生產銻白的方法
【專利摘要】本發明公開了一種生產銻白的方法，包括1)將粗鉛進行熔析除銅，獲得除銅鉛液；2)將所述除銅鉛液除銻，獲得銻渣；3)將所述銻渣進行還原熔煉，獲得鉛銻合金溶液；4)將所述鉛銻合金溶液除砷，獲得脫砷的鉛銻合金；5)將所述脫砷的鉛銻合金進行氧化吹煉，獲得銻白。因此，1)本發明以高銻粗鉛為原料生產銻白，雜質少，得到的產品純度高；2)本發明以噴吹爐為還原熔煉設備，生產能力大，效率高；3)本發明采用富氧空氣或壓縮空氣側吹還原，增加了空氣與銻的接觸面積，強化了銻的氧化速度，提高了設備生產率。
【專利說明】
生產銻白的方法
技術領域
[0001]本發明涉及火法冶金技術領域，具體涉及一種從高銻粗鉛中回收生產銻白的方法。
【背景技術】
[0002]三氧化二銻(Sb2O3)俗稱銻白，是一種重要的無機氧化物，根據其晶形不同，可分為立方晶形和斜方晶形。由于其結構的不同，性質在某些方面也不同，立方晶形三氧化二銻對光穩定，酸性強;斜方晶形三氧化二銻對光不穩定，見日光變黃。三氧化二銻主要用于涂料、搪瓷、有機高分子材料的協同阻燃劑，其高純立方晶體是制備聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)優良催化劑。
[0003]隨著近年來化纖工業的發展，三氧化二銻的制備方法不斷增多，主要有火法、濕法和火法一濕法聯合流程，以火法為主，其產量約占銻白總產量的95%以上。其中，火法又分為反射爐底吹式自熱法和等離子體法。反射爐底吹式自熱法是一種生產率高、成本低、無污染的傳統銻白生產方法，其產量約占全國總產量的90%左右。但由于產品檔次較低，已無法滿足銻白新用途的特殊要求。
[0004]近幾年，研究發現等離子體法克服了自熱法產品檔次低的缺點，產品質量好、性能佳，特別是聚酯行業用作催化劑的三氧化二銻，很快被用戶所接受，并迅速占領了市場。但此法的生產成本高(比自熱法至少高3000元/噸)，并且生產能力較小，僅適宜少量生產，不適合大規模生產。可見，現有技術存在金屬回收率低，綜合利用率差，從而導致產品成本偏高的問題，因此，開發產品質量好，且生產能力大、成本低的銻白新工藝十分必要。
【發明內容】
[0005]有鑒于此，本發明的目的在于提出一種生產銻白的方法，以提高銻白的生產能力和產品品質，同時降低生產成本。
[0006]基于上述目的，本發明提供的生產銻白的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將粗鉛進行熔析除銅，獲得除銅鉛液；
[0008]2)將所述除銅鉛液除銻，獲得銻渣；
[0009]3)將所述銻渣進行還原熔煉，獲得鉛銻合金溶液；
[0010]4)將所述鉛銻合金溶液除砷，獲得脫砷的鉛銻合金；
[0011 ] 5)將所述脫砷的鉛銻合金進行氧化吹煉，獲得銻白。
[0012]在本發明的一些實施例中，所述步驟I)包括:將粗鉛置于熔鉛鍋中加熱到400?600°C熔化，撈去銅浮渣，然后降溫至300?380°C，獲得除銅鉛液。
[0013]在本發明的一些實施例中，所述步驟2)包括:
[0014]將所述除銅鉛液升溫至400?500°C，向除銅鉛液分別投入片堿、硝酸鈉和工業鹽，攪拌所述除銅鉛液；
[0015]當除銅鉛液的表面生成黑色粉狀渣時，停止攪拌，撈出所述黑色粉狀渣，獲得銻渣。
[0016]在本發明的一些實施例中，所述片堿、硝酸鈉和工業鹽的質量分別為除銅鉛液中銻質量的I?2倍、0.1?I倍、0.4?I倍。
[0017]在本發明的一些實施例中，所述步驟3)包括:將所述銻渣送入噴吹爐中進行還原熔煉，并向銻渣加入還原劑和熔劑，同時向爐內鼓入天然氣和氧氣，控制爐內溫度為800?1300 0C，獲得鉛銻合金溶液。
