個(gè)產(chǎn)品。
3.KCl的收率可達(dá)85％，NaCl和MgSO4的收率可達(dá)90％，同時(shí)，MgCl2和Br2的收率也可得到相應(yīng)的提高(主要是降低高溫鹽的夾帶損失)，從整體講苦鹵資源的綜合利用率得到大幅度提升。
4.在蒸發(fā)水量變動(dòng)不大的情況下又得到兩種產(chǎn)品，故改進(jìn)工藝后節(jié)能降耗顯著。
5.扭轉(zhuǎn)KCl生產(chǎn)虧損的被動(dòng)局面，按改進(jìn)后的新工藝生產(chǎn)，經(jīng)初步計(jì)算，每生產(chǎn)一噸KCl可獲純利480元。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝改進(jìn)，包括對(duì)鹵工序、蒸發(fā)工序、保溫沉降工序、冷卻結(jié)晶工序、分解洗滌工序，其中，(一)兌鹵工序(1)苦鹵、濃厚鹵、分解液、洗滌液、高溫鹽回收液等按一定比例用泵打入兌鹵沉降器上方的混合槽摻混后，并析出一部分NaCl，通?？刂瓶帑u老鹵＝8∶2、鹵水中MgCl2/KCl＝10；(2)在沉降器內(nèi)(道爾沉降器)進(jìn)一步混合、析鹽和固液分離，底部得到NaCl鹽漿(生產(chǎn)上稱苦鹽)，上部溢流出清鹵(即混合鹵)，供蒸發(fā)工序使用；(3)苦鹽漿經(jīng)過離心機(jī)脫鹵后得到工業(yè)鹽(較細(xì))作為付產(chǎn)品處理；(二)蒸發(fā)工序自兌鹵工序用泵送來的混合鹵，經(jīng)過兩效蒸發(fā)罐蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)掉大量的水份。使鹵水中的KCl和MgCl2得到濃縮，其中在II效蒸發(fā)罐內(nèi)有大量的NaCl結(jié)晶析出，在1效罐內(nèi)主要是MgSO4H2O和NaCl兩鹽結(jié)晶析出。蒸發(fā)終止的沸點(diǎn)為128℃，清液的濃度36.5°Be’左右。蒸發(fā)完成液經(jīng)負(fù)壓降溫器，溫度降至110℃后，送入下一保溫沉降工序進(jìn)行固液分離；(三)保溫沉降工序蒸發(fā)完成液中含有很多的固相晶體，主要是NaCl和MgSO4H2O兩種晶體，需要在高溫下(約110℃)將蒸發(fā)完成液進(jìn)行固液分離，此過程是在保溫沉降器中進(jìn)行的，底部排出熱的高溫鹽漿，上部溢流出澄清液(110℃，36.5°Be’)，將一定比例的常溫苦鹵加入到熱高溫鹽漿中，在一個(gè)臥式攪拌槽中進(jìn)行溶浸夾帶的母液及鉀鹽，后經(jīng)真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)脫鹵，其濾液為高溫鹽回收液返回系統(tǒng)參與兌鹵，其濾餅即為高溫鹽，通常是用海水化掉，沖入地溝；(四)冷卻結(jié)晶自保溫沉降工序送來的澄清液，其中主要含有MgCl2、KCl和少量的NaCl、MgSO4、MgBr2等，此澄清液經(jīng)冷卻后將有大量的光鹵石(KCl MgCl26H2O)和少量的NaCl共同析出。一般冷卻設(shè)備為真空結(jié)晶器，風(fēng)冷塔等，冷卻終溫為30-40℃，冷卻后，經(jīng)光鹵石沉降器進(jìn)行固液分離。底部排出光鹵石漿料，上部溢流出母液(生產(chǎn)上叫老鹵或濃厚鹵)一部分老鹵返回系統(tǒng)參加兌鹵，另一部分排出生產(chǎn)系統(tǒng)外可作為原料再提取溴素(Br2)，最后母液再濃縮，冷卻得到固形物氯化鎂產(chǎn)品；(五)分解洗滌工序來自冷卻工序的光鹵石漿料，經(jīng)離心機(jī)脫鹵得到光鹵石，甩出的母液(濃厚鹵)，返回去兌鹵，光鹵石卸入臥式攪拌槽中，加水分解洗滌將光鹵石中的MgCl2、NaCl和結(jié)晶水溶入液相，剩余固相中主要是KCl，經(jīng)過離心機(jī)脫水后得到產(chǎn)品氯化鉀，該工序通常是二次加水，兩次固液分離，第一次加水主要是分解掉光鹵石中的MgCl2，所得母液稱為分解液，剩余固相主要是KCl和NaCl，第二次加水主要是洗滌掉NaCl，所得母液稱為洗滌液，所得分解液和洗滌液都要返回系統(tǒng)參加兌鹵；其特征在于，(一)30°Be’的原料苦鹵直接進(jìn)入II效蒸發(fā)罐，在-0.09Mpa真空度下進