一種包覆均勻銅包鐵復合粉的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種包覆均勻銅包鐵復合粉的制備方法，屬于銅包鐵復合粉制備技術領域。本發明取鐵粉加入敏化液敏化后，再加入活化液中進行活化得活化鐵粉，再取乙二胺四乙酸二鈉、硫酸銅溶液、聯氨溶液等物質混合制備得硫酸銅鍍膜液，采用還原法以聯氨為還原劑將硫酸銅還原成銅粉均勻包覆于活化后的鐵粉上，制得包覆均勻銅包鐵復合粉的方法。本發明的有益效果是：本發明制備步驟簡單，混合時無偏析現象出現，銅包覆鐵粉均勻，包覆率達到99.2%以上；所得銅包鐵復合粉抗氧化能力強、壓制性好，色澤光亮。
【專利說明】
一種包覆均勻銅包鐵復合粉的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種包覆均勻銅包鐵復合粉的制備方法，屬于銅包鐵復合粉制備技術領域。
【背景技術】
[0002]包覆粉末是一種新型的涂層材料和粉末冶金材料，它以其獨特的性能及眾多的品種廣泛地用于國防工業、機械制造業、化學工業等領域。包覆粉末在微觀上具有多相性，包覆完整性，可按不同需要突出各組分的特點;在宏觀上具有均一性，可使產品金相結構非常均勻，大大減少或消除了混合不均勻所造成的產品成分不一，性能不穩定的弊病。銅包鐵復合粉是近年來開發生產的含油軸承的理想材料，它是以鐵粉為基礎，在其顆粒表面包覆一層銅膜，形成一種外觀顏色與銅粉一樣的銅鐵基復合粉。用銅包鐵復合粉生產的含油軸承與用青銅粉制作的含油軸承相比，不僅符合環保要求，而且價格低得多，得到廣大用戶的廣泛應用和推廣。廣泛用于制造粉末冶金含油軸承、摩擦材料以及金剛石工具中的粘結相材料。現有的銅鐵混合粉的生產方法采用的是混合擴散法，它是把銅粉和還原鐵粉按一定的比例混合，然后加熱到一定的溫度，使銅粉熔化并包覆在鐵粉顆粒表面。由于銅粉和鐵粉間的松密度不一樣，混合時易出現偏析，偏析就造成有地地方銅多一些，有的地方銅少一些，甚至無銅，銅多的地方，銅包覆鐵粉顆粒時，銅膜過厚;銅少的地方，銅包覆鐵粉顆粒時，包覆不完全，甚至完全未包覆。總之，是銅包覆鐵粉不均勻。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題:針對銅包鐵復合粉制備時，由于銅粉和鐵粉間的松密度不一樣，混合時易出現偏析，導致銅包覆鐵粉不均勻的弊端，提供了一種包覆均勻銅包鐵復合粉的制備方法，本發明取鐵粉加入敏化液敏化后，再加入活化液中進行活化得活化鐵粉，再取乙二胺四乙酸二鈉、硫酸銅溶液、聯氨溶液等物質混合制備得硫酸銅鍍膜液，采用還原法以聯氨為還原劑將硫酸銅還原成銅粉均勻包覆于活化后的鐵粉上，制得包覆均勻銅包鐵復合粉的方法。本發明制備步驟簡單，混合時無偏析現象出現，銅包覆鐵粉均勻，包覆率達到99.2%以上。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)稱取5?1g鐵粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡處理15?20min后，抽濾得濾渣，將濾渣按固液比1:8加入活化液中，攪拌混合15?20min后，抽濾得活化后的鐵粉，備用;所述的敏化液是由5?1g氯化亞錫溶于800?100mL質量分數5?10%鹽酸溶液中，混合而得；所述的活化液是由6?8g氯化鎳、6?8g次亞磷酸鈉、130?1501111^無水乙醇和210?2301111^去離子水，攪拌混合10?15min配置而成；
(2)在500mL的燒杯中分別加入20?25g乙二胺四乙酸二鈉、I?3g十六烷基三甲基溴化銨、0.1?0.3g酒石酸和200?250mL蒸餾水，攪拌混合均勻后加入100?120mL質量分數25%硫酸銅溶液，攪拌15?20min，再用質量分數28%氨水調節pH為7.5?8.5; (3)量取15?20mL聯氨加入到120?150mL的蒸餾水中，在600?800r/min轉速條件下攪拌15?20min，得聯氨稀釋液，按體積比1:2，將聯氨稀釋液滴加在上述燒杯中，滴加后用質量分數35%氫氧化鈉溶液調節燒杯中混合液pH值為9.0?10.0，量取250?300mL調節后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖晃均勻，得鍍膜液；