[0018]在本發明的一些實施例中，所述還原劑為碳精，所述碳精與銻渣質量比為1:8?15;和/或
[0019]所述熔劑為鐵礦石和石灰石，所述鐵礦石、石灰石與銻渣的質量比為1:0.5?2:15?20。
[0020]在本發明的一些實施例中，所述氧氣的流量控制在50?100Nm3/h，所述天然氣的流量控制在40?60Nm3/h。
[0021]在本發明的一些實施例中，所述步驟4)包括:
[0022]向所述鉛銻合金溶液中加入燒堿，其加入量為鉛銻合金質量的2?4.5%，并向鉛銻合金溶液鼓入空氣，在加堿、鼓入空氣過程中，鉛銻合金溶液的溫度控制在800?950°C ；
[0023]當產生的砷堿渣呈魚鱗片狀時，邊吹邊將鉛銻合金溶液表面的砷堿渣除去，獲得脫砷的鉛銻合金。
[0024]在本發明的一些實施例中，所述步驟5)包括:
[0025]將所述脫砷的鉛銻合金投入到氧化鍋內升溫熔化，當合金熔化后鼓入空氣進行氧化，控制溫度600?700 °C;
[0026]生成的氣態Sb2O3在氧化鍋出口被引入的空氣急驟冷卻，獲得銻白。
[0027]在本發明的一些實施例中，所述銻白的粒度為0.1?0.5μπι，白度為>97 %，純度〉99.5%，含砷<0.009%。
[0028]從上面所述可以看出，本發明提供的生產銻白的方法具有以下優點:I)本發明以高銻粗鉛為原料生產銻白，雜質少，得到的產品純度高；2)本發明以噴吹爐為還原熔煉設備，生產能力大，效率高；3)本發明采用富氧空氣或壓縮空氣側吹還原，增加了空氣與銻的接觸面積，強化了銻的氧化速度，提高了設備生產率;4)本發明以高銻粗鉛為原料，只需除銅后，直接產出鉛銻合金后再經相關工序獲得銻白，流程縮短，生產成本降低。
【附圖說明】
[0029]圖1為本發明實施例的生產銻白的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0030]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照附圖，對本發明進一步詳細說明。
[0031]實施例1
[0032]如圖1所示，作為本發明的一個實施例，所述生產銻白的方法可以包括以下步驟:
[0033]I)將粗鉛進行熔析除銅，獲得除銅鉛液。
[0034]其中，所述粗鉛為高銻粗鉛，可以將其置于熔鉛鍋中加熱到500°C左右熔化，撈去銅浮渣，然后降溫至330?340°C左右，獲得除銅鉛液。具體地，按質量百分比計，所述粗鉛中含有 Sb 3.1% ,Cu 1.5% ,Pb 92.8% ,As 0.4 所述除銅鉛液的組成為 Sb 3.0% ,Cu0.13% ,Pb 94.6%，As 0.3%ο
[0035]由于銅的比重較鉛小，熔化后，銅浮在鉛液表面而被除去。優選地，撈出的銅浮渣可以送入反射爐繼續進行熔煉。
[0036]2)將所述除銅鉛液除銻，獲得銻渣。
[0037]在該步驟中，將步驟I)中得到的除銅鉛液升溫至400?420°C，按照除銅鉛液中銻質量的1.5倍、0.5倍、0.6倍，向除銅鉛液分別投入片堿、硝酸鈉和工業鹽，吊入攪拌機，攪拌所述除銅鉛液25min，當除銅鉛液的表面生成黑色粉狀渣(銻渣)時，停止攪拌，吊出攪拌機，撈出所述黑色粉狀渣，即為銻渣，銻渣組成為Sb 53.6%,Pb 25.5%,Cu 0.3%,As 2.1%。
[0038]需要說明的是，所述除銅鉛液中的銻質量可以根據除銅鉛液的質量以及Sb含量3.0%計算得到。
[0039]進一步地，撈出銻渣后的除銻鉛液可以澆鑄成鉛陽極板，送鉛電解系統。
[0040]3)將所述銻渣進行還原熔煉，獲得鉛銻合金溶液。
