一種顆粒增強鋁基復合材料的制備方法

一種顆粒增強鋁基復合材料的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種顆粒增強鋁基復合材料的制備方法，所述制備方法包括將鋁合金熔體冷卻到液相線溫度，加入SiCp與Cu組成的核殼粒子，對合金液同時施加縱向磁場和橫向磁場進行磁力攪拌；再控制合金液溫度為鋁合金固相線溫度以上30±10℃進行澆鑄，獲得顆粒增強鋁基復合材料。所獲得的顆粒增強鋁基復合材料的抗拉強度和延伸率較常規鑄造方法獲得的鋁基復合材料均提高至少40%以上，延伸率的提升率最高達到134%。
【專利說明】
-種顆粒増強錯基復合材料的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于材料加工技術領域，特別設及一種顆粒增強侶基復合材料的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 在侶合金強化手段中，顆粒強化是極其重要的強化手段。而在眾多強化材料中， SiCp因其成本低、資源豐富、性能優良而更具有應用價值。目前，SiCp顆粒增強侶基復合材 料常用的制備方法主要有粉末冶金法、噴射沉積法、半固態加工法、攬拌鑄造法、液態金屬 浸滲法、擠壓鑄造法等。其中，攬拌鑄造法相比于其他制備法，具有工藝簡單、設備簡易、成 本低、能夠進行批量工業化生產等特點而受到了廣泛關注。
[0003] 攬拌鑄造法制備SiCp顆粒增強侶基復合材料，必須要解決好兩個瓶頸問題，一是 SiCp顆粒在侶合金烙體內是否均勻分布?二是SiCp顆粒與基體金屬是否良好潤濕?運兩個 問題能否解決或者解決的好壞程度，關系到SiCp顆粒增強侶基復合材料能否獲得廣泛應 用，意義重大。
[0004] 1968年，印度國家科學實驗室的S.Ray等人[U通過用攬拌蓋攬拌的方法將Ah03顆 粒加入到侶液中制備出Al203顆粒増強侶基復合材料，標志著機械攬拌鑄造過程的誕生。 化rnby N等人W研究了不同形式的攬拌器對強化顆粒的分布影響。張恩霞W采用壓力鑄造 的方法制備出了結構較為復雜的化102復合材料壓鑄件。康永林等人W將烙化后的儀合金 調整到61(TC后，將SiCp顆粒壓入儀合金烙體內，通過攬拌、靜置后誘鑄制得性能良好的復 合材料。袁廣江等人W將侶錠加熱烙化、除氣后將SiCp粉末注入侶液上部，真空中攬拌后誘 鑄制得性能優良的復合材料。
[0005] 在20世紀70年代，美國馬薩諸塞州科學技術實驗室W，將合金溫度控制在液相線 和固相線之間，使合金保持在半固態狀態，然后將顆粒加入合金中，標志著半固態攬拌法制 備復合材料技術的誕生。白莉、李沛沛等人W采用機械攬拌半固態法研究了 SiCp顆粒增強 鉛基復合材料微觀組織結構及力學性能，但是明確指出SiCp顆粒分散均勻性較差。胡啟耀 等人W采用機械攬拌半固態漿料法制備了SiCp /A356復合材料，指出其半固態固相率對 SiC顆粒的加入與分布有重要影響；曾國勵等人W對液相攬拌鑄造法制備的SiCp/Al復合材 料的界面和力學性能進行了分析研究，結果表明，SiCp/Al的界面結合是性能良好的冶金結 合，SiCp能提高侶基體的拉伸強度，同時顯著提高侶基體的室溫硬度與高溫硬度。胡海萍等 人應用氣氣保護、液固二相攬拌鑄造法制備了 SiCp增強的A1基復合材料，得到的復合材 料中未發現結團和宏觀氣孔，材料的彈性模量、屈服強度較基體材料有很大提高。王蕾等 人開究討論了用液固二相攬拌鑄造法制造 SiCp/Al復合材料的工藝，結果表明，用多層 螺旋傾斜葉片攬拌棒對烙體W適當的速度攬拌，可增加 SiCp的復合量。
