粉末生產設備和方法

專利名稱：粉末生產設備和方法
技術領域：
本發明主張美國臨時專利申請60/152,377號名為“粉末生產設備和方法”(1999年9月3日申請)的優先權。
背景技術：
本發明涉及粉末的生產。更具體地，涉及用于生產超細粉也稱為毫微粉末(常指平均粒度小于1微米)的爆炸放電方法和設備。
金屬及其衍生物如氧化物和氮化物的粉末有許多用途，包括生產燒結組分、表面涂層、復合材料、化學催化劑、電化學活性表面、顏料、導電和導熱的膏和粘合劑。
某些金屬尤其是鋁和鎂的粉末還在火箭固體燃料中作氧化劑，此時粉末的粒度、附聚度、組成和表面狀態(可能還有粒子的晶體結構)對性能影響很大。已知超微粒金屬燃料燃燒比粗粒燃料快許多倍；進一步提高燃燒速率之后從火焰至所述材料的熱反饋更迅速，可使噴嘴的設計更簡單。更重要的是由于高曲率表面的機械應變導致極小金屬粒子的比能量值超過粗粉，而且毫微粉末可能還有亞穩結構如部分無序的金屬芯和/或表面氧化物層。與這些結構相關的能量可降低沿燃燒坐標的動力屏障(kinetic barriers)并影響總焓變，產生燃燒更快且更高能的推進劑。此外，基于超微金屬的推進劑不完全燃燒和形成爐渣的傾向降低，這兩者都對固體燃料火箭發動機的性能有害。
亞微金屬粒子有很高的部分自燒結傾向，產生比表面下降的附聚產品。此外，許多金屬相對于其氧化物和氮化物(在某些情況下)是熱力學不穩定的。這些金屬自發地與空氣反應，釋放熱量。對于超細粉而言，比表面積很大以致暴露于空氣可能導致超速(燃燒)氧化或氮化，即所述粉末自燃。金屬粉末還可與濕氣反應例如生成氫氧化物，或與大氣中的二氧化碳反應生成碳酸鹽。在金屬基推進劑的情況下，使所述金屬粒子被氧化劑本身(例如高氯酸銨)緩慢氧化。
為阻止此降解過程，必須保護金屬細粒。保護方法包括儲存在惰性液體如煤油中、使粒子表面化學改性在表面上形成由金屬本身衍生的保護層(本征鈍化)、和用惰性保護材料涂布所述粒子(非本征鈍化)。為了說明，公知對于某些金屬(例如鋁)，有效的本征鈍化結構是通過金屬粒子表面與低分壓的分子氧的緩慢反應生成的很薄(典型地1-2nm厚)內聚表面層。某些情況下(例如鈦)可類似地利用表面氮化。某些情況下可通過粒子表面與可分解的含碳氣體反應，形成石墨炭保護層，實現鈍化。本征鈍化至少消耗一部分待保護金屬。非本征鈍化更普遍，但通常不便采用。例子是長鏈分子如硬脂酸或油酸(參見例如Seamans等的US6 093 309)或其衍生物如鹽或酯的薄膜，或聚合物如聚氟氯碳(polyfluorochlorocarbons)的薄膜。暴露于空氣時，所述涂布粒子按其熱力學要求經受表面氧化，但所述膜使該過程減慢。因此，涂布后所述粉末就可暴露于空氣中。非本征鈍化的顯著優點是不消耗所述金屬芯。限制在于所述涂層可能對所述粉末的應用有害，其去除可能很難或費用過高。然而，此方法可用于(例如)火箭固體推進劑中所用粉末，此時所述聚合物與粉合劑一起燃燒。低摩擦聚合物涂料(如聚氟氯碳)還可通過降低其粘度有助于推進劑的配制和裝載。
除控制低溫自燒結和自燃之外，超細粉的表面改性還可能有其它益處。例如，鋁超微粒子表面暴露于控制的痕量水蒸汽中可產生氫氣，以解離(原子)形式溶解在所述粒子的金屬芯中。這種粒子可具有優越的燃燒特性，使之在火箭燃料中作為氧化劑的價值提高。
電流使導體加熱、熔化和汽化的能力已經知道近兩百年。例如，它是普通保險絲的作用基理。在汽車安全氣囊至燃料-空氣爆炸的裝置中也用電熱絲作煙火引發劑。
據信金屬絲的爆炸電分裂(EEW)已從七十年代后期在前蘇聯及其后繼國中秘密研究。SU2 075 371公開此方法用于生產少量的兩種源金屬的金屬間化合物的未鈍化粉末。SU2 093 311公開一種通過循環氣體通道與離心式粉末提取系統結合的爆炸金屬絲反應器。SU2 120 353公開用電引爆生產細粉，主要是金屬氮化物。
所述EEW法中，在沿金屬絲長度的兩點之間施加電壓，以致所產生的電流使金屬絲在很短的時間間隔內(典型地幾微秒或更短)被加熱、汽化、轉化成等離子體。實現EEW所需能量通過觸發火花隙或其它低阻抗低感應高壓開關依靠共軸傳輸線最有效地從電容器組存儲系統傳遞至所述負載(金屬絲)。
從固相至液相至氣相的相變使金屬的許多性質發生改變。最重要的是失去拉伸強度。一旦金屬絲熔化，則重力和表面張力將使金屬絲斷裂(從而使電路斷裂)，除非阻止其斷裂。例如保持電路完整的金屬本身的機械慣性很長足以發生汽化。但中性的金屬蒸氣不導電。因此，金屬汽化時除非引發電離形成等離子體，否則將使電流流動停止(因而停止進一步加熱)。
初級電離主要是熱和光。然后是次級電離，導致所述傳導通路基本上完全電離使所述加熱電流繼續流動。所得等離子體可達到超過10000°K的溫度，但最初密度基本上與固體金屬主體相同，因而有很高的內動壓。磁致伸縮可幫助在加熱階段限制所述等離子體。值得注意的是所述能量儲存系統已經放電時，任何磁致伸縮力消失。然后致密的過熱等離子體向外爆炸至周圍介質(優選冷的高壓惰性氣體、甚至液體)中。金屬蒸氣的絕熱冷卻(通過向浴中介質傳熱輔助冷卻)使所述蒸氣迅速冷凝成超細粒子的氣溶膠。因此所述EEW過程中金屬分裂的機理根本不同于正常的汽化，它是金屬從導體表面較慢的(等溫)蒸發或升華。
隨后在EEW中形成固體粒子的機理也不同于常規的氣相過程，特別是在其發生速度方面。物質的迅速冷卻通常稱為“驟冷”。已知許多熔融合金的驟冷產生不平衡結構，即包含高濃度缺陷的應變晶格。這種物質稱為“金屬玻璃”。通常，純金屬不形成驟冷玻璃，因為它們的晶格松弛速度比通常可實現的驟冷速度(典型地103-107℃/sec)快。然而，在EEW中驟冷速度如此高(高達109℃/sec)以致純金屬也可產生不平衡晶格。這種金屬粉末的特征在于亞穩定的“過剩”能量，技術上重結晶或其它相變的能量，在所述粉末的任何松弛中例如在加熱或燃燒過程中以熱的形式釋放。因此，EEW金屬粉末不僅可比通過其它方法制備的粗粉快得多地燃燒，而且它們的單位質量的燃燒能也更大。這可能對火箭的推進有重要意義。
超細金屬粉及其應用的商業開發仍處于初期。對這種粉末的進一步開發和這種粉末的有效生產方法和設備的改進仍有很大空間。
發明概述一方面，本發明涉及一種由金屬絲生產粉末的設備。該設備包括基本上閉路的循環氣體通道，有在通過EEW法產生初始微粒的反應室和從所述循環氣體中提取至少一部分此微粒的提取器之間延伸的第一部分。所述通道的第二部分從所述提取器返回所述反應室。金屬絲源位于反應室外，沿著延伸至反應室中并有與反應室中循環氣體隔離的上游部分的金屬絲通道輸送所述金屬絲。第一電極有限定反應室內金屬絲通道的孔。第二電極靠近反應室內金屬絲通道的末端。電能源與所述第一和第二電極相連在第一和第二電極之間選擇性地施加放電流使一段金屬絲爆炸形成所述初始微粒。
本發明各種實施中，可在反應室上游和提取器下游的氣體通道內設置渦輪。至少所述第一部分優選包括冷卻表面用于從沿其移動的粒子中除去熱量。這可包括冷卻螺旋表面。優選低于1％的初始微粒沿著循環氣體通道返回反應室，最優選低于0.01％。為此，所述提取器可有過濾元件，所述過濾元件有上游和下游表面。一部分微粒通常累積在上游表面上直至足量的此部分已在上游表面上結塊使此結塊的微粒排出，并使此微粒落入料斗中。所述過濾元件優選為有亞微孔徑的多孔燒結不銹鋼元件，優選制成包括管狀元件束。
有利地，所述第一電極有多個這樣的孔，可包括至少部分可移動相繼地使每個孔處于可操作位置。這可通過繞第一軸旋轉實現。所述第一電極可包括載體和安裝在所述載體內的多個嵌件，每個限定一個相關的孔。每個嵌件都可由鎢-銅燒結物形成，從下面裝入載體內。每個嵌件可包括一個限定所述相關孔的中心孔道，有較寬的上游部分和較窄的下游部分。所述第一電極可垂直移動以調節電極之間的操作間距。第一電極可包括輪轂(spider)板，可安裝所述載體相對于所述輪轂板繞第一軸旋轉。第二電極可由穿過室壁延伸的導電體支撐，并通過所述導體與所述能源電連，位于基本上由絕緣體包圍的室內。基本上不導電的隔板可包圍所述絕緣體，有向出口方向向下傾斜的斜面以引導爆炸后剩余的殘料離開所述室。在反應室和提取器之間可設置殘料收集器。
所述金屬絲源優選包括一個向上拉出金屬絲的線軸。拉出金屬絲的過程中所述線軸可不移動。所述金屬絲可沿金屬絲通道逐步前進。所述設備可包括金屬絲拉直機構。所述拉直機構可包括從金屬絲源接收金屬絲的第一咬合(engagement)元件和在第一咬合元件下游的第二咬合元件。操作期間，所述第一和第二元件可彼此相對地往復移動給第一和第二咬合元件之間的金屬絲施加至少部分非彈性的縱向應變。所述應變可在屈服應變的1％和10％之間。所述第一和第二咬合元件可包括第一和第二夾具，它們可關閉將金屬絲夾緊并可打開而釋放金屬絲。操作中，一個夾具沿金屬絲通道固定，另一夾具可通過致動器在另一夾具夾緊處于未應變狀態的金屬絲的第一位置和另一夾具釋放處于至少部分非彈性縱向應變的金屬絲的第二位置之間移動。
優選使處理子系統與所述提取器相連。所述處理子系統包括包含處理氣的處理室和多個位于所述處理室內的容器。每個容器可有上開口和下開口，并可移動通過多個位置。這些位置可包括加載位置，其中所述容器通過其上開口接收所述提取器分離的粉末；處理位置，其中所述處理氣可通過容器的上開口與容器內的粉末接觸；和卸載位置，其中所述容器通過其下開口排放處理后的粉末。在處理位置可攪拌容器中的粉末。所述處理室可包括可旋轉通過多個取向使所述容器經過多個容器位置的圓盤傳送帶。所述容器位置可還包括容器通過其上開口接收涂布粉末和/或與粉末化學反應的液體試劑的液體試劑輸送位置和通過容器上開口插入混合元件以混合液體試劑和粉末的混合位置。上述位置可以是一致的或分開的。可選地位于處理室內的轉移容器可連接提取器與加載位置的處理容器。所述轉移容器可包括通過上下閥密封的上下開口，可包括抽真空口。可設有采樣裝置以取出處理和/或未處理粉末的試樣。
優選地，所述金屬絲在進入反應室之前可經過壓力平衡室。所述壓力平衡室可用于保存反應器，起隔離器的作用。所述隔離器可包括從上游接收金屬絲且有第一最小橫截面積的內表面的第一導管。第二導管允許金屬絲進入反應室內下游，有第二最小橫截面積的內表面。對于比所述第一和第二導管小的金屬絲而言，這些橫截面積也可近似為金屬絲和導管之間的環形橫截面積。壓力平衡室可包圍第一導管的下游端和第二導管的上游端，可有氣體輸入口。可通過所述輸入口連接平衡氣體源以引入平衡氣體，保持平衡室的內壓稍低于沿金屬絲通道的平衡室下游反應室的內壓。所述平衡氣體可主要由氬氣、氮氣或其混合物組成。閥門可有使金屬絲在第一和第二導管之間通過的打開狀態和阻塞金屬絲通道并密封第二導管的關閉狀態。金屬絲在所述源處可有直徑0.40±0.02mm的圓形橫截面。所述第一橫截面積可為1.5-4.1mm2，第二橫截面積可為7.3-17.0mm2。更廣地，金屬絲利于有約0.1-0.4mm2的橫截面積，第二橫截面積可在第一橫截面積的130％和500％之間。可設置至少一個壓力傳感器測定平衡室的內壓和反應室的內壓之差。
另一方面，本發明涉及通過含鋁金屬絲電爆炸形成中間粉末形成的粉末。所述粉末包括大部分非聚集的粒子。所述粉末的中值特征粒徑在0.05和0.5μm之間。每個粒子可包括約1.5至約5nm厚的不導電的氧化鋁層。所述粒子通過最大直徑與最小直徑的平均比例恒量是高度球形的，最有利地所述比例低于1.1。