[0041]將步驟2)得到的銻渣送入噴吹爐中進行還原熔煉，并向銻渣加入碳精(作為還原劑)和鐵礦石、石灰石(作為熔劑)，其中碳精與銻渣質量比為1:10，鐵礦石、石灰石與銻渣的質量比為1: 1.05:17.5，同時向爐內鼓入天然氣和氧氣，氧氣流量控制在60?70Nm3/h，天然氣流量控制在40?45Nm3/h，控制爐內溫度為1000?1050°C，由此得到含Sb 62.6% ,Pb33.5%,Cu 0.3%,As 1.7%的鉛銻合金溶液。
[0042]相較于反射還原爐，每爐次的處理量僅為4?5噸，耗時5h，本發明在該步驟中采用噴吹還原爐處理銻渣，每爐次的處理量可達7噸，耗時4h。因此，本發明可以不但可以顯著提高每爐次的處理量，還能縮短處理時間，使銻白的生產能力大大提高。
[0043]4)將所述鉛銻合金溶液除砷，獲得脫砷的鉛銻合金。
[0044]由于鉛銻合金溶液中仍含有雜質砷，因此，需要進一步精煉提純。在該步驟中，可以通過加堿的方式除去鉛銻合金中的砷。具體地，向鉛銻合金溶液中加入燒堿，其加入量為鉛銻合金質量的2.8%，并向鉛銻合金溶液鼓入壓縮空氣，在加堿、鼓入壓縮空氣過程中，爐膛中鉛銻合金溶液的溫度控制在850?900°C ;當產生的砷堿渣呈魚鱗片狀時，即可邊吹邊將鉛銻合金溶液表面的砷堿渣除去。
[0045]分離砷堿渣后，鉛銻合金溶液為低砷合金，其組成為Sb 62.8%,Pb 34.2%,Cu0.28%，As 0.02 %。可見，該步驟可以有效除去鉛銻合金中的砷和其它雜質。砷堿渣可以堆存。
[0046]5)將所述脫砷的鉛銻合金進行氧化吹煉，獲得銻白。
[0047]將步驟4)得到的脫砷的鉛銻合金投入到氧化鍋內升溫熔化，當合金熔化后鼓入空氣進行氧化，控制溫度630?650°C。在該步驟中，生成的氣態Sb2O3在氧化鍋出口被引入的大量空氣急驟冷卻，從而以極度細化的立方和少量的斜方Sb2O3晶體冷凝，形成銻白，其粒度為0.3μπι，白度為 97.6%，純度 >99.62%，含砷0.0057%。
[0048]在氧化過程中，須及時撈出合金表面的浮渣。浮渣主要為鉛的氧化物，浮在表面會影響銻的氧化，因此在操作過程中需撈出，一般約每30min撈一次。當鉛銻合金溶液中Sb含量小于14 %時，就可以停止氧化，放出底鉛，將其返回粗鉛配料。
[0049]實施例2
[0050]如圖1所示，作為本發明的一個實施例，所述生產銻白的方法可以包括以下步驟:[0051 ] I)將粗鉛進行熔析除銅，獲得除銅鉛液。
[0052]其中，所述粗鉛為高銻粗鉛，可以將其置于熔鉛鍋中加熱到520°C熔化，撈去銅浮渣，然后降溫至350?370°C左右，獲得除銅鉛液。具體地，按質量百分比計，所述粗鉛中含有Sb 3.6%,Cu 1.7%,Pb 93.2%,As 0.6% ;所述除銅鉛液的組成為 Sb 3.2%,Cu 0.14%,Pb 93.4%，As 0.5%。
[0053]由于銅的比重較鉛小，熔化后，銅浮在鉛液表面而被除去。優選地，撈出的銅浮渣可以送入反射爐繼續進行熔煉。
[0054]2)將所述除銅鉛液除銻，獲得銻渣。
[0055]在該步驟中，將步驟I)中得到的除銅鉛液升溫至440?460°C，按照除銅鉛液中銻質量的1.8倍、0.4倍、0.5倍，向除銅鉛液分別投入片堿、硝酸鈉和工業鹽，吊入攪拌機，攪拌所述除銅鉛液22min，當除銅鉛液的表面生成黑色粉狀渣(銻渣)時，停止攪拌，吊出攪拌機，撈出所述黑色粉狀渣，即為銻渣，銻渣組成為Sb 54.3%,Pb 29.6%,Cu 0.3%,As 2.7%。
[0056]需要說明的是，所述除銅鉛液中的銻質量可以根據除銅鉛液的質量以及Sb含量3.2%計算得到。
[0057]進一步地，撈出銻渣后的除銻鉛液可以澆鑄成鉛陽極板，送鉛電解系統。
[0058]3)將所述銻渣進行還原熔煉，獲得鉛銻合金溶液。