[0006] 雖然液態機械攬拌法和半固態機械攬拌法制備SiC顆粒增強侶基復合材料取得了 很大成就，但是由于機械攬拌不可避免會對烙體產生二次污染，同時，有些研究也指出 用液固二相攬拌法制成的復合材料，力學性能并沒有明顯提高，有的還有些下降。運是由于 在液固二相烙體中氣體和夾雜物不易排除，正是由于運些缺陷的存在，機械攬拌法應用受 到了很大的限制。
[0007] 為解決機械攬拌帶來的諸多弊端，人們又進行了利用外場改善合金組織方面的研 究。Sun Yi等人通過在純儀中加入C/N復合顆粒，外加超聲波作用制備了儀基復合材料， 復合材料的力學性能得到了大幅提高，其中相對于純儀的屈服強度提高了 193%"Hongseok 等人在外加超聲波作用下，向Al-7Si- 0.3Mg合金中同時加入Cu和納米AI2O3顆粒，復合 材料的屈服強度提高了 163%，抗拉強度和伸長率也得到很大提高。但是，外加超聲波作用 時，變幅桿的端部必須伸入到烙體內部，運樣既會使變幅桿端部附著烙體，不利于多次實驗 使用，造成實驗成本升高，又會由于端部的高溫腐蝕與空化腐蝕而使烙體成分受到污染。王 承志等人在攬拌電流450A、攬拌頻率細Z、攬拌時間30min的條件下，采用頂部加入法，電 磁攬拌法制備出了 SiCp增強的A1基復合漿料。但是，由于其單純的攬拌作用且強化粒子本 身沒有導電性，外加電磁場雖然增加了強化粒子溶入基體的能力，對其不均勻性分布并沒 有帶來顯著地改變。
[0008] 總之，國內外的大量研究結果表明，采用攬拌法制備SiCp顆粒增強侶基復合材料 的研究工作盡管取得了很大的進展，也取得了很多令人矚目的成就。但是前述提到的影響 SiCp顆粒增強侶基復合材料獲得廣泛應用的兩個瓶頸問題并沒有得到很好的的解決。其原 因主要有：1)當使用10微米左右粒徑的SiCp顆粒作為增強材料時，由于顆粒尺寸細小，比表 面能較高，顆粒有團聚傾向，在高溫侶液中不易分開。同時，SiCp顆粒與侶基體具有不潤濕 性，且侶液表面張力較大，直接將SiCp顆粒加入高溫侶液中后，大部分顆粒會漂浮在侶液表 面，無法進入侶基體中。而且，SiCp顆粒密度要高于侶烙體，會逐漸沉降在容器底部，無法達 到均勻分散的目的。雖然機械攬拌乃至半固態下的機械攬拌會使此問題的嚴重程度有所緩 解，但是由于攬拌蓋會對烙體帶來二次污染，會增加烙體吸氣、夾雜等其它嚴重影響烙體質 量的問題，所W，機械攬拌法不足W徹底解決顆粒分布不均勻帶來的一系列烙體缺陷的問 題。而單純地電磁攬拌雖然增加了烙體的定向流動趨勢，但對于沒有導電性的SiCp顆粒在 磁場下的均勻性分布影響有限；2)潤濕性是制備金屬基復合材料的另一關鍵問題。SiCp顆 粒與侶基體的潤濕角大于90*\潤濕性很差，即使在機械攬拌作用下也很難完全的溶入侶基 體中，當顆粒尺寸降低時，實現完全潤濕會更加困難。
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【發明內容】

[0017] 針對現有技術存在的問題，本發明提供一種顆粒增強侶基復合材料的制備方法， 所述方法在液相線溫度附近的侶合金液中加入SiCp與化組成的核殼粒子，并采用組合磁場 與低過冷的協同作用攬拌合金漿料，最終獲得強化項分布均勻、與基體潤濕良好、性能優異 的顆粒增強侶基復合材料。本發明的技術方案為： 一種顆粒增強侶基復合材料的制備方法，包括將侶合金烙體冷卻到液相線溫度，加入 SiCp與Cu組成的核殼粒子，對合金液同時施加縱向磁場和橫向磁場進行磁力攬拌;再控制 合金液溫度為侶合金固相線溫度W上30±10°C進行誘鑄，獲得顆粒增強侶基復合材料。
[0018] 上述方法中，所述核殼粒子的直徑為10~10化m，其中內核粒子為SiCp，直徑為5~90 ym;殼層為化層，厚度為2.5~2化m。
