Nb?Si?Ti?Hf?ZrC復合材料及其制備方法

文檔序號：10716271閱讀：782來源：國知局

Nb?Si?Ti?Hf?ZrC復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種Nb?Si?Ti?Hf?ZrC復合材料，由以下摩爾百分比的成分組成：Si 3％～11％，Ti 4％～12％，Hf 3％～7％，ZrC 3％～7％，余量為Nb和不可避免的雜質。另外，本發明還提供了一種制備該Nb?Si?Ti?Hf?ZrC復合材料的方法，包括以下步驟：一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中混合均勻，烘干后粉碎得到混合粉料；二、將混合粉料置于熱壓燒結爐進行熱壓燒結，得到Nb?Si?Ti?Hf?ZrC復合材料。本發明Nb?Si?Ti?Hf?ZrC復合材料具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300℃的空氣環境中。
【技術領域】
[000?]本發明屬于復合材料制備技術領域，具體涉及一種Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料及其制備方法。 Nb-S i -T i -Hf-ZrC復合材料及其制備方法
【背景技術】
[0002] 隨著航空航天技術的發展，各種新型飛行器飛行距離和飛行速度的提高，要求發動機具有更高的推重比及工作效率，人們對輕質、高強和抗氧化的高溫結構材料提出了越來越高的要求。而現有發動機所用的鎳基高溫合金由于受其自身熔點的限制，使用溫度上限僅為1100 °C。因此，研制替代鎳基超合金的超高溫材料勢在必行。鈮(Nb)是難熔金屬中密度最小元素，鈮合金與其它難熔金屬相比有高的比強度、優異的室溫塑性，良好的加工性能和焊接性能，能作為高溫結構材料。但鈮合金在高溫氧化氣氛中災難性的氧化行為嚴重研制了其在工程上的應用。Nb 5Si3金屬間化合物，具有優異的機械和物理性能，譬如：高熔點 (2783K)，低密度、高硬度、良好的高溫強度。因此，Nb 5Si3金屬間化合物在超高溫結構材料上有著潛在的應用前景。但是，Nb5Si 3具有低的室溫斷裂韌性，阻礙了它作為高溫結構材料的應用。Nb具有高熔點（2468Γ)和良好的室溫塑性及韌性，熱膨脹系數與鈮硅化合物相近。鈮和Nb 5Si3在較大的溫度范圍和較寬的成份范圍內能穩定共存，兩相之間具有良好的界面相容性和熱力學穩定性。另外，Nb-Si復合材料有寬的Nb 5Si3和Nbss(鈮固溶體)兩相區，可通過共晶和共析反應產生微觀組織變化制備復合材料。因此，由韌性較好的鈮和鈮硅化合物組成的Nb-Si復合材料被認為是最有開發應用前景的超高溫結構材料之一。然而，Nb-Si復合材料在高溫氧化氣氛中迅速氧化失重，使Nb-Si復合材料難以在工程上得到應用。添加 Ti、 V、Hf、Zr、Cr、Mn、S i和Be等元素可減小氧在銀中的擴散率，從而改善Nb-S i復合材料的抗氧化性能。合金化的方法雖對Nb-Si復合材料的抗氧化性能有所改善，但合金化元素的加入量必須超過一個臨界值才能對基體起到保護作用，這將惡化材料的其他性能，特別是造成基體高溫機械性能的下降。因此，通過單一的合金化方法無法獲得韌性好、熔點高、高溫強度高和抗氧化的Nb-Si復合材料。

【發明內容】

[0003] 本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，該Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為627MPa~ 785MPa，斷裂韌性為IlMPa · m1/2~18MPa · m1/2，1300°C抗拉強度為315MPa~426MPa，在 1300 。(:空氣環境中氧化IOOh后材料損失僅為0.037mg/cm2~0.015mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，其特征在于，由以下摩爾百分比的成分組成：Si 3%~11%，Ti 4%~12%，Hf 3%~ 7%，ZrC 3%~7%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0005] 上述的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，其特征在于，由以下摩爾百分比的成分組成： Si 4%~10%，Ti 6%~10%，Hf 4%~6%，ZrC 4%~6%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0006]上述的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，其特征在于，由以下摩爾百分比的成分組成： Si 7%，Ti 8%，Hf 5%，ZrC 5%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0007]另外，本發明還提供了一種制備上述Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
[0008] 步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中球磨混合均勻，然后在真空條件下烘干，粉碎后得到混合粉料；
[0009] 步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度不大于1.2 XHT 2Pa，溫度為1700°C~1800°C，壓力為30MPa~50MPa的條件下熱壓燒結Ih~2h，隨爐冷卻后得到Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0010]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述Si粉、Ti粉和ZrC粉的質量純度均不小于 99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%。
[0011] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述Si粉和ZrC粉的粒徑均不大于Ιμπι，所述Ti 粉和Nb粉的粒徑均不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι。
[0012] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨為濕法球磨，所述濕法球磨的過程中采用無水乙醇為分散劑，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的 2~3倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g。
