一種顆粒混雜鋁基自潤滑復合材料及其制備方法

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一種顆粒混雜鋁基自潤滑復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種顆粒混雜鋁基自潤滑復合材料及其制備方法。在制備方面，采用半固態攪拌鑄造和高冷卻速率定向凝固相結合的方法，通過半固態攪拌鑄造克服因外加顆粒與基體金屬密度差異造成的顆粒分布的宏觀不均勻性，通過高冷卻速率定向凝固方法減輕因顆粒潤濕性差異造成的基體金屬晶界、晶內的顆粒分布不均勻性，在組分設計上，選擇石墨(密度較小，潤濕性較差)和金屬陶瓷顆粒Ti3SiC2(密度較大，潤濕性較好)兩種顆粒，在密度和潤濕性與基體金屬配置差異化，進一步降低顆粒分布的宏觀和微觀不均勻性。所制得的自潤滑復合材料具有良好的強度，高耐磨性和良好的塑性，可實現熱加工成形。本發明的制備方法簡單、易操作、工藝容易控制。
【專利說明】
-種顆粒混雜錯基自潤滑復合材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明設及一種自潤滑復合材料及其制備方法，具體設及一種采用碳娃化鐵顆粒、石墨粉顆粒混合的侶基自潤滑復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 自潤滑材料分為高分子基、陶瓷基和金屬基=大類，金屬基自潤滑復合材料兼有金屬基體的特性和固體潤滑劑的摩擦學特性，適應在大氣環境、化學環境、電氣環境和高溫、高真空等多種條件下使用成為材料科學領域研究和開發的熱點。
[0003] 20世紀70年代，人們在鶴、鋼、銘、妮等難烙金屬中添加固體潤滑劑制備難烙金屬基自潤滑復合材料，在高溫高速及摩擦發熱量大的環境中應用廣泛，但是價格昂貴，成型復雜，燒結困難，逐步被鐵基和銅基等材料替代;鐵基自潤滑復合材料基體硬度高，但是耐腐蝕性能差，易產生彌散硬質點、易對軸等對偶件產生較大的損傷;銅基自潤滑復合材料的綜合性能較高，但是順應性、嵌藏性比較差，成本相對較高;銀基自潤滑復合材料在電子領域中具有較大的優勢，儀基高溫自潤滑復合材料主要應用在高溫領域，但是成本均較高。
[0004] 侶具有較小的密度、較高的強度和硬度、較好的抗腐蝕性能W及低廉的價格，在相同的條件下，侶基比青銅基自潤滑材料具有更高的壽命和許用PV值，因此非常適合作為金屬基自潤滑復合材料室溫至中高溫度段中的基體材質使用。
[0005] 石墨是侶基自潤滑復合材料最常用的外加固體潤滑劑，但是類似的非金屬物質與侶的潤濕性普遍較差，造成了研制高性能侶基自潤滑復合材料的困難。例如石墨顆粒與侶烙體間接觸角常溫下為157°，800°C時仍大于90°，雖然石墨表面鍛層和添加活性元素可改善潤濕性，但造成了工藝復雜和成本上升等問題。石墨顆粒的密度為2.18X103kg/m3,小于純侶烙體在700°C時的密度2.37 X 103kg/m3，因此石墨顆粒很容易在侶烙體中上浮和團聚造成宏觀組織偏析。石墨與金屬烙體間的潤濕性較差，被侶烙體吞并或捕獲的冷卻速度難W 達到，導致大量團聚在晶界造成微觀組織偏析。

【發明內容】

[0006] 針對上述現有問題，本發明的目的在于提供一種碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料，同時提供一種碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料的制備方法。通過真空液態烙體浸滲法制備高體積分數碳娃化鐵/侶預制塊，將預制塊和鍛銅石墨粉加入到侶娃合金的半固態漿料中，經過除氣、精煉、化渣后保溫攬拌誘注得到鑄巧，將鑄巧進行切割，然后通過重烙后定向凝固的方法制備碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料。
[0007] 為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案實現：
[000引一種顆粒混雜侶基自潤滑復合材料，所述自潤滑復合材料含有體積比為1- 9vol. %的TisSiCs顆粒、l-9vol. %的石墨顆粒和余量的基體侶合金，加入的顆粒總含量《 lOvol. % ;所述基體侶合金為Al-Si-Cu合金。
[0009]進一步，所述基體侶合金含有 W 下組分:2.0-6.5wt. % Si ,3.5-5. Owt. % Cu，0.03- 0.05wt. %S;r，ai《0.1 wt. %，Fe《0.4wt. %，不可避免的雜質《0.4wt. %，余量為Al。
[0010] Fe的來源主要是（1)純侶中的雜質一般含有化元素；（2)烙煉鑄造過程中的工模具的材質均為鐵質，難W避免烙體中帶入鐵雜質。
