混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法
【專利摘要】本發明涉及一種混合材料薄膜，包括納米材料基材與基體材料，其中納米材料基材由基體材料間隔開。本發明還涉及混合材料薄膜制備方法，包括步驟S1，提供基體材料和納米材料基材；及步驟S2，調節所述納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備得到混合材料薄膜。本發明還涉及混合材料薄膜的用途，混合材料薄膜用于保存納米材料基材。本發明還涉及混合材料薄膜的使用方法，具體使用方法為將混合材料薄膜中的納米材料基材進行提取。
【專利說明】
混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多孔材料制備領域，尤其涉及一種混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法。
【【背景技術】】
[0002]由于納米材料表面能較大等原因，短期內極易團聚，無法長期保存，通常需要將制備的納米材料以分散系的形式保存在其他介質中，使得納米材料不便于攜帶，同時通常納米材料分散體劑為有機溶劑或強酸強堿，不僅對環境存在危害，而且對所需材料本身的純度和性能產生較為顯著的影響。
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【發明內容】
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[0003]為克服現有納米材料保存時易團聚的技術問題，本發明提供一種混合材料薄膜及其制備方法、用途、使用方法。
[0004]本發明解決技術問題的技術方案是提供一種混合材料薄膜的制備方法，包括步驟SI，提供基體材料和納米材料基材;及步驟S2，調節所述納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備得到混合材料薄膜，其中納米材料基材被基體材料間隔開。
[0005]優選地，所述在步驟S2中，調節納米材料基材的真空氣相沉積速率小于lnm/s，基體材料的真空氣相沉積速率為納米材料基材的兩倍以上。
[0006]優選地，所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復合材料或陶瓷等粒徑為納米級別材料中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。
[0007]本發明解決技術問題的技術方案還提供一種混合材料薄膜，包括納米材料基材與基體材料，納米材料基材由基體材料間隔開。
[0008]優選地，所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復合材料或陶瓷中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。
[0009]優選地，所述基體材料為氯化鈉。
[0010]本發明解決技術問題的技術方案還提供一種混合材料薄膜的用途，所述混合材料薄膜用于保存納米材料基材。
[0011]本發明解決技術問題的技術方案還提供一種混合材料薄膜的使用方法，將所述混合材料薄膜中的納米材料基材進行提取。
[0012]優選地，將所述混合材料薄膜分散于洗液中，提取不溶解的納米材料基材。
[0013]優選地，所述洗液溶解基體材料，不溶解納米材料基材，同時基體材料、洗液及納米材料基材之間不發生反應。
[0014]與現有技術相比，本發明一種混合材料薄膜及其制備方法及使用方法具有以下優點:采用將納米材料基材與基體材料制成混合材料薄膜，從而能夠很好的間隔開納米材料基材。同時混合材料薄膜選用金屬鹽(如NaCl)做基體材料，方便提取，避免使用有機溶劑或強酸強堿溶液，清潔無毒害，不會對環境造成影響，同時保證了納米材料基材的純度，又不影響其各項性能。制備薄膜化的混合材料薄膜用來使納米材料基材顆粒分離隔開，避免納米材料基材團聚，能長期保存納米材料基材。提取納米材料基材時，只需將混合材料薄膜超聲分散在洗液中，然后清洗，再分離干燥即可，從混合材料薄膜中提取納米材料基材的方法操作方便，從而可實現便捷取用納米材料基材。
【【附圖說明】】
[0015]圖1是本發明一種混合材料薄膜及其制備方法及使用方法采用的電子束蒸發系統結構示意圖。
[0016]圖2是本發明一種混合材料薄膜及其制備方法及使用方法工藝流程示意圖。
【【具體實施方式】】
[0017]為了使本發明的目的，技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施實例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0018]本發明結合以下具體實施例進行闡述。
