一種高結合力多級硬質涂層的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高結合力多級硬質涂層的制備方法,屬于硬質涂層制備技術領域。本發明通過將硝酸銀、氧化石墨烯制得負銀氧化石墨烯,并和不飽和聚酯樹脂溶液混合制得A組分,取金屬基材,表面處理后,將A組分均勻涂覆在金屬基材表面,待未完全固化時,采用磁控濺射法 對金屬基材表面使用不同參數分別沉積TiN涂層和AlTiN涂層,最后放入烘箱干燥固化完全即可制得多級硬質涂層的方法。本發明在基材和涂層之間涂覆一層與金屬和涂層都親和力強的中間體,使后續涂層與基體粘結力均勻性好,不易產生裂紋,而且中間體中負銀氧化石墨烯有效解決了其氧化性能差,抗剝離強度低,涂層易脫落的問題。
【專利說明】
一種高結合力多級硬質涂層的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種高結合力多級硬質涂層的制備方法,屬于硬質涂層制備技術領域。
【背景技術】
[0002]現代金屬切削加工要求刀具具有高切削速度、高進給量、長壽命、高精度等優良特性。高速鋼或硬質合金作為傳統的刀具材料,越來越難以滿足現代機械加工業的發展需要。因此,刀具表面涂層技術應運而生。硬質合金涂層是指通過化學氣相沉積等方法,在硬質合金刀片的表面上涂覆耐磨的TiC或TiN、HfN等薄層,形成表面涂層硬質合金。硬質合金涂層,由于表層的涂層材料具有極高的硬度和耐磨性,故與未涂層硬質合金相比,涂層硬質合金允許采用較高的切削速度,從而提高了加工效率;或能在同樣的切削速度下大幅度地提高刀具耐用度。由于涂層材料與被加工材料之間的摩擦系數較小,故與未涂層刀片相比,涂層刀片的切削力有一定降低。涂層刀片加工時,已加工表面質量較好。由于綜合性能好,涂層刀片有較好的通用性,一種涂層牌號的刀片有較寬的適用范圍。目前的硬質涂層與基體結合力和均勻性較差,易產生裂紋,抗氧化性能差,抗剝離強度低,涂層易脫落。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題:針對目前的硬質涂層與基體結合力和均勻性較差,易產生裂紋,抗氧化性能差,抗剝離強度低,涂層易脫落的弊端,提供了一種通過將硝酸銀、氧化石墨烯制得負銀氧化石墨烯,并和不飽和聚酯樹脂溶液混合制得A組分,取金屬基材,表面處理后,將A組分均勻涂覆在金屬基材表面,待未完全固化時,采用磁控濺射法對金屬基材表面使用不同參數分別沉積TiN涂層和AlTiN涂層,最后放入烘箱干燥固化完全即可制得多級硬質涂層的方法。本發明在基材和涂層之間涂覆一層與金屬和涂層都粘結力強的中間體,使后續涂層與基體結合力均勻性好,不易產生裂紋,而且中間體中負銀氧化石墨烯有效解決了其氧化性能差,抗剝離強度低,涂層易脫落的問題。
[0004]為解決上述技術問題,本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)稱取2?3g硝酸銀放入燒杯中,加入100?150mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至固體完全溶解,再向燒杯中加入300?500mL正丁醇,攪拌混合后移入三口燒瓶中,并放入油浴鍋中,升溫至55?600C,保持此溫度下分批向燒瓶中加入0.8?1.2g氧化石墨烯,每批加入0.2?0.4g,加入后攪拌3?5min后再加入下一批,完全加入后保溫攪拌I?3h,得反應物;
(2)量取500?700mLpH為9.0?9.5氫氧化鈉溶液,并向溶液中加入2.0?2.2g硼氫化鈉,攪拌混合30?50min,得硼氫化鈉水溶液,并按固液比1: 2將其緩慢滴加到上述反應物中,并升高油浴溫度至117?118°C,保溫加熱攪拌反應I?3h,反應結束后過濾,得濾渣,用去離子水沖洗2?4次后,放入60?80 °C的烘箱中干燥10?15h,將干燥物粉碎、過篩得200?300目粉末,按固液比1:2將粉末與不飽和聚酯樹脂溶液混合,放入超聲波中分散5?1min,得A組分備用; (3 )取金屬基材,先對基體表面進行打磨,打磨后放入拋光機中拋光,將拋光后的金屬基材浸入丙酮中進行超聲清洗5?lOmin,再用去離子水清洗表面2?3次,將清洗后的金屬基材放入真空干燥箱中干燥;
