一種高鈧含量鋁鈧合金及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種高鈧含量鋁鈧合金及其制備方法，屬于高性能鋁合金材料制備技術領域。該高鈧含量鋁鈧合金中，鈧元素的重量百分含量為55％～70％，其余為鋁元素。其制備方法包括：1)篩粉：將鋁粉和鈧粉分別過不同目數的篩子，篩分出所需粒度的原料；2)配料：分別稱取一定量的鋁粉和鈧粉，并將鋁粉、鈧粉按照一定質量比例混合；3)研磨：將鋁鈧混合粉放入球磨機中進行充分研磨，使其混合均勻；4)燒結：將研磨均勻的鋁鈧混合粉裝入模具，使用液壓機進行預壓后，裝爐并設定燒結程序進行燒結制備鋁鈧合金。通過本發明制備的鋁鈧合金具有致密度高、鈧含量高、成分均勻性好且后續可加工性好的特性，可為特殊領域用濺射靶材提供可靠的原料。
【專利說明】
一種高杭含量鋁杭合金及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種高鈧含量鋁鈧合金及其制備方法，該合金主要用于特殊領域濺射靶材，屬于高性能鋁合金材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]鋁中添加一定的鈧，可起到細化晶粒、提高再結晶溫度、改善抗腐蝕性、提高強度和塑性等作用，因此鋁鈧合金具有高強度、耐腐蝕性、耐高溫且可焊性好的綜合性能，在航空航天、核能工程等尖端科技領域以及交通運輸、家用電器等領域具有廣泛的應用。隨著科技的高速發展，以及各國對關鍵領域用關鍵材料研究的重視，對高鈧含量鋁鈧合金靶材的需求也日益增加。
[0003]金屬鈧的熔點高達1541°C，化學性質活潑，與鋁的熔點相差較大，直接熔合時兩者不易混合均勻，形成的鋁鈧化合物晶粒粗大，偏析嚴重。因此制備鋁鈧合金時，鈧必須以中間合金的形式加入。即制備鋁鈧合金前，需要先通過對摻法、熔鹽電解法、金屬鋁熱還原法等方法制備含鈧中間合金。且現有工藝制備的鋁鈧合金中鈧含量在0.05%?2.0%范圍內，鈧含量在10%以上的招鈧合金目前還未見報道。
[0004]因此，研究開發出一種簡單、快速的制備高鈧含量鋁鈧合金的方法，對于關鍵領域用濺射靶材的發展具有十分重要的現實意義。
【發明內容】
[0005]本發明的目的之一在于提供一種高鈧含量鋁鈧合金。
[0006]本發明的上述發明目的是通過以下技術方案達到的:
[0007]一種高鈧含量鋁鈧合金，其特征在于:鈧元素的質量百分含量為55%?70 %，其余為鋁元素。
[0008]優選地，所述合金的厚度為5?20mm，致密度多99%。
[0009]本發明的另一目的提供一種簡單、快速的制備高鈧含量鋁鈧合金的方法。
[0010]本發明的上述發明目的是通過以下技術方案達到的:
[0011 ] 一種高鈧含量鋁鈧合金，其制備步驟如下:
[0012]I)將鋁粉和鈧粉分別過不同目數的篩子，篩分出所需粒度的原料；
[0013]2)按鋁鈧合金的成分含量計算出每爐燒結所需的原料鋁、鈧的重量，分別稱取；
[0014]3)將鋁粉和鈧粉混合放入行星球磨機中，使粉末機械合金化；
[0015]4)將研磨好的鋁鈧混合粉末裝入模具，預壓，將模具裝入燒結爐，抽真空，充氬氣洗爐，再抽真空，然后，設定升溫和加壓程序，充氬氣，出爐，得到鋁鈧合金。
[0016]優選地，所述步驟I)中所述篩分出的鋁粉為200目，鈧粉為50?100目。
[0017]優選地，所述步驟I)中所述鋁粉的純度彡99.99wt% ;所述鈧粉的純度彡99.9wt% ο
[0018]優選地，所述步驟2)中所述鈧粉的量為55?70重量％。
[0019]優選地，所述步驟3)中所述行星球磨機的球磨速度為200?800r/min，正反轉交替進行研磨2?5小時。
[0020]優選地，所述步驟4)中所述模具為陶瓷模具、石墨模具或硬質合金模具。
[0021]優選地，所述步驟4)中所述預壓利用液壓機進行，所述液壓機的壓力為O?20Mpa。
[0022]優選地，所述步驟4)中所述再抽真空的壓力為IX 10—LlXlO—Mpa。
[0023]優選地，所述步驟4)中所述設定升溫和加壓程序:設定升溫速率為100°C/min，保溫時間為:10?30min，壓力為45?70Mpa。
[0024]優選地，所述步驟4)中得到所述鋁鈧合金后，利用噴砂機除去合金表面的石墨紙，然后打磨處理樣品，進行致密度等相關測試。