另一方面，本發明涉及一種高能粉末的生產方法，包括使金屬絲電爆炸形成中間粉末，所述粉末大部分是非聚集的，特征直徑在0.05和0.5μm之間，使至少一些所述中間粉末的要求部分鈍化，致使所述鈍化粉末足夠穩定以致暴露于環境溫度的空氣中而不自燃。
所述鈍化可包括使所述粉末暴露于包含氬氣和氧氣的鈍化氣氛中，同時周期性地或連續地混合此粉末在所述粉末的溫度保持在或低于20℃的情況下使之暴露于所述氣氛。所述鈍化可包括用阻止氧氣滲透的涂料涂布待鈍化粉末，使涂布后的粉末暴露于氧氣濃度足夠高以致在不存在所述涂層的情況下所述粉末將開始燃燒的氣氛中一段時間，所述暴露時間使所述氣氛能在所述粉末上形成鈍化氧化物層。所述涂料可包含長鏈脂族羧酸。氧化物層有能防止在空氣中自燃的厚度時除去所述涂料。所述涂料可包含氯氟碳聚合物。所述鈍化可在冷卻所述粉末的同時進行，時間可為10-30小時。爆炸的金屬絲長度可在15和30cm之間，直徑在0.3和0.6mm之間。所述爆炸可在主要由氬氣或氬氣/氫氣混合氣組成的氣氛中進行。
附圖和以下描述中闡明本發明一或多種實施方案的詳情。本發明的其它特征、目的和優點將從以下描述和附圖及權利要求書中體現。
附圖簡述

圖1為根據本發明原理的工藝系統的局部示意側視總圖。
圖2為圖1系統的反應器和電的子系統的局部示意側視剖面圖。
圖3為圖2反應器的局部示意頂視圖。
圖4為圖1系統的高壓電極組件的垂直剖面圖。
圖5為圖1系統的接地電極組件的垂直剖面圖。
圖6為圖5組件的底視圖。
圖7為圖5組件的頂視圖。
圖8為圖5組件的電極插頭的垂直剖面圖。
圖9為圖1系統的火花隙裝置的垂直剖面圖。
圖10為圖9火花隙的一端組件的側視圖。
圖11為圖1系統的高壓電子系統的局部圖。
圖12為圖11的子系統的頂視圖。
圖13為圖1系統的金屬絲進料裝置的正視圖。
圖14為圖1系統的壓力平衡裝置的局部示意圖。
圖15A-15F為圖13的金屬絲進料裝置的操作順序的示意圖。
圖16為圖1系統的渦輪壓縮機的局部示意剖面圖。
圖17為圖1系統的提取裝置的局部垂直切開的圖。
圖18為圖1系統的處理子系統中處于加載狀態的處理容器的局部示意圖。
圖19為所述處理子系統中處于卸載狀態的處理容器的局部示意圖。
圖20為所述處理子系統的組件的局部示意圖。
圖21為所述處理子系統的圓盤傳送帶的局部示意頂視圖。
圖22為圖1系統的與粒子產生部分相聯的控制/監視組件的示意圖。
圖23為所述高壓電子系統中電感器的側視圖。
圖24為圖23的電感器的頂視圖。
不同附圖中相同的參考標記和名稱表示相同的元件。
發明詳述本發明提供一種生產超細金屬粉末、或等同地生產金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物和可通過致密金屬等離子體與周圍(浴中)氣體反應產生的其它化合物的改進型方法和設備。提供高電壓、高電流、脈沖電源有效地將大量電能輸送給金屬絲。優選所輸送的能量顯著超過使所述金屬汽化所需能量(例如在優選實施方案中約1.1至約3倍)，達到稱為“過熱”的狀態。經足夠短的時間(例如在一優選實施方案中為幾微秒)輸送能量以確保所述金屬絲爆發分裂而非簡單地汽化。
例如，用26AWG(直徑0.404mm)鋁絲原料(例如合金1188(純度最低99.88％)，回火至H-18(極軟))，以10英寸(25cm)長度爆炸，適用的放電參數包括在約3微法拉的低感應電容器上儲存在30-50kV的電壓下并在約2-5微秒的時間內通過所述金屬絲放電的約0.1庫侖電荷。用冷的致密的浴中氣體包圍所述爆炸的金屬絲實現超速驟冷。用于生產純金屬超微粉的典型浴中氣體的體積組成為90％氬氣和10％氫氣，溫度為300°K，壓力為2-5大氣壓。如果終產品為金屬化合物或其它化學衍生物，則需要其它氣體。這種化學反應氣體包括但不限于氧氣(用于生產金屬氧化物粉末)、氮氣(金屬氮化物)、乙炔(金屬碳化物)、和硼烷(金屬硼化物)。還值得注意的是兩或多種純金屬或預先存在的合金可共同爆炸，從而產生通過其它方法不能制備的金屬間化合物或合金的超微粉末。類似地，可使用氣體混合物以提供相應金屬化合物如氮化物、碳化物、氧化物等的混合物。
所有情況下，所述EEW放電都產生致密的金屬等離子體，持續幾微秒。此時典型的溫度在10000和30000℃之間。已知高密度的受磁力限制的等離子體是動力學不穩定的；此不穩定性稱為“Z-收縮”或“ξ-收縮”。爆炸金屬絲的快速照片顯示出ξ-收縮的特征“Z字形”放電弧。
隨著所述電流衰減(由于電容器的放電)，等離子體的內壓驅使它以高超音速進入周圍浴中氣體。由于上述等離子體不穩定性，此膨脹一般是不均勻、甚至徑向對稱的，這可至少部分地說明所得粒度的分布(見后面)。現通過兩過程的競爭動力學控制該系統的熱演化來自離子-電子再組合和/或金屬等離子體與浴中氣體的化學反應的放熱，與由組合輻射、絕熱膨脹和動量轉移給浴中氣體的總的熱消耗。隨著離子-電子再組合和其它化學過程基本結束，系統的溫度極快下降，導致金屬蒸氣冷凝成固體粒子。所述冷凝可經過極短暫的液相，由于液體的表面張力通常觀察到球形粒子。
如前面所述，由液相或氣相迅速形成固相(稱為“驟冷”的過程)通常產生不平衡結構。例如，噴到冰冷表面上的熔融金屬可固化產生稱為“金屬玻璃”的無序晶格，有與結晶金屬顯著不同的機械、熱和電性能。本發明方法中，驟冷速度比低溫冷卻中高幾個數量級。用于制造金屬-合金玻璃的常規低溫冷卻法中，冷卻速度典型地為約106℃/s的數量級上，而在EEW粉末生產中，粒子冷凝過程中冷卻速度約為108-109℃/s。此外，所述等離子體中存在的物理和化學條件極苛刻。因而觀察到所得EEW-粉末的性能與常規金屬粉末完全不同并不意外。
在氬氣氛中制備的某些金屬超微粉包含顯著“過剩”的內能，它在常溫下幾乎無限期地穩定，但可通過使粉末升至高溫(通常比本體金屬的熔點低得多)釋放所述內能。釋放時，此亞穩定的能量可能足以導致所述粉末幾乎瞬時熔化，此過程稱為“溫度爆炸”。所述金屬超微粉的自熱性能及其小粒度和球形粒子形狀使這種粉末有很高的商業價值。例如，將這種粉末配制成火箭推進劑時，釋放的過剩能量加至金屬的燃燒熱中，產生通過其它化學過程不能獲得的燃燒速度、噴嘴壓力、和推進力。儲存和釋放所述過剩能量的機理目前尚不清楚。
存在一些關于通過EEW制備的金屬和金屬氧化物粒子的粒度的信息。這些總是有相當寬的分布，可能有很小的第二峰(即雙峰)。還沒有獲得所述分布的定量認識。但顯然原則上通過所述等離子體的密度及其膨脹的動力學指示。因此，在較小過熱(使金屬絲爆炸所用電能與金屬絲的汽化能(由起始狀態測量)之比)(例如1.2或更小)下爆炸的粗金屬絲(意指直徑約0.5mm)產生粗粉(即在微米范圍內)，而在較大過熱(意指約1.8或更大)下爆炸的細金屬絲(十分之幾mm)產生細粉(例如直徑0.1μm或更小)。浴中氣體壓力高會通過抑制等離子體膨脹而產生比低壓下更大的粒子。某些情況下雙峰的原因尚不清楚。
通過優選的EEW法制備的超微粒狀鋁極易自燃，為安全使用必須使之鈍化。在鋁的情況下已采用幾種方法實現此鈍化。第一種方法是將超微粒子表面的氧化控制在產生致密的內聚結晶表面氧化物層的條件下。優選用于此方法的氣體是含10-1000ppm氧氣的氬氣，使干燥的金屬超微粉在常壓下在該氣氛中暴露1-2天，在此期間所述粉末保持在冷卻容器中使溫度保持在或低于20℃。所述鈍化期間，緩慢地攪拌所述粉末使之暴露于所述鈍化氣氛中。所得粉末包含鋁超微粒，電子顯微照片顯示每個粒子都有約1.5-5nm厚的α-氧化鋁(也稱為金剛砂、藍寶石)表面層(參見例如Y.Champion and J.Bigot，NanoStructured materialsVol.10，pp.1097-1110，1998(金屬蒸氣在低溫介質(液態Ar)內冷凝))。該層有效地防止所述粒子進一步被空氣氧化，還使之耐濕氣侵蝕。氧化物厚度更小可能導致殘留在富氧氣氛中自燃的性質。厚度更大意味著不必要地損耗粒子的富含能量的金屬芯。對于非反應性金屬(例如金)可能根本不需鈍化。
第二種鈍化方法中，使干燥的未鈍化金屬超微粉涂有下式的長鏈脂族羧酸層CnH2n+1COOH，其中n優選為10至19(十一烷酸(熔點30℃)至花生酸(熔點77℃))，例如硬脂酸C17H35COOH(熔點60℃)。熔點和硬度隨分子量增加，而透氧性隨分子量下降。該層這樣涂布用所述酸在適合溶劑中的溶液潤濕所述粉末，然后使溶劑蒸發。長鏈有機酸與一元或多元醇的固態酯也適用。也可使用其它有機涂層。
第三種鈍化方法中，使干燥的未鈍化金屬超微粉涂布有機聚合物層。優選的涂料是低分子量有(C2F3Cl)n鏈的氯氟碳聚合物，典型的相對端基為H和OH或Cl和CCl3。此種聚氯三氟乙烯的一例由Minnesota Miningand Manufacturing of Minneapolis，MN以商標KEL-F出售。它是氣體滲透性很低的硬質半結晶聚合物，因此在阻止氧穿透方面比更常用的鹵碳聚合物如聚四氟乙烯和DuPont Dow Elastomers L.L.C.ofWilmington，DE以商標VITON出售的含氟彈性體更有效。可由以液體形式涂于所述超微粉的適當前體就地形成所述聚合物。
所述硬脂酸或聚合物涂層的用途是阻止大氣中的氧氣滲透至粒子表面，從而發生減緩和控制的表面氧化。此鈍化方法的優點在于所述粉末不必象形成鈍化氧化物那樣在控制氣體中保持很長時間。需要時可通過用適合的非水溶劑洗滌除去所述硬脂酸。但所述聚合物材料一般不除去，因為它不溶解。因而所述聚合物涂布法最適用于存在氯氟碳聚合物無害(或者甚至可能有利)的應用，例如在某些固體火箭推進劑配方中。
能迅速現場測量未鈍化粉末產品小試樣的熱力學性質有利于所述EEW條件的快速優化。如果只能在基于1-2天的培養期的間歇處理之后通過分析鈍化粉末獲得此信息，則調節反應器條件極慢且冗長，相反能在鈍化之前在不從機器中取出的情況下取樣和分析幾克粉末則可快速調節壓力、氣體組成、電能等條件。
為此，所述處理/鈍化室配有適合測量粉末放熱的掃描微分量熱計。所述中間傳送容器配有采樣裝置用于將粉末的很小的等分部分從生產物流中轉移至其中。在最簡單的實施方案中，所述量熱計的進料和卸料可手動完成，為此所述處理室配備手套箱。在更先進的實施方案中，可利用機械人裝置或其它自動化裝置將粉末移至量熱計和在測量后從中取出。
圖1示出本發明一實施方案，為設備齊全的自動化系統20，用于生產、提取、處理、和用瓶裝超微金屬粉末及衍生固體如氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、氫化物、合金、混合晶體、金屬間化合物等。該系統構成一個基本上閉合的環路(即允許少量的損失、轉移等)。典型的系統20一般包括以下子系統EEW反應器子系統22；EEW放電子系統24；
高壓(HV)電子系統26；反應器氣體處理子系統28；冷卻系統29；用于將金屬絲31供入反應器的金屬絲進料子系統30；用于提取和處理所述粉末34的產品提取子系統32和處理子系統33；和用于控制、監視和記錄其它子系統的監控子系統36包括計算機37。
