鎳基合金固結磨料研磨及化學機械拋光方法
【專利摘要】本發明公開了鎳基合金固結磨料研磨及化學機械拋光方法，屬于合金超精密加工技術領域。碳化硅防水砂紙作為研磨工具，研磨液為去離子水。拋光墊為絨毛阻尼布，拋光壓力為40?60kPa，拋光時間為5?12min，拋光盤和工件轉速分別為61和59rpm。化學機械拋光分為粗拋和精拋兩個階段：粗拋時，拋光磨粒為氧化鋁，尺寸為60?100nm，拋光液為去離子水；精拋時，拋光液含有硅溶膠、蘋果酸、雙氧水和去離子水，拋光液的pH值為3?4。化學機械拋光后，鎳基合金表面粗糙度Ra為0.45nm,PV值為4.4nm，實現了鎳基合金超精密拋光方法，采用碳化硅防水砂紙作為固結磨料研磨工具，硅溶膠、雙氧水、蘋果酸和去離子水作為拋光液，實現了鎳基合金的超精密拋光。
【專利說明】
鎳基合金固結磨料研磨及化學機械拋光方法
技術領域
[0001 ]本發明屬于合金超精密加工技術領域，涉及合金固結磨料研磨和化學機械拋光復合的超精密加工方法，特別涉及鎳基合金超精密拋光方法。
【背景技術】
[0002]鎳基合金廣泛應用于航空、航天、核電、海洋、石化、食品、生物醫學等領域，屬于成本及附加值較高的合金材料，由于具有良好的耐熱、耐磨、耐蝕、抗氧化、耐高溫等優異性能，是不可或缺的關鍵零部件材料，成為一個國家產業先進程度與否的反應，也是一個國家工業先進的重要指標之一。隨著工業和科技的快速發展，對于高性能鎳基合金零部件表面的要求也越來越高。表面的劃痕往往是疲勞源和裂紋產生的基礎，在航空、航天、核電以及生物醫學等領域，要求高性能零件表面的粗糙度為亞納米量級。鎳基合金由于具有優異的物理及化學性能，使得其超精密加工變得困難，傳統的加工方法、如游離磨料研磨、機械拋光等方法，難以滿足鎳基合金超精密加工的要求。
[0003]鎳基合金是國家高性能零部件的基礎材料，涉及國家安全、國防、國民經濟等諸多領域，主要被歐美、日本等發達國家壟斷，鎳基合金的超精密加工技術是高性能零部件的核心關鍵制造技術，發達國家對我國實行嚴格的封鎖與限制，必須進行自主研發才能解決。
[0004]而傳統的鎳基合金加工方法，主要是采用游離磨料研磨，以及使用強酸、強堿和有毒的化工試劑等作為化學機械拋光液，游離磨料研磨對于工件的面形精度難以保證，而強酸、強堿和有毒的化工試劑對鎳基合金表面的腐蝕非常嚴重，對工藝要求非常苛刻和嚴格，而且強酸和強堿及有毒的化工試劑對操作者及環境具有重大的潛在危害。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是采用固結磨料研磨和化學機械拋光方法，實現超精密拋光。
[0006]本發明的技術方案是鎳基合金固結磨料研磨及化學機械拋光方法，屬于合金超精密加工技術領域。固結磨料研磨:碳化硅防水砂紙粘貼于鋁合金研磨盤上，作為研磨工具，研磨液為去離子水。化學機械拋光:拋光墊為絨毛阻尼布軟質拋光墊，拋光壓力為40-60kPa，拋光時間為5-12min，拋光盤和工件轉速分別為61和59rpm。分為粗拋和精拋兩個階段:粗拋時，拋光磨粒為氧化招，尺寸為60-100nm，拋光液為去離子水，精拋時，拋光液含有娃溶膠、蘋果酸、雙氧水和去離子水，娃溶膠的直徑為12-60nm，雙氧水在拋光液中的重量百分比為1-3%，蘋果酸為pH調節劑和絡合劑，拋光液的pH值為3-4。化學機械拋光后，鎳基合金表面粗糙度匕為0.45nm，PV值為4.4nm。