[0059]將步驟2)得到的銻渣送入噴吹爐中進行還原熔煉，并向銻渣加入碳精(作為還原劑)和鐵礦石、石灰石(作為熔劑)，其中碳精與銻渣質量比為1:10?1:12，鐵礦石、石灰石與銻渣的質量比為1: 1.1:18，同時向爐內鼓入天然氣和氧氣，氧氣流量控制在85?95Nm3/h，天然氣流量控制在42?52Nm3/h，控制爐內溫度為1080?1150°C，由此得到含Sb 63.6%,Pb32.5%,Cu 0.3%,As 1.8%的鉛銻合金溶液。
[0060]相較于反射還原爐，每爐次的處理量僅為4?5噸，耗時5h，本發明在該步驟中采用噴吹還原爐處理銻渣，每爐次的處理量可達7噸，耗時4h。因此，本發明可以不但可以顯著提高每爐次的處理量，還能縮短處理時間，使銻白的生產能力大大提高。
[0061]4)將所述鉛銻合金溶液除砷，獲得脫砷的鉛銻合金。
[0062]由于鉛銻合金溶液中仍含有雜質砷，因此，需要進一步精煉提純。在該步驟中，可以通過加堿的方式除去鉛銻合金中的砷。具體地，向鉛銻合金溶液中加入燒堿，其加入量為鉛銻合金質量的3.3%，并向鉛銻合金溶液鼓入壓縮空氣，在加堿、鼓入壓縮空氣過程中，爐膛中鉛銻合金溶液的溫度控制在880?900°C ;當產生的砷堿渣呈魚鱗片狀時，即可邊吹邊將鉛銻合金溶液表面的砷堿渣除去。
[0063]分離砷堿渣后，鉛銻合金溶液為低砷合金，其組成為Sb 62.4.%,Pb 33.8%,Cu0.22%，As 0.02 %。可見，該步驟可以有效除去鉛銻合金中的砷和其它雜質。砷堿渣可以堆存。
[0064]5)將所述脫砷的鉛銻合金進行氧化吹煉，獲得銻白。
[0065]將步驟4)得到的脫砷的鉛銻合金投入到氧化鍋內升溫熔化，當合金熔化后鼓入空氣進行氧化，控制溫度660?680°C。在該步驟中，生成的氣態Sb2O3在氧化鍋出口被引入的大量空氣急驟冷卻，從而以極度細化的立方和少量的斜方Sb2O3晶體冷凝，形成銻白，其粒度為0.2m,^ 度為 98.2%,純度 >99.65%,含砷0.0081%o
[0066]在氧化過程中，須及時撈出合金表面的浮渣。浮渣主要為鉛的氧化物，浮在表面會影響銻的氧化，因此在操作過程中需撈出，一般約每25min撈一次。當鉛銻合金溶液中Sb含量小于13 %時，就可以停止氧化，放出底鉛，將其返回粗鉛配料。
[0067]實施例3
[0068]如圖1所示，作為本發明的一個實施例，所述生產銻白的方法可以包括以下步驟:
[0069]I)將粗鉛進行熔析除銅，獲得除銅鉛液。
[0070]其中，所述粗鉛為高銻粗鉛，可以將其置于熔鉛鍋中加熱到480°C左右熔化，撈去銅浮渣，然后降溫至350?360°C左右，獲得除銅鉛液。具體地，按質量百分比計，所述粗鉛中含有 Sb 3.05% ,Cu 1.8% ,Pb 91.5% ,As 0.6 所述除銅鉛液的組成為 Sb 2.95% ,Cu0.15% ,Pb 94.3%，As 0.45%。
[0071]由于銅的比重較鉛小，熔化后，銅浮在鉛液表面而被除去。優選地，撈出的銅浮渣可以送入反射爐繼續進行熔煉。
[0072]2)將所述除銅鉛液除銻，獲得銻渣。
[0073]在該步驟中，將步驟I)中得到的除銅鉛液升溫至460?485°C，按照除銅鉛液中銻質量的1.2倍、0.8倍、0.4倍，向除銅鉛液分別投入片堿、硝酸鈉和工業鹽，吊入攪拌機，攪拌所述除銅鉛液30min，當除銅鉛液的表面生成黑色粉狀渣(銻渣)時，停止攪拌，吊出攪拌機，撈出所述黑色粉狀渣，即為銻渣，銻渣組成為Sb 54.2%,Pb 26.3%,Cu 0.25%,As 2.3%。
[0074]需要說明的是，所述除銅鉛液中的銻質量可以根據除銅鉛液的質量以及Sb含量2.95%計算得到。
[0075]進一步地，撈出銻渣后的除銻鉛液可以澆鑄成鉛陽極板，送鉛電解系統。