EEW反應器22的中心是限定反應室的金屬容器100(圖2)，由適合于所述封閉氣體的金屬制成(多數情況下，優選的金屬為T-304或T-316不銹鋼)，有足夠的壁厚足以安全地經受所述內部靜壓P(例如高達約150psia(1MPa))和疊加的EEW脈沖超壓ΔP(例如高達約200psia(1.4MPa)100μs)之和。該容器包括圓筒形中央部分102，有中心縱軸104，配有端法蘭106A、106B。此殼體包括流出(輸出)口108，其周圍焊有輸出管110，該管的下游端有限定反應器出口的凸緣型出口112。所述中央部分包括觀察口114，其帶有觀察組件包括觀察鏡或觀察窗116。該窗的例子是5英寸(13cm)直徑×1.75英寸(4.4cm)硼硅酸鹽-環氧樹脂三層玻璃。所述中央部分還包括一對有凸緣型儀表口118和一對凸緣型分光鏡口120(最好見圖3)。圖3還示出所述口的優選取向，其中觀察鏡116沿直徑正對反應器出口112，正交的儀表口在觀察口兩側繞軸104呈45°。分光鏡口120繞軸104正對，與觀察口呈90°，與相鄰的儀表口呈45°。所述分光鏡口利于包括至少約0.5in.(1.3cm)直徑的熔凝氧化硅觀察窗，可通過反應器讀取分光鏡讀數。口118的蓋板帶有測量EEW放電參數的傳感器。所述傳感器可包括快速光電二極管光檢測器、軟X-射線檢測器和瞬時過壓轉換器。
所述容器(圖2)的一般為半球狀的上部124配有法蘭口126，用螺栓固定在所述中央部分的上法蘭106A上，有凸緣型中心頂部口128和凸緣型氣體流入(輸入)口130。所述容器還包括與所述頂部口的法蘭緊密配合的圓形上端(頂)板132，和與下法蘭106B緊密配合的圓形下端(底)板134。按照標準工程實踐，優選所有法蘭和板都配有螺栓圓周和密封墊(例如軟金屬例如退火銅的O形環或密封圈)，使所述容器能安全地容納反應器操作過程中可能遇到的負(-1atm表壓，真空)和正(P+ΔP)壓差。可利用與控制系統數據總線相聯的傳感器136測量反應器內壓力。
所述容器還包含上部電極組件200和所述放電系統24的一部分下部電極組件202。所述上部和下部電極與其間的這段金屬絲31一起形成內部EEW放電通道。所述上部組件200安裝在容器中央部分的內表面138上，而下部組件穿過底板134在仿形隔板140內延伸，所述隔板的上表面142限定一個向出口108的一般向下的斜坡。
高壓電極組件202(圖4)包括中心母線(bus-bar)203(優選10-12in.(25-30cm)長、2in.(5cm)直徑，由電解級銅制成)、包圍所述母線的絕緣體204、和安裝法蘭205。所述組件穿過反應容器底板134并密封，但易于拆卸進行維修。
母線的端部加工成錐形206，中心鉆孔，裝配螺紋嵌件，優選0.5in.(1.3cm)直徑和32tpi(12.6tpcm)螺紋。將帶螺紋的柱螺栓208(優選0.5in.(1.3cm)直徑，32tpi(12.6tpcm)螺紋)擰入上嵌件，使短的一部分螺栓從母線一端伸出，所述伸出部分優選約0.375in.(1cm)長。可置換的金屬電極盤210(優選與待爆炸金屬絲相同金屬的)有光滑拋光的平坦的中心上表面部分和下表面，下表面有與母線上端的錐形互補的部分和用于接納螺栓208的伸出部分的有螺紋嵌件的孔。母線和盤之間通過螺栓208螺紋嚙合在互補錐形之間提供很高的嚙合力從而在低阻抗和高載流能力的兩者之間產生電接觸。盤尺寸的例子是4in.(10cm)直徑和0.75in.(1.9cm)厚，有圓形周邊連接上下表面。
絕緣體204由耐熱的機械剛性材料形成，有很高的介電強度。優選材料是玻璃-環氧樹脂復合材料，如G-10(the National ElectricalManufacturers Association(NEMA)鑒定用于需要高拉伸強度、高介電強度和高溫穩定性應用的填充玻璃的環氧樹脂)等。所述絕緣體優選有5in.(13cm)的總直徑，總長度比母線少約2in.(5cm)。優選比母線直徑稍大(例如1/16in.(0.16cm))直徑的中心軸腔穿過所述絕緣體的長度。母線被封入絕緣體中，例如將中等粘度的半軟硅酮或環氧化合物壓入母線和絕緣體中心腔之間的環形空間，然后就地固化。
絕緣體的下部直徑減小，通過環形肩部212與上部分離。肩部的徑向跨度優選約0.75in(1.9cm)，包括一排裝配螺紋嵌件的孔。肩部212接收在法蘭205的向上開口的中心室內，通過一排螺栓214與肩部的一排孔嚙合固定。法蘭205優選由不銹鋼制成，直徑8in.(20cm)，總厚度1in.(2.5cm)。
除內側的一排用于螺栓214的鏜孔之外，還有一排外側的用于螺栓216的鏜孔，使法蘭205固定于反應器底板134上。螺栓216優選延伸至容納絕緣體的孔周圍的底板134的垂掛中心凸起中。所述法蘭優選通過人造橡膠墊圈218與絕緣體隔絕，通過軟銅墊圈220與反應器底板隔絕。
絕緣體下部有快速電流-脈沖轉換器222用于監視EEW電流的波形。它與瞬時數字轉換器(未示出)聯合，從而與所述監控子系統的總線聯接。較大直徑的絕緣盤224(例如玻璃、陶瓷或G-10)固定在絕緣體204的下端，防止從火花隙(后面描述)至轉換器222和/或底板134及固定在上面的組件電弧放電。
接地的電極組件200(圖5)將EEW放電電流從金屬絲爆炸段上端傳導至反應室的容器中央部分的壁，然后傳導至地面。還設有從反應室上圓頂部分(循環氣體由此進入反應器)至反應室中心圓筒形部分(在此所述氣體夾帶通過金屬絲爆炸產生的金屬粒子流然后離開反應器)的氣體流動通道。
組件200(圖5)包括金屬輪轂(spider)230和電極嵌件載體，有由所述輪轂支承的載體231。所述輪轂包括通過多個輻條233與非同心輪軸或轂234相連的圓形輪緣232，輪緣加工成外徑比推入配合所述輪轂的反應容器中央部分的內徑小千分之幾英寸(百分之幾毫米)(圖中夸大了反應室和輪轂之間的直徑差)。所述輪轂優選為鑄鋁的，厚2in.(5cm)、直徑17in.(43cm)。輪軸優選為8in.(20cm)直徑(across)。優選有六個輻條，寬約1in.(2.5cm)，提供從輪軸至輪緣的低電阻通道。輻條之間的空間可使氣體從反應室上部至下部自由通過。
輪轂的輪緣加工形成肩部235，將上法蘭限定在最大輪緣直徑處。最大輪緣直徑延伸至輪轂的上表面。在所述肩部下面，向下的錐形頸部延伸至輪轂的下表面(下側)。所述頸部的錐面236與環240的內表面238互補和配套。環的上表面面對肩部235，并與之稍有間隔。所述法蘭部分和環有一排排列成圓形的孔，后者有接收使法蘭固定于所述環的螺栓242的螺紋嵌件。所述環設有圓周縫隙243，以便在擰緊和松動螺栓242時通過輪緣和環的錐面的相互嚙合允許所述環膨脹收縮。組件200處于要求位置的情況下，擰緊螺栓242通過打開縫隙243使環240徑向膨脹導致環的圓周面244靠在內表面138上使組件固定在要求的垂直位置，使組件和反應容器之間有很強的電接觸。
輪轂的輪軸234加工有貫穿的由表面248限定的向上錐形中心孔，其周圍是一圈有螺紋嵌件的螺栓孔。表面248與輪軸234和載體231的中心軸249共軸，偏離反應器軸104(圖6)。載體231有通過與表面248互補錐形的向上錐的表面250連接的上下表面。
載體231優選有多個獨立嵌件254。每個嵌件都有以相同距離偏離軸249的中心軸255，軸249偏離軸104。每個嵌件254都被載體231的配合部件(例如從其底面處向上延伸的環形室)接收。嵌件254由耐火金屬如70％鎢-30％銅燒結物制成或者由與在反應器中爆炸的金屬絲相同的金屬制成。所述嵌件有平的上下表面和與載體231的環形室的圓錐互補的向上錐的圓周面256(圖8)。中心通道258穿過所述嵌件，有較大直徑的上部260和較小直徑的下部261。中心通道258用于容納金屬絲。有利的刀口狀下部261用于提供大的電場梯度以局限引發金屬絲爆炸過程中的擊穿。與爆炸金屬絲的長度一致。每個嵌件254包括一排帶螺紋的安裝孔264，用于接收穿過載體231中的同心孔的螺釘265。載體包括與各嵌件的中心通道258對準的通道266(圖5)。
當給定的嵌件因長期使用而被腐蝕時，可使載體231繞其軸旋轉使新的嵌件處于與軸104對準的操作位置。為使所要嵌件準確地對準軸104，在載體中為每個嵌件都設有關聯的制動凹口270(圖6)。輪軸內隔室中的彈性加載球272(圖5)可與制動凹口嚙合使載體移動至關聯嵌件的精確操作取向。為使載體固定在輪軸內，可設置環形板274，有內圈和外圈孔接收分別延伸至載體上表面和轂的上表面中與相應螺栓孔螺紋嚙合的螺栓276和278。要改變載體的位置，稍微擰松內側螺栓使錐面250和248不壓接。然后取下外側螺栓278，使盤旋轉至新的位置。然后把外側螺栓放回原位，再將兩組螺栓擰緊。當所有嵌件都用盡時，可安裝有其它嵌件的替換載體。然后可替換取出的載體中用完的嵌件，準備以后再安裝的載體。
自動化程度更高的系統可用致動器如利用與反應器內相同組成的氣體操作的氣動活塞機構更換螺栓板274，以使操作不帶來污染。此外，可用自動化系統(未示出)使所述輪轂和/或環自動移動以連續調節垂直位置控制電極之間的距離，從而控制爆炸金屬絲的長度。
火花隙組件300(圖9)提供置于能量儲存系統和高壓電極組件的中心母線之間的可外部觸發的高電壓、高電流開關。它適用于要求的服務，即以最高的可靠性和每秒重復多達幾次在60kV下高達0.1庫侖的放電。組件300包括一對上下金屬塊302和303，優選直徑6in.(15cm)、厚3.5in.(9cm)，由電解級銅制成。兩塊相對，通過一圈適當長度(例如約4in.(10cm))的優選六個硬質絕緣棒304隔開，所述棒優選由G-10等制成，直徑為例如3/4in.(2cm)，配有螺紋嵌件，螺栓306穿過塊302和303中的有間隙的鏜孔擰入其中。
所述塊有相反螺紋的內腔，相應外螺紋的電極嵌件308、309擰入其中。此嵌件優選為直徑約4in.(10cm)、厚2.5in.(6cm)，由電解級銅制成。每個嵌件有一排(例如4×4矩形排列的16個)電極頭310，支承在從所述嵌件內表面延伸的錐形孔中，通過從嵌件外表面中的鏜孔延伸的螺栓312固定于其上。電極頭310利于由耐火金屬如70％鎢-30％銅燒結物制成。電極頭的例子是標稱直徑0.5in.(1.3cm)，總長1in.(2.5cm)，有與關聯孔互補的微錐形以使嚙合力高和電接觸好。相對的電極頭310之間限定間隙314。電極頭有拋光的半球形內端316。間距318是相對電極頭末端之間的距離。
上塊302的上表面設有與母線206底端互補錐形的空間。該空間接收母線底端(圖9中未示出)，通過穿過塊內鏜孔向上延伸的螺釘320固定在上面。下塊303與金屬盤324相連，例如通過螺栓326。金屬盤324例如是由電解級銅制成，直徑10in.(25cm)，厚0.5in.(1.3cm)。盤的上表面靠在塊303的下表面上，盤的中心向上的錐形凸臺328與互補錐形的空間嚙合用于改善電接觸。可還設有一圈附加的螺釘(未示出)進一步使該盤固定在所述塊上。盤324還包括一圈孔為下塊中的螺栓306提供進口，并有一排外側安裝孔330(后面描述)。