[0019] 上述方法中，所述縱向磁場和橫向磁場進行磁力攬拌，縱向磁場和橫向磁場的電 磁攬拌頻率均為20~50Hz，電流強度為10~60A，攬拌溫度為536~660°C，攬拌時間為5~15min。
[0020] 上述方法中，所述誘鑄的開鑄鑄造速度為40~60mm/min，穩定鑄造速度為100~ 120mm/min，冷卻水流量為0.08~0.1 m3/s。
[0021 ]上述方法中，所獲得的顆粒增強侶基復合材料的抗拉強度和延伸率較常規鑄造方 法獲得的侶基復合材料均提高至少40%W上，延伸率的提升率最高達到134%。
[0022]本發明的原理：圖1提供了本發明所采用的組合磁場(縱向磁場+橫向磁場)的電磁 攬拌示意圖，通過在烙體中施加組合交叉磁場實現對導電核殼粒子遷移行為的控制，并通 過烙體溫度低于液相線溫度的低過冷的協同作用，增加核殼粒子與低過冷烙體中固相粒子 的碰撞摩擦沖擊分散作用，實現核殼粒子在烙體中產生不同方向和不同強度的遷移，進而 實現核殼粒子在侶合金烙體中的均勻分布，提高復合強化效果，圖2提供了 SiCp與化組成的 核殼粒子形貌圖，本發明巧妙地將具有導電性的SiCp與Cu組成的核殼粒子用于侶基復合材 料的制備中，不僅能利用銅與侶的良好潤濕間接實現SiCp顆粒與侶基體的良好潤濕;而且 利用銅殼的良好導電性，使SiCp顆粒在組合磁場作用下，能較容易地均勻分散遷移到侶基 體中，提高強化效果；同時還能通過控制銅殼的溶解量，有效控制SiCp顆粒的尺寸，SiCp尺 寸甚至可W達到納米級，最大限度提高復合強化效果。
[0023] 本發明的特點及有益效果是:本發明利用SiCp與Cu組成的具有導電性的核殼粒子 為侶合金的強化項，并采用組合磁場與低過冷(侶合金烙體冷卻到液相線溫度W下）的協同 作用，有效改善了強化項的均勻分布問題，同時也改善了強化項和侶基體的潤濕問題，所獲 得的顆粒增強侶基復合材料較常規鑄造方法獲得的侶基復合材料在抗拉強度和延伸率上 均提高至少40%W上，并且延伸率的提升率最高達到134%，大幅度提高了侶基復合材料的強 初性。
【附圖說明】
[0024] 圖1為本發明同時施加縱向磁場和橫向磁場的電磁攬拌示意圖，其中（a)為縱向磁 場攬拌示意圖，（b)為橫向磁場攬拌示意圖。
[0025] 圖2為SiCp與化組成的核殼粒子形貌圖。
[00%]圖3為本發明實施例1制備的6061顆粒增強侶基復合材料的顯微組織與SiCp顆粒 沿復合材料徑向分布曲線，其中（a)為6061顆粒增強侶基復合材料的顯微組織，（b)為SiCp 顆粒沿復合材料徑向分布曲線。
【具體實施方式】
[0027] W下通過實例對本發明的具體實施過程進行敘述，但實施例的內容并不限制本發 明的保護范圍。
[0028] 實施例1 一種6061顆粒增強侶基復合材料的制備方法，具體過程為:將6061侶合金在750 ± 20°C 烙煉成合金液，當合金液冷卻到660°C時，按照合金液重量1%的比例加入SiCp與Cu組成的核 殼粒子，核殼粒子的直徑為40~10化m，其中SiCp內核粒子直徑為35~6化m，化殼層厚度為2.5 ~2化m;同時對合金液施加縱向磁場和橫向磁場磁力攬拌，其中縱向磁場和橫向磁場的電磁 攬拌頻率均為50化，電流強度為60A，攬拌時間為15min;再控制侶合金液溫度達到600±10 °(：時采用下拉式半連續鑄造機進行誘鑄，誘鑄之前要對導流槽、結晶器、引錠桿等進行烘干 處理，防止發生爆炸飛瓣，其中開鑄鑄造速度為40mm/min，穩定鑄造速度為lOOmm/min，冷卻 水流量為0. 〇8m^s，獲得6061顆粒增強侶基復合材料。
[0029] 圖3提供了本發明實施例1制備的6061顆粒增強侶基復合材料的顯微組織與SiCp 顆粒沿復合材料徑向分布曲線，從(a)和(b)運兩幅圖可W看出6061顆粒增強侶基復合材料 的強化項尺寸為35~6化m，分布均勻，與基體潤濕良好。