[0011] 進一步，所述Ti3SiC2顆粒的粒徑為5-15um，純度高于97.5% ;或者，所述Ti3SiC2顆粒的粒徑為20-100皿，純度高于99%。
[0012] 進一步，所述自潤滑復合材料中，含有體積比為Ivol. %的Ti3SiC2和9vol. %的石墨，或者含有5vol. %的Ti3SiC2和5vol. %的石墨，或者含有7vol. %的Ti3SiC2和3vol. %的石墨，或者含有3vol. %的Ti3SiC2和7vol. %的石墨，或者含有9vol. %的Ti3SiC2和Ivol. % 的石墨。
[0013] 上述顆粒混雜侶基自潤滑復合材料的制備方法，包括W下步驟：
[0014] 步驟l)Ti3SiC2的預處理:清洗Ti3SiC2顆粒；
[0015] 步驟2)制備Ti3SiC2/Al預制塊:烙煉純侶，將侶液和所述步驟1)制得的Ti3SiC2顆粒混合，冷卻后得到Ti3SiC2/Al預制塊，所述預制塊中Ti3SiC2占體積比40-60VO1. % ;
[0016] 步驟3)制備鍛銅石墨粉；
[0017] 步驟4)制備自潤滑復合材料鑄錠:將純侶、Al-Si中間合金、純銅、A^Sr中間合金、所述步驟2)制得的Ti3SiC2/Al預制塊和所述步驟3)制得的石墨粉混合烙煉，誘注得到自潤滑復合材料鑄錠；
[0018] 步驟5)制備條狀自潤滑復合材料鑄錠:烙化所述步驟4)制得的自潤滑復合材料鑄錠，用抽拉鑄造法得到截面為矩形的自潤滑復合材料條狀鑄錠；
[0019] 步驟6)自潤滑復合材料的熱處理:對所述步驟5)制得的帶狀自潤滑復合材料依次進行均勻化處理、熱社處理、固溶處理、水澤處理和時效處理。
[0020] 進一步，所述步驟1)中，將Ti3SiC2顆粒放入丙酬溶液中進行超聲波清洗30-45min，在空氣中驚干后加熱至500-600°C，保溫1-化。
[0021] 進一步，所述步驟2)中，將Ti3SiC2顆粒放入模具中在35-55MPa的成型壓力下保壓 20-40S，將所述模具和所述Ti3SiC2顆粒共同預熱到510-600°C;烙煉純侶，烙體經精煉、除氣、化渣后，烙體溫度控制在680-77(TC，誘注到預熱后的所述模具中，然后在真空條件中滲流壓力40-50M化下，保壓10-30min，冷卻后脫模，得到所述Ti3SiC2/Al預制塊。
[0022] 進一步，所述步驟3)中，將活化后的石墨粉放入容器中，然后加入鋒粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋒粉攬拌均勻后，把硫酸銅溶液加入所述容器中，用攬拌器攬拌20-60min，用去離子水洗至中性，然后將石墨粉浸泡在苯并=氮碰溶液中進行純化處理2-化，最后將石墨粉置于真空干燥箱中干燥8-24h后取出，得到所述鍛銅石墨粉。
[0023] 進一步，所述步驟4)中，在烙爐中烙煉純侶直至烙化，依次加入Al-Si中間合金、純銅和Al-Sr中間合金繼續升溫至750°C，保溫20min使添加物全部溶解在侶烙體中，打開爐蓋除渣;等溫度降至610-650°C時，邊施加機械攬拌，邊加入破碎為毫米尺寸的所述Ti3SiC2/Al 預制塊和鍛銅石墨粉，攬拌速度為700-1000轉/min,利用旋轉的葉獎攬動金屬液體使其流動，并形成W攬拌旋轉軸為對稱中屯、的旋滿，將所述Ti3SiC2/Al預制塊和鍛銅石墨粉加到旋滿中，依靠旋滿的負壓抽吸作用，使顆粒逐漸混合進入侶烙體中分散均勻，得到混合漿料；所述混合漿料經過精煉、除氣、化渣后保溫30±3min，然后將所述烙爐內溫度升至710°C，在模具中誘注，得到自潤滑復合材料鑄錠。
[0024] 進一步，所述步驟5)中，將自潤滑復合材料鑄錠切割為小塊，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗并且吹干后放入相蝸中，啟動抽真空累，抽真空度至IPaW下充入氣氣，充氣后真空室內的真空度保持在200-400Pa，然后緩慢加熱，每lOmin加60V電壓，直至200V，使小塊鑄錠烙化，然后W750-1000WI1/S的速度進行抽拉得到所述帶狀自潤滑復合材料。
[0025] 進一步，所述步驟6)中，將帶狀自潤滑復合材料置于420-460°C下均勻化4-化，經若干道次熱社將復合材料厚度社制為5mm，終社溫度低于350°C時，回爐450°C保溫15± 2min，將熱社態復合材料在510-550°C溫度下固溶2-化，室溫水澤，在溫度150-170°C下時效 8-12h，完成所述自潤滑復合材料的加工和熱處理工序。
[0026] 進一步，所述步驟4)中的非侶合金元素添加量保證合金處于亞共晶和Si溶質原子飽和的成分范圍內。
[0027] 進一步，所述步驟4)中加入的1'135娘/41預制塊，1'135娘占體積比50乂〇1.%。
[00%]進一步，所述步驟4)中烙體上層的氧化侶膜不斷被縱滿破壞而露出烙液，Ti3SiC2/ A1預制塊均勻落在所述縱滿中，保證Ti3SiC2/Al預制塊直接被縱滿卷入烙液中而不受氧化侶膜的影響。