嵌件308和309的垂直位置可通過旋轉這些嵌件控制，因為它們有外螺紋。這可控制間隙距離或空隙318。但為保持良好的電接觸，希望嵌件和關聯塊之間有很高的嚙合力。為此，每個嵌件都有沿直徑方向的縱切口332(圖10)，從一側延伸幾乎貫穿所述嵌件并終止于應力消除通道334。切口的例子寬0.05in.(0.13cm)，應力消除通道的例子直徑0.25in.(0.6cm)。所述切口可用放電機床(EDM)形成。所述通道上的剩余材料提供絞鏈。可通過穿過關聯塊并與之螺紋嚙合的錐形尖的螺釘336的動作驅使所述切口相對側的嵌件部分(兩半)相互離開。所述螺釘(例子是每個嵌件2個螺釘，彼此縱向隔開)的錐形尖沿著所述切口的開口與匹配的成角度的表面嚙合以致緊固所述螺釘驅使所述兩半分開而與塊內部牢固接合。松動所述螺釘可使所述嵌件松弛，與塊的接合力降低，使所述嵌件可旋轉。螺釘頭利于容納在關聯塊側面銑削出的垂直槽中，與塊中的螺紋嵌件嚙合。松動螺釘將其從切口中取出可使關聯嵌件旋轉360°，調節垂直位置，從而調節間隙距離。利于調節間隙距離響應具體的觸發輸入而在不存在此輸入的情況下不被擊穿。利用附在所述上塊上并與適當輸出的脈沖發生器341相連的觸發器絕緣電纜340完成火花隙的觸發。優選的火花隙觸發裝置是有至少100∶1升壓比的高壓變壓器，從而給主線圈施加足夠的電脈沖導致副線圈上出現振幅不低于20kV且極性與EEW電壓相反的脈沖，后者與火花隙的觸發電極340相連。也可使用同等升壓比的脈沖自耦變壓器。特別有效且可靠的是由電子點火模塊發動的汽車點火線圈，當金屬絲尖端接近高壓放電電極210時定時點火。橫向距所述火花隙幾英寸放置的電脈沖泰斯拉線圈(諧振射頻自耦變壓器)也是有效的觸發器。風扇342(圖22)用于冷卻所述火花隙并除去剩余的電離空氣，從而在擊穿后迅速恢復火花隙的延遲電壓。
圖11示出通過多個螺栓352(穿過圖9的安裝孔330)連接火花隙組件的下塊與可變電感器350的板324。相對的板354類似地使所述電感器與中心高壓母線356相連，所述母線由一堆絕緣體358支撐。絕緣體又由托板360支撐。所述絕緣體周圍，所述托板還支撐一圈電容器362。每個電容器都有一個接地終端363和高壓終端364。接地終端與環形接地箍圈365相連，該箍圈有容納所述絕緣體堆的中心孔。優選所述箍圈365的周邊有數量與電容器相等的等距縫隙，每個縫隙約2in.(5cm)深，寬度足夠容納所述接地終端。采用縫隙而非穿孔可易于取下和更換任何壞的電容器。所述高壓終端通過相應的多個徑向母線367與中心盤368相連，所述中心盤與垂直母線356的下端相連。多個垂直母線370使所述接地箍圈365與反應器底法蘭(圖1)相連，從而通過反應器壁與接地電極組件200相連。有利地，母線370穿過底板134中的關聯孔以避免通過任何法蘭-法蘭接觸的返回電流，從而確保低阻抗的電流通路。箍圈365還載有(通過連接器372)高壓電纜374，其中心導電體375與連在電路中的高壓母線367之一相連。連接器372使電纜374的護套與接地箍圈之間電接觸。高壓電纜使所述火花隙與遠處可調電源376相連。
圖12示出一圈電容器，由一圓筒形聚碳酸酯護罩包圍以捕獲擊穿電容器故障時可能噴射出的油和碎片。護罩380本身由圓筒形法拉第籠382包圍，所述籠由細銅絲編織網制成，以減弱放電期間放射的電磁噪音。
參見圖1，金屬絲進料系統30將金屬絲末端由線軸400(圖1)拉至反應器中。設置拉直機構402，通過一或多個滑輪從線軸接收金屬絲并將金屬絲沿反應器的中心軸104送入反應器中。圖13中更詳細地示出，所述機構包括垂直延伸的平直金屬基板404，其上安裝許多部件。用于所述基板的典型材料是精磨的鋁，長(高)36in.(91.44cm)、寬18in.(45cm)、厚0.5in.(1.3cm)。金屬絲從上游通過安裝在該板左下角的絕緣塊408支撐的輸入管道406進入該機構，所述絕緣塊還支撐金屬絲傳感器410。板的右下角有類似的輸出管道412、塊414和傳感器416。典型的管材是不銹鋼，絕緣塊的材料是G-10，而典型的金屬絲傳感器是電光傳感器。所述管道的作用是引導金屬絲，傳感器與監控子系統的總線相連以感應金屬絲用完狀態和提供掛新線軸的時機。
在輸入管道406的下游，金屬絲通過摩擦閘418，它阻止金屬絲沿所述軌道移動。典型的閘由兩層面對的圈形彎鉤形成，圈的緊固材料420夾在安裝在板上的基塊422和通過螺釘425安裝在基塊上的第二塊424之間。摩擦閘使磁滯閘上游保持足夠的金屬絲張力使金屬絲始終與滑輪426保持牽引接觸。調節螺釘可調節所述塊之間的壓力，從而調節材料420和金屬絲31之間的摩擦力。在閘418的下游，金屬絲繞過安裝在磁滯閘428的軸上的滑輪426，所述磁滯閘安裝在板上。磁滯閘的作用是主動控制金屬絲前進的阻力。利于使金屬絲沿機構402移動的過程中保持在單一平面內，因繞滑輪426纏繞所致局部偏移除外。
離開滑輪后，金屬絲通過安裝在也帶傳感器434的絕緣塊432中的中間管道430。離開中間管道時，金屬絲通過第一個定軸的非驅動滑輪440。然后繞過可移動的非驅動滑輪442，再經過第二定軸非驅動滑輪444。可移動滑輪442載于載體446上。載體446包括一對固定間隔的導桿448。滑輪442被夾在導桿448之間，但其配合足夠松使滑輪可相反地上下滑動。典型的滑輪442為4in.(10cm)直徑、0.5in.(1.3cm)V形槽的塑料滑輪如由玻璃增強的尼龍制成。一對下摩擦塊450(例如PTFE的)使滑輪的后法蘭定位，進一步引導其上下往復運動。兩塊450之間的通道451容納滑輪的與拉簧454的一端相連的箍筋452，拉簧的另一端固定在板上。可用重物或其它拉伸裝置代替所述拉簧454。拉簧454用于使滑輪向下移動，給金屬絲施加拉力以卷取和放出金屬絲防止松弛。
離開滑輪444和進入輸出管道412之間，金屬絲通過拉伸機構460。拉伸機構包括由快速高扭矩步進電機464通過聯接器465驅動的循環球形導桿462。通過固定裝置使導桿462繞其心軸旋轉，所述固定裝置還有兩個固定軌道466。所述軌道載有上下夾具468和470。每個夾具有一對可開關的鉗472。上夾具468優選固定地安裝在用戶可調節的高度如利用鎖定螺釘474。下夾具470作為導桿上的制導器，使導桿繞其軸的旋轉可驅動夾具470根據旋轉方向上下移動。夾具鉗優選在所述監控子系統的控制下在閉位(下夾具鉗所示)和開位(上夾具鉗所示)之間氣動地動作。在開位時金屬絲在鉗之間自由通過，而在閉位時金屬絲以緊密的摩擦咬合被壓在鉗之間。典型的電機464是Oriental Motor Inc.，Fairfield，New Jersey的UPK599BHA型。典型的導桿是NSK，Bloomingdale，Illinois的MONOCARRIER，螺距在0.5和1.0in.(1.3和2.5cm)之間，行程長度在10和15in.(25和38cm)之間。典型的氣動夾具是Fabco-Air，Gainesville，Florida的SPG 200。
離開輸出管道412之后，金屬絲通入正下方的壓力平衡系統502的輸入管500(圖14)，所述壓力平衡系統允許金屬絲進入反應室并防止氣體從反應室泄漏至金屬絲拉直機構最好存在的工廠/實驗室環境氣氛。壓力平衡系統包括平衡室504。該室的入口管505將金屬絲引入室504中，該室的出口管506攜帶金屬絲離開該室。一個球形三通閥508連接入口管505和共軸的輸入管500。類似的球形兩通閥510連接該室的出口管506與平衡系統出口管512，平衡系統出口管將金屬絲送入反應室因而起反應室的金屬絲輸入管的作用。氣體輸入管514將壓力平衡氣體輸入壓力平衡室。壓差傳感器516優選通過管517和518分別與壓力平衡室和反應室相聯，測量兩者之間的壓差。操作中，壓差傳感器的輸出引至差動誤差放大器520，控制一個閥522允許氣體通過管514進入壓力平衡室。數模轉換器524是監控子系統總線上的一個節點，由其接收目標壓差設定值來控制誤差放大器，從而控制閥522允許平衡氣體進入平衡室直至平衡室內壓力在要求的反應室壓力內。平衡室內壓力利于比反應室稍低一點(例如0.01-0.1psi(70-700Pa))。為了穩定性，可使穩壓室530通過導管或縮頸532與平衡室504相聯。穩壓室可穩定閥522的自動操作帶來的回流問題。
壓力平衡系統如下操作。選擇管505的內橫截面積(或平衡室504內任何上游元件)合理地小，例如在金屬絲有基本上圓形截面的情況下內徑盡可能小地大于金屬絲直徑的圓形管。管506或平衡室內其它下游部位的內橫截面積稍大。在平衡氣體使平衡室內壓力保持比反應室稍低的情況下，將有少量氣體從反應室流入平衡室。平衡室和大氣之間的壓差較高，將有大量氣體從平衡室上游沿金屬絲流動通道流入大氣中。但此氣體大多數是通過管514輸送的平衡氣體，只有很小一部分來自反應室。因此，可使該系統的反應氣損失最小。一典型實施方案中，管500和505的原則最小內徑(ID)優選為1.40-2.29mm，橫截面積為1.5-4.1mm2。類似地，管506和512的原則/最小ID為3.05-4.65mm，橫截面積為7.3-17.0mm2。輸入管尺寸的選擇是使金屬絲基本上自由通過和使氣體離開平衡室的速率最小之間的折衷。給定商購管尺寸，將明顯大于金屬絲截面。由于跨越輸出管的壓差太小，可有較大的ID帶來機械剛性的附加優點，有助于保持金屬絲對準電極孔。通過比較，典型的26號金屬絲拉伸前直徑0.404mm，橫截面積為0.128mm2。拉伸后的值分別低5％和10％。金屬絲和管之間的間隙可為使稍大或稍小的金屬絲提供靈活性。
金屬絲引入平衡系統之前，可旋轉閥508的球來阻塞管500，使管505和通向流量計542的管540之間相通。需要時在閥508和流量計542之間沿管540放置電磁操縱的肘節閥544，可任選地與平衡室隔離。典型的流量計是質量流量計如Alborg Instruments，Orangeburg，NewYork的GFC17。如果流量計與數據總線相連，則可提供從壓力平衡室中損失的氣體的測量結果。由于金屬絲截面占其通過的管的截面的一小部分，可用這些流量測量結果估計金屬絲就位時的損失。典型的球閥來自Swagelock Co.，Solon，Ohio。典型的用于球閥的回彈式氣壓致動器來自Whitey Co.，Highland Park，Ohio。典型的壓差傳感器是Druck，NewFairfield，Connecticut的PMP 4170。
在著火的瞬間，金屬絲通道中的所有裝置都瞬時跳至能量儲存系統的電位。為確保接地放電僅在刀口孔261處發生，不允許金屬絲通道的其它部分直接與地接觸，或足夠近以致發生電弧放電。因此，金屬絲進料管512和壓力傳感器管518通過絕緣(例如PTFE)塞引入反應室，金屬絲進料系統中的所有氣體管線都是增強的絕緣(例如塑料)軟管，導引金屬絲的所有滑輪都是絕緣的(例如玻璃增強的尼龍)，與金屬絲接觸或接近的所有裝置(包括金屬絲線軸400、摩擦閘418和夾具468、470)都被絕緣以耐受相對于地至少60kV的電位。金屬絲進料傳感器410、416、434優選通過至少幾英寸長的光纖與金屬絲通道相連。為操作者的安全，換線軸或金屬絲進料維護期間使所有高壓裝置屏蔽或接地。
參見圖2，可見平衡系統輸出管512的下游端或出口剛好位于接地電極組件200之上。如前面所述，每次爆炸都除去接地電極組件以下的末段金屬絲。必須將下一段金屬絲向下供至操作位置，而使金屬絲的末端鄰近或接觸高壓電極盤210的上表面從而再次引發爆炸，重復進行。圖15A-15F以示意的形式示出金屬絲進料操作的順序。在圖15A的初始位置，上夾具468和下夾具470的鉗關閉，下夾具處于最低位置。然后打開下夾具的鉗，此時可將其升至最高位置(圖15B)。然后關閉其鉗夾緊金屬絲(圖15C)。打開上夾具的鉗，鎖住控制滑輪426的磁滯閘。然后驅使下夾具向下降至目標位置，稍高于其初始最低位置(圖15D)。在下夾具的此移動過程中，金屬絲使滑輪442上升，拉簧454相應地拉伸。然后上夾具夾緊金屬絲(圖15E)，被磁滯閘適當拉伸的金屬絲從線軸拉出，隨著拉簧454松弛，將滑輪442拉回其初始位置。在上夾具仍咬合的情況下，驅使下夾具進一步降至其初始最低位置(圖15F)。此最后的移動有兩個作用第一，使金屬絲頂端達到鄰近盤210的操作位置用于下一次爆炸；第二，使兩夾具之間的這段金屬絲非彈性拉伸。此非彈性拉伸將此段金屬絲拉直，使之更容易供入反應器。在初始位置夾具(夾緊金屬絲的下夾具的最上端至上夾具鉗的最下端)之間的距離比與圖15E的目標位置的下夾具的距離長約1-10％。因此相應的非彈性拉伸在1和10％之間。