(4)將步驟(2)備用的A組分均勻涂覆在上述干燥后的金屬基材表面,在常溫下進行固化,固化完成80%后,立即將基材放入真空室中,并向其中通入氬氣保持氣壓為真空度10—4?10 一 2Pa,隨后開啟磁控濺射電源,在放電電流為20?30A,偏壓為-80V?-20V,溫度200?400°〇的條件下,表面沉積TiN涂層3?5min;
(5)沉積完畢后,再在電流為50?100A,偏壓為-150V?-50V,溫度500?700°C的條件下,表面沉積AlTiN涂層5?lOmin,沉積完畢后停止通入氬氣,關閉電源,將基材取出后放入烘箱中在60?80°C下干燥5?6h,干燥后即可得到硬質涂層。
[0005]本發明制得的硬質涂層顯微硬度為30?40GPa,抗氧化溫度達到1050?1100°C,抗剝離強度25?30N/mm,摩擦系數為0.5?0.9,磨損率為10—7?10—5m3/匪。
[0006]本發明與其他方法相比,有益技術效果是:
(1)本發明制備步驟簡單,所得硬質涂層與基體結合力和均勻性好,不易產生裂紋;
(2)使用后氧化性能好,抗剝離強度高,涂層不易脫落。
【具體實施方式】
[0007]首先稱取2?3g硝酸銀放入燒杯中,加入100?150mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至固體完全溶解,再向燒杯中加入300?500mL正丁醇,攪拌混合后移入三口燒瓶中,并放入油浴鍋中,升溫至55?60°C,保持此溫度下分批向燒瓶中加入0.8?1.2g氧化石墨烯,每批加入0.2?0.4g,加入后攪拌3?5min后再加入下一批,完全加入后保溫攪拌I?3h,得反應物;然后量取500?700mLpH為9.0?9.5氫氧化鈉溶液,并向溶液中加入2.0?2.2g硼氫化鈉,攪拌混合30?50min,得硼氫化鈉水溶液,并按固液比1:2將其緩慢滴加到上述反應物中,并升高油浴溫度至117?118°C,保溫加熱攪拌反應I?3h,反應結束后過濾,得濾渣,用去離子水沖洗2?4次后,放入60?80°C的烘箱中干燥10?15h,將干燥物粉碎、過篩得200?300目粉末,按固液比1:2將粉末與不飽和聚酯樹脂溶液混合,放入超聲波中分散5?lOmin,得A組分備用;再取金屬基材,先對基體表面進行打磨,打磨后放入拋光機中拋光,將拋光后的金屬基材浸入丙酮中進行超聲清洗5?lOmin,再用去離子水清洗表面2?3次,將清洗后的金屬基材放入真空干燥箱中干燥;將備用的A組分均勻涂覆在上述干燥后的金屬基材表面,在常溫下進行固化,固化完成80%后,立即將基材放入真空室中,并向其中通入氬氣保持氣壓為真空度10—4?10—2Pa,隨后開啟磁控濺射電源,在放電電流為20?30A,偏壓為-80V?-20V,溫度200?400°C的條件下,表面沉積TiN涂層3?5min;最后沉積完畢后,再在電流為50?100A,偏壓為-150V?-50V,溫度500?700°C的條件下,表面沉積AlTiN涂層5?lOmin,沉積完畢后停止通入氬氣,關閉電源,將基材取出后放入烘箱中在60?800C下干燥5?6h,干燥后即可得到硬質涂層。
[0008]實例I