[0029] 進一步，所述步驟4)中，采用半固態攬拌鑄造的方法保證Ti3SiC2和石墨粉不會發生宏觀偏聚，所述步驟5)中，采用定向凝固的方法保證帶狀自潤滑復合材料的冷卻速度大于侶烙體捕獲Ti3SiC2的臨界速度，從而制得的自潤滑復合材料中Ti3SiC2主要在晶內分布、石墨主要在晶界分布。
[0030] 本發明一種顆粒混雜侶基自潤滑復合材料及其制備方法具有W下優點：
[0031] 本發明能夠克服石墨/侶基自潤滑復合材料宏觀和微觀組織不均勻性，具有良好的強度，低摩擦系數，高耐磨性，而且具有良好的塑性，可實現熱加工成形，且制備方法簡單、易操作、工藝容易控制。
[0032] 本發明自潤滑復合材料在制備過程中，外加固體潤滑劑Ti3SiC2顆粒通過預制塊的方法加入到侶合金烙體中，采用機械攬拌方式，保證了Ti3SiC2顆粒在復合材料中均勻分布，二次成型、機械加工也更加容易，并降低了對設備的要求。
[0033] 摩擦系數的高低決定了自潤滑性的好壞，本發明自潤滑侶基自潤滑復合材料的自身對磨的摩擦系數為0.1-0.3，磨損量變小，因此本發明材料與材料之間的精度損失也隨之變小。
[0034] 本發明自潤滑復合材料利用侶烙體中飽和Si溶質原子的存在，抑制了碳娃化鐵與侶基體間的界面反應，結合半固態復合法較低的操作溫度和較寬的操作溫度范圍，有效控制了界面反應。由于克服了界面上有害的金屬間化合物的形成，因此具有較高的強度和延伸率，實現了潤滑性能和力學性能的良好匹配，使復合材料的二次加工成為可能，大大降低了材料的加工成本。
[0035] 本發明中Si的作用，主要為了抑制界面反應，其含量不應超過6.5wt. %，低于 2wt. %則無法很好的進行半固態攬拌，只有通過充分的半固態攬拌才能實現顆粒的充分均勻。
[0036] 本發明中化的作用，可W提高石墨和侶之間的潤濕性，促進組織的均勻性。
[0037] 本發明中Sr的作用，可W顯著細化共晶Si相，提高材料的力學性能，改善材料的加工性能。
【附圖說明】
[0038] 圖1是顆粒混雜侶基自潤滑復合材料的制備方法流程圖。
【具體實施方式】
[0039] 為更進一步闡述本發明為達到預定技術目的所采取的技術手段及功效，W下結合較佳實施例，對本發明的工藝過程、特征W及功效詳細說明如后。
[0040] 本發明所描述的碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料制備方法，更詳細的步驟如下，工藝流程可W參考圖1:
[0041] 步驟l)Ti3SiC2的預處理：將Ti3SiC2顆粒放入丙酬溶液中進行超聲波清洗30- 45min，空氣中驚干后加熱至500-600°C，保溫1-化；
[0042] 步驟2)制備40-60vol. %Ti3SiC2/Al預制塊：將Ti3SiC2顆粒放入模具中在35- 55MPa的成型壓力下保壓20-40S，將所述模具和所述Ti3SiC2顆粒共同預熱到510-600°C;在大氣中烙煉純侶，烙體經精煉、除氣、化渣后，烙體溫度控制在680-77(TC，誘注到預熱后的所述模具中，然后在真空條件中滲流壓力40-50MPa下，保壓10-30min，冷卻后脫模，得到高體積分數的Ti3SiC2/Al預制塊；
[0043] 步驟3)石墨粉鍛銅:將活化后的石墨粉放入容器中，然后加入鋒粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋒粉攬拌均勻后，把配制好的硫酸銅溶液加入容器中，用攬拌器攬拌20-60min, 用去離子水洗至中性，將其浸泡在0.3wt. %的苯并S氮謎溶液中進行純化處理2-化，最后將其置于真空干燥箱中干燥8-2地后取出，得到外表呈鮮紅色具有金屬光澤并且分散性良好的鍛銅石墨粉。
[0044] 步驟4)在中頻爐中烙煉純侶直至烙化，依次加入Al-Si、純銅和Al-Sr等中間合金繼續升溫至750°C，保溫20min使合金全部溶解在侶烙體中，打開爐蓋除渣，等溫度降至610- 650°C時，邊施加機械攬拌，邊加入破碎為毫米尺寸的所述40-60vol.%Ti3SiC2/Al預制塊和鍛銅石墨粉，攬拌速度為700-1000轉/分，利用高速旋轉的葉獎攬動金屬液體，使其強烈流動，并形成W攬拌旋轉軸為對稱中屯、的旋滿，將顆粒加到旋滿中，依靠旋滿的負壓抽吸作用，使顆粒逐漸混合進入侶烙體中分散均勻，得到混合漿料，所述混合漿料經過精煉、除氣、化渣后保溫30±3min，然后快速將所述電阻爐內溫度升至710°C，在金屬模具中誘注，得到復合材料鑄錠。