在夾具之間拉伸的金屬絲長度利于與在高壓電極210的上表面和接地電極的孔表面261之間爆炸的金屬絲長度相同。為精確地進料，孔表面261與初始位置的下夾具的最上端之間的距離宜于等于此拉伸長度或為其整數倍。
通過金屬絲進料系統中的傳感器檢測到金屬絲用完狀態時，監控子系統開始開閉金屬絲進料和爆炸操作并向操作者發出警報。操作者從系統中取出剩余長度的金屬絲，開始由更換的線軸向系統供應金屬絲。所述更換步驟利于使系統處于與用末端要達到接地電極的一段預拉伸金屬絲正常操作過程中剛爆炸完后完全相同的狀態。適當的預拉直可能需要許多步驟。例如，使金屬絲通過拉直機構供入拉伸機構之后，操作者打開夾具，使下夾具升至圖15D的目標位置。進一步供入金屬絲直至金屬絲頂端稍(例如0.5cm)低于下夾具的最下端。手動使金屬絲保持在拉力下，關閉兩個夾具夾緊金屬絲。然后合上夾具從其初始位置向下移動使此段金屬絲在夾具之間預拉伸。然而，此時下夾具鉗內的這段金屬絲(及延伸至下面任何很小的增量)尚未拉伸而仍保持其原始的卷曲。然后打開下夾具，升高等于其寬度(沿金屬絲通道的長度)，再夾緊。現在未拉伸的這段金屬絲確切地位于所述鉗的最下端之下，可利用金屬絲切割機等切去。可再打開下夾具，升高等于從進料行程底部至壓力平衡系統輸入管500管口的距離。然后再關閉下夾具，打開上夾具，執行向下進料行程，包括關閉上夾具和最終拉伸增量。現在從上夾具至輸入管口都存在拉直的金屬絲。再打開上下夾具，小心地將金屬絲向下拉至其頂端進入管口約0.5in.(1.3cm)的距離。然后使下夾具升高，關閉，然后緩慢地下降直至位于由接地電極孔表面261之上已知距離的平衡系統中(優選在管505中)的傳感器501命令停止。關閉上夾具，使下夾具升高同樣距離，再關閉下夾具，打開上夾具，在所述終端拉伸下進行金屬絲進料。此操作結束時，金屬絲頂端位于鄰近表面261的要求位置，為第一進料周期做好準備。
參見圖1，可見沿再循環流動通道的閉路循環由氣體操縱子系統內的渦輪裝置600驅動。渦輪裝置利于位于反應器上游和提取器下游。渦輪裝置包括壓縮機602(圖16)，優選至少三級的壓縮機。壓縮機包括分別安裝在上游和下游高速軸承606和608中的多槽軸604，所述軸承支撐在從外管道系統和結構支撐向內延伸的輪轂610和612中。所述軸載有三個葉輪式轉子614，每個轉子都有多個葉片。每個轉子的下游是通過間隔圈618相對于轉子設置的關聯定子616。定子優選用6061鋁的環形墊圈(未示出)密封，利用通過定子段中的孔620和附加結構元件中的對準孔沿渦輪裝置的長度延伸的一圈12個等間隔的拉桿對稱地縱向壓縮。典型的拉桿由4130鋼制成，有軋制的螺紋。所述壓縮機由位于中心進氣罩624內通過聯接器626與軸相連的水力發動機622提供動力。典型的發動機是Mannesmann-Rexroth，Bridgewater，Massachusetts的A2F5W60B3。由來自渦輪外的液壓裝置627(圖1)的高壓液壓流體驅動。典型的液壓裝置來自Pearse-Pearson Co.，Bloomfield，Connecticut。進入渦輪的氣體通過漸擴形管道部分628，而輸出氣體通過漸縮形管道部分630。一對對角延伸的上游和下游擋板632和634(圖1)分別安裝在渦輪裝置600和反應器之間的一段管道系統內。每個擋板延伸至超過跨越該段管道的一半，以致沿流動通道的縱向看，該截面的兩個弦線之間兩部分重疊。典型的擋板由不銹鋼制成，至少一面上有彈性(例如橡膠)或其它隔音材料層。優選該層至少在上游擋板的下游面和下游擋板的上游面上，用于基本上防止金屬絲爆炸產生的沖擊波到達所述渦輪。
繼續沿著再循環流動通道，反應器氣體離開渦輪裝置和擋板之后，進入反應器入口130，然后通過圓頂120進入反應器中央部分的上部，通過所述輪轂板，通過反應器中央部分的下部，通過出口112離開輸出管110。緊鄰出口112下游，在很短的一段反應器管道640中形成殘料收集器(stub trap)。殘料收集器包括位于管道640底部的孔或開口641，用于通過球閥642通向可拆卸殘料容器644。剩余的未爆炸金屬絲片段通過擋板140和輸出管110導入所述開口然后落入殘料收集器中。容器644裝滿時，可關閉閥642，取下該容器，倒空，然后使容器復位，打開所述閥。
在到達提取裝置之前使產生的粉末冷卻特別重要。沒有此冷卻，則粒子可能很容易在物理接觸時熔合在一起(燒結)。此類粗化是不希望的，原因在于(a)降低粉末的比表面積，(b)消耗可在高能應用如推進劑中從粉末中釋放的儲存的過剩能量。有利地，大部分粒子是非聚結的(即所述粒子是單晶粒而非多個不同的晶粒或亞微粒子熔合在一起)。為此，在反應器和提取器之間設置有輔助冷卻的長流動通道。管道640下游是高強度冷卻段650，包括被冷卻夾套654包圍的管道652。在管道652內可設置附加冷卻。此冷卻的優選形式包括有中心導管658的螺旋體656。所述中心導管和冷卻夾套宜于載有來自/回到冷卻子系統29的致冷裝置660的冷卻流體。類似的冷卻夾套可包圍流動通道的其它區域，包括反應器容器、提取器殼體、反應器和螺旋體之間的管道、和提取器和反應器之間的管道。通過分別在渦輪裝置與提取器之間和螺旋換熱器管道652與提取器之間插入一對軟金屬聯接器或風箱670和672使氣體流路閉合(圖1)。
典型的冷卻流體是冷卻至約-10℃的40％(體積)乙二醇-水混合物。典型的冷卻夾套由纏繞并固定(例如通過軟焊料)在管道外面的金屬冷卻盤管(例如0.5in.(1.3cm)直徑的銅管，被弄平以增強傳熱)制成。此強冷卻對于防止粒子聚結是理想的，據信特殊的螺旋構造有助于提供此冷卻而不導致增加聚結的粒子碰撞。典型的螺旋體由高度拋光的不銹鋼制成，固定在相關的管道內。所述螺旋體增加攜帶微粒的氣體與冷卻表面的接觸，產生湍流，可進一步防止粒子聚結。典型的螺旋體直徑約6-8in.(15-20cm)，典型長度為4-5ft.(1.2-1.5m)。第二種典型的冷卻流體是由液氮汽化。
通過所述螺旋體之后，攜帶微粒的氣體進入提取器。優選的提取器32(圖17)包括微孔過濾元件。與渦流式提取器和靜電沉淀器不同，這種過濾器可在過濾亞微粒子方面達到實際上100％的效率，甚至在與反應室的微秒級更新時間相伴的較高氣速下。據信所產生的粒子的再循環對粉末的質量很有害。因此，利于防止基本上所有粒子再進入反應室(例如至少99％重、優選至少99.9％、更優選99.99％)。存在此粒子還可能影響渦輪的壽命等。典型的提取器32利用來自Pall Corporation，Forest Hills，New York的過濾技術。所述提取器包括殼700，其大部分由不銹鋼筒中心段701形成，直徑18in.(46cm)，長9ft.(2.7m)。上蓋702安裝在中心段上端，部分截頭錐形的料斗704安裝在中心段的下端。這些殼組件都有足以耐受預計最高操作內壓(例如近150psia(1MPa))的厚度。中心段的下端有一對法蘭口706和708。所列舉的實施方案中，口706與管道652(圖1)連接以接收螺旋體附近排出的包含粒子的氣體，而口708加蓋。類似地，上蓋702也配有正對的一對法蘭口710和712。在列舉的圖1實施方案中，口710通過管道與渦輪裝置連接，而口712加蓋。殼內裝有過濾器組件714。典型的組件包括54根中空微孔不銹鋼管716，捆扎成三個六組，三根一組，安裝在支撐結構中。所述三根組的下端牢固地錨定在橫放在口706和708附近高度的結構板718中。板718通過一圈從支撐在中心段701和上蓋702之間接頭上的上板或管板722垂掛的拉桿720支撐。板722還將從過濾元件管內部接收過濾氣的上部集氣管與下部體積隔開。
多個反吹入口726通過管728與位于過濾元件三根組的關聯組上端的噴嘴729相連。所列舉的實施方案中，有六個繞提取器外圍等間隔的這種口726，與相應的噴嘴連接。正常操作期間，微粒被捕集在過濾元件管的外表面。足夠的材料已在那些管上結塊時，在大于系統內氣體靜壓的壓力(例如10-20psi(69-138KPa))下引入反吹氣體。所述反吹氣體宜于與再循環氣體的組成相同，例如可通過壓縮機(未示出)從再循環中取出，儲存在壓力容器(未示出)中直至需要反吹。文丘里裝置(未示出)密封在每上元件的口中，清潔氣體通過其流入下游室中。與給定噴嘴相連的電磁閥暫時打開時，從噴嘴噴出的高壓氣體脈沖撞擊在該噴嘴的文丘里口上。產生高振幅聲波，傳入每個相連元件內部，類似于暫時激發的風琴管。當其傳播時，所述波導致氣流瞬時反向通過所述過濾元件，驅逐所述微粒塊。所述塊不分散(延長反吹時可能如此)而是優選地以致密材料的管狀物質形式落入收集料斗704中。
六個噴射脈沖裝置可獨立地反吹，例如以等間隔循環時間，以保持類似恒定的流動阻力和渦輪載荷。典型的反吹流與過濾元件從其上端至其下端的外表面平行，從過濾元件的外表面上驅逐或沖洗結塊的微粒，使結塊的微粒落入料斗704中。也可采用其它形式的反吹操作。
典型的料斗704有通過法蘭用螺栓固定在中心段701上的圓筒形上段和有連接提取器與處理子系統的法蘭的截頭錐形下段。在所列舉的實施方案中，通過設置裝載流體的換熱器740使料斗中的粉末進一步冷卻。典型的換熱器制成迷宮式垂直排列的不銹鋼管，從入口連接器742接收冷卻流體，并使冷卻劑返回出口連接器744。所述冷卻流體可與冷卻夾套和螺旋體中所用冷卻流體相同。與總線相連的粉末高度傳感器746伸入料斗中鄰近其上端。典型的傳感器是電容感應式的，如Milltronics-Pointek，Arlington，Texas的COS200型。傳感器746可感應料斗充滿的狀態，此時可使料斗倒空。這可能發生在多個反吹循環之后。為輔助倒空料斗，將托架750焊在料斗的截頭錐形段中可附加振動器751(圖1)促使粉末從料斗中下落。使所述料斗的截頭錐形段鏡面拋光可進一步促進粉末下落。
為將提取器安裝在系統的結構框架中，在位于殼體中心段的增強環帶上設置一對重托架756。所述托架保留一對支架758，接收由安裝在框架(圖1)上的耳軸762支撐的樞軸760。這可使提取器繞樞軸760的中心軸轉動(不與關聯管道相連時)以徹底清潔或更換過濾元件。所述過濾器還配有升降架764，其具有接納起重機鉤的吊環以移動整個提取器。料斗704通過球閥770與處理子系統33(圖1)相連。