[0013] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨機的轉速為400rpm~500rpm，所述濕法球磨的球料質量比為(6~10): 1，球磨時間為20h~30h。
[0014] 上述的方法，其特征在于，步驟一中所述烘干的溫度為90°C~100°C。
[0015] 本發明與現有技術相比具有以下優點：
[0016] 1、本發明提供了一種Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，該Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為627MPa~785MPa，斷裂韌性為IlMPa · m1/2~18MPa · m1/2，1300°C 抗拉強度為315MPa~426MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有0.037mg/cm2 ~0.015mg/cm2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0017] 2、本發明采用機械合金化和熱壓燒結的工藝過程制備Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，該方法具有能耗低、周期短的優點，制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由Nbss相、Nb5Si 3 相和ZrC相組成，細小的Nb5Si3金屬間化合物相和ZrC陶瓷相均勻分布Nb基體中。
[0018] 3、本發明將Ti引入到Nb-Si復合材料體系中，改善了 Nb基體的抗氧化性能，降低了復合材料的密度，提高了復合材料的斷裂韌性;將ZrC引入到Nb-Si復合材料體系中，極大提高了Nb-Si系復合材料的力學性能和高溫抗氧化性能。
[0019] 4、本發明采用Ti、Hf多成分合金化和ZrC陶瓷相多相復合技術，使Nb-Si-Ti-Hf- ZrC復合材料的室溫斷裂韌性、高溫抗拉強度和高溫抗氧化能力達到了良好平衡。
[0020] 下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發明實施例1制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0022] 實施例1
[0023] 本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由以下摩爾百分比的成分組成：Si 7%，Ti 8%，Hf 5%，ZrC 5%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0024]本實施例Nb-S i -T i -Hf-ZrC復合材料的制備方法包括以下步驟：
[0025]步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優選地，所述硅粉的質量純度不小于99.99%，所述鈦粉的質量純度不小于99.99%，所述Si粉的質量純度不小于99%，所述Ti粉的質量純度不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述ZrC粉的質量純度不小于99%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%，所述Si粉的粒徑不大于Ιμπι，所述Ti粉的粒徑不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι，所述Zr C粉的粒徑不大于1 μπι，所述Nb粉的粒徑不大于5μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf 粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的2.5倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g;所述球磨機為行星式球磨機，優選地，所述球磨機的轉速為450rpm，濕法球磨的球料質量比為8:1，球磨時間為25h;所述烘干的溫度優選為95°C ;
[0026]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度為1.2X KT2Paj^ 度為1750 °C，壓力為40MPa的條件下熱壓燒結1.5h，隨爐冷卻后得到Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0027]本實施例制備的Nb-S i -T i -Hf-Zr C復合材料的顯微組織如圖1所示。從圖1中可以看出，本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料含有鈮固溶體(Nbss)相、Nb5Si3金屬間化合物相和ZrC陶瓷相。圖1中，灰色的晶粒為Nbss相，黑灰色的晶粒為Nb 5Si3金屬間化合物相，黑色的晶粒為ZrC陶瓷相。Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的基體由粗大的Nbss組成，細小的 Nb5Si3金屬間化合物相均勾分布在Nbss基體中。亞微米ZrC陶瓷顆粒分布在晶界。這種均勾分布的Nb5Si 3金屬間化合物相和ZrC陶瓷顆粒對Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料產生強烈的彌散強化，在高溫變形過程中阻礙晶界的滑移，極大地提高了 Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的高溫力學性能。同時，由于基體由良好塑性的粗大的Nb組成，并且呈連續分布(如圖1所示），這種理想的組織不僅使Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料具有優異的室溫和高溫力學性能，而且具有較好的室溫斷裂韌性。進一步測試本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料中鈮固溶體 (Nbss)相、Nb5Si3金屬間化合物相和ZrC相的化學成分組成，結果見表1。
[0028]表1實施例1制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的化學成分組成