[0045] 步驟5)采用區域烙化液態金屬冷卻的定向凝固法制備最終產品:將復合材料鑄錠切割為小塊，用砂紙打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蝸中，啟動機械累，抽真空度至IPaW下充入氣氣，充氣后真空室內的真空度保持在200-400Pa，然后緩慢加熱，每lOmin加60V電壓，直至200V，使試樣烙化，然后W750-1000皿/s的速度進行抽拉得到碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料。
[0046] 切割形成的小塊鑄錠尺寸需要滿足能夠放進定向凝固烙煉用的陶瓷管中，參考尺寸為5 X 5mm。
[0047] 采用抽拉法的主要目的是獲得高的冷卻速率，如果抽拉鑄造的產品尺寸太大，會顯著降低冷卻效果。抽拉形成的條狀鑄錠的截面形狀為10 X 10mm至15 X 15mm較為合適。
[004引步驟6)將12mm厚的鑄態自潤滑復合材料置于在420-460°C下均勻化4-化，經5道次熱社將復合材料厚度社制為5mm，終社溫度低于350°C時，回爐450°C保溫15±2min，將熱社態復合材料在510-550°(：溫度下固溶2-化，室溫水澤，在溫度150-170°(：下時效8-1211，完成復合材料的加工和熱處理工序。
[0049]進一步，步驟(4)中的所述混合漿料中主要非侶合金元素為Si、Cu，且非侶合金元素添加量必須保證合金處于亞共晶和Si溶質原子飽和的成分范圍內，W保證碳娃化鐵/侶基體間合適的界面反應層的形成。
[0化0] 進一步，步驟(4)中的Ti3SiC2加入方法是加入體積分數為50%的Ti3SiC2/Al預制塊，石墨粉加入前需要進行鍛銅處理。
[0051] 進一步，步驟(4)中所述預制塊的加入方法應注意使其均勻落在所述機械攬拌的攬拌器附近位置，攬拌器附近的氧化侶膜不斷被縱滿破壞而露出侶液，保證了預制塊直接被縱滿卷入侶液中而不受氧化侶膜的影響。
[0052] 進一步，步驟（4)和（5)必須相結合，即首先采用半固態攬拌鑄造的方式保證 Ti3SiC2和石墨粉不會發生宏觀偏聚，然后采用定向凝固的方法保證冷卻速度大于侶烙體捕獲Ti3SiC2的臨界速度，造成Ti3SiC2主要在晶內分布和石墨在主要在晶界分布的微觀組織。
[0053] 本發明采用半固態攬拌鑄造和高冷卻速率的定向凝固相結合的制備方法，目的在于通過半固態攬拌鑄造克服因外加顆粒與基體金屬密度差異造成的顆粒分布的宏觀不均勻性，通過高冷卻速率定向凝固方法減輕因顆粒潤濕性差異造成的基體金屬晶界、晶內的顆粒分布不均勻性，在成分設計上，選擇石墨(密度較小，潤濕性較差)和典型金屬陶瓷顆粒 Ti3SiC2(密度較大，潤濕性較好)兩種顆粒，在密度和潤濕性與基體金屬配置差異化，進一步降低顆粒分布的宏觀和微觀不均勻性。所制得的自潤滑復合材料具有良好的強度，低摩擦系數，高耐磨性，而且具有良好的塑性，可實現熱加工成形。本發明的制備方法簡單、易操作、工藝容易控制。
[0化4] 實施例1:
[0055] 將Ti3SiC2顆粒放入丙酬溶液中進行超聲波清洗30min，空氣中驚干后加熱至500°C 保溫Ih，完成Ti3SiC2預處理工序；將Ti3SiC2顆粒放入模具中在35MI^的成型壓力下保壓 20s，將模具和Ti3SiC2共同預熱到51(TC，同時，在大氣中烙煉純侶，烙體經精煉、除氣、化渣后，烙體溫度控制在680°C，誘注到預熱模具中，然后在1〇-3化真空條件下，滲流壓力為40MPa 保壓lOmin，冷卻后脫模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al預制塊，完成預制塊制備工序。
[0056] 將活化后的石墨粉放入燒杯中，然后加入鋒粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋒粉攬拌均勻后，把配制好的硫酸銅溶液加入燒杯中，用攬拌器攬拌20min，用去離子水洗至中性，將其浸泡在〇.3wt. %的苯并S氮禮溶液中進行純化處理化，最后將其置于真空干燥箱中干燥化后取出，得到外表呈鮮紅色具有金屬光澤并且分散性良好的鍛銅石墨粉，完成石墨粉鍛銅工序。
[0057] 在中頻爐中烙煉純侶直至烙化，依次加入Al-Si、純銅和Al-Sr等中間合金繼續升溫至75(TC，保溫直至使合金全部烙化，打開爐蓋并除渣，邊施加機械攬拌邊降溫，等溫度降至650°C時，加入破碎為毫米尺寸的預制塊和鍛銅石墨粉，攬拌速度為700轉/分，預制塊和石墨粉加入完畢后，混合漿料經過精煉、除氣、化渣后，快速升溫至700°C，在金屬模具中誘注，并采用水冷方式保證冷卻速度在50°C/min得到鑄巧，將鑄錠切割為小塊，用砂紙打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蝸中，啟動機械累，抽真空度至IPaW下充入氣氣，充氣后真空室內的真空度保持在200Pa，然后緩慢加熱，每lOmin加60V電壓，直至 200V，使試樣烙化，然后W大于750WH/S的速度進行抽拉得到碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料，得到1 vol. %Ti3SiC2+9vol. %石墨粉混雜侶基自潤滑復合材料；