處理子系統包括可包含控制的處理氣氛的室800(圖1)。手套箱802優選包含惰性(例如純氬氣)氣氛，使用戶可接近用于測試粉末試樣的分析儀器。手套箱宜于包含惰性氣氛，未鈍化粉末試樣可移至其中通過儀器包分析，所述儀器包可包括微型天平、熱重分析儀、差熱分析儀和粒度分析儀。流入和離開該室的粉末通過適合的閥(后面描述)控制。圖18示出通過過渡適配器772與閥770相連的提取器料斗704。所述閥的球和外殼宜于為不銹鋼的，帶有PTFE座。所述球利于設有約3in.(7.6cm)的孔。典型的閥是Warren Valve，Houston，Texas的CFM8，配有與總線相連的氣動致動器774。典型的致動器是UniTorq，Norcross，Georgia的M22K4。所述閥可在封鎖傳輸的關閉狀態和允許傳輸的開位之間動作。在其下游端，閥770與安裝在限定處理室800的外殼的上板808內的適配器板806相連。適配器板的上側與上轉移鎖氣室(transfer lock)810的上法蘭相連。所列舉的轉移鎖氣室有上下截頭錐形段和圓筒形中段，與其它組件一樣，可由適當壁厚(例如0.375in.(1cm))的不銹鋼制成。托架811固定在鎖氣室810的壁上可附加振動器(類似于振動器751)幫助物料通過鎖氣室下落。每個截頭錐形段配有多個徑向凸起(bosses)812，每個凸起都有螺紋中心孔用于插入適合的探針、配件等，或插塞(在缺少上述元件時)。上截頭錐形段的一個凸起可載有采樣裝置814，可通過它提取通過閥770落入鎖氣室中的少量粉末試樣用于在處理之前現場分析。所述采樣裝置包括延伸至手套箱并終止于可拆卸HEPA過濾元件的導管。在導管內，可打開電控球閥允許流入手套箱中，此時通過過濾器捕集粉末，然后關閉所述閥以便允許取下過濾器分析此粉末。可選地，可設置附加的采樣裝置用于分析處理后的粉末。所述凸起可接納與管815(圖中示出一個)相連的配件，可向所述鎖氣室引入氣體或從中抽取氣體。鎖氣室810的下法蘭與球閥820的上法蘭相連，其構造和控制可與閥770類似。閥820的下法蘭配有面向下的可膨脹密封882。密封822可膨脹地與下面處理容器826的上邊緣法蘭824接合和密封。所述密封可收縮而脫離所述處理容器。
參見圖1，可見多個這樣的處理容器安裝在圓盤傳送帶828上，圓盤傳送帶包括可通過電機832繞中心軸830旋轉的圓形板829。一典型實施方案中，有十個這樣的處理容器(圖21)在以給定半徑沿圓周等間隔地安裝在圓盤傳送帶的圓形孔中。典型的板是精磨的鋁板，58in.(1.5m)直徑和0.625in.(1.6cm)厚，支撐并用螺栓固定在由底座升離框架支撐面的旋轉臺上。板829的周邊由多個保持在框架上的可調高度的輥900支撐。這些輥幫助承載圓盤傳送帶的重量，防止框架在容器的重量下彎曲。典型的雙向DC伺服電機832優選部分安裝在底座中的凹處。傳送帶與電機軸上的鋸齒狀滑輪以及旋轉臺的驅動軸咬合，從而使兩者相連，從而電機的旋轉導致圓盤傳送帶的板829相應地旋轉。選擇滑輪和圓盤傳送帶的齒輪裝置(如果有的話)使之顯著縮小(例如100∶1)。與總線相連的位置編碼器902讀板829周邊上的索引標記，從而提供板的精確定位角。圓盤傳送帶旋轉使處理容器經過多個位置。加載位置將相關容器放置在提取器正下方處于圖18的操作位置。其它位置都在圓盤傳送帶上繞軸830間隔所述處理容器的角距。
卸載位置可正對所述加載位置(例如，圖1所示)，也可與加載位置相鄰。圖19示出卸載位置的容器826。所列舉的處理容器包括圓筒形上段和截頭錐形下段，該下段可類似地制成轉移鎖氣室810的截頭錐形下段(例如包括類似的凸起812)。上邊緣法蘭824固定在圓筒形段的上端，其中心孔825限定容器的入口。象所述轉移鎖氣室帶有閥820一樣，每個處理容器都有相聯的球閥833。雖然其它方面類似于閥770和820，但閥833的優選實施方案沒有單獨相聯的致動器。而是一個致動器834和相聯的離合器835可操作地位于鄰近容器卸載位置處，當相聯容器處于卸載位置時可選擇性地接合閥833的軸。處于卸載位置的閥833的正下方是安裝在適配器板838上的可膨脹密封836，所述適配器板又安裝在限定處理室800的外殼的下板840內。適配器板可載有另一球閥841，其下端又固定在下轉移鎖氣室842的上法蘭上，下轉移鎖氣室842構造類似于上轉移鎖氣室810，同樣載有球閥844。球閥844的底法蘭固定在適配器846上，適配器846又有面向下的可膨脹密封848，可與運輸容器850(例如罐、桶等)的上邊緣法蘭接合。適配器846利于接納管852，通過該管使干燥的氮氣、氬氣或其它適合的氣體流過該容器(例如一個管進，另一個管出)。多個這樣的容器850可沿傳送帶854傳送通過所述接收微粒的位置，并傳送至加蓋操作等后續位置。
容器826的其它可能位置包括由液體輸送系統通過處理容器的上端供應液體處理劑的液體試劑輸送位置和將混合元件(例如電動或氣動葉片)插入容器以混合所述粉末和試劑的混合位置。類似地可輸送固體試劑，可在給定位置或分開的位置輸送多種液體和固體試劑。圖21示出一個組合位置，其中可將葉片904引入容器用于混合，一對探頭906和907可從適合的源(未示出)引入適合的處理劑。所列舉的葉片軸通過傳送帶和滑輪傳動由電機910驅動。葉片904從臺架912上垂掛，電機910安裝在臺架912上。所述臺架可沿塔914垂直移動，可由電機916驅動沿塔上升使容器經過葉片下面，并驅動其下降將葉片引入容器進行混合(攪拌)。圖21還示出所述處理室配有通過O形環921與室的其余部分隔離的門920。所述處理室的前壁利于由透明材料(如層壓玻璃板)制成可觀察室內。上、下、側和后板利于由0.5in.(1.3cm)厚的鋁或其它有效的硬質材料制成，通過密封化合物相互密封。
操作中，通過傳感器746檢測粉末在料斗704中積累至預定高度時，通過與真空源40(圖22)相連的關聯管815(圖18)之一給鎖氣室810抽真空。這通過緩慢地打開管線815中的肘節閥860使鎖氣室通過HEPA過濾器861和針閥862與真空源相連實現。完全抽空后，關閉肘節閥860，打開第二管線中的第二肘節閥863從再循環氣體通道輸送反應氣，使鎖氣室充滿反應氣，準備與提取器接通。然后打開閥770，啟動所述料斗振動器填充所述鎖氣室。然后關閉閥770。為使鎖氣室準備與所述處理環境相通，再類似地使鎖氣室抽空，此時可用另一肘節閥930、針閥931和HEPA過濾器932通過另一口中的另一管線將處理氣體從處理室內引入所述鎖氣室。通過圓盤傳送帶的適當旋轉，使空容器826位于鎖氣室810的輸出閥820之下，并通過密封822的膨脹與之密封。打開閥820，啟動鎖氣室的振動器促使被轉移粉末落入容器中。優選設置一段間隔時間(例如30分鐘)使來自所述粉末的任何灰塵完全沉降，從而可在沒有灰塵漏出的情況下使密封822脫離并旋轉所述圓盤傳送帶。密封脫離后，使圓盤傳送帶旋轉一個增量使粉末通過容器的敞口上端暴露于處理室內的處理氣氛中。在加載和卸載位置之間的一或多個容器中間位置可涉及處理步驟(如前面所述)。某些位置可能需要非活性處理(例如機械混合或添加液體試劑)。這些位置可僅用于使粉末進一步暴露在處理室內的處理氣氛中。所有處理步驟都利于處在子系統36的監控下。
處理完其中所含粉末之后，使容器處于或移至卸載位置，此時密封836膨脹使容器的輸出閥833與閥841隔離。可使鎖氣室842抽空或已被抽空，然后通過類似于鎖氣室810的閥/過濾器組合使鎖氣室842充滿處理氣體。然后打開閥833和841，使處理粉末落入鎖氣室842中。可啟動鎖氣室的振動器進一步輔助。有充足的時間使任何灰塵降沉時，則可關閉閥833和841，此時可再使鎖氣室842抽真空，然后通過另一閥/過濾器組合充滿環境空氣。此時，容器850可操作地位于鎖氣室842之下，密封848膨脹。然后可打開鎖氣室842的輸出閥844，啟動關聯的振動器使粉末移至容器850中。關閉該閥且密封脫離時，該容器自由地沿圓盤傳送帶進入下游。可任選地預先通過管852用惰性氣體沖洗所述容器以除去水蒸汽。
所述監控子系統操縱處理的所有方面。處理氣體的組成可通過可寬范圍地自動控制的多通路氣體混合系統控制。處理氣體的主要組分是惰性載氣(例如流量約1l/min的氬氣)。可向所述載氣中加入其它氣體。一種附加氣體是含痕量氧氣(優選500ppm)的氬氣。第二種是被水蒸汽飽和的氬氣。
一典型實施方案中，通過肘節截止閥860和比例閥861以流量計862指示的速度引入所述載氣。第一附加氣體通過肘節閥864、比例閥865和流量計866引入。第二附加氣體通過比例閥868和流量計869引入。通過調節這些附加氣體和載氣的速度獲得要求的處理氣體組成，所述流量通過I/O總線上數模轉換模塊的輸出控制。這利于通過兩個反饋回路完成。室內的氧氣和水蒸汽濃度(pO2和pH2O)通過傳感器870和871連續監測，數字化處理，并通過總線傳送給計算機。計算機將感應的值與設定值比較，給比例閥865和868放送負反饋誤差信號，所述閥根據所述誤差的正負和大小打開或關閉，從而使室內氧氣和水蒸汽濃度達到設定值。代表性的設定值為約0-100ppm O2和0-1000ppm H2O。
所述水飽和的氬氣是使來自其源的氬氣在垂直延伸的高罐874內通過浸沒在水873中的多孔玻璃料872鼓泡制備的。所述水預先在第二罐875中清除氧氣。使氬氣通過第二罐875中水內的第二玻璃料876，通過僅在沖洗第二罐期間打開的肘節閥877離開第二罐的頂部空間。關閉肘節閥878(否則將使氬氣進入罐874)和沖洗肘節閥877促使水移至第一罐。然后打開阻塞從第二罐875底部延伸至第一罐874的頂部空間的肘節閥879。則第二罐875頂部空間的氣壓足以驅使所述水通過閥879在罐間移動。然后關閉閥879，打開閥878使氬氣通過第一罐874正常流動。第二罐875中的水由去離子器882補充，水通過肘節閥從中流入蓄水池884，再通過肘節閥886流入第二罐875。罐和蓄水池內的水位傳感器與總線相連用于監測水位，使之保持在要求的范圍內。優選保持所述處理氣體室內壓力稍高于環境大氣壓。差壓傳感器890檢測此壓差，并通過總線傳送給計算機。計算機將之與設定值(例如0.005-0.02psig(34-138n/m/m))比較，向閥892發送負反饋誤差信號，閥892打開時，從所述處理室排氣以減小壓差，關閉時，防止氣體排放增加壓差。
圖23和24示出圖11的可變電感器350的詳圖。中心元件384將盤或板324和354分隔開。為提供電感，導電體385可環繞所述中心軸。典型的導電體是彎成螺旋狀的直徑約0.375in.(0.95cm)的實心銅棒，其上下端焊接至導電塊386中，所述導電塊又用螺栓固定在板324和354的內面。可任選地提高和/或調節電感，元件384可有比空氣大得多的磁導率，例如鐵素體。所述元件可制成單一鐵素體磁芯，也可制成有多個用于接納各個小鐵素體磁芯的隔室的塑料塊。用戶可調節加入相關隔室的這種小磁芯的數量以調節電感。或者可用最低限度的電感元件如短銅塊代替板之間的電感。據信存在電感(優選用戶可調節的電感)是有利的，至少可調節放電的持續時間和外形。
所列舉的微機37有800 Mhz Intel Pentium-III微處理器，運行Microsoft Windows98操作系統，并行地執行National InstrumentsCorporation of Austin，Texas以“G”語言編寫的許多軟件模塊(“虛擬儀表”)，在其LabView應用中執行。
通信界面由計算機上的以太網端口組成，通過多端口集線器與二排National Instruments FieldPoint模塊相連，一排服務于EEW反應器系統，另一排服務于EEW后處理系統。每排包括一個NationalInstruments FP-1600以太網通信模塊和多個分布式輸入/輸出(I/O)模塊，每個I/O模塊根據模塊類型有8或16個通道(“裝置”)。優選有8個模塊服務于EEW系統(112個數據通道)，有7個模塊服務于EEW后處理系統(96個數據通道)，優選的控制系統實施方案中分布式I/O裝置總數為208。
