圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝的制作方法

            文檔序號:10696397閱讀:859來源:國知局
            圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝的制作方法
            【專利摘要】本發明涉及圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,是采用直流、射頻反應磁控共濺射的方法,采用柔性基體;以高純Ti靶作為磁控直流濺射的陰極,以Mn金屬靶為反應磁控濺射射頻端陰極,襯底作為陽極,O2為反應氣體,Ar為濺射氣體,通過調節反應溫度、直流和射頻端功率、氧氣流量和反應時間等參數,來控制Ti和Mn的相對含量和薄膜的厚度,最后再對薄膜進行圖案化處理。與現有技術相比,本發明的工藝簡單,成本低廉、環境友好、易于實現;不但有效的提高了TiO2納米薄膜的光吸收強度,而且進一步增強薄膜的光吸收效率,在太陽能電池、光電開關、光電轉換以及光存儲等方面具有廣闊的應用前景。
            【專利說明】
            圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝
            技術領域
            [0001]本發明屬于太陽能電池制備和環境保護技術領域,具體涉及圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝。
            【背景技術】
            [0002]據資料報導,傳統能源煤、石油和木材等按目前的消耗速度只能維持五十年至一百年。此外,由傳統能源的開采與供能所帶來的各種污染,也正威脅著人類的生存環境。經濟的快速發展和環境負荷日益增加,使開發新能源和治理環境污染成為協調經濟社會可持續發展的趨勢。自1972年發現氧化鈦在紫外光照射下產生氧氣和氫氣以來,氧化鈦作為一種新興的功能材料,引起了人們的廣泛關注,目前,在光催化,染料敏化太陽能電池,光伏發電,傳感器等領域均被應用。但氧化鈦是一種寬禁帶半導體材料,其光學帶隙為3.0?
            3.2eV,對應太陽光譜中的紫外區(僅占太陽光譜的4% ),無法利用可見光及近紅外光區(占太陽輻射總能量的50% ),另外,純二氧化鈦的電導率和迀移率都很低,不利于光生載流子的傳輸,從而大大限制了氧化鈦器件的發展,因此,人們采取了諸如表面修飾、氫化、摻雜等方法來提高氧化鈦對可見光的利用率;圖案化技術對于現代科學和技術的發展有著重要的意義。據報道,圖案化的打02薄膜制成太陽能電池后,其光電轉換效率是非圖案化薄膜的10倍。

            【發明內容】

            [0003]本發明所要解決的技術問題是為了克服上述現有技術的不足:提供圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝。
            [0004]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
            [0005]圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,制備步驟如下:
            [0006]I)清潔柔性基體:將柔性基體分別放在濃度為99.7%的丙酮和無水乙醇中超聲漂洗20分鐘,吹干后,直接放入直流/射頻磁控濺射鍍膜設備真空室,在真空度3.0 X 10 3Pa下,離子轟擊清洗10分鐘,去除基體表面吸附的雜質。
            [0007]2)安裝靶材:將Ti靶安裝于磁控濺射系統的直流靶位,Mn靶安裝于磁控濺射系統的射頻革E位,調節革E與柔性基體的距離為10?75mm ;
            [0008]3)打開栗抽系統,當系統真空抽至1X10 5Pa后,將柔性基體加熱至溫度200?580°C,向腔室通入20sccm的氬氣和8?15sccm的氧氣,控制腔室壓強為5?1mtorrJt靶材進行輝光清洗;
            [0009]4)清洗完成后,調節直流Ti靶的功率為300?380W,射頻Mn靶的功率為O?105W,持續濺射3?12小時;沉積完成后,隨爐冷卻,從真空室將樣品取出。
            [0010]5)圖案化處理:將步驟(4)所制的樣品放入含有硫酸銅、硫代硫酸鈉、EDTA的前驅體溶液中,調節pH值為I?3,65?85°C沉積兩次,每次0.5?Ih ;最后在200?300°C氮氣保護下燒結處理,即得一種圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜。
            [0011]所述柔性基體材料為聚酰亞胺基體。