[0007]工件為鎳基合金。鎳基合金廣泛應用于航空、航天、核電、海洋、生物醫學等領域，是高性能裝備不可替代的關鍵零部件材料，具有廣闊的應用前景及工業價值，因此選擇鎳基合金作為超精密拋光的工件材料。
[0008]碳化硅防水砂紙粘貼于鋁合金拋光盤上，作為研磨工具，研磨液為去離子水。固結磨料研磨對于保證工件的面形精度，以及高效利用磨料方面相對于游離磨料來說具有一定的優勢。碳化硅防水砂紙價格相對便宜，而硬度又較氧化鋁高，可以兼顧固結磨料研磨效率與質量。去離子水是經過自來水離子交換獲得的，無毒無害，綠色環保，因此用作研磨液。
[0009]#600、#1500、#3000、#5000碳化硅防水砂紙作為固結磨料研磨工具，#600和#1500砂紙的研磨時間為l-2min，#3000和#5000碳化娃防水砂紙的研磨時間為6-12min，研磨時，研磨盤和工件的轉速分別為41和39rpm，選用配重塊或者砝碼進行恒重力加載，研磨壓力為10-20kPa ο選擇不同粒度的碳化娃砂輪，是為了實現粗研磨和精研磨的一體化加工，從而兼顧效率與質量。粗研磨的時間短，主要以去除加工階段留下的損傷層為主，精研磨的時間長，是為了去除粗研磨留下的損傷層，為后續的拋光節省時間和成本。研磨盤和工件的轉速不能整除，是為了研磨軌跡不重疊，達到更好的研磨效果。研磨壓力為10_20kPa，是經過試驗獲得的較為合適的壓力，兼顧研磨效率與質量。
[0010]研磨后，用去離子水沖洗工件和研磨盤，并用壓縮空氣吹干。為了清洗掉研磨液和研磨顆粒，避免對后續的拋光產生影響，去離子水綠色環保，壓縮空氣對人體無毒無害。
[0011 ] 化學機械拋光分為粗拋和精拋兩個階段，拋光墊為絨毛阻尼布軟質拋光墊，拋光壓力為40-60kPa，拋光時間為5-12min，拋光盤和工件轉速分別為61和59rpm。化學機械拋光分為粗拋和精拋兩個階段，是為了平衡拋光效率與質量，達到超精密拋光的效果。拋光墊為絨毛拋光墊，為常用軟質拋光墊，價格較為低廉，拋光效果較好。使用的拋光壓力和時間是經過試驗驗證的合適的壓力和時間，主要是考慮材料去除率和拋光質量而定的。拋光盤和工件轉速不能整除，是為了拋光軌跡不重疊，從而獲得好的拋光效果。
[0012]粗拋時，拋光磨粒為氧化鋁，尺寸為60-100nm，拋光液為去離子水，氧化鋁的重量百分比為8-15%，精拋時，化學機械拋光液含有硅溶膠、蘋果酸、雙氧水和去離子水，硅溶膠的直徑為12-60nm，pH值為6-8，硅溶膠磨料的重量百分比為10-15%，雙氧水的重量百分比為25-35%，雙氧水在拋光液中的重量百分比為1-3%，蘋果酸為pH調節劑和絡合劑，調節后，拋光液的PH值為3-4。粗拋是為了去除研磨階段在鈦合金表面留下的劃痕，因此選用的是較硬的氧化鋁拋光液，磨料尺寸也相對較大，拋光液為去離子水，綠色環保。精密拋光時的化學機械拋光液含有硅溶膠、蘋果酸、雙氧水和去離子水。硅溶膠主要成分是二氧化硅，廣泛分布于自然界，如石英、沙子等。硅溶膠的PH值為6-8，平均值偏中性。蘋果酸是食用果酸，對人體無毒無害。雙氧水在空氣中可以慢慢分解為氧氣和水。因此，這種化學機械拋光液是綠色環保的，與傳統的強酸、強堿和有毒的化工試劑不同。用蘋果酸作PH調節劑和絡合劑，調節后的化學機械拋光液PH值為3-4，呈現酸性，用于溶解鈦合金表面的劃痕，在機械作用下去除，達到超精密拋光的效果。