[0031] 從表1可以看出，合金化元素 Ti和Hf主要固溶在Nb中形成Nbss。由于Hf元素與氧有很高的親和力，將Hf元素添加到Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料中，將大大降低氧在Nb基體中的含量，減少了氧對Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的不利影響，從而大大改善了Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的斷裂韌性。Ti固溶在Nb中，不但提高了Nbss的塑性，提高了材料的斷裂韌性，同時有利于在材料表面形成緊密連續的氧化層，減少裂紋的產生和氧氣的滲入，從而改善 Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的氧化性能。另一方面，在高溫氧化氣氛中，由于Ti、Hf合金化元素以及ZrC陶瓷相的作用，在Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料表面形成一層致密的ZrO 2氧化膜，阻止外面的氧氣浸入造成繼續氧化，使復合材料的高溫抗氧化性能得到極大的提高。
[0032]本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為785MPa，斷裂韌性為18MPa · mV2，1300°C抗拉強度為426MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有〇.〇15mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0033] 實施例2
[0034] 本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由以下摩爾百分比的成分組成：Si 3%，Ti 4%，Hf 3%，ZrC 3%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0035]本實施例Nb-S i -T i -Hf-ZrC復合材料的制備方法包括以下步驟：
[0036]步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優選地，所述硅粉的質量純度不小于99.99%，所述鈦粉的質量純度不小于99.99%，所述Si粉的質量純度不小于99%，所述Ti粉的質量純度不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述ZrC粉的質量純度不小于99%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%，所述Si粉的粒徑不大于Ιμπι，所述Ti粉的粒徑不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι，所述Zr C粉的粒徑不大于1 μπι，所述Nb粉的粒徑不大于5μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf 粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的2倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g;所述球磨機為行星式球磨機，優選地，所述球磨機的轉速為400rpm，濕法球磨的球料質量比為6:1，球磨時間為 20h;所述烘干的溫度優選為90°C ;
[0037]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度為1.2X KT2Paj^ 度為1700 °C，壓力為30MPa的條件下熱壓燒結lh，隨爐冷卻后得至IjNb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0038]本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為627MPa，斷裂韌性為IlMPa · mV2，1300°C抗拉強度為315MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有〇.〇37mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0039] 實施例3
[0040] 本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由以下摩爾百分比的成分組成：Si 11%，Ti 12%，Hf 7%，ZrC 7%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0041 ]本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的制備方法包括以下步驟：
[0042]步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優選地，所述硅粉的質量純度不小于99.99%，所述鈦粉的質量純度不小于99.99%，所述Si粉的質量純度不小于99%，所述Ti粉的質量純度不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述ZrC粉的質量純度不小于99%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%，所述Si粉的粒徑不大于Ιμπι，所述Ti粉的粒徑不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι，所述Zr C粉的粒徑不大于1 μπι，所述Nb粉的粒徑不大于5μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf 粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的2倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g;所述球磨機為行星式球磨機，優選地，所述球磨機的轉速為500rpm，濕法球磨的球料質量比為10:1，球磨時間為30h;所述烘干的溫度優選為HKTC ;
[0043]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度為1.2X KT2Pa,溫度為1800 °C，壓力為50MPa的條件下熱壓燒結2h，隨爐冷卻后得到Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0044]本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為630MPa，斷裂韌性為12MPa · m1/2，1300°C抗拉強度為421MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有〇.〇21mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0045] 實施例4
