一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，首先將Ti粉、Al粉和石墨粉按照2:(1～1.2):1的摩爾比混合，然后研磨得到混合粉料；然后將混合粉料放入模具中進行冷壓得到生坯；最后將生坯預熱后加入到溫度為700～900℃的Al熔體內，反應結束后將坯體從熔體內取出冷卻，即得到原位三維連續增強Al基復合材料。本發明利用Al?Ti?C體系熱爆反應，能夠快速制備原位三維連續增強Al基復合材料。
【專利說明】
一種制備原位三維連續増強AI基復合材料的方法
技術領域
[0001]本發明屬于先進金屬基復合材料制備領域，具體涉及一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法。
【背景技術】
[0002]三維連續增強Al基復合材料又名網絡交叉Al基復合材料，其增強體與Al基體在三維空間連續并相互貫通呈網絡機構。此復合構型較傳統顆粒、纖維增強Al基復合材料更有助于充分發揮增強體、基體性能。因此，三維連續增強Al基復合材料具有高強度、高硬度、良好的抗磨損性能和抗熱震性能，較高的熱導率，較低的熱膨脹系數，在航空航天、汽車、電子、機械制造等領域具有廣泛的應用前景。目前，三維連續增強Al基復合材料制備方法主要為預制件浸滲成型法，其一般包括多孔增強預制件制備與Al熔體填充兩個步驟。多孔預制件可通過有機前驅體浸漬法、粉末燒結法、燒蝕法、泡沫塑料掛漿法、溶膠-凝膠法等制備，但以上方法往往存在制備工藝復雜、預制件強度較低等問題。另一方面，Al熔體填充過程中通常需借助浸滲、擠壓、壓鑄等輔助工藝，且Al基體與增強體界面處易產生缺陷(裂紋、界面反應等)，進而影響復合材料使用性能。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，以克服上述現有技術存在的缺陷，本發明利用Al-T1-C體系熱爆反應在Al熔體內原位內生三維連續增強體，實現原位三維連續增強Al基復合材料的簡單快速制備。
[0004]為達到上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0005]—種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1:將Ti粉、Al粉和石墨粉按照2:(I?1.2):1的摩爾比混合，然后研磨得到混合粉料；
[0007]步驟2:將混合粉料放入模具中進行冷壓得到生坯；
[0008]步驟3:將生坯預熱處理后加入到溫度為700?900°C的Al熔體內，反應結束后將坯體從熔體內取出冷卻，即得到原位三維連續增強Al基復合材料。
[0009]進一步地，步驟I中Ti粉、Al粉和石墨粉的純度均大于99%，粒度均彡ΙΟΟμπι。
[0010]進一步地，步驟I中研磨時間為30?60min。
[0011]進一步地，步驟2中模具為內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具。
[0012]進一步地，步驟2中進行冷壓時，對模具中的混合粉料施加50?150MPa的徑向壓力，得到厚度為10?20mm的圓柱體生還。
[0013]進一步地，步驟3中生坯預熱時的溫度為700?900°C，時間為I?3min。
[0014]進一步地，步驟3中反應時間為30?60s。
[0015]一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，包括以下步驟:
[0016]步驟I:將純度大于99 %，平均粒徑為20μπι的Ti粉、純度大于99 %，平均粒徑為40μπι的Al粉和純度大于99%，平均粒徑為40μπι的石墨粉按照2:1:1的摩爾比混合，然后在玻璃研缽中充分研磨30min，得到混合粉料；
[0017]步驟2:將混合粉料放入內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在130MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為15mm的圓柱體生還；
[0018]步驟3:將生坯在8000C的溫度下預熱2min，然后放入800°C的Al熔體內，靜置45s后取出冷卻，即得到原位三維連續增強Al基復合材料。
[0019]與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果:
[0020]本發明利用熔體內Al-T1-C坯體熱爆反應，能夠在簡單工藝下制備三維連續增強Al基復合材料。三維連續增強體在熔體內原位內生，省去了多孔預制體制備環節，且在多孔預制體生成過程中，Al熔體自發進入其孔徑中，形成增強體與基體相互貫通網絡結構的復合材料，且Al基體與增強體界面為冶金結合，而傳統的浸滲工藝制備的三維連續增強Al基復合材料界面多為機械結合，故本發明方法中制備的復合材料界面結合強度更高。此外，通過改變初始反應粉末粒徑、比例等，可實現原位三維增強體的可控設計。
[0021]進一步地，選擇純度大于99%，粒度均SlOOym的Ti粉、Al粉和石墨粉可以保證熔體內熱爆反應的充分進行。
[0022]進一步地，選擇30_60min的混粉研磨時間，可保證粉末的充分混勻。
[0023]進一步地，選擇50_150MPa徑向壓力，可保證制備過程中坯體具有足夠強度。
[0024]進一步地，選擇700?900°C預熱溫度，可實現生坯的快速預熱。
【附圖說明】
[0025]圖1為實施例1中制備的原位三維連續增強Al基復合材料宏觀照片；
[0026]圖2為實施例1中制備的原位三維連續增強Al基復合材料微觀組織形貌圖，其中(a)為放大200倍下復合材料微觀組織照片，(b)為放大3500倍下復合材料微觀組織照片。
【具體實施方式】
[0027]下面對本發明的實施方式做進一步詳細描述:
[0028]一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，包括以下步驟:
[0029]步驟1:將純度均大于99%，粒度均SlOOym的Ti粉、Al粉和石墨粉按照2: (1-1.2):1的摩爾比混合，而后在玻璃研缽中充分研磨30?60min(或采用球磨工藝)，得到混合粉料；
[0030]步驟2:將混合粉料放入內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在50?150MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為10?20mm的圓柱體生還；
[0031]步驟3:將生坯在700?900 °C的溫度下預熱I?3min，然后放入700?900 °C的Al熔體內，靜置30?60s后取出冷卻，得到原位三維連續增強Al基復合材料。
[0032]需要說明的是，基體材料還可以選用除純Al以外的其它Al合金。
[0033]下面結合實施例對本發明做進一步詳細描述:
[0034]實施例1