[0076]3)將所述銻渣進行還原熔煉，獲得鉛銻合金溶液。
[0077]將步驟2)得到的銻渣送入噴吹爐中進行還原熔煉，并向銻渣加入碳精(作為還原劑)和鐵礦石、石灰石(作為熔劑)，其中碳精與銻渣質量比為1:12，鐵礦石、石灰石與銻渣的質量比為1:1.2:19.5，同時向爐內鼓入天然氣和氧氣，氧氣流量控制在75?90Nm3/h，天然氣流量控制在48?5 5Nm3/h，控制爐內溫度為1100?1200 °C，由此得到含Sb 62.3% ,Pb32.6%,Cu 0.25%,As 1.7%的鉛銻合金溶液。
[0078]相較于反射還原爐，每爐次的處理量僅為4?5噸，耗時5h，本發明在該步驟中采用噴吹還原爐處理銻渣，每爐次的處理量可達7噸，耗時4h。因此，本發明可以不但可以顯著提高每爐次的處理量，還能縮短處理時間，使銻白的生產能力大大提高。
[0079]4)將所述鉛銻合金溶液除砷，獲得脫砷的鉛銻合金。
[0080]由于鉛銻合金溶液中仍含有雜質砷，因此，需要進一步精煉提純。在該步驟中，可以通過加堿的方式除去鉛銻合金中的砷。具體地，向鉛銻合金溶液中加入燒堿，其加入量為鉛銻合金質量的3.5%，并向鉛銻合金溶液鼓入壓縮空氣，在加堿、鼓入壓縮空氣過程中，爐膛中鉛銻合金溶液的溫度控制在820?880°C ;當產生的砷堿渣呈魚鱗片狀時，即可邊吹邊將鉛銻合金溶液表面的砷堿渣除去。
[0081 ] 分離砷堿渣后，鉛銻合金溶液為低砷合金，其組成為Sb 63.1%,Pb 34.5%,Cu0.25%,As 0.0015%。可見，該步驟可以有效除去鉛銻合金中的砷和其它雜質。砷堿渣可以堆存。
[0082]5)將所述脫砷的鉛銻合金進行氧化吹煉，獲得銻白。
[0083]將步驟4)得到的脫砷的鉛銻合金投入到氧化鍋內升溫熔化，當合金熔化后鼓入空氣進行氧化，控制溫度620?640 °C。在該步驟中，生成的氣態Sb2O3在氧化鍋出口被引入的大量空氣急驟冷卻，從而以極度細化的立方和少量的斜方Sb2O3晶體冷凝，形成銻白，其粒度為0.2μπι，白度為98.3%，純度>99.8%，含砷0.0065%。優選地，也可以采用壓縮空氣側吹還原，增加了空氣與銻的接觸面積，強化了銻的氧化速度，提高了設備生產率。
[0084]在氧化過程中，須及時撈出合金表面的浮渣。浮渣主要為鉛的氧化物，浮在表面會影響銻的氧化，因此在操作過程中需撈出，一般約每28min撈一次。當鉛銻合金溶液中Sb含量小于15 %時，就可以停止氧化，放出底鉛，將其返回粗鉛配料。
[0085]實施例4
[0086]如圖1所示，作為本發明的一個實施例，所述生產銻白的方法可以包括以下步驟:
[0087]I)將粗鉛進行熔析除銅，獲得除銅鉛液。
[0088]其中，所述粗鉛為高銻粗鉛，可以將其置于熔鉛鍋中加熱到550°C熔化，撈去銅浮渣，然后降溫至335?360°C左右，獲得除銅鉛液。具體地，按質量百分比計，所述粗鉛中含有Sb 3.4%,Cu 1.4%,Pb 92.6%,As 0.7所述除銅鉛液的組成為Sb 3.3%,Cu 0.11%,Pb 94.2%，As 0.3%。
[0089]由于銅的比重較鉛小，熔化后，銅浮在鉛液表面而被除去。優選地，撈出的銅浮渣可以送入反射爐繼續進行熔煉。
[0090]2)將所述除銅鉛液除銻，獲得銻渣。
[0091]在該步驟中，將步驟I)中得到的除銅鉛液升溫至480?500°C，按照除銅鉛液中銻質量的2倍、0.3倍、0.7倍，向除銅鉛液分別投入片堿、硝酸鈉和工業鹽，吊入攪拌機，攪拌所述除銅鉛液26min，當除銅鉛液的表面生成黑色粉狀渣(銻渣)時，停止攪拌，吊出攪拌機，撈出所述黑色粉狀渣，即為銻渣，銻渣組成為Sb 53.7%,Pb 28.4%,Cu 0.33%,As 2.35%。