[0019]請參考圖1，本發明納米材料的存取方法采用的電子束蒸發系統10，包括供料機構
1、旋轉機構3、控制單元5第一承載機構7及第二承載機構9，供料機構I包括儲料腔11、第一供料管道13及第二供料管道15，儲料腔11與第一供料管道13及第二供料管道15—端連接，第一供料管道13另一端對接第一承載機構7，第二供料管道15另一端對接第二承載機構9，第一承載機構7與第二承載機構9上方設置旋轉機構3。
[0020]供料機構I是為電子束蒸發系統10提供蒸發原料的部件組合，儲料腔11用以儲存供應待蒸發的蒸發原料。第一承載機構7和第二承載機構9為裝載收容蒸發原料組件，通常為載物平臺、托盤、坩禍及燒杯等，本實施例優選為坩禍。旋轉機構3為可以在二維平面內順時針或逆時針旋轉的組合部件，包括載物部件(圖未示)，載物部件連接驅動機構(圖未示)，載物部件設置驅動機構上方，驅動機構控制載物部件二維平面內旋轉，驅動機構可以是電機或驅動電機。旋轉機構3固定基底31，基底31是用于沉積形成待鍍制薄膜的襯底，所述基底31可選用玻璃基片、陶瓷基片、硅片、金屬薄片及二氧化鈦薄膜等其中的任意一種，本發明實施例優選為氯化鈉(NaCl)薄片。將基體材料和納米材料基材放置于儲料腔11中，分別通過第一供料管道13及第二供料管道15裝到第一承載機構7和第二承載機構9，然后關閉進氣閥，進行抽真空，直至達到所需真空度，啟動旋轉機構3，電子槍發射高能電子束，電子束轟擊第一基體材料和納米材料基材，在基底31上沉積成混合材料薄膜。
[0021]請參考圖2，一種混合材料薄膜的制備方法包括步驟SI預處理、步驟S2鍍膜及步驟S3樣品保存，其工藝具體實施步驟為:
[0022]步驟SI，預處理:儲料腔11分別存放基體材料和納米材料基材，基體材料通過第一供料管道13提供給電子束蒸發系統10，并儲放在第一承載機構7內，基體材料為金屬鹽材料，第一承載機構7內放置優選為氯化鈉顆粒(NaCl)。納米材料基材通過第二供料管道15提供給電子束蒸發系統10，并儲放在第二承載機構9內，納米材料基材包括金屬、合金、金屬氧化物、復合材料和陶瓷等粒徑為納米級的材料中任意一種或組合，優選金屬鎳納米材料基材。當第一承載機構7及第二承載機構9內基體材料和納米材料基材減少到一定量時，儲料腔11可以間歇性地持續供應基體材料和納米材料基材。在第一承載機構7和第二承載機構9內放置基體材料和納米材料基材，將基底31進行清洗并固定于旋轉機構3上，同時控制旋轉機構3的溫度低于300°C，最后關閉進氣閥，對電子束蒸發系統10抽真空。
[0023]步驟S2，鍍膜:調節控制單元5的頻率和位置，監測并反饋，實現調節到合適的蒸發速率，以控制納米材料基材的真空氣相沉積速率小于lnm/s，且控制NaCl是納米材料基材沉積速率的兩倍及以上，優選為NaCl和納米材料基材沉積速率比為3:1，開啟程序，制備得到納米材料基材與NaCl混合的混合材料薄膜。其中混合材料薄膜是一種塊體形態，塊體的框架為NaCl，納米材料基材分散在塊體的框架內部，且保證納米材料基材被基體材料包裹，并被間隔開來，以避免團聚，并測得混合材料薄膜中納米材料基材的粒徑為0.l-300nm。
[0024]步驟S3，樣品保存:為了防止混合材料薄膜中納米材料基材因環境、溫度及壓力影響而擴散，導致納米材料基材團聚，因此將制得的混合材料薄膜從電子束蒸發系統10制備腔(圖未示)取出，保存在溫度低于50°C的真空干燥恒溫箱中，其保存的溫度優選為25°C、低于25°C或(TC的真空干燥恒溫箱中。
[0025]混合材料薄膜是采用前述混合材料薄膜制備方法制備，具體是在真空氣相沉積系統內，通過調節納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備獲得。其中真空氣相沉積系統包括電子束蒸發系統、熱蒸發沉積系統、離子束濺射系統、分子束外延系統及磁控濺射沉積系統等任意一種。
[0026]本發明一些較優的實施例中，可采用所述混合材料薄膜制備方法制備厚度范圍不限制的膜或塊體;并可采用所述混合材料薄膜制備方法制備其它跨界材料。
[0027]混合材料薄膜包括納米材料基材與基體材料，其中納米材料基材被基體材料間隔開。混合材料薄膜的每個單元由多個基體材料顆粒包圍一個納米材料基材顆粒組成，每個單元是一個類似晶胞結構的獨立基本單元、或無序結構獨立的基本單元，或與相鄰基本單元共用基體材料顆粒結構基本單元，其中優選為多個基體材料顆粒形成體心立方式的晶體結構單元，納米材料基材顆粒位于單元的體心;或為多個基體材料顆粒形成球體結構單元，納米材料基材顆粒位于單元的球心。因此納米材料基材顆粒被基體材料顆粒間隔開，納米材料基材顆粒間彼此不接觸，在混合材料薄膜中納米材料基材粒徑為0.1-300nm。混合材料薄膜可以是由所述多個單元陣列式規整排列、只有一維方向有序排列、分層排列(其中層與層之間平行，每層可以一維有序或無序排列)及無序排列其中任意一種或幾種組合方式排列，堆砌緊密，形成結構密實的混合材料薄膜。