[0035]步驟1:將Ti粉(純度大于99%，平均粒徑20μπι)、Α1粉(純度大于99%，平均粒徑40μm)和石墨粉(純度大于99%，平均粒徑40μπι)按照2:1:1的摩爾比混合，而后在玻璃研缽中充分研磨30min，得到混合粉料；
[0036]步驟2:將混合粉料放入內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在130MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為15mm的圓柱體生還；
[0037]步驟3:將生坯在800°C的溫度下預熱2min，然后放入800°C的Al熔體內，靜置45s后取出冷卻，從而得到原位三維連續增強Al基復合材料。
[0038]圖1為Al-T1-C坯體在Al熔體內熱爆反應后得到的原位三維連續增強Al基復合材料照片。從圖可知，原位內生的三維增強體為連續結構，Al基體充滿增強體孔徑。圖2(a)為復合材料的微觀組織照片。從圖可知，此工藝制備的三維增強相較為致密，增強相主要包含層片狀三元MAX相(Ti2AlC/Ti3AlC2)、顆粒狀TiC，此兩相存在于Al3Ti相中，如圖2(b)所示。
[0039]實施例2
[0040]步驟1:將Ti粉(純度大于99%，平均粒徑20μπι)、Α1粉(純度大于99%，平均粒徑40μm)和石墨粉(純度大于99%，平均粒徑40μπι)按照2:1.1:1的摩爾比混合，而后在玻璃研缽中充分研磨50min，得到混合粉料；
[0041 ]步驟2:將混合粉料放入內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在50MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為20mm的圓柱體生還；
[0042]步驟3:將生坯在850°C的溫度下預熱1.5min，然后放入850°C的Al熔體內，靜置45s后取出冷卻，從而得到原位三維連續增強Al基復合材料。
[0043]實施例3
[0044]步驟1:將Ti粉(純度大于99%，平均粒徑20μπι)、Α1粉(純度大于99%，平均粒徑40μm)和石墨粉(純度大于99%，平均粒徑40μπι)按照2:1:1的摩爾比混合，而后在玻璃研缽中充分研磨60min，得到混合粉料；
[0045]步驟2:將混合粉料放入內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在10MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為1mm的圓柱體生還；
[0046]步驟3:將生坯在700°C的溫度下預熱3min，然后放入700°C的Al熔體內，靜置60s后取出冷卻，從而得到原位三維連續增強Al基復合材料。
[0047]實施例4
[0048]步驟1:將Ti粉(純度大于99%，平均粒徑20μπι)、Α1粉(純度大于99%，平均粒徑40μm)和石墨粉(純度大于99 %，平均粒徑40μπι)按照2:1.2:1的摩爾比混合，而后在玻璃研缽中充分研磨30min，得到混合粉料；
[0049]步驟2:將混合粉料放入內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在150MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為15mm的圓柱體生還；
[0050]步驟3:將生坯在900°C的溫度下預熱Imin，然后放入900°C的Al熔體內，靜置30s后取出冷卻，從而得到原位三維連續增強Al基復合材料。
【主權項】
1.一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:將Ti粉、Al粉和石墨粉按照2: (I?1.2):1的摩爾比混合，然后研磨得到混合粉料； 步驟2:將混合粉料放入模具中進行冷壓得到生坯； 步驟3:將生坯預熱處理后加入到溫度為700?900 V的Al熔體內，反應結束后將坯體從熔體內取出冷卻，即得到原位三維連續增強Al基復合材料。2.根據權利要求1所述的一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，步驟I中Ti粉、Al粉和石墨粉的純度均大于99%，粒度均彡ΙΟΟμπι。3.根據權利要求1所述的一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，步驟I中研磨時間為30?60min。4.根據權利要求1所述的一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，步驟2中模具為內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具。5.根據權利要求1所述的一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，步驟2中進行冷壓時，對模具中的混合粉料施加50?150MPa的徑向壓力，得到厚度為1?20mm的圓柱體生還。6.根據權利要求1所述的一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，步驟3中生坯預熱時的溫度為700?900 °C，時間為I?3min。7.根據權利要求1所述的一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，步驟3中反應時間為30?60s。8.一種制備原位三維連續增強Al基復合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:將純度大于99%，平均粒徑為20μπι的Ti粉、純度大于99%，平均粒徑為40μπι的Al粉和純度大于99%，平均粒徑為40μπι的石墨粉按照2:1:1的摩爾比混合，然后在玻璃研缽中充分研磨30min，得到混合粉料； 步驟2:將混合粉料放入內徑為1mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在130MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為15mm的圓柱體生還； 步驟3:將生坯在800°C的溫度下預熱2min，然后放入800°C的Al熔體內，靜置45s后取出冷卻，即得到原位三維連續增強Al基復合材料。
【文檔編號】C22C21/00GK106086500SQ201610624487
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月2日 公開號201610624487.X, CN 106086500 A, CN 106086500A, CN 201610624487, CN-A-106086500, CN106086500 A, CN106086500A, CN201610624487, CN201610624487.X
【發明人】劉志偉, 邢建東, 皇志富, 高義民, 鄭巧玲
【申請人】西安交通大學