首先稱取2g硝酸銀放入燒杯中,加入10mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至固體完全溶解,再向燒杯中加入300mL正丁醇,攪拌混合后移入三口燒瓶中,并放入油浴鍋中,升溫至550C,保持此溫度下分批向燒瓶中加入0.8氧化石墨烯,每批加入0.2g,加入后攪拌3min后再加入下一批,完全加入后保溫攪拌Ih,得反應物;然后量取500mLpH為9.0氫氧化鈉溶液,并向溶液中加入2.0g硼氫化鈉,攪拌混合30min,得硼氫化鈉水溶液,并按固液比1:2將其緩慢滴加到上述反應物中,并升高油浴溫度至117°C,保溫加熱攪拌反應lh,反應結束后過濾,得濾渣,用去離子水沖洗2次后,放入60 0C的烘箱中干燥1h,將干燥物粉碎、過篩得200目粉末,按固液比1: 2將粉末與不飽和聚酯樹脂溶液混合,放入超聲波中分散5min,得A組分備用;再取金屬基材,先對基體表面進行打磨,打磨后放入拋光機中拋光,將拋光后的金屬基材浸入丙酮中進行超聲清洗5min,再用去離子水清洗表面2次,將清洗后的金屬基材放入真空干燥箱中干燥;將備用的A組分均勻涂覆在上述干燥后的金屬基材表面,在常溫下進行固化,固化完成80%后,立即將基材放入真空室中,并向其中通入氬氣保持氣壓為真空度10一4Pa,隨后開啟磁控濺射電源,在放電電流為20A,偏壓為-80V,溫度200°C的條件下,表面沉積TiN涂層3min;最后沉積完畢后,再在電流為50A,偏壓為-150V,溫度500°C的條件下,表面沉積AlTiN涂層5min,沉積完畢后停止通入氬氣,關閉電源,將基材取出后放入烘箱中在600C下干燥5h,干燥后即可得到硬質涂層。
[0009]本發明制備步驟簡單,所得硬質涂層與基體結合力和均勻性好,不易產生裂紋;使用后氧化性能好,抗剝離強度高,涂層不易脫落;制得的硬質涂層顯微硬度為30GPa,抗氧化溫度達到1050°(:,抗剝離強度25~臟,摩擦系數為0.5,磨損率為10—51113/匪。
[0010]實例2
首先稱取3g硝酸銀放入燒杯中,加入125mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至固體完全溶解,再向燒杯中加入40mL正丁醇,攪拌混合后移入三口燒瓶中,并放入油浴鍋中,升溫至580C,保持此溫度下分批向燒瓶中加入1.0g氧化石墨烯,每批加入0.3g,加入后攪拌4min后再加入下一批,完全加入后保溫攪拌2h,得反應物;然后量取600mLpH為9.3氫氧化鈉溶液,并向溶液中加入2.1g硼氫化鈉,攪拌混合40min,得硼氫化鈉水溶液,并按固液比1:2將其緩慢滴加到上述反應物中,并升高油浴溫度至118°C,保溫加熱攪拌反應2h,反應結束后過濾,得濾渣,用去離子水沖洗3次后,放入70 0C的烘箱中干燥13h,將干燥物粉碎、過篩得250目粉末,按固液比1: 2將粉末與不飽和聚酯樹脂溶液混合,放入超聲波中分散8min,得A組分備用;再取金屬基材,先對基體表面進行打磨,打磨后放入拋光機中拋光,將拋光后的金屬基材浸入丙酮中進行超聲清洗8min,再用去離子水清洗表面3次,將清洗后的金屬基材放入真空干燥箱中干燥;將備用的A組分均勻涂覆在上述干燥后的金屬基材表面,在常溫下進行固化,固化完成80%后,立即將基材放入真空室中,并向其中通入氬氣保持氣壓為真空度10—3Pa,隨后開啟磁控濺射電源,在放電電流為25A,偏壓為-50V,溫度300°C的條件下,表面沉積TiN涂層4min;最后沉積完畢后,再在電流為75A,偏壓為-100V,溫度600°C的條件下,表面沉積AlTiN涂層8min,沉積完畢后停止通入氬氣,關閉電源,將基材取出后放入烘箱中在700C下干燥6h,干燥后即可得到硬質涂層。
[0011]本發明制備步驟簡單,所得硬質涂層與基體結合力和均勻性好,不易產生裂紋;使用后氧化性能好,抗剝離強度高,涂層不易脫落;制得的硬質涂層顯微硬度為35GPa,抗氧化溫度達到1075°C,抗剝離強度27N/mm,摩擦系數為0.7,磨損率為10—71113/匪。
[0012]實例3