[0028]由于混合材料薄膜中的單個納米材料基材顆粒被多個基體材料顆粒間隔開，因此能有效地阻止納米材料基材擴散，從而團聚形成大顆粒，影響納米材料基材的各項性能，所以可以通過制備混合材料薄膜，用于保存納米材料基材。
[0029]混合材料薄膜的使用方法的工藝包括提取使用混合材料薄膜中的納米材料基材，進行使用。具體實施步驟為將前述制得的混合材料薄膜從真空干燥室內取出，放入洗液中超聲分散或攪拌器攪拌，直至將混合材料薄膜中的基體材料NaCl完全溶解。洗液包括去離子水、氯化鈉溶液或其他可以溶解基體材料，不溶解納米材料基材的溶劑或溶液，同時基體材料、洗液及納米材料基材間不反應且不生成沉淀物，本實施例優選為去離子水或氯化鈉溶液其中任意一種。采用離心機將上述懸浮濁液經沉降，再通過過濾或離心任意一種方法，將溶液與沉淀物質分離，清洗得到不溶解于該洗液的沉淀物質，最后進行干燥，便可得到目標納米材料基材。其中不溶解與溶解相對立，是指兩種及以上物質混合，一相物質不分散到另一相當中，形成均勻相。不反應與反應相對立，是指物質沒有發生變化且沒有新物質生成。生成沉淀物質是指由于布朗運動、渦流、熱效應或聲波等的作用，相互碰撞而團聚成較大的顆粒，而聚沉或發生反應生成的新物質無法分散到洗液中，形成均勻相而沉淀。
[0030]與現有技術相比，本發明一種混合材料薄膜的制備方法具有以下優點:采用將納米材料基材與基體材料制成混合材料薄膜，從而能夠很好的間隔開納米材料基材。同時混合材料薄膜選用金屬鹽(如NaCl)做基體材料，方便提取，避免使用有機溶劑或強酸強堿溶液，清潔無毒害，不會對環境造成影響，同時保證了納米材料基材的純度，又不影響其各項性能。制備薄膜化的混合材料薄膜用來使納米材料基材顆粒分離隔開，避免納米材料基材團聚，能長期保存納米材料基材。提取納米材料基材時，只需將混合材料薄膜超聲分散在洗液中，然后清洗，再分離干燥即可，從混合材料薄膜中提取納米材料基材的方法操作方便，從而可實現便捷取用納米材料基材。
[0031]以上所述僅為本發明較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明原則之內所作的任何修改，等同替換和改進等均應包含本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種混合材料薄膜的制備方法，其特征在于:包括 步驟SI，提供基體材料和納米材料基材； 及步驟S2，調節所述納米材料基材和基體材料的真空氣相沉積速率制備得到混合材料薄膜，其中納米材料基材被基體材料間隔開。2.如權利要求1所述混合材料薄膜的制備方法，其特征在于:在步驟S2中，調節納米材料基材的真空氣相沉積速率小于I nm/s，基體材料的真空氣相沉積速率為納米材料基材的兩倍以上。3.如權利要求1所述的混合材料薄膜的制備方法，其特征在于:所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復合材料或陶瓷等粒徑為納米級別材料中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。4.一種混合材料薄膜，其特征在于:包括納米材料基材與基體材料，納米材料基材由基體材料間隔開。5.如權利要求4所述的混合材料薄膜，其特征在于:所述納米材料基材為金屬、合金、金屬氧化物、復合材料或陶瓷中任意一種或幾種組合;基體材料為金屬鹽固體。6.如權利要求4或5所述的混合材料薄膜，其特征在于:所述基體材料為氯化鈉。7.—種混合材料薄膜的用途，其特征在于:權1-3中任意一項所述的混合材料薄膜用于保存納米材料基材。8.一種混合材料薄膜的使用方法，其特征在于:將權4或5所述混合材料薄膜中的納米材料基材進彳T提取。9.如權利要求8所述的混合材料薄膜的使用方法，其特征在于:將所述混合材料薄膜分散于洗液中，提取不溶解的納米材料基材。10.如權利要求8所述的混合材料薄膜的使用方法，其特征在于:所述洗液溶解基體材料，不溶解納米材料基材，同時基體材料、洗液及納米材料基材之間不發生反應。
【文檔編號】C23C14/32GK106086798SQ201610380737
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月31日
【發明人】閆宗楷, 向勇, 李光, 李明, 劉雯, 李響
【申請人】電子科技大學