            [0012]所述直流/射頻磁控濺射鍍膜設備的離子源轟擊功率為50?150W,工作氣氛為Ar,工作真空度為1.0?5.0Pa ;
            [0013]所述腔室氣壓調節至5mtorr,調節直流Ti靶的功率為378W,射頻Mn靶的功率為105W,持續濺射3小時。
            [0014]所述Ti靶的純度為99.999%。
            [0015]所述Mn靶的純度為99.999%。
            [0016]所述氬氣和氧氣的純度均為99.9999%。
            [0017]同現有技術相比,本發明的有益效果為:
            [0018]本發明的工藝簡單,成本低廉、環境友好、易于實現;同時,柔性基體的使用,使得染料敏化太陽能電池具有可卷疊,重量輕、方便攜帶的特點,對納米氧化鈦進行Mn離子的摻雜改性及圖案化,不但有效的提高了 1102納米薄膜的光吸收強度,而且進一步增強薄膜的光吸收效率,在太陽能電池、光電開關、光電轉換以及光存儲等方面具有廣闊的應用前景。
            【具體實施方式】
            [0019]本發明實施方式主要提供圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,為便于很好的理解,下面結合具體實施例對本發明作進一步說明,但本發明的內容并不限于此。
            [0020]實施例1
            [0021]圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,制備步驟如下:
            [0022]I)清潔柔性基體:將柔性基體分別放在濃度為99.7%的丙酮和無水乙醇中超聲漂洗20分鐘,吹干后,直接放入直流/射頻磁控濺射鍍膜設備真空室,在真空度3.0 X 10 3Pa下,離子轟擊清洗10分鐘,去除基體表面吸附的雜質。
            [0023]2)安裝靶材:將Ti靶安裝于磁控濺射系統的直流靶位,Mn靶安裝于磁控濺射系統的射頻革E位,調節革E與柔性基體的距離為45mm ;
            [0024]3)打開栗抽系統,當系統真空抽至I X 10 5Pa后,將柔性基體加熱至溫度200°C,向腔室通入20sccm的氬氣和8sccm的氧氣,控制腔室壓強為lOmtorr,對革E材進行輝光清洗;
            [0025]4)清洗完成后,調節直流Ti靶的功率為300W,射頻Mn靶的功率為105W,持續濺射3小時;沉積完成后,隨爐冷卻,從真空室將樣品取出。
            [0026]5)圖案化處理:將步驟(4)所制的樣品放入含有硫酸銅、硫代硫酸鈉、EDTA的前驅體溶液中,調節PH值為1,65°C沉積兩次,每次0.5h ;最后在200°C氮氣保護下燒結處理,即得一種圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜。
            [0027]所述柔性基體材料為聚酰亞胺基體。
            [0028]所述直流/射頻磁控濺射鍍膜設備的離子源轟擊功率為50W,工作氣氛為Ar,工作真空度為1.0Pa ;
            [0029]所述腔室氣壓調節至5mtorr,調節直流Ti靶的功率為378W,射頻Mn靶的功率為105W,持續濺射3小時。
            [0030]所述Ti靶的純度為99.999% ;所述Mn靶的純度為99.999% ;所述氬氣和氧氣的純度均為99.9999%。
            [0031]實施例2
            [0032]圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,制備步驟如下:
            [0033]I)清潔柔性基體:將柔性基體分別放在濃度為99.7%的丙酮和無水乙醇中超聲漂洗20分鐘,吹干后,直接放入直流/射頻磁控濺射鍍膜設備真空室,在真空度3.0 X 10 3Pa下,離子轟擊清洗10分鐘,去除基體表面吸附的雜質。
            [0034]2)安裝靶材:將Ti靶安裝于磁控濺射系統的直流靶位,Mn靶安裝于磁控濺射系統的射頻革E位,調節革E與柔性基體的距離為75_ ;
            [0035]3)打開栗抽系統,當系統真空抽至IX 10 5Pa后,將柔性基體加熱至溫度580°C,向腔室通入20sccm的氬氣和15sccm的氧氣,控制腔室壓強為lOmtorr,對革E材進行輝光清洗;
            [0036]4)清洗完成后,調節直流Ti靶的功率為380W,射頻Mn靶的功率為105W,持續濺射12小時;沉積完成后,隨爐冷卻,從真空室將樣品取出。