[0092]需要說明的是，所述除銅鉛液中的銻質量可以根據除銅鉛液的質量以及Sb含量3.3%計算得到。
[0093]進一步地，撈出銻渣后的除銻鉛液可以澆鑄成鉛陽極板，送鉛電解系統。
[0094]3)將所述銻渣進行還原熔煉，獲得鉛銻合金溶液。
[0095]將步驟2)得到的銻渣送入噴吹爐中進行還原熔煉，并向銻渣加入碳精(作為還原劑)和鐵礦石、石灰石(作為熔劑)，其中碳精與銻渣質量比為1:9，鐵礦石、石灰石與銻渣的質量比為1: 1.1:19，同時向爐內鼓入天然氣和氧氣，氧氣流量控制在85?100Nm3/h，天然氣流量控制在55?60Nm3/h，控制爐內溫度為1100?1180 °C，由此得到含Sb 61.5%，Pb34.1%,Cu 0.29%,As 1.9%的鉛銻合金溶液。
[0096]相較于反射還原爐，每爐次的處理量僅為4?5噸，耗時5h，本發明在該步驟中采用噴吹還原爐處理銻渣，每爐次的處理量可達7噸，耗時4h。因此，本發明可以不但可以顯著提高每爐次的處理量，還能縮短處理時間，使銻白的生產能力大大提高。
[0097]4)將所述鉛銻合金溶液除砷，獲得脫砷的鉛銻合金。
[0098]由于鉛銻合金溶液中仍含有雜質砷，因此，需要進一步精煉提純。在該步驟中，可以通過加堿的方式除去鉛銻合金中的砷。具體地，向鉛銻合金溶液中加入燒堿，其加入量為鉛銻合金質量的2.7%，并向鉛銻合金溶液鼓入壓縮空氣，在加堿、鼓入壓縮空氣過程中，爐膛中鉛銻合金溶液的溫度控制在930?950°C;當產生的砷堿渣呈魚鱗片狀時，即可邊吹邊將鉛銻合金溶液表面的砷堿渣除去。
[0099]分離砷堿渣后，鉛銻合金溶液為低砷合金，其組成為Sb 62.2%,Pb 34.0%,Cu
0.23%,As 0.002%。可見，該步驟可以有效除去鉛銻合金中的砷和其它雜質。砷堿渣可以堆存。
[0100]5)將所述脫砷的鉛銻合金進行氧化吹煉，獲得銻白。
[0101]將步驟4)得到的脫砷的鉛銻合金投入到氧化鍋內升溫熔化，當合金熔化后鼓入空氣進行氧化，控制溫度670?700°C。在該步驟中，生成的氣態Sb2O3在氧化鍋出口被引入的大量空氣急驟冷卻，從而以極度細化的立方和少量的斜方Sb2O3晶體冷凝，形成銻白，其粒度為0.3μπι，白度為 97.7%，純度 >99.58%，含砷0.0072%。
[0102]優選地，也可以采用富氧空氣側吹還原，增加了空氣與銻的接觸面積，強化了銻的氧化速度，提高了設備生產率。較佳地，在氧化過程中，須及時撈出合金表面的浮渣。浮渣主要為鉛的氧化物，浮在表面會影響銻的氧化，因此在操作過程中需撈出，一般約每30min撈一次。當鉛銻合金溶液中Sb含量小于14 %時，就可以停止氧化，放出底鉛，將其返回粗鉛配料。
[0103]由此可見，本發明提供的生產銻白的方法具有以下優點:I)本發明以高銻粗鉛為原料生產銻白，雜質少，得到的產品純度高;2)本發明以噴吹爐為還原熔煉設備，生產能力大，效率高;3)本發明采用富氧空氣或壓縮空氣側吹還原，增加了空氣與銻的接觸面積，強化了銻的氧化速度，提高了設備生產率;4)本發明以高銻粗鉛為原料，只需除銅后，直接產出鉛銻合金后再經相關工序獲得銻白，流程縮短，生產成本降低。