所有裝置都被輪詢或寫，優選每秒一次。整個系統的狀態被寫入磁盤，優選每分鐘一次，任何故障狀態之后立即被寫入磁盤。優選每天建立一個新的記錄文件，例如在午夜。
所述軟件為以下形式的控制和顯示結構提供圖形的交互式“虛擬儀表”界面1.子系統的手動或伺服控制的選擇。在手動模式中，模擬和數字控制值通過FieldPoint輸出裝置(分別為固態開關或數-模轉換器)直接被寫到數字或模擬操縱裝置如閥、開關、電源等。在伺服模式中，設定值(例如要求的壓力、氣體組成、脈沖能量等)以數字或圖形方式輸入，與傳感器測量的數據計算比較。然后軟件計算出使伺服誤差為零所需輸出變量值，傳送給適合的操縱裝置。
2.“真實”或“模擬”的模擬和數字傳感器數據的選擇。在設備的實際運轉中使用“真實”的傳感器數據。“模擬”的傳感器數據用于設備安裝和診斷。
3.每個模擬輸入和輸出通道的在線校正。
4.所有傳感器和控制通道的數據、模擬和數字的全實時數字或Boolean方式讀出(適當時)。
5.選定設備參數及其趨勢的實時圖形顯示。在伺服模式中，所有關鍵系統的反饋誤差還實時記錄和顯示以監控回路穩定性。
6.所有反饋回路的比例、積分和微分(PID)系數的交互式實時調節使之快速優化。
7.把系統的全部狀態保存到磁盤的功能，以在發生故障時迅速恢復。
8.一套詳盡的誤差信息，包括超出允許范圍值如過高的粉末溫度和可能被使用者誤選但被軟件封鎖的“不允許”狀態(例如點擊在系統循環的某些部分中不能安全地打開的閥的控制圖標)。需要提示操作者注意的情況下啟動報警。限定故障狀態的子系統，其中執行全部或選擇系統關閉。在失去動力的情況下所有閥都能故障自動保險，自動隔離EEW和/或處理系統而不卸壓。不間斷電源(UPS)為延緩計算機關機包括寫入一個記錄文件和在進料閥關閉之前自動收回金屬絲提供足夠的電能。失去動力還將所有能量系統“冷”鎖定，需要手動重新啟動。所有高電壓和加壓系統上都配備安全聯鎖設備，例如防止進入點燃的火花隙或防止取下殘料收集器除非它被先卸壓和隔離。
EEW段的監控中優選采用的主要裝置如下a)計算機37；b)多端口以太網集線器940，服務于EEW系統數據總線942和處理子系統數據總線944；c)FP-1600通信模塊951；d)分布式I/O模塊，包括2×FP-DO-401數字輸出模塊952、953(閥&繼電器控制，信號源sourcing)；1×FP-DO-403數字輸出模塊954(閥&繼電器控制，匯集sinking)；1×FP-DO-301數字輸入模塊955(讀啟動器、開關和聯鎖狀態)；1×FP-AO-200模擬輸出模塊956(控制比例啟動器如氣體流量閥；按程序計劃高壓電源&金屬絲張力)；1×FP-TC-120模擬輸入模塊957(讀熱電偶)；1×FP-AI-110模擬輸入模塊958(讀電壓-輸出轉換器)；和1×FP-AI-111模擬輸入模塊959(讀電流-輸出轉換器)；e)模擬轉換器，包括固態絕對壓力傳感器/變送器136(優選Druck PMP4070或等同物)，通過電磁操縱的肘節閥961與反應室相連例如通過適合的管(如0.25in.(0.635cm)不銹鋼)；真空傳感器/變送器962(優選Pfeiffer PTR26572或等效的Pirani型表)，通過電磁操縱的肘節閥963與反應室相連；差壓傳感器/變送器516(優選Druck PMP4170或等效的)，與反應室和壓力平衡室相連；與殘料收集器相連的固態絕對壓力傳感器/變送器964；熱電偶傳感器965-969和1021(優選E型熱電偶如Omega NB1CXSS或等效的)，用于監視在操作期間達到顯著升高的溫度的反應器部分；固態溫度傳感器970-974(優選Analog Devices AD590或等效的)用于監測冷卻劑管線的溫度；用于EEW高壓線的電壓-分壓器監視器電路975；用于觸發-脈沖峰壓的電壓-分壓器監視器電路976；與高壓轉移鎖氣室810相連的固態絕對壓力傳感器/變送器977；與真空平穩儲罐979相連的真空傳感器/變送器978(優選MotorolaMPX2000或等效的)；監測金屬絲進料梭(例如滑輪442)中金屬絲張力的應變儀981；監測金屬絲原料線軸重量的應變儀983；渦輪轉速計984；通過989的氣體流量計985；電流傳感器990；和壓縮空氣壓力轉換器991；f)數字(Boolean)轉換器，包括冷卻劑流量傳感器992；與壓縮機動力裝置相連的液壓傳感器993；金屬絲傳感器410、416、994；工作高壓傳感器995；工作觸發電路檢測器996；動力系統狀態指示器997；氣體供應狀態指示器998；粉末高度傳感器746；和致冷裝置恒溫器999；
g)模擬操縱裝置，包括質量流量控制器1000、1001控制來自反應氣體組分源的流量，和1002控制來自平衡氣體源的流量；比例閥1003；和磁滯閘的驅動放大器1004；和h)數字(Boolean)操縱裝置，包括肘節閥544、860、863、930、和1005-1012；球閥包括1020和前面所述的那些；振動器；和超聲波發生器(ultrasonicator)1022。
在基本操作順序中，以爆炸時間間隔和速度發生金屬絲爆炸。要求最大速度，最大速度由金屬絲進料機構的最大循環速度或儲能電容器的最大充電循環速度決定。在使用8、10和14in.(20、25和36cm)進料長度的優選實施方案中，最大速度涉及0.5、0.7和1.0秒的循環時間。使用在0.3A的恒定電流下達60kV的總額定功率的三個并聯的Spellman High Voltage Corporation(Haupauge，New York)SR6的典型電源376的情況下，典型參數和最大循環速度為在V＝60kV下，C＝4microfarad(8×0.5microfarad)，1shot/0.8sec；和在V＝30kV下，C＝2microfarad(4×0.5microfarad)，5shot/sec。
因此，除全能放電之外所述進料機構可能是限制因素。
金屬絲進料和爆炸宜于在本地同步發生，即不通過分布式I/O總線。金屬絲進料的操作參數通過串聯連接下載至本地控制器(例如OrientalMotor Model SC8800E)。I/O總線監視所述進料傳感器，在進料系統和/或高壓電源發生故障時停止。
隨著金屬絲原料的消耗，粉末產品在過濾元件的上游(外)表面結塊，導致氣體流動阻力緩慢上升。當橫跨過濾器的差壓升至臨界值時，過濾器控制器開動反吹。可以所有元件同時反吹，或者與每個口726相聯的反吹噴嘴可獨立地吹，例如相繼地吹。反吹后，所述差壓返回初始值，相當于永久結塊載荷的水平，重復所述循環。典型的反吹循環時間為每小時一次。反吹利于本地控制，即不通過總線。但每次反吹事件都經總線記錄至計算機中。
隨著反吹循環的繼續，粉末積累在過濾器料斗中。當料斗充滿時，所述高度傳感器經總線將信號傳送給計算機。此時上部轉移鎖氣室準備如前所述接收一批粉末卸料。典型的卸料速度為六小時一次，它也可以是從系統中輸出處理粉末容器的速度。
周期性地產生新記錄文件，優選每天一次，例如在午夜。還必須周期性地裝載新的金屬絲線軸，例如每天一次，取決于線軸尺寸、爆炸速度和金屬絲進料長度。
金屬絲開始爆炸之前，必須建立EEW系統的內部氣氛。首先，關閉所有閥。然后打開真空泵40，打開球閥1020，開始EEW容積范圍的抽空。打開閥961并讀所述絕對壓力表136監視所述抽空的初始階段。當壓力降至低于約0.1大氣壓時，打開閥963接通Pirani傳感器962(以保護表962，為使所有系統的壓力都超過0.5atm絕壓所述控制系統關閉閥963)。
抽空可進行至約0.001torr，此時關閉閥1020，使系統靜置24小時，其間連續地監視傳感器962以確保不存在泄漏。假定沒有泄漏，關閉閥963，打開沖洗輸入閥1005，使純氦氣進入系統至表136指示達到2-5大氣壓的正壓。然后關閉閥1005。現在可用氦氣泄漏檢測器確定所述容積范圍的完整性。然后打開沖洗輸出閥1006使氦氣放空直至所述EEW容積范圍達到常壓。
現在如前所述將整個系統再抽空一次，通過閥1005裝載氬氣至稍高于常壓，通過閥1006卸壓，再抽空。
使第一氣體(例如氬氣)和第二氣體(例如90％氬氣、10％氫氣)按已知的體積比混合在一起組成工作反應氣體氣氛。這通過質量流量計985、986定量控制調節各比例氣體流入閥1000、1001的相對流速而實現。所述源氣體來自與閥1000、1001相連的高壓儲罐或液化氣瓶(未示出)。
上述總流入相對于受限制的流出限定工作氣氛的壓力。存在兩個輸出通道。第一(非主動控制的)是通過壓力平衡系統502的管512。第二是主動控制的輸出限制，優選通過負反饋回路基于計算機提供的EEW系統設定值與傳感器136測量的實際壓力之間的差控制比例閥1003。這些量之間的差被轉化、放大(放大器未示出)和反饋給閥1003。因此，如果系統壓力低于設定值，閥1003則操作使其有效孔減小(增加節流)。相反，如果系統壓力高于設定值，閥1003則操作使其孔增大(減小節流)。
應注意到上轉移鎖氣室的操作必然要損失一些EEW反應氣體。通過上述反饋系統自動補充。
還應注意到如果要大量改變氣體組成，宜于通過閥1006使EEW系統部分減壓作為預備步驟。可很容易地計算最佳地快速大步響應所需減壓量。
反應容器的物理尺寸由復雜的電和流體動力因子規定和限制，都不能精確地模型化。例如，放電過程中抵抗和反應阻抗以極復雜的方式隨時間改變。但可制定一些指導方針。
首先，反應室直徑必須足以確保金屬絲爆炸產生的金屬等離子體在其向外膨脹達到室壁之前冷卻和冷凝。否則可能過度地發生因與室壁碰撞導致粒子變形和/或粒子沉積在室壁上。對于EEW中常用的放電能量，這意味著反應器直徑必須為至少約25cm。增加反應室直徑的重大利益還在于減小所述脈沖超壓(從而減小耐受此脈沖超壓所需反應室的壁厚)。
但反應室直徑增加，使所述放電通道的電感L增加。這又使電上升時間增加，最高放電電流減小。所述放電電流超過限制等離子體通過過熱相所需最低值(典型地1-5微秒)是所述EEW法所必需的。這限制了允許的電感值。由儲能電容器C和其放電通道的電感L形成的諧振電路的半衰期τ近似地為τ＝π(LC)-0.5。為使足夠長度的金屬絲汽化和過熱使所述EEW法經濟可行(＞15cm)，需要約1微法拉第的儲能電容器，充電至約30kV。因而，每微亨電感為所述τ值貢獻約π(＝3.14)微秒。因此，L應不超過1微亨。
系統的總電感L＝L1+L2+L3+L4，其中L1和L2是所述室分別與所述EEW金屬絲部分和高壓母線形成的分布式同軸電感，L3、L4是火花隙的寄生電感和儲能電感。L3和L4典型地每個約100nH(總寄生電感約0.2μH)。
L1與室的直徑(b)及EEW金屬絲的厚度(a)和長度(l)的近似關系如下L1～(μ0/2π)(l)(ln(b/a))(亨利)其中μ0為自由空間的磁導率＝4π×10-7韋伯/安培-米，b為室的直徑(米)，l為金屬絲長度(米)，a為金屬絲直徑(米)。
類似地L2與室的直徑(b)及高壓母線的厚度(d)和長度(c)的近似關系如下L2～(μ0/2π)(c)(ln(b/d))(亨利)其中μ0為自由空間的磁導率＝4π×10-7韋伯/安培-米，b為室的直徑(米)，c為母線長度(米)，d為母線直徑(米)。
由于電感與內外導體直徑之比的對數成正比，它對這些量之任何一個都相當不敏感。