            [0037]5)圖案化處理:將步驟(4)所制的樣品放入含有硫酸銅、硫代硫酸鈉、EDTA的前驅體溶液中,調節PH值為3,85°C沉積兩次,每次Ih ;最后在300°C氮氣保護下燒結處理,即得一種圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜。
            [0038]所述柔性基體材料為聚酰亞胺基體。
            [0039]所述直流/射頻磁控濺射鍍膜設備的離子源轟擊功率為150W,工作氣氛為Ar,工作真空度為5.0Pa ;
            [0040]所述腔室氣壓調節至5mtorr,調節直流Ti靶的功率為378W,射頻Mn靶的功率為105W,持續濺射3小時。
            [0041]所述Ti靶的純度為99.999% ;所述Mn靶的純度為99.999% ;所述氬氣和氧氣的純度均為99.9999%。
            [0042]與現有技術相比,本發明的工藝簡單,成本低廉、環境友好、易于實現;同時,柔性基體的使用,使得染料敏化太陽能電池具有可卷疊,重量輕、方便攜帶的特點,對納米氧化鈦進行Mn離子的摻雜改性及圖案化,不但有效的提高了 T12納米薄膜的光吸收強度,而且進一步增強薄膜的光吸收效率,在太陽能電池、光電開關、光電轉換以及光存儲等方面具有廣闊的應用前景。
            【主權項】
            1.圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,其特征在于:制備步驟如下: 1)清潔柔性基體:將柔性基體分別放在濃度為99.7%的丙酮和無水乙醇中超聲漂洗20分鐘,吹干后,直接放入直流/射頻磁控濺射鍍膜設備真空室,在真空度3.0X 10 3Pa下,離子轟擊清洗10分鐘,去除基體表面吸附的雜質; 2)安裝靶材:將Ti靶安裝于磁控濺射系統的直流靶位,Mn靶安裝于磁控濺射系統的射頻革El位,調節革E與柔性基體的距離為10?75mm ; 3)打開栗抽系統,當系統真空抽至IX10 5Pa后,將柔性基體加熱至溫度200?580°C,向腔室通入20sccm的氬氣和8?15sccm的氧氣,控制腔室壓強為5?lOmtorr,對革E材進行輝光清洗; 4)清洗完成后,調節直流Ti靶的功率為300?380W,射頻Mn靶的功率為O?105W,持續濺射3?12小時;沉積完成后,隨爐冷卻,從真空室將樣品取出; 5)圖案化處理:將步驟(4)所制的樣品放入含有硫酸銅、硫代硫酸鈉、EDTA的前驅體溶液中,調節pH值為I?3,65?85°C沉積兩次,每次0.5?Ih ;最后在200?300°C氮氣保護下燒結處理,即得一種圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜。2.如權利要求1所述圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,其特征在于:所述柔性基體材料為聚酰亞胺基體。3.如權利要求1所述圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,其特征在于:所述直流/射頻磁控濺射鍍膜設備的離子源轟擊功率為50?150W,工作氣氛為Ar,工作真空度為1.0 ?5.0Pa04.如權利要求1所述圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,其特征在于:所述腔室氣壓調節至5mtorr,調節直流Ti靶的功率為378W,射頻Mn靶的功率為105W,持續濺射3小時。5.如權利要求1所述圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,其特征在于:所述Ti靶的純度為99.999%。6.如權利要求1所述圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,其特征在于:所述Mn靶的純度為99.999%。7.如權利要求1所述圖案化錳摻雜二氧化鈦薄膜的制備工藝,其特征在于:所述氬氣和氧氣的純度均為99.9999%。
            【文檔編號】C23C14/58GK106065463SQ201410608451
            【公開日】2016年11月2日
            【申請日】2014年10月31日 公開號201410608451.3, CN 106065463 A, CN 106065463A, CN 201410608451, CN-A-106065463, CN106065463 A, CN106065463A, CN201410608451, CN201410608451.3
            【發明人】張晨光
            【申請人】西安偉琪環保科技有限責任公司
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