[0058] 將12mm厚的鑄態自潤滑復合材料置于在42(TC下均勻化化，經5道次熱社將復合材料厚度社制為5mm，終社溫度低于350°C時，回爐450°C保溫15±2min，將熱社態復合材料在 510°C溫度下固溶化，室溫水澤，在溫度150°C下時效化，完成復合材料的加工和熱處理工序。
[0059] 在鑄態復合材料的鑄錠靠近頂部、中部和底部分別取樣，Ti3SiC2顆粒主要分布在晶內，石墨在晶界聚集。石墨顆粒聚集區平均尺寸分別為7211111、74態、7511111，總體標準差為 1.24,石墨顆粒均勻分布，無宏觀偏析。復合材料維氏硬度80,抗拉強度183M化，延伸率 14%，采用銷盤式磨損試驗機測試復合材料的摩擦性能，與GCrl5軸承鋼對磨，在載荷為 0.55Mpa，滑動速度為0.75m ? S J的干滑動摩擦條件下，干摩擦系數0.27，磨損量4 X 1〇- 帝邑? m-i。
[0060] 實施例2:
[0061] 將Ti3SiC2顆粒放入丙酬溶液中進行超聲波清洗35min，空氣中驚干后加熱至550°C 保溫1.化，完成Ti3SiC2預處理工序;將Ti3SiC2顆粒放入模具中在40MI^的成型壓力下保壓 30s，將模具和Ti3SiC2共同預熱到55(TC，同時，在大氣中烙煉純侶，烙體經精煉、除氣、化渣后，烙體溫度控制在70(TC，誘注到預熱模具中，然后在1(T3化的真空條件下，滲流壓力為 45M化保壓15min，冷卻后脫模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al預制塊，完成預制塊制備工序；
[0062] 將活化后的石墨粉放入燒杯中，然后加入鋒粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋒粉攬拌均勻后，把配制好的硫酸銅溶液加入燒杯中，用攬拌器攬拌30min，用去離子水洗至中性，將其浸泡在0.3wt. %的苯并S氮!！溶液中進行純化處理2 .化，最后將其置于真空干燥箱中干燥1化后取出，得到外表呈鮮紅色具有金屬光澤并且分散性良好的鍛銅石墨粉，完成石墨粉鍛銅工序。
[0063] 在中頻爐中烙煉純侶直至烙化，依次加入Al-Si、純銅和Al-Sr等中間合金繼續升溫至750°C，保溫20 ±4分鐘使合金全部烙化，打開爐蓋并除渣，邊施加機械攬拌邊降溫，等溫度降至640°C時，加入破碎為毫米尺寸的預制塊和鍛銅石墨粉，攬拌速度為800轉/分，預制塊和石墨粉加入完畢后，混合漿料經過精煉、除氣、化渣后，快速升溫至710°C，在金屬模具中誘注，并采用水冷方式保證冷卻速度在50°C/min得到鑄巧，將鑄錠切割為小塊，用砂紙打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蝸中，啟動機械累，抽真空度至IPaW下充入氣氣，充氣后真空室內的真空度保持在250Pa，然后緩慢加熱，每lOmin加60V電壓，直至 200V，使試樣烙化，然后W大于SOOwn/s的速度進行抽拉得到碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料，得到5vol. %Ti3SiC2巧vol. %石墨粉混雜侶基自潤滑復合材料；
[0064] 將12mm厚的鑄態自潤滑復合材料置于在430°C下均勻化化，經5道次熱社將復合材料厚度社制為5mm，終社溫度低于350°C時，回爐450°C保溫15±2min，將熱社態復合材料在 520°C溫度下固溶4h，室溫水澤，在溫度155 °C下時效lOh，完成復合材料的加工和熱處理工序。
[0065] 在鑄態復合材料的鑄錠靠近頂部、中部和底部分別取樣，Ti3SiC2顆粒主要分布在晶內，石墨在晶界聚集。石墨顆粒聚集區平均尺寸分別為57加1、59111]1、62111]1，總體標準差為 1.87，均勻分布無宏觀偏析。復合材料維氏硬度110，抗拉強度21OM化，延伸率15 %，采用銷盤式磨損試驗機測試復合材料的摩擦性能，與GCrl5軸承鋼對磨，在載荷為0.55MPa、滑動速度為0.75m ? S-1的干滑動摩擦條件下，干摩擦系數0.27，磨損量4 X l〇-9Kg ? m-i。
[0066] 實施例3:
[0067] 將Ti3SiC2顆粒放入丙酬溶液中進行超聲波清洗30min，空氣中驚干后加熱至520°C 保溫化，完成Ti3SiC2預處理工序；將Ti3SiC2顆粒放入模具中在40MI^的成型壓力下保壓 30s，將模具和Ti3SiC2共同預熱到55(TC，同時，在大氣中烙煉純侶，烙體經精煉、除氣、化渣后，烙體溫度控制在710°C，誘注到預熱模具中，然后在設定真空條件下，滲流壓力為45MPa 保壓15min，冷卻后脫模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al預制塊，完成預制塊制備工序；