[0104]所屬領域的普通技術人員應當理解:以上任何實施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開的范圍(包括權利要求)被限于這些例子;在本發明的思路下，以上實施例或者不同實施例中的技術特征之間也可以進行組合，并存在如上所述的本發明的不同方面的許多其它變化，為了簡明它們沒有在細節中提供。因此，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何省略、修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種生產銻白的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將粗鉛進行熔析除銅，獲得除銅鉛液； 2)將所述除銅鉛液除銻，獲得銻渣； 3)將所述銻渣進行還原熔煉，獲得鉛銻合金溶液； 4)將所述鉛銻合金溶液除砷，獲得脫砷的鉛銻合金； 5)將所述脫砷的鉛銻合金進行氧化吹煉，獲得銻白。2.根據權利要求1所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述步驟I)包括:將粗鉛置于熔鉛鍋中加熱到400?600°C熔化，撈去銅浮渣，然后降溫至300?380°C，獲得除銅鉛液。3.根據權利要求1所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述步驟2)包括: 將所述除銅鉛液升溫至400?500°C，向除銅鉛液分別投入片堿、硝酸鈉和工業鹽，攪拌所述除銅鉛液； 當除銅鉛液的表面生成黑色粉狀渣時，停止攪拌，撈出所述黑色粉狀渣，獲得銻渣。4.根據權利要求3所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述片堿、硝酸鈉和工業鹽的質量分別為除銅鉛液中銻質量的I?2倍、0.1?I倍、0.4?I倍。5.根據權利要求1所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述步驟3)包括:將所述銻渣送入噴吹爐中進行還原熔煉，并向銻渣加入還原劑和熔劑，同時向爐內鼓入天然氣和氧氣，控制爐內溫度為800?1300 0C，獲得鉛銻合金溶液。6.根據權利要求5所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述還原劑為碳精，所述碳精與銻渣質量比為1:8?15;和/或 所述熔劑為鐵礦石和石灰石，所述鐵礦石、石灰石與銻渣的質量比為1: 0.5?2:15?20 ο7.根據權利要求5所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述氧氣的流量控制在50?100Nm3/h，所述天然氣的流量控制在40?60Nm3/h。8.根據權利要求1所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述步驟4)包括: 向所述鉛銻合金溶液中加入燒堿，其加入量為鉛銻合金質量的2?4.5%，并向鉛銻合金溶液鼓入空氣，在加堿、鼓入空氣過程中，鉛銻合金溶液的溫度控制在800?950°C ； 當產生的砷堿渣呈魚鱗片狀時，邊吹邊將鉛銻合金溶液表面的砷堿渣除去，獲得脫砷的鉛銻合金。9.根據權利要求1所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述步驟5)包括: 將所述脫砷的鉛銻合金投入到氧化鍋內升溫熔化，當合金熔化后鼓入空氣進行氧化，控制溫度600?700 °C; 生成的氣態Sb2O3在氧化鍋出口被引入的空氣急驟冷卻，獲得銻白。10.根據權利要求1所述的生產銻白的方法，其特征在于，所述銻白的粒度為0.1?0.5μm，白度為 >97%，純度 >99.5%，含砷 <0.009%。
【文檔編號】C22B30/02GK106086475SQ201610439905
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月17日
【發明人】譚代娣, 楊躍新, 彭冠毅, 黃海飛
【申請人】郴州市金貴銀業股份有限公司