(4)量取150?200mL上述鍍膜液于三口燒瓶中，放入水浴鍋中，升高水浴溫度為50?60°C，按液固比50:1向燒瓶中加入步驟(I)備用活化后的鐵粉，并升溫至80?85°C，攪拌混合40?50min，攪拌后將三口燒瓶放入_5°C的冰箱中冷卻2?4min后取出，將燒瓶中的產物抽濾，將濾渣用去離子水沖洗3?5次，再用丙酮沖洗I?2次，洗滌后放入真空干燥箱中，在90?100°C下干燥6?8h，即可得到包覆均勻銅包鐵復合粉。
[0005]本發明的應用方法:將本發明制備的包覆均勻銅包鐵復合粉放入封閉鋼模中，在100?150°C下預熱50?60min，隨后控制溫壓壓力為600?800MPa，溫壓成型，制得生坯，對其施釉后，將其放入窯中，在500?600°C下煅燒3?5h，再放入粉末冶金燒結爐中，在500?700°C下保溫4?6h，冷卻制得含油軸承試件。試件能吸振，可在較長工作時間內不用加潤滑油，強度高;該復合粉銅包覆鐵粉均勻，銅膜無鼓泡和脫落的現象發生，抗氧化能力強，放置8?10個月，無氧化變色現象，值得推廣與使用。
[0006]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備步驟簡單，混合時無偏析現象出現，銅包覆鐵粉均勾，包覆率達到99.2%以上；
(2)所得銅包鐵復合粉抗氧化能力強、壓制性好，色澤光亮。
【具體實施方式】
[0007]首先稱取5?1g鐵粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡處理15?20min后，抽濾得濾渣，將濾渣按固液比1:8加入活化液中，攪拌混合15?20min后，抽濾得活化后的鐵粉，備用;所述的敏化液是由5?1g氯化亞錫溶于800?100mL質量分數5?10%鹽酸溶液中，混合而得；所述的活化液是由6?8g氯化鎳、6?8g次亞磷酸鈉、130?150mL無水乙醇和210?230mL去離子水，攪拌混合10?15min配置而成；然后在500mL的燒杯中分別加入20?25g乙二胺四乙酸二鈉、I?3g十六烷基三甲基溴化銨、0.1?0.3g酒石酸和200?250mL蒸餾水，攪拌混合均勻后加入100?120mL質量分數25%硫酸銅溶液，攪拌15?20min，再用質量分數28%氨水調節pH為7.5?8.5;量取15?20mL聯氨加入到120?150mL的蒸餾水中，在600?800r/min轉速條件下攪拌15?20min，得聯氨稀釋液，按體積比1:2，將聯氨稀釋液滴加在上述燒杯中，滴加后用質量分數35%氫氧化鈉溶液調節燒杯中混合液pH值為9.0?10.0，量取250?300mL調節后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖晃均勻，得鍍膜液;最后量取150?200mL上述鍍膜液于三口燒瓶中，放入水浴鍋中，升高水浴溫度為50?60°C，按液固比50:1向燒瓶中加入備用活化后的鐵粉，并升溫至80?85°C，攪拌混合40?50min，攪拌后將三口燒瓶放入_5°C的冰箱中冷卻2?4min后取出，將燒瓶中的產物抽濾，將濾渣用去離子水沖洗3?5次，再用丙酮沖洗I?2次，洗滌后放入真空干燥箱中，在90?100°C下干燥6?Sh，即可得到包覆均勻銅包鐵復合粉。
[0008]實例I