[0068] 將活化后的石墨粉放入燒杯中，然后加入鋒粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋒粉攬拌均勻后，把配制好的硫酸銅溶液加入燒杯中，用攬拌器攬拌40min，用去離子水洗至中性，將其浸泡在〇.3wt. %的苯并S氮禮溶液中進行純化處理化，最后將其置于真空干燥箱中干燥1加后取出，得到外表呈鮮紅色具有金屬光澤并且分散性良好的鍛銅石墨粉，完成石墨粉鍛銅工序。
[0069] 在中頻爐中烙煉純侶直至烙化，依次加入Al-Si、純銅和Al-Sr等中間合金繼續升溫至750°C，保溫直至使合金全部烙化，打開爐蓋并除渣，邊施加機械攬拌邊降溫，等溫度降至630°C時，加入破碎為毫米尺寸的預制塊和鍛銅石墨粉，攬拌速度為900轉/分，預制塊和石墨粉加入完畢后，混合漿料經過精煉、除氣、化渣后，快速升溫至720°C，在金屬模具中誘注，并采用水冷方式保證冷卻速度在50°C/min得到鑄巧，將鑄錠切割為小塊，用砂紙打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蝸中，啟動機械累，抽真空度至IPaW下充入氣氣，充氣后真空室內的真空度保持在300Pa，然后緩慢加熱，每lOmin加60V電壓，直至 200V，使試樣烙化，然后W大于900WH/S的速度進行抽拉得到碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料，得到7vol. %Ti3SiC2+3vol. %石墨粉混雜侶基自潤滑復合材料；
[0070] 將12mm厚的鑄態自潤滑復合材料置于在440°C下均勻化化，經5道次熱社將復合材料厚度社制為5mm，終社溫度低于350°C時，回爐450°C保溫15±2min，將熱社態復合材料在 530°C溫度下固溶化，室溫水澤，在溫度160°C下時效12h，完成復合材料的加工和熱處理工序。
[0071] 在鑄態復合材料的鑄錠靠近頂部、中部和底部分別取樣，Ti3SiC2顆粒主要分布在晶內，石墨在晶界聚集。石墨顆粒聚集區平均尺寸分別為46加1、44111]1、41111]1，總體標準差為 2.05,基本無宏觀偏析。復合材料維氏硬度100,抗拉強度195MPa，延伸率8%，采用銷盤式磨損試驗機測試復合材料的摩擦性能，與GCrl5軸承鋼對磨，在載荷為0.55MPa、滑動速度為 0.75m ? S-1的干滑動摩擦條件下，干摩擦系數0.31，磨損量7Xl〇-9Kg ? nfi。
[0072] 實施例4:
[0073] 將Ti3SiC2顆粒放入丙酬溶液中進行超聲波清洗30min，空氣中驚干后加熱至550°C 保溫化，完成Ti3SiC2預處理工序；將Ti3SiC2顆粒放入模具中在45MI^的成型壓力下保壓 40s，將模具和Ti3SiC2共同預熱到580°C，同時，在大氣中烙煉純侶，烙體經精煉、除氣、化渣后，烙體溫度控制在73(TC，誘注到預熱模具中，然后在真空條件下（真空度），滲流壓力為 50M化保壓20min，冷卻后脫模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al預制塊，完成預制塊制備工序；
[0074] 將活化后的石墨粉放入燒杯中，然后加入鋒粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋒粉攬拌均勻后，把配制好的硫酸銅溶液加入燒杯中，用攬拌器攬拌50min，用去離子水洗至中性，將其浸泡在0.3wt. %的苯并=氮謎洛液中進行純化處理4h，最后將其置于真空干燥箱中干燥 2化后取出，得到外表呈鮮紅色具有金屬光澤并且分散性良好的鍛銅石墨粉，完成石墨粉鍛銅工序。
[0075] 在中頻爐中烙煉純侶直至烙化，依次加入Al-Si、純銅和Al-Sr等中間合金繼續升溫至750°C，保溫20 ±4分鐘使合金全部烙化，打開爐蓋并除渣，邊施加機械攬拌邊降溫，等溫度降至620°C時，加入破碎為毫米尺寸的預制塊和鍛銅石墨粉，攬拌速度為900轉/分，預制塊和石墨粉加入完畢后，混合漿料經過精煉、除氣、化渣后，快速升溫至730°C，在金屬模具中誘注，并采用水冷方式保證冷卻速度在50°C/min得到鑄巧，將鑄錠切割為小塊，用砂紙打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蝸中，啟動機械累，抽真空度至IPaW下充入氣氣，充氣后真空室內的真空度保持在350Pa，然后緩慢加熱，每lOmin加60V電壓，直至 200V，使試樣烙化，然后W大于950WH/S的速度進行抽拉得到碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料，得到3vol. %Ti3SiC2巧vol. %石墨粉混雜侶基自潤滑復合材料；