[0013]粗拋結束后，用去離子水沖洗工件和拋光墊，用壓縮空氣吹干，更換新的絨毛阻尼布軟質拋光墊，精拋后，用去離子水沖洗工件和拋光墊，用壓縮空氣吹干。粗拋結束后，為了去除拋光液和磨料，避免對后續的精密拋光產生影響，用去離子水沖洗工件和拋光墊，并用壓縮空氣吹干。雖然經過了去離子水沖洗，但是由于磨料是納米級的，還是會有極少量的納米磨料在絨毛拋光墊里面，因此還是要更換新的絨毛拋光墊。精密拋光后，用去離子水沖洗工件和拋光墊，去除拋光液和磨料，用壓縮空氣吹干，對拋光工件進行測試和表征。
[0014]化學機械拋光后，鎳基合金表面粗糙度RaS0.45nm，PV值為4.4nm。化學機械拋光后，鎳基合金表面粗糙度達到了亞納米級粗糙度，為超光滑表面，獲得了超精密拋光的效果O
[0015]本發明的效果和益處是實現了鎳基合金超精密拋光方法，采用碳化硅防水砂紙作為固結磨料研磨工具，硅溶膠、雙氧水、蘋果酸和去離子水作為拋光液，實現了鎳基合金的超精密拋光。
【附圖說明】
[0016]圖1化學機械拋光后鎳基合金表面粗糙度測試結果(2min和8min);
[0017]圖2化學機械拋光后鎳基合金表面粗糙度測試結果(2min和9min);
[0018]圖3化學機械拋光后鎳基合金表面粗糙度測試結果(2min和1min)。
【具體實施方式】
[0019]以下結合技術方案詳細敘述本發明的【具體實施方式】。
[0020]樣品為鎳基合金，主要含有鎳、鉻、鉬元素，為哈氏合金C2000。樣品在電火花線切害J機上切割成長、寬、厚分別為10 X 10 X Imm3的小塊，將四個樣品小塊用502膠水均勻粘接于鋁合金載物盤的圓周上，鋁合金載物盤直徑為125mm，厚度為4mm。在YJ-Y380研磨拋光機上進行鎳基合金小塊的固結磨料研磨和化學機械拋光試驗。
[0021]依次將#600、#1500、#3000、#5000的碳化硅防水砂紙粘貼于研磨拋光機的研磨盤上，研磨液為去離子水。#600和#1500防水砂紙的研磨時間為2min，#3000和#5000的研磨砂紙研磨時間為8-10min，研磨壓力為15kPa，研磨時研磨盤和工件的轉速分別為41和39rpm，研磨完成后，用去離子水沖洗工件和拋光盤，并用壓縮空氣吹干。
[0022]拋光階段分為粗拋和精拋兩個階段。用絨毛阻尼布軟質拋光墊替換研磨砂紙作為拋光墊。在粗拋階段，磨料為平均尺寸50nm的氧化鋁磨料，拋光液為去離子水，磨料所占的重量百分比為10%，拋光壓力為58kPa，粗拋時，拋光盤和工件的轉速分別為61和59rpm，粗拋時間為8min。粗拋完成后，用去離子水沖洗工件和拋光墊，并用壓縮空氣吹干。精拋階段，用新的絨毛拋光墊替換粗拋階段的舊的絨毛拋光墊，并采用化學機械拋光液。化學機械拋光液由硅溶膠、雙氧水、蘋果酸和去離子水組成。硅溶膠的粒徑為30-60nm，pH值為7.2，硅溶膠的重量百分比為12%。氧化劑為雙氧水，重量百分比為30%，雙氧水在拋光液中的重量百分比為1.5-2.5%。蘋果酸為pH調節劑和絡合劑，用蘋果酸調節拋光液的pH值為3.4_3.8。精拋階段的拋光壓力為55kPa，拋光盤和工件的轉速分別為61和59rpm，拋光時間為lOmin。精拋完成后，用去離子水沖洗工件和拋光墊，并用壓縮空氣吹干。