例如，對于包含一根l＝0.25m長的26AWG金屬絲(a＝0.40×10-3m)和一根厚度d＝0.025m(1.0in.)的c＝0.15m長的母線的直徑b＝0.4m的室，L1+L2＝(0.147+0.036)微亨＝0.183微亨(實施例A)因此，L～0.38微亨。
在其它尺寸保持不變的情況下室的直徑加倍至b＝0.8m使電感增至L＝0.162+0.045+0.2～0.41微亨(實施例B)。但應避免不必要地增加室的直徑，因為它成比例地增加重量(和成本)。
改變金屬絲直徑同樣對電感的影響很弱。還注意到當金屬絲爆炸時，內導體的有效直徑增加，從而使電路的電感以復雜的與時間有關的方式降低，不容易適合于分析描述，甚至更難處理成數字模型。
但增加金屬絲長度有很強的作用。例如，使用與實施例A相同的室直徑和金屬絲規格當l＝25cm時，L＝0.38微亨(實施例A)；當l＝50cm時，L＝0.63微亨(實施例C)；和當l＝75cm時，L＝0.78微亨(實施例D)。
因此，在使用低電感的電容器和火花隙的情況下，電感可能使金屬絲長度限于約20-25cm。對于有更高電感的組件，可允許的最大金屬絲長度相應地減小。由于所需放電能量與金屬絲長度l和金屬絲厚度a的平方成正比，更長、更厚的金屬絲爆炸可能必需增加電容，從而增加電感。為適應需要更緩上升時間和衰變的爆炸，可將電感元件350插入放電通道中。
實施例A中給出的值是合理的折衷。
已描述了本發明的一或多種實施方案。但應理解在不背離本發明精神和范圍的情況下可做許多修改。例如，可重新組合和排列各系統和子系統。可利用各種未列舉的組件。可重新調節各組件。可提供多回路系統，例如將第二渦輪裝置、反應器、和相關的管道系統及組件連接至所給提取器的加蓋口708和712處。所述設備可潛在地用于制造純金屬、合金、混合物、金屬間化合物、氧化物、氮化物、碳化物、和金屬蒸氣或等離子體與周圍介質反應可能產生的其它衍生物的粉末。所述設備也可用于生產其它物質如半導體的超細粉，能通過將此物質放在或沉積在金屬物質上，通過金屬物質放電使之汽化。雖然所列舉的金屬絲是標稱圓形截面的，但在適當修改或根本不修改的情況下也可使用其它形式的金屬絲(例如標稱矩形截面的帶狀金屬絲)。因此，其它實施方案都在以下發明主張的范圍內。
權利要求
1.一種由金屬絲(31)生產粉末的設備(20)，包括循環氣體通道，有在通過EEW法產生初始微粒的反應室(100)和從所述循環氣體中提取至少一部分此微粒的提取器(32)之間延伸的第一部分；和從所述提取器返回所述反應室的第二部分；金屬絲源(400)，位于反應室外，沿著延伸至反應室中的金屬絲通道輸送所述金屬絲，所述金屬絲通道的上游部分與反應室中的循環氣體隔離；第一電極(200)，有限定反應室內金屬絲通道的孔(258)；第二電極(202)，靠近反應室內金屬絲通道的末端；和電能的能源(26)，與所述第一和第二電極相連在第一和第二電極之間選擇性地施加放電電流足以使一段金屬絲爆炸形成所述初始微粒。
2.權利要求1的設備，還包括在反應室上游和提取器下游的循環氣體通道內的渦輪(600)。
3.權利要求1的設備，其中所述第一部分包括用于從沿第一部分移動的粒子中除去熱量的冷卻表面(652、656)。
4.權利要求1的設備，其中所述第一部分包括冷卻螺旋表面(656)。
5.權利要求1的設備，其中低于1％的初始微粒沿循環氣體通道返回反應室。
6.權利要求1的設備，其中所述提取器(32)包括有上游和下游表面的過濾元件(716)，一部分微粒通常累積在上游表面上直至足量的此部分已在上游表面上結塊使此結塊的微粒排出，并使此微粒落入料斗(704)中。
7.權利要求6的設備，其中所述過濾元件(716)是亞微孔徑的多孔燒結不銹鋼元件。
8.權利要求1的設備，其中所述第一電極有多個這樣的孔，所述第一電極可移動相繼地使每個孔處于操作位置。
9.權利要求8的設備，其中所述第一電極至少部分可通過繞第一軸(249)旋轉移動相繼地使每個孔處于操作位置。
10.權利要求9的設備，其中所述第一電極(200)包括載體(231)；和安裝在所述載體內的多個嵌件(254)，每個嵌件限定一個相關的孔。
11.權利要求10的設備，其中每個嵌件由鎢-銅燒結物形成；從下面安裝在載體內；和包括一個限定所述相關孔中心孔道(258)，有較寬的上游部分(260)和較窄的下游部分(261)。
12.權利要求11的設備，其中所述第一電極可移動以調節所述第一電極和所述第二電極之間的操作間距。
13.權利要求12的設備，其中所述第一電極(200)包括一個輪轂板(230)，它可垂直移動提供所述調節，載體被安裝成可相對于所述輪轂板繞第一軸旋轉。
14.權利要求1的設備，其中所述第二電極由穿過室壁延伸的導電體(203)支撐，并通過所述導體與所述能源電連，位于基本上由絕緣體(204)包圍的室內；和基本上不導電的隔板包圍所述絕緣體，有向出口方向向下傾斜的斜面以引導爆炸后剩余的殘料離開所述室。
15.權利要求14的設備，其中在反應室和提取器之間設置殘料收集器(644)。
16.權利要求1的設備，其中所述金屬絲源包括一個向上拉出金屬絲的線軸。
17.權利要求14的設備，其中拉出金屬絲的過程中所述線軸不移動。
18.權利要求1的設備，其中所述金屬絲可沿金屬絲通道逐步前進。
19.權利要求1的設備，還包括金屬絲拉直機構(402)，包括從金屬絲源接收金屬絲的第一咬合元件(468)；和在第一咬合元件下游的第二咬合元件(470)，操作期間，所述第一和第二元件可彼此相對地往復移動給第一和第二咬合元件之間的金屬絲施加至少部分非彈性的縱向應變，所述應變在屈服應變的1％和10％之間。
20.權利要求19的設備，其中所述第一和第二咬合元件分別包括第一和第二夾具，它們可關閉將金屬絲夾緊并可打開而釋放金屬絲，操作中，一個夾具(468)沿金屬絲通道固定，另一夾具(470)可通過致動器在另一夾具夾緊處于未應變狀態的金屬絲的第一位置和另一夾具釋放處于至少部分非彈性縱向應變的金屬絲的第二位置之間移動。
21.權利要求1的設備，還包括與所述提取器(32)相連的處理子系統(33)，所述處理子系統包括包含處理氣的處理室(800)；多個位于所述處理室內有上開口和下開口的容器(826)所述容器可移動通過多個容器位置；這些位置包括一個加載位置，其中所述容器通過其上開口接收所述提取器分離的粉末；至少一個處理位置，其中所述處理氣可通過所述上開口與容器內的粉末接觸；和一個卸載位置，其中所述容器通過其下開口排放處理后的粉末。
22.權利要求21的設備，其中所述處理室包括可旋轉通過多個取向使所述容器經過所述多個容器位置的圓盤傳送帶(832)。
23.權利要求22的設備，其中所述容器位置包括液體試劑輸送位置，其中所述容器通過其上開口接收液體試劑，所述液體試劑涂布所述提取器分離的粉末和/或與所述粉末發生化學反應。
24.權利要求23的設備，其中所述容器位置包括混合位置，其中通過容器上開口插入混合元件使所述液體試劑與所述提取器分離的粉末混合。
25.權利要求22的設備，其中可選地位于處理室內的轉移容器(810)連接所述提取器與處于所述加載位置的容器，所述轉移容器包括通過上(770)和下(820)閥密封的上下開口，并包括抽真空口。
26.權利要求21的設備，還包括用于在處理之前取出從所述提取器接收的粉末試樣的采樣裝置。
27.權利要求1的設備，其中所述金屬絲在進入所述反應室之前經過壓力平衡室(504)。
28.權利要求1的設備，包括沿所述金屬絲通道提供所述隔離作用的隔離器，所述隔離器包括從上游接收金屬絲且有第一最小橫截面積的內表面的第一導管(500，505)；允許金屬絲進入反應室內下游且有第二最小橫截面積的內表面的第二導管(506，512)；包圍第一導管的下游端和第二導管的上游端且有氣體輸入口的壓力平衡室(504)；和通過所述氣體輸入口連接以引入平衡氣體的平衡氣體源(514)，保持平衡室的內壓稍低于沿金屬絲通道的平衡室下游反應室的內壓。
29.權利要求28的設備，其中所述平衡氣體主要由氬氣、氮氣或其混合物組成。
30.權利要求28的設備，還包括閥(508；510)，所述閥有金屬絲可在第一和第二導管之間通過的打開狀態和在所述間隙阻塞金屬絲通道并密封第二導管的關閉狀態。
31.權利要求28的設備，其中所述金屬絲在所述源處有直徑0.40±0.02mm的圓形橫截面；所述第一橫截面積為1.5-4.1mm2；和所述第二橫截面積為7.3-17.0mm2。
32.權利要求28的設備，其中所述金屬絲有0.1-0.4mm2的橫截面積；和所述第二橫截面積在所述第一橫截面積的130％和500％之間。
33.權利要求28的設備，包括至少一個壓力傳感器(516)用于測定所述平衡室的內壓和所述反應室的內壓之差。
34.一種粉末，通過含鋁金屬絲電爆炸形成中間粉末然后使所述中間粉末鈍化形成，其中所述粉末包括大部分非聚集的粒子，所述粉末的中值特征粒徑在0.05和0.5μm之間。
35.權利要求34的粉末，其中每個粒子都包括約1.5至約5nm厚的氧化鋁層。
36.權利要求34的粉末，其中每個粒子都包括約1.5至約5nm厚的不導電層。
37.一種高能粉末的生產方法，包括使金屬絲電爆炸形成中間粉末，所述粉末大部分是非聚集的，特征直徑在0.05和0.5μm之間；和使至少一些所述中間粉末的要求部分鈍化，致使所述鈍化粉末足夠穩定以致暴露于環境溫度的空氣中而不自燃。
38.權利要求37的方法，其中所述金屬絲主要由鋁組成。
39.權利要求37的方法，其中所述鈍化產生有約1.5至約5nm厚的氧化鋁層的鈍化粉末。
40.權利要求37的方法，其中所述鈍化包括使所述待鈍化粉末暴露于包含氬氣和氧氣的鈍化氣氛中，同時周期性地或連續地混合此粉末在所述粉末的溫度保持在或低于20℃的情況下使之暴露于所述氣氛。
41.權利要求37的方法，其中所述鈍化包括用阻止氧氣滲透的涂料涂布所述待鈍化粉末；使涂布后的粉末暴露于氧氣濃度足夠高以致在不存在所述涂層的情況下所述粉末將開始燃燒的氣氛中一段時間，所述暴露時間使所述氣氛能在所述粉末上形成鈍化氧化物層。
42.權利要求41的方法，其中所述涂料包含長鏈脂族羧酸。
43.權利要求42的方法，其中所述氧化物層有能防止在空氣中自燃的厚度時除去所述涂料。
44.權利要求41的方法，其中所述涂料包含氯氟碳聚合物。
45.權利要求37的方法，其中所述鈍化在冷卻所述粉末的情況下進行，所述時間為10-30小時。
46.權利要求37的方法，其中使長度在15和30cm之間、直徑在0.3和0.6mm之間的含鋁金屬絲爆炸。
47.權利要求37的方法，其中所述爆炸在主要由氬氣或氬氣/氫氣混合氣組成的氣氛中進行。
48.通過權利要求37-47之任一方法生產的粉末。
全文摘要
通過電爆炸金屬絲(EEW)法形成金屬粉末。用于生產此粉末的設備(20)包括在反應室(100)和提取器(32)之間的閉路循環氣體通道。金屬絲(31)從反應室外的環境條件沿金屬絲通道從源(400)輸送至室內。在室內,第一電極(200)有限定所述金屬絲通道的孔,第二電極(202)靠近金屬絲通道的末端。電能源(26)在電極之間施加放電電壓使此段金屬絲爆炸形成初始微粒。所述初始微料可選擇性地被提取和處理以便產生要求的粉末,特別是被鈍化以致在環境條件下穩定的高能粉末。
文檔編號C01F5/02GK1377297SQ00813809
公開日2002年10月30日 申請日期2000年9月1日 優先權日1999年9月3日
發明者斯蒂芬·G·巴拉德 申請人:美國金屬間化合公司