[0076] 將12mm厚的鑄態自潤滑復合材料置于在45(TC下均勻化地，經5道次熱社將復合材料厚度社制為5mm，終社溫度低于350°C時，回爐450°C保溫15±2min，將熱社態復合材料在 540°C溫度下固溶4h，室溫水澤，在溫度165 °C下時效1 Oh，完成復合材料的加工和熱處理工序。
[0077] 在鑄態復合材料的鑄錠靠近頂部、中部和底部分別取樣，Ti3SiC2顆粒主要分布在晶內，石墨在晶界聚集。石墨顆粒聚集區平均尺寸分別為6311111、70態、6511111，總體標準差為 2.94，均勻分布無宏觀偏析。復合材料維氏硬度88，抗拉強度187MPa，延伸率11 %，在載荷為 0.55MPa，采用銷盤式磨損試驗機測試復合材料的摩擦性能，與GCrl5軸承鋼對磨，滑動速度為0.75m ? S-1的干滑動摩擦條件下，干摩擦系數0.28，磨損量6.6 X l〇-9Kg ? nfi。
[007引實施例5:
[0079] 將Ti3SiC2顆粒放入丙酬溶液中進行超聲波清洗30min，空氣中驚干后加熱至600°C 保溫化，完成Ti3SiC2預處理工序；將Ti3SiC2顆粒放入模具中在55MI^的成型壓力下保壓 40s，將模具和Ti3SiC2共同預熱到600°C，同時，在大氣中烙煉純侶，烙體經精煉、除氣、化渣后，烙體溫度控制在75(TC，誘注到預熱模具中，然后在真空條件下（真空度），滲流壓力為 50M化保壓30min，冷卻后脫模，得到50vol.%Ti3SiC2/Al預制塊，完成預制塊制備工序；
[0080] 將活化后的石墨粉放入燒杯中，然后加入鋒粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋒粉攬拌均勻后，把配制好的硫酸銅溶液加入燒杯中，用攬拌器攬拌60min，用去離子水洗至中性，將其浸泡在〇.3wt. %的苯并=氮鄕溶液中進行純化處理化，最后將其置于真空干燥箱中干燥 24h后取出，得到外表呈鮮紅色具有金屬光澤并且分散性良好的鍛銅石墨粉，完成石墨粉鍛銅工序。
[0081] 在中頻爐中烙煉純侶直至烙化，依次加入Al-Si、純銅和Al-Sr等中間合金繼續升溫至750°C，保溫20 ±4分鐘使合金全部烙化，打開爐蓋并除渣，邊施加機械攬拌邊降溫，等溫度降至610°C時，加入破碎為毫米尺寸的預制塊和鍛銅石墨粉，攬拌速度為1000轉/分，預制塊和石墨粉加入完畢后，混合漿料經過精煉、除氣、化渣后，快速升溫至740°C，在金屬模具中誘注，并采用水冷方式保證冷卻速度在50°C/min得到鑄巧，將鑄錠切割為小塊，用砂紙打磨，去除表面氧化皮、再用丙酬清洗吹干后放入相蝸中，啟動機械累，抽真空度至IPaW下充入氣氣，充氣后真空室內的真空度保持在400Pa，然后緩慢加熱，每lOmin加60V電壓，直至 200V，使試樣烙化，然后W大于1000皿/s的速度進行抽拉得到碳娃化鐵+石墨混雜侶基自潤滑復合材料，得到9vol. %Ti3SiC2+lvol. %石墨粉混雜侶基自潤滑復合材料；
[0082] 將12mm厚的鑄態自潤滑復合材料置于在46(TC下均勻化地，經5道次熱社將復合材料厚度社制為5mm，終社溫度低于350°C時，回爐450°C保溫15±2min，將熱社態復合材料在 550°C溫度下固溶地，室溫水澤，在溫度170°C下時效lOh，完成復合材料的加工和熱處理工序。
[0083] 在鑄態復合材料的鑄錠靠近頂部、中部和底部分別取樣，Ti3SiC2顆粒主要分布在晶內，石墨在晶界聚集。石墨顆粒聚集區平均尺寸分別為3311111、35態、3711111，總體標準差為 2.16,均勻分布無宏觀偏析。復合材料維氏硬度95,抗拉強度205MPa，延伸率10%，采用銷盤式磨損試驗機測試復合材料的摩擦性能，與GCrl5軸承鋼對磨，在載荷為0.55MPa、滑動速度為0.75m ? S-1的干滑動摩擦條件下，干摩擦系數0.35，磨損量8 X l〇-9Kg ? m-i。
[0084] W上僅描述了本申請的幾個優選實施例，但本申請不限于此，凡是本領域普通技術人員在不脫離本申請的精神下，做出的任何改進和/或變形，均屬于本申請的保護范圍。
【主權項】