首先稱取3g硝酸銀放入燒杯中,加入150mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至固體完全溶解,再向燒杯中加入500mL正丁醇,攪拌混合后移入三口燒瓶中,并放入油浴鍋中,升溫至60°C,保持此溫度下分批向燒瓶中加入1.2g氧化石墨烯,每批加入0.4g,加入后攪拌5min后再加入下一批,完全加入后保溫攪拌3h,得反應物;然后量取700mLpH為9.5氫氧化鈉溶液,并向溶液中加入2.2g硼氫化鈉,攪拌混合50min,得硼氫化鈉水溶液,并按固液比1:2將其緩慢滴加到上述反應物中,并升高油浴溫度至118°C,保溫加熱攪拌反應3h,反應結束后過濾,得濾渣,用去離子水沖洗4次后,放入80 0C的烘箱中干燥15h,將干燥物粉碎、過篩得300目粉末,按固液比1:2將粉末與不飽和聚酯樹脂溶液混合,放入超聲波中分散lOmin,得A組分備用;再取金屬基材,先對基體表面進行打磨,打磨后放入拋光機中拋光,將拋光后的金屬基材浸入丙酮中進行超聲清洗lOmin,再用去離子水清洗表面3次,將清洗后的金屬基材放入真空干燥箱中干燥;將備用的A組分均勻涂覆在上述干燥后的金屬基材表面,在常溫下進行固化,固化完成80%后,立即將基材放入真空室中,并向其中通入氬氣保持氣壓為真空度10 一 2Pa,隨后開啟磁控濺射電源,在放電電流為30A,偏壓為-20V,溫度400°C的條件下,表面沉積TiN涂層5min;最后沉積完畢后,再在電流為10A,偏壓為-50V,溫度700 °C的條件下,表面沉積AlTiN涂層lOmin,沉積完畢后停止通入氬氣,關閉電源,將基材取出后放入烘箱中在80 V下干燥6h,干燥后即可得到硬質涂層。
[0013]本發明制備步驟簡單,所得硬質涂層與基體結合力和均勻性好,不易產生裂紋;使用后氧化性能好,抗剝離強度高,涂層不易脫落;制得的硬質涂層顯微硬度為40GPa,抗氧化溫度達到1100°C,抗剝離強度30N/mm,摩擦系數為0.9,磨損率為10—61113/匪。
【主權項】
1.一種高結合力多級硬質涂層的制備方法,其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取2?3g硝酸銀放入燒杯中,加入100?150mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至固體完全溶解,再向燒杯中加入300?500mL正丁醇,攪拌混合后移入三口燒瓶中,并放入油浴鍋中,升溫至55?600C,保持此溫度下分批向燒瓶中加入0.8?1.2g氧化石墨烯,每批加入0.2?0.4g,加入后攪拌3?5min后再加入下一批,完全加入后保溫攪拌I?3h,得反應物; (2)量取500?700mLpH為9.0?9.5氫氧化鈉溶液,并向溶液中加入2.0?2.2g硼氫化鈉,攪拌混合30?50min,得硼氫化鈉水溶液,并按固液比1: 2將其緩慢滴加到上述反應物中,并升高油浴溫度至117?118°C,保溫加熱攪拌反應I?3h,反應結束后過濾,得濾渣,用去離子水沖洗2?4次后,放入60?80 °C的烘箱中干燥10?15h,將干燥物粉碎、過篩得200?300目粉末,按固液比1:2將粉末與不飽和聚酯樹脂溶液混合,放入超聲波中分散5?1min,得A組分備用; (3)取金屬基材,先對基體表面進行打磨,打磨后放入拋光機中拋光,將拋光后的金屬基材浸入丙酮中進行超聲清洗5?lOmin,再用去離子水清洗表面2?3次,將清洗后的金屬基材放入真空干燥箱中干燥; (4)將步驟(2)備用的A組分均勻涂覆在上述干燥后的金屬基材表面,在常溫下進行固化,固化完成80%后,立即將基材放入真空室中,并向其中通入氬氣保持氣壓為真空度10—4?.10 一 2Pa,隨后開啟磁控濺射電源,在放電電流為20?30A,偏壓為-80V?-20V,溫度200?400°〇的條件下,表面沉積TiN涂層3?5min; (5)沉積完畢后,再在電流為50?100A,偏壓為-150V?-50V,溫度500?700°C的條件下,表面沉積AlTiN涂層5?lOmin,沉積完畢后停止通入氬氣,關閉電源,將基材取出后放入烘箱中在60?80°C下干燥5?6h,干燥后即可得到硬質涂層。
【文檔編號】B05D7/24GK106086802SQ201610462052
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月23日
【發明人】吳迪, 盛海豐, 王統軍
【申請人】吳迪