[0025]本發明利用粉末燒結法，通過調整原料的粒度、燒結工藝參數達到保證合金成分均勻性、提高合金致密度的目的。鋁鈧合金的厚度:5?20mm，致密度多99%，鈧元素的質量百分含量為55%?70%，其余為鋁元素。
[0026]本發明的主要優點:該方法操作簡單、昂貴的金屬鈧的利用率高、有利于產業化應用。通過此法制備的鋁鈧合金具有致密度高(多99%)、鈧含量高(55%?70%)、成分均勻性好且后續可加工性好的特性，滿足特殊領域用濺射靶材的需求。
[0027]下面通過【具體實施方式】對本發明做進一步說明，但并不意味著對本發明保護范圍的限制。
【具體實施方式】
[0028]實施例1
[0029]將純度99.99wt%的鋁粉，純度99.9的％的鈧粉分別過不同目數的篩子，篩分出200目的鋁粉和50?100目的鈧粉;200目的鋁粉和50?100目的鈧粉按質量百分比為45:55的比例混合。將上述粉末放入行星球磨機中正反轉交替研磨5h，球磨轉速為300r/min。然后將研磨好的粉末裝入Φ60的硬質合金模具，利用液壓機在20Mpa的壓力下預壓。預壓后，將模具裝入燒結爐。抽真空，充氬氣洗爐，再抽真空至I X 10—3Mpa,設定升溫速率為100°C/min，保溫時間為30min，燒結壓力為65Mpa，進行燒結。程序運行結束，充氬氣，出爐，得到本發明的鋁鈧合金，進行表面處理，利用噴砂機除去合金表面的石墨紙，然后打磨處理樣品，進行致密度等相關測試。
[0030]利用阿基米德排水法測試樣品的密度，并計算樣品的致密度。使用ICP-AES(等離子發射光譜法)、掃描電子顯微鏡分析樣品的性能。按上述方法所制備的鋁鈧合金的厚度為1mm，致密度為99.20%,鈧含量為55wt %。
[0031]實施例2
[0032]將純度99.999%的鋁粉，純度99.99%的鈧粉分別過不同目數的篩子，篩分出200目的鋁粉和50?100目的鈧粉;200目的鋁粉和50?100目的鈧粉按質量百分比為40:60的比例混合。將上述粉末放入行星球磨機中正反轉交替研磨5h，球磨轉速為300r/min。然后將研磨好的粉末裝入Φ40硬質合金模具，利用液壓機在15Mpa的壓力下預壓。預壓后，將模具裝入燒結爐。抽真空，充氬氣洗爐，再抽真空至I X 10—3Mpa,設定升溫速率為100°C/min，保溫時間為20min，壓力為55Mpa，進行燒結。程序運行結束，充氬氣，出爐，得到本發明的鋁鈧合金，進行表面處理，利用噴砂機除去合金表面的石墨紙，然后打磨處理樣品，進行致密度等相關測試。
[0033]利用阿基米德排水法測試樣品的密度，并計算樣品的致密度。使用ICP-AES(等離子發射光譜法)、掃描電子顯微鏡分析樣品的性能。按上述方法所制備的鋁鈧合金的厚度為15mm，致密度為99.32%,鈧含量為60wt %。
[0034]實施例3
[0035]將純度99.99%的鋁粉，純度99.9%的鈧粉分別過不同目數的篩子，篩分出200目的鋁粉和50?100目的鈧粉;200目的鋁粉和50?100目的鈧粉按質量百分比為35:65的比例混合。將上述粉末放入行星球磨機中研磨3h，球磨轉速為200r/min。然后將研磨好的粉末裝入Φ30的石墨模具，利用液壓機在1Mpa的壓力下預壓。預壓后，將模具裝入燒結爐。抽真空，充氬氣洗爐，再抽真空至1\10—^^&，設定升溫速率為100°(:/1^11，保溫時間為101^11，壓力為45Mpa，進行燒結。程序運行結束，充氬氣，出爐，得到本發明的鋁鈧合金，進行表面處理，利用噴砂機除去合金表面的石墨紙，然后打磨處理樣品，進行致密度等相關測試。
[0036]利用阿基米德排水法測試樣品的密度，并計算樣品的致密度。使用ICP-AES(等離子發射光譜法)、掃描電子顯微鏡分析樣品的性能。按上述方法所制備的鋁鈧合金的厚度為1mm，致密度為99.69%,鈧含量為65wt %。
[0037]實施例4
[0038]將純度99.99%的鋁粉，純度99.9%的鈧粉分別過不同目數的篩子，篩分出200目的鋁粉和50?100目的鈧粉;200目的鋁粉和50?100目的鈧粉按質量百分比為30:70的比例混合。將上述粉末放入行星球磨機中研磨2h，球磨轉速為200r/min。然后將研磨好的粉末裝入Φ 10的石墨模具，利用液壓機在5Mpa的壓力下預壓。預壓后，將模具裝入燒結爐。抽真空，充氬氣洗爐，再抽真空至I X 10—2Mpa,設定升溫速率為100°C/min，保溫時間為lOmin，壓力為40Mpa，進行燒結。程序運行結束，充氬氣，出爐，得到本發明的鋁鈧合金，進行表面處理，利用噴砂機除去合金表面的石墨紙，然后打磨處理樣品，進行致密度等相關測試。