首先稱取5g鐵粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡處理15min后，抽濾得濾渣，將濾渣按固液比1:8加入活化液中，攪拌混合15min后，抽濾得活化后的鐵粉，備用;所述的敏化液是由5g氯化亞錫溶于SOOmL質量分數5%鹽酸溶液中，混合而得;所述的活化液是由6g氯化鎳、6g次亞磷酸鈉、130mL無水乙醇和2 1mL去離子水，攪拌混合1min配置而成;然后在500mL的燒杯中分別加入20g乙二胺四乙酸二鈉、Ig十六烷基三甲基溴化銨、0.1g酒石酸和200mL蒸餾水，攪拌混合均勻后加入10mL質量分數25%硫酸銅溶液，攪拌15min，再用質量分數28%氨水調節pH為7.5 ；量取15mL聯氨加入到120mL的蒸饋水中，在600r/min轉速條件下攪拌15min，得聯氨稀釋液，按體積比1:2，將聯氨稀釋液滴加在上述燒杯中，滴加后用質量分數35%氫氧化鈉溶液調節燒杯中混合液pH值為9.0，量取250mL調節后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖晃均勻，得鍍膜液;最后量取150mL上述鍍膜液于三口燒瓶中，放入水浴鍋中，升高水浴溫度為50°C，按液固比50:1向燒瓶中加入備用活化后的鐵粉，并升溫至80 0C，攪拌混合40min，攪拌后將三口燒瓶放入_5°C的冰箱中冷卻2min后取出，將燒瓶中的產物抽濾，將濾渣用去離子水沖洗3次，再用丙酮沖洗I次，洗滌后放入真空干燥箱中，在90°C下干燥6h，即可得到包覆均勻銅包鐵復合粉。
[0009]將本發明制備的包覆均勻銅包鐵復合粉放入封閉鋼模中，在100°C下預熱50min，隨后控制溫壓壓力為600MPa，溫壓成型，制得生坯，對其施釉后，將其放入窯中，在500°C下煅燒3h，再放入粉末冶金燒結爐中，在500°C下保溫4h，冷卻制得含油軸承試件。試件能吸振，可在較長工作時間內不用加潤滑油，強度高;該復合粉銅包覆鐵粉均勻，銅膜無鼓泡和脫落的現象發生，抗氧化能力強，放置8個月，無氧化變色現象，值得推廣與使用。
[0010]實例2
首先稱取8g鐵粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡處理18min后，抽濾得濾渣，將濾渣按固液比1:8加入活化液中，攪拌混合ISmin后，抽濾得活化后的鐵粉，備用;所述的敏化液是由Sg氯化亞錫溶于900mL質量分數8%鹽酸溶液中，混合而得;所述的活化液是由7g氯化鎳、7g次亞磷酸鈉、140mL無水乙醇和220mL去離子水，攪拌混合13min配置而成;然后在500mL的燒杯中分別加入23g乙二胺四乙酸二鈉、2g十六烷基三甲基溴化銨、0.2g酒石酸和225mL蒸餾水，攪拌混合均勻后加入I 1mL質量分數25%硫酸銅溶液，攪拌18min，再用質量分數28%氨水調節pH為8.0 ；量取18mL聯氨加入到135mL的蒸饋水中，在700r/min轉速條件下攪拌ISmin，得聯氨稀釋液，按體積比1:2，將聯氨稀釋液滴加在上述燒杯中，滴加后用質量分數35%氫氧化鈉溶液調節燒杯中混合液pH值為9.5，量取275mL調節后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖晃均勻，得鍍膜液;最后量取175mL上述鍍膜液于三口燒瓶中，放入水浴鍋中，升高水浴溫度為55°C，按液固比50:1向燒瓶中加入備用活化后的鐵粉，并升溫至83 0C，攪拌混合45min，攪拌后將三口燒瓶放入_5°C的冰箱中冷卻3min后取出，將燒瓶中的產物抽濾，將濾渣用去離子水沖洗4次，再用丙酮沖洗2次，洗滌后放入真空干燥箱中，在95 °C下干燥7h，即可得到包覆均勻銅包鐵復合粉。
[0011]將本發明制備的包覆均勻銅包鐵復合粉放入封閉鋼模中，在125°C下預熱55min，隨后控制溫壓壓力為700MPa，溫壓成型，制得生坯，對其施釉后，將其放入窯中，在550°C下煅燒4h，再放入粉末冶金燒結爐中，在600°C下保溫5h，冷卻制得含油軸承試件。試件能吸振，可在較長工作時間內不用加潤滑油，強度高;該復合粉銅包覆鐵粉均勻，銅膜無鼓泡和脫落的現象發生，抗氧化能力強，放置9個月，無氧化變色現象，值得推廣與使用。