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，在該設(shè)備中將有大量的NaCl單獨(dú)析出，濃度達(dá)到33-34°Be’波美度時(shí)用泵連鹽帶鹵一起排入保溫沉降器進(jìn)行保溫固液分離；(二)保溫沉降器為封閉型，只有進(jìn)口和出口，II效蒸發(fā)罐內(nèi)的料液用泵直接打入該設(shè)備中，清液自頂部排出管直接進(jìn)入I效蒸發(fā)罐，濃的NaCl鹽漿由底部排出進(jìn)入碘鹽生產(chǎn)系統(tǒng)；(三)濃鹽漿經(jīng)離心機(jī)脫鹵，其甩后液返回II效蒸發(fā)罐，脫鹵后的鹽進(jìn)入臥式攪拌槽，同時(shí)加入氯化鈉飽和溶液進(jìn)行攪拌洗滌控制固液比為1∶1，然后用泵再打入下一級(jí)的離心機(jī)脫鹵，洗后脫鹵鹽用螺旋輸送機(jī)進(jìn)入沸騰干燥器，干燥后鹽中含水僅為0.1-0.2％，經(jīng)過篩分機(jī)將大顆粒篩除后由加碘機(jī)加碘，最后包裝入庫成碘鹽產(chǎn)品，也可不加碘按工業(yè)鹽處理；(四)由保溫固液分離器頂部出來的清鹵直接進(jìn)入I效蒸發(fā)罐內(nèi)，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，在I效蒸發(fā)罐內(nèi)，結(jié)晶析出的主要是NaCl和MgSO4·H2O兩種晶體，I效蒸發(fā)罐的排料溫度為128℃，濃度36.2-36.7°Be’，同時(shí)由生產(chǎn)系統(tǒng)中產(chǎn)生的復(fù)生鹵水，如老鹵(濃原鹵)、分解液、洗滌液等在兌鹵槽內(nèi)混合后均勻打入I效罐內(nèi)參與蒸發(fā)濃縮；(五)經(jīng)I效罐高溫蒸發(fā)后的完成液(液固相混合物)經(jīng)過負(fù)壓降溫器(降溫至于110℃)后排入保溫沉降器進(jìn)入固液分離，所得的澄清液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得到光鹵石后再分解洗滌得到產(chǎn)品氯化鉀；(六)在保溫沉降器錐底部排出的高溫鹽漿，進(jìn)入臥式攪拌槽加苦鹵1∶1溶浸后用泵打入真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)脫鹵脫出的鹵水泵入兌鹵槽，濾餅(主要是NaCl和MgSO4·H2O)，卸入臥式攪拌槽，同時(shí)加入30-60℃的苦鹵進(jìn)行攪拌分散，濃度50-55°Be’；攪拌均勻后泵入WI-650錐蘭式離心機(jī)進(jìn)行鹽和鎂乳的分離(該離心機(jī)的濾網(wǎng)孔徑為0.02-0.08mm)；其中的NaCl在篩網(wǎng)上面被分離出來，進(jìn)入臥式攪拌槽同時(shí)加入50℃苦鹵(1∶1)，攪拌均勻后用泵直接打入II效蒸發(fā)罐內(nèi)回收和再結(jié)晶；(七)通過WI-650離心機(jī)篩網(wǎng)過濾出的鎂乳(主要是MgSO4·H2O稀漿狀物)流入緩沖槽中用泵打入板框壓濾機(jī)過濾，其濾液泵入兌鹵槽；濾餅經(jīng)輸送機(jī)進(jìn)入閃蒸式干燥器，在130℃溫度下干燥后，得到一水硫酸鎂(MgSO4·H2O)產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝改進(jìn)，對(duì)現(xiàn)有兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝加發(fā)適當(dāng)?shù)母倪M(jìn)，包括對(duì)鹵工序、蒸發(fā)工序、保溫沉降工序、冷卻結(jié)晶工序、分解洗滌工序，改進(jìn)后的新工藝基本保留原工藝的幾個(gè)主要工序和操作控制條件，但對(duì)部分過程作了重大調(diào)整，對(duì)高溫鹽中的NaCl和MgSO
文檔編號(hào)C01D3/00GK1429768SQ0114533
公開日2003年7月16日 申請(qǐng)日期2001年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月31日
發(fā)明者李樹生 申請(qǐng)人:中鹽制鹽工程技術(shù)研究院