[0030] 本實施例的6061顆粒增強侶基復合材料與常規鑄造的6061合金的性能比較結果 如表1所示。
[0031] 表1本實施例與常規鑄造制備的6061侶合金的性能比較
注:常規鑄造方法參照《侶合金半固態加工理論與工藝》關于6061侶合金半固態觸變模 鍛成形。
[0032] 實施例2 一種化201顆粒增強侶基復合材料的制備方法，具體過程為:將化201侶合金在750 ± 20 °C烙煉成合金液，當合金液冷卻到650°C時，按照合金液重量1%的比例加入SiCp與化組成的 核殼粒子，核殼粒子的直徑為10~5化m，其中SiCp內核粒子直徑為5~1化m，化殼層厚度為2.5 ~2化m;對合金液施加縱向磁場和橫向磁場磁力攬拌，其中縱向磁場和橫向磁場的電磁攬拌 頻率均為20化，電流強度為10A，攬拌時間為5min;再控制侶合金液溫度達到580 ± 10°C時采 用下拉式半連續鑄造機進行誘鑄，誘鑄之前要對導流槽、結晶器、引錠桿等進行烘干處理， 防止發生爆炸飛瓣，其中開鑄鑄造速度為60mm/min，穩定鑄造速度為120mm/min，冷卻水流 量為0.1 m^s，獲得ZL201顆粒增強侶基復合材料。
[0033] 本實施例的化201顆粒增強侶基復合材料與常規鑄造的化201侶合金的性能比較 結果如表2所示。
[0034] 表2本連施例與常規鑄造制備的化201合余的性能比較
注：帯規鑄造方法參臘《實用有色金屬材料手冊》關于鉛必鉛合金鑄造產品。
[0035] 實施例3 一種7075顆粒增強侶基復合材料的制備方法，具體過程為:將7075侶合金在750 ± 20°C 烙煉成合金液，當合金液冷卻到630°C時，按照合金液重量1%的比例加入SiCp與Cu組成的核 殼粒子，核殼粒子的直徑為20~6化m，其中SiCp內核粒子直徑為15~2化m，Cu殼層厚度為2.5~ 2化m;對合金液施加縱向磁場和橫向磁場磁力攬拌，其中縱向磁場和橫向磁場的電磁攬拌 頻率均為40化，電流強度為30A，攬拌時間為lOmin;再控制侶合金液溫度達到550± 10°C時 采用下拉式半連續鑄造機進行誘鑄，誘鑄之前要對導流槽、結晶器、引錠桿等進行烘干處 理，防止發生爆炸飛瓣，其中開鑄鑄造速度為50mm/min，穩定鑄造速度為1 lOmm/min，冷卻水 流量為0.09m^s，獲得7075顆粒增強侶基復合材料。
[0036] 本實施例的7075顆粒增強侶基復合材料與常規鑄造的7075侶合金的性能比較結 果如表3所示。 r 00371 親3：±：出施徹I占常袖銀苗曲I么的7075粗會金的化能hk巧
注:常規鑄造方法參照《實用有色金屬材料手冊》關于侶及侶合金。
[003引實施例4 一種Y112合金顆粒增強侶基復合材料的制備方法，具體過程為:將Y112侶合金在750 ± 20°C烙煉成合金液，當合金液冷卻到610°C時，按照合金液重量1%的比例加入SiCp與化組成 的核殼粒子，核殼粒子的直徑為50~9化m，其中SiCp內核粒子直徑為45~5化m，Cu殼層厚度為 2.5~2化m;對合金液施加縱向磁場和橫向磁場磁力攬拌，其中縱向磁場和橫向磁場的電磁 攬拌頻率均為20化，電流強度為10A，攬拌時間為5min;再控制侶合金液溫度達到536±10°C 時采用下拉式半連續鑄造機進行誘鑄，誘鑄之前要對導流槽、結晶器、引錠桿等進行烘干處 理，防止發生爆炸飛瓣，其中開鑄鑄造速度為60mm/min，穩定鑄造速度為120mm/min，冷卻水 流量為0.1 m^s，獲得Y112合金顆粒增強侶基復合材料。
[0039] 本實施例的Y112顆粒增強侶基復合材料與常規鑄造的Y112侶合金的性能比較結 果如表4所示。