[0023]化學機械拋光后的鎳基合金工件，用Olympus光學顯微鏡進行表征，表面光亮如鏡，沒有劃痕。然后用美國Zygo公司產的NewView5022非接觸精密表面輪廓儀進行表面粗糙度的測試，測試面積為53 X 70ym2。
[0024]#600和#1500防水砂紙的研磨時間為2min，#3000和#5000的研磨砂紙研磨時間為8min，化學機械拋光后的表面粗糙度匕為0.613nm，rms為0.767nm，PV值為5.448nm，如圖1所不O
[0025]#600和#1500防水砂紙的研磨時間為2min，#3000和#5000的研磨砂紙研磨時間為9min，化學機械拋光后的表面粗糙度RaS0.444nm，rms為0.548nm，PV值為4.36nm，如圖2所不O
[0026]#600和#1500防水砂紙的研磨時間為2min，#3000和#5000的研磨砂紙研磨時間為1min，化學機械拋光后的表面粗糙度RaS0.602nm，rms為0.76nm，PV值為5.15Inm，如圖3所不O
【主權項】
1.鎳基合金固結磨料研磨及化學機械拋光方法，包括以下步驟: 步驟SlOO:固結磨料研磨，碳化娃防水砂紙粘貼于招合金研磨盤上，作為研磨工具，研磨液為去離子水;研磨盤和工件的轉速分別為41和39rpm，選用配重塊或者砝碼進行恒重力加載，研磨壓力為10-20kPa; 步驟S200:固結磨料研磨后，用去離子水沖洗工件和研磨盤，并用壓縮空氣吹干； 步驟S300:化學機械拋光:拋光墊為絨毛阻尼布軟質拋光墊，拋光壓力為40-60kPa，拋光時間為5-12min，拋光盤和工件轉速分別為61和59rpm;分為粗拋和精拋兩個階段: 步驟S310:粗拋，拋光磨粒為氧化鋁，尺寸為60-100nm，拋光液為去離子水，氧化鋁的重量百分比為8-15%，拋光時間為6-10min;用去離子水沖洗工件和拋光墊，用壓縮空氣吹干，更換新的絨毛阻尼布軟質拋光墊； 步驟S320:精拋，化學機械拋光液含有硅溶膠、蘋果酸、雙氧水和去離子水，拋光時間為8-12min;精拋后，用去離子水沖洗工件和拋光墊，用壓縮空氣吹干。2.根據權利要求1所述的鎳基合金固結磨料研磨及化學機械拋光方法，其特征在于，所述步驟SlOO中，#600、#1500、#3000、#5000碳化硅防水砂紙作為固結磨料研磨工具;#600和#1500碳化硅防水砂紙的研磨時間為l-2min，#3000和#5000碳化硅防水砂紙的研磨時間為6-12min03.根據權利要求1所述的鎳基合金固結磨料研磨及化學機械拋光方法，其特征在于，所述步驟S320中，硅溶膠的直徑為12-60nm，pH值為6-8，硅溶膠磨料的重量百分比為10-15%，雙氧水的重量百分比為25-35%，雙氧水在拋光液中的重量百分比為1-3%，蘋果酸為pH調節劑和絡合劑，調節后，拋光液的PH值為3-4。
【文檔編號】B24B37/00GK106078487SQ201610398235
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月7日
【發明人】張振宇, 史智豐, 黃思玲, 郭梁超, 王博
【申請人】大連理工常州研究院有限公司