[0012]實例3 首先稱取1g鐵粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡處理20min后，抽濾得濾渣，將濾渣按固液比1:8加入活化液中，攪拌混合20min后，抽濾得活化后的鐵粉，備用;所述的敏化液是由1g氯化亞錫溶于100mL質量分數10%鹽酸溶液中，混合而得;所述的活化液是由Sg氯化鎳、Sg次亞磷酸鈉、150mL無水乙醇和230mL去離子水，攪拌混合15min配置而成；然后在500mL的燒杯中分別加入25g乙二胺四乙酸二鈉、3g十六烷基三甲基溴化銨、0.3g酒石酸和250mL蒸餾水，攪拌混合均勻后加入120mL質量分數25%硫酸銅溶液，攪拌20min，再用質量分數28%氨水調節pH為8.5;量取20mL聯氨加入到150mL的蒸餾水中，在800r/min轉速條件下攪拌20min，得聯氨稀釋液，按體積比1:2，將聯氨稀釋液滴加在上述燒杯中，滴加后用質量分數35%氫氧化鈉溶液調節燒杯中混合液pH值為10.0，量取300mL調節后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖晃均勻，得鍍膜液;最后量取200mL上述鍍膜液于三口燒瓶中，放入水浴鍋中，升高水浴溫度為60°C，按液固比50:1向燒瓶中加入備用活化后的鐵粉，并升溫至85°C，攪拌混合50min，攪拌后將三口燒瓶放入-5°C的冰箱中冷卻4min后取出，將燒瓶中的產物抽濾，將濾渣用去離子水沖洗5次，再用丙酮沖洗2次，洗滌后放入真空干燥箱中，在100°C下干燥8h，即可得到包覆均勻銅包鐵復合粉。
[0013]將本發明制備的包覆均勻銅包鐵復合粉放入封閉鋼模中，在150°C下預熱60min，隨后控制溫壓壓力為SOOMPa，溫壓成型，制得生坯，對其施釉后，將其放入窯中，在600°C下煅燒5h，再放入粉末冶金燒結爐中，在700°C下保溫6h，冷卻制得含油軸承試件。試件能吸振，可在較長工作時間內不用加潤滑油，強度高;該復合粉銅包覆鐵粉均勻，銅膜無鼓泡和脫落的現象發生，抗氧化能力強，放置10個月，無氧化變色現象，值得推廣與使用。
【主權項】
1.一種包覆均勻銅包鐵復合粉的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (I)稱取5?1g鐵粉，按固液比1: 5加入敏化液中浸泡處理15?20min后，抽濾得濾渣，將濾渣按固液比1:8加入活化液中，攪拌混合15?20min后，抽濾得活化后的鐵粉，備用;所述的敏化液是由5?1g氯化亞錫溶于800?100mL質量分數5?10%鹽酸溶液中，混合而得；所述的活化液是由6?8g氯化鎳、6?8g次亞磷酸鈉、130?1501111^無水乙醇和210?2301111^去離子水，攪拌混合10?15min配置而成； (2 )在500mL的燒杯中分別加入20?25g乙二胺四乙酸二鈉、I?3g十六烷基三甲基溴化銨、0.1?0.3g酒石酸和200?250mL蒸餾水，攪拌混合均勻后加入100?120mL質量分數25%硫酸銅溶液，攪拌15?20min，再用質量分數28%氨水調節pH為7.5?8.5; (3)量取15?20mL聯氨加入到120?150mL的蒸餾水中，在600?800r/min轉速條件下攪拌15?20min，得聯氨稀釋液，按體積比1:2，將聯氨稀釋液滴加在上述燒杯中，滴加后用質量分數35%氫氧化鈉溶液調節燒杯中混合液pH值為9.0?10.0，量取250?300mL調節后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖晃均勻，得鍍膜液； (4)量取150?200mL上述鍍膜液于三口燒瓶中，放入水浴鍋中，升高水浴溫度為50?60°C，按液固比50:1向燒瓶中加入步驟(I)備用活化后的鐵粉，并升溫至80?85°C，攪拌混合40?50min，攪拌后將三口燒瓶放入_5°C的冰箱中冷卻2?4min后取出，將燒瓶中的產物抽濾，將濾渣用去離子水沖洗3?5次，再用丙酮沖洗I?2次，洗滌后放入真空干燥箱中，在90?100°C下干燥6?8h，即可得到包覆均勻銅包鐵復合粉。
【文檔編號】B22F1/02GK106077623SQ201610568565
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月19日
【發明人】仇穎瑩, 盛海豐, 王統軍
【申請人】仇穎瑩