1. 一種顆粒混雜鋁基自潤滑復合材料，其特征在于，所述自潤滑復合材料含有體積比為l-9vol. %的Ti3SiC2顆粒、l_9vol. %的石墨顆粒和余量的基體錯合金，加入的顆粒總含量SlOvol. % ;所述基體鋁合金為Al-Si-Cu合金。2. 如權利要求1所述的自潤滑復合材料，其特征在于，所述基體鋁合金含有以下組分： 2.0-6.5wt. %Si，3.5-5.0wt. %Cu，0.03-0.05wt. %Sr，Zn彡O.lwt. %，Fe彡0.4wt. %，不可避免的雜質<〇? 4wt? %，余莖為Al。3. 如權利要求1所述的自潤滑復合材料，其特征在于，所述Ti3SiC2顆粒的粒徑為5-15um，純度高于97.5%。4. 如權利要求1所述的自潤滑復合材料，其特征在于，所述自潤滑復合材料中，含有體積比為lvol. %的Ti3SiC2和9vol. %的石墨，或者含有5vol. %的Ti3SiC2和5vol. %的石墨，或者含有7vol. %的Ti3SiC2和3vol. %的石墨，或者含有3vol. %的Ti3SiC2和7vol. %的石墨，或者含有9vol. %的Ti3SiC2和lvol. %的石墨。5. 權利要求1-4任一項所述顆粒混雜鋁基自潤滑復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟l)Ti3SiC2的預處理:清洗Ti3SiC2顆粒；步驟2)制備Ti3SiC2/Al預制塊:熔煉純鋁，將鋁液和所述步驟1)制得的Ti3SiC 2顆粒混合，冷卻后得到Ti3SiC2/Al預制塊，所述預制塊中Ti3SiC 2占體積比40-60vol. % ; 步驟3)制備鍍銅石墨粉；步驟4)制備自潤滑復合材料鑄錠:將純鋁、Al-Si中間合金、純銅、Al-Sr中間合金、所述步驟2)制得的Ti3SiC2/Al預制塊和所述步驟3)制得的石墨粉混合熔煉，澆注得到自潤滑復合材料鑄錠；步驟5)制備條狀自潤滑復合材料鑄錠:熔化所述步驟4)制得的自潤滑復合材料鑄錠，用抽拉鑄造法得到截面為矩形的自潤滑復合材料條狀鑄錠；步驟6)自潤滑復合材料的熱處理:對所述步驟5)制得的帶狀自潤滑復合材料依次進行均勻化處理、熱乳處理、固溶處理、水淬處理和時效處理。6. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，將Ti3SiC2顆粒放入丙酮溶液中進行超聲波清洗30_45min，在空氣中晾干后加熱至500-600°C，保溫l_3h。7. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，將Ti3SiC2顆粒放入模具中在35-55MPa的成型壓力下保壓20-40s，將所述模具和所述Ti 3SiC2顆粒共同預熱到510-600°C ;熔煉純鋁，熔體經精煉、除氣、扒渣后，熔體溫度控制在680-770°C，澆注到預熱后的所述模具中，然后在真空條件中滲流壓力40_50MPa下，保壓10-30min，冷卻后脫模，得到所述Ti 3SiC2/Al預制塊。8. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，將活化后的石墨粉放入容器中，然后加入鋅粉，用醋酸稀釋，將石墨粉與鋅粉攪拌均勻后，把硫酸銅溶液加入所述容器中，用攪拌器攪拌20-60min，用去離子水洗至中性，然后將石墨粉浸泡在苯并三氮碑溶液中進行鈍化處理2-5h，最后將石墨粉置于真空干燥箱中干燥8-24h后取出，得到所述鍍銅石墨粉。9. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，在熔爐中熔煉純鋁直至熔化，依次加入Al-Si中間合金、純銅和Al-Sr中間合金繼續升溫至750°C，保溫20min使添加物全部溶解在鋁熔體中，打開爐蓋除渣;等溫度降至610-650°C時，邊施加機械攪拌，邊加入破碎為毫米尺寸的所述Ti3SiC2/Al預制塊和鍍銅石墨粉，攪拌速度為700-1000轉/min，利用旋轉的葉槳攪動金屬液體使其流動，并形成以攪拌旋轉軸為對稱中心的旋渦，將所述 Ti 3SiC2/Al預制塊和鍍銅石墨粉加到旋渦中，依靠旋渦的負壓抽吸作用，使顆粒逐漸混合進入鋁熔體中分散均勻，得到混合漿料;所述混合漿料經過精煉、除氣、扒渣后保溫30 ± 3min，然后將所述熔爐內溫度升至710°C，在模具中澆注，得到自潤滑復合材料鑄錠。10.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中，將自潤滑復合材料鑄錠切割為小塊，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗并且吹干后放入坩堝中，啟動抽真空栗，抽真空度至IPa以下充入氬氣，充氣后真空室內的真空度保持在200_400Pa，然后緩慢加熱，每 lOmin加60V電壓，直至200V，使小塊鑄錠熔化，然后以750-lOOOwn/s的速度進行抽拉得到所述帶狀自潤滑復合材料。
【文檔編號】C22C1/03GK106048342SQ201610414778
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月14日
【發明人】張建波, 汪航, 李勇, 肖翔鵬, 陳輝明, 陳婷婷, 胡美俊, 劉文揚
【申請人】江西理工大學

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