[0046] 本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由以下摩爾百分比的成分組成：Si 4%，Ti 6%，Hf 4%，ZrC 4%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0047]本實施例Nb-S i -T i -Hf-ZrC復合材料的制備方法包括以下步驟：
[0048]步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優選地，所述硅粉的質量純度不小于99.99%，所述鈦粉的質量純度不小于99.99%，所述Si粉的質量純度不小于99%，所述Ti粉的質量純度不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述ZrC粉的質量純度不小于99%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%，所述Si粉的粒徑不大于Ιμπι，所述Ti粉的粒徑不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι，所述Zr C粉的粒徑不大于1 μπι，所述Nb粉的粒徑不大于5μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf 粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的1.5倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g;所述球磨機為行星式球磨機，優選地，所述球磨機的轉速為450rpm，濕法球磨的球料質量比為8:1，球磨時間為25h;所述烘干的溫度優選為HKTC ;
[0049]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度為1.2X KT2Pa,溫度為1750 °C，壓力為50MPa的條件下熱壓燒結lh，隨爐冷卻后得至IjNb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0050]本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為715MPa，斷裂韌性為16MPa · m1/2，1300°C抗拉強度為391MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有〇.〇31mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0051 ] 實施例5
[0052] 本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由以下摩爾百分比的成分組成：Si 10%，Ti 10%，Hf 6%，ZrC 6%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0053]本實施例Nb-S i -T i -Hf-ZrC復合材料的制備方法包括以下步驟：
[0054]步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優選地，所述硅粉的質量純度不小于99.99%，所述鈦粉的質量純度不小于99.99%，所述Si粉的質量純度不小于99%，所述Ti粉的質量純度不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述ZrC粉的質量純度不小于99%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%，所述Si粉的粒徑不大于Ιμπι，所述Ti粉的粒徑不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι，所述Zr C粉的粒徑不大于1 μπι，所述Nb粉的粒徑不大于5μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf 粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的1.5倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g;所述球磨機為行星式球磨機，優選地，所述球磨機的轉速為400rpm，濕法球磨的球料質量比為8:1，球磨時間為30h;所述烘干的溫度優選為HKTC ;
[0055]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度為1.2X KT2Pa,溫度為1800 °C，壓力為50MPa的條件下熱壓燒結lh，隨爐冷卻后得至IjNb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0056]本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為702MPa，斷裂韌性為15MPa · m1/2，1300°C抗拉強度為379MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有〇.〇27mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0057] 實施例6
[0058] 本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由以下摩爾百分比的成分組成：Si 4%，Ti 6%，Hf 6%，ZrC 6%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0059]本實施例Nb-S i -T i -Hf-ZrC復合材料的制備方法包括以下步驟：
[0060]步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優選地，所述硅粉的質量純度不小于99.99%，所述鈦粉的質量純度不小于99.99%，所述Si粉的質量純度不小于99%，所述Ti粉的質量純度不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述ZrC粉的質量純度不小于99%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%，所述Si粉的粒徑不大于Ιμπι，所述Ti粉的粒徑不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι，所述Zr C粉的粒徑不大于1 μπι，所述Nb粉的粒徑不大于5μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf 粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的2倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g;所述球磨機為行星式球磨機，優選地，所述球磨機的轉速為500rpm，濕法球磨的球料質量比為10:1，球磨時間為20h;所述烘干的溫度優選為HKTC ;