[0039]利用阿基米德排水法測試樣品的密度，并計算樣品的致密度。使用ICP-AES(等離子發射光譜法)、掃描電子顯微鏡分析樣品的性能。按上述方法所制備的鋁鈧合金的厚度為1mm，致密度為99.62%,鈧含量為70wt %。
[0040]本發明制備的鋁鈧合金具有致密度高、鈧含量高、成分均勻性好且后續可加工性好的特性。合金中鈧含量可到達50%以上，合金致密度多99%。可為特殊領域用濺射靶材提供可靠的原料。
[0041]上述實施例中僅僅舉出本發明高鈧含量鋁鈧合金的部分內容，具體的燒結壓力、球磨情況以及保溫時間等參數，可根據模具大小以及所需樣品的厚度進行調整。因此以上的說明所包含的技術方案應視為例示性，而非用以限制本發明申請專利的保護范圍。
【主權項】
1.一種高鈧含量鋁鈧合金，其特征在于:鈧元素的重量百分含量為55 %?70 %，其余為鋁元素。2.根據權利要求1所述的高鈧含量鋁鈧合金，其特征在于:所述合金的致密度多99%;所述合金的厚度為5?20mm。3.—種高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，包括如下步驟: 1)將鋁粉和鈧粉分別過不同目數的篩子，篩分出所需粒度的原料； 2)按鋁鈧合金的成分含量計算出每爐燒結所需的原料鋁、鈧的重量，分別稱取； 3)將招粉和鈧粉混合放入行星球磨機中，使粉末機械合金化； 4)將研磨好的鋁鈧混合粉末裝入模具，預壓，將模具裝入燒結爐，抽真空，充氬氣洗爐，再抽真空，然后，設定升溫和加壓程序，充氬氣，出爐，得到鋁鈧合金。4.根據權利要求3所述的高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中所述篩分出的鋁粉為200目，鈧粉為50?100目；所述鋁粉的純度多99.99%;所述鈧粉的純度≥99.9%。5.根據權利要求3所述的高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中所述鈧粉的量為55?70重量％。6.根據權利要求3所述的高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中所述行星球磨機的球磨速度為200?800r/min，正反轉交替進行研磨2?5小時。7.根據權利要求3所述的高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中所述模具為陶瓷模具、石墨模具或硬質合金模具。8.根據權利要求3所述的高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中所述預壓工具為液壓機，所述液壓機的壓力為O?20Mpa;所述再抽真空的壓力為I X KT1-1 X10—3Mpao9.根據權利要求3所述的高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中所述設定升溫和加壓程序:設定升溫速率為100°C/min，保溫時間為:10?30min，壓力為45?70Mpao10.根據權利要求3所述的高鈧含量鋁鈧合金的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中得到所述鋁鈧合金后，利用噴砂機除去合金表面的石墨紙，然后打磨處理樣品，進行測試。
【文檔編號】C22C1/04GK106086567SQ201610677045
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月16日 公開號201610677045.1, CN 106086567 A, CN 106086567A, CN 201610677045, CN-A-106086567, CN106086567 A, CN106086567A, CN201610677045, CN201610677045.1
【發明人】柳旭, 張國清, 蔡正旭, 李剛, 宋文杰, 焦磊
【申請人】北京有色金屬與稀土應用研究所