[0061]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度為1.2X KT2Paj^ 度為1700 °C，壓力為40MPa的條件下熱壓燒結lh，隨爐冷卻后得到Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0062]本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為678MPa，斷裂韌性為13MPa · m1/2，1300°C抗拉強度為365MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有〇.〇31mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0063] 實施例7
[0064] 本實施例Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料由以下摩爾百分比的成分組成：Si 3%，Ti 4%，Hf 7%，ZrC 7%，余量為Nb和不可避免的雜質。
[0065]本實施例Nb-S i -T i -Hf-ZrC復合材料的制備方法包括以下步驟：
[0066]步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優選地，所述硅粉的質量純度不小于99.99%，所述鈦粉的質量純度不小于99.99%，所述Si粉的質量純度不小于99%，所述Ti粉的質量純度不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述ZrC粉的質量純度不小于99%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%，所述Si粉的粒徑不大于Ιμπι，所述Ti粉的粒徑不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι，所述Zr C粉的粒徑不大于1 μπι，所述Nb粉的粒徑不大于5μπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf 粉、ZrC粉和Nb粉質量之和的1倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g;所述球磨機為行星式球磨機，優選地，所述球磨機的轉速為500rpm，濕法球磨的球料質量比為8:1，球磨時間為 28h;所述烘干的溫度優選為95°C ;
[0067]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度為1.2X KT2Paj^ 度為1750 °C，壓力為50MPa的條件下熱壓燒結2h，隨爐冷卻后得至IjNb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料。
[0068]本實施例制備的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料在室溫條件下的抗拉強度為631MPa，斷裂韌性為17MPa · m1/2，1300°C抗拉強度為415MPa，在1300°C空氣環境中氧化IOOh后材料損失只有〇.〇18mg/cm 2,具有高強度、高韌性和高溫抗氧化的特點，能夠應用于1300°C的空氣環境中。
[0069]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，其特征在于，由以下摩爾百分比的成分組成：Si 3%~ll%，Ti 4%~12%，Hf 3%~7%，ZrC 3%~7%，余量為Nb和不可避免的雜質。2. 根據權利要求1所述的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，其特征在于，由以下摩爾百分比的成分組成：Si 4%~10%，Ti 6%~10%，Hf 4%~6%，ZrC 4%~6%，余量為Nb和不可避免的雜質。3. 根據權利要求2所述的Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料，其特征在于，由以下摩爾百分比的成分組成:Si 7%，Ti 8%，Hf 5%，ZrC 5%，余量為Nb和不可避免的雜質。4. 一種制備如權利要求1、2或3所述Nb-Si-Ti-Hf-ZrC復合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb粉置于球磨機中球磨混合均勻，然后在真空條件下烘干，粉碎后得到混合粉料；步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結爐中，在真空度不大于1.2 Xl(T2Pa，溫度為1700°C~1800°C，壓力為30MPa~50MPa的條件下熱壓燒結lh~2h，隨爐冷卻后得到他-S i -T i -Hf-Zr C 復合材料。5. 根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述Si粉、Ti粉和ZrC粉的質量純度均不小于99%，所述Hf粉的質量純度不小于98%，所述Nb粉的質量純度不小于99.9%。6. 根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述Si粉和ZrC粉的粒徑均不大于1 μπι，所述T i粉和Nb粉的粒徑均不大于5μηι，所述Hf粉的粒徑不大于1 Ομπι。7. 根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨為濕法球磨，所述濕法球磨的過程中采用無水乙醇為分散劑，所述無水乙醇的體積為Si粉、Ti粉、Hf粉、ZrC粉和Nb 粉質量之和的2~3倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g。8. 根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨機的轉速為400rpm~ 500rpm，所述濕法球磨的球料質量比為(6~10): 1，球磨時間為20h~30h。9. 根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述烘干的溫度為90°C~100°C。
【文檔編號】C22C1/05GK106086564SQ201610470780
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月24日
【發明人】喻吉良, 鄭欣, 王峰, 劉輝, 夏明星
【申請人】西北有色金屬研究院

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