[0040] 表4本連施例與常規鑄造制備的Y112侶合余的性能比較
注:常規鑄造方法參照《實用有色金屬材料手冊》關于壓鑄侶合金的力學性能。
[0041 ] 實施例5 一種化116合金顆粒增強侶基復合材料的制備方法，具體過程為:將化116侶合金在750 ± 20°C烙煉成合金液，當合金液冷卻到650°C時，按照合金液重量1%的比例加入SiCp與Cu組 成的核殼粒子，核殼粒子的直徑為20~6化m，其中SiCp內核粒子直徑為15~2化m，化殼層厚度 為2.5~2化m;對合金液施加縱向磁場和橫向磁場磁力攬拌，其中縱向磁場和橫向磁場的電 磁攬拌頻率均為40化，電流強度為30A，攬拌時間為lOmin;再控制侶合金液溫度達到602± l〇°C時采用下拉式半連續鑄造機進行誘鑄，誘鑄之前要對導流槽、結晶器、引錠桿等進行烘 干處理，防止發生爆炸飛瓣，其中開鑄鑄造速度為50mm/min，穩定鑄造速度為1 lOmm/min，冷 卻水流量為0. 〇9m^s，獲得ZL116合金顆粒增強侶基復合材料。
[0042] 本實施例的化116顆粒增強侶基復合材料與常規鑄造的化116侶合金的性能比較 結果如表5所示。
[0043] 親5本連施例與常規鎊推制備的化116鉛合舍的忡能比較
注:常規鑄造方法參照《實用有色金屬材料手冊》關于侶及侶合金鑄造產品。
[0044] 實施例6 一種A356侶合金顆粒增強侶基復合材料的制備方法，具體過程為:將A356侶合金在750 ± 20°C烙煉成合金液，當合金液冷卻到615 °C時，按照合金液重量1%的比例加入SiCp與Cu組 成的核殼粒子，核殼粒子的直徑為30~8化m，其中SiCp內核粒子直徑為25~4化m，化殼層厚度 為2.5~2化m;對合金液施加縱向磁場和橫向磁場磁力攬拌，其中縱向磁場和橫向磁場的電 磁攬拌頻率均為50化，電流強度為60A，攬拌時間為15min;再控制侶合金液溫度達到570± l〇°C時采用下拉式半連續鑄造機進行誘鑄，誘鑄之前要對導流槽、結晶器、引錠桿等進行烘 干處理，防止發生爆炸飛瓣，其中開鑄鑄造速度為40mm/min，穩定鑄造速度為lOOmm/min，冷 卻水流量為0. 〇8m^s，獲得A356侶合金顆粒增強侶基復合材料。
[0045] 本實施例的A356顆粒增強侶基復合材料與常規鑄造的A356侶合金的性能比較結 果如表6所示。
[0046] 表6本實施例與常規鑄造制備的A356侶合金的性能比較
注:常規鑄造方法參照《A356侶合金半固態制漿及成形工藝與理論研究》關于A356侶合 金半固態成形后力學性能。
【主權項】
1. 一種顆粒增強鋁基復合材料的制備方法，其特征在于包括將鋁合金熔體冷卻到液相 線溫度，加入SiCp與Cu組成的核殼粒子，對合金液同時施加縱向磁場和橫向磁場進行磁力 攪拌;再控制合金液溫度為鋁合金固相線溫度以上30±10°C進行澆鑄，獲得顆粒增強鋁基 復合材料。2. 根據權利要求1所述的一種顆粒增強鋁基復合材料的制備方法，其特征在于所述核 殼粒子的直徑為10~10(^111，其中內核粒子為5"？，直徑為5~90 11111;殼層為(：11層，厚度為2.5~ 20ym〇3. 根據權利要求1所述的一種顆粒增強鋁基復合材料的制備方法，其特征在于所述縱 向磁場和橫向磁場進行磁力攪拌，縱向磁場和橫向磁場的電磁攪拌頻率均為2 0~5 Ο Η z，電流 強度為10~60Α，攪拌溫度為536~660°C，攪拌時間為5~15min。4. 根據權利要求1所述的一種顆粒增強鋁基復合材料的制備方法，其特征在于所述澆 鑄的開鑄鑄造速度為40~60mm/min，穩定鑄造速度為100~120mm/min，冷卻水流量為0.08~ 0· lm3/s〇
【文檔編號】C22C1/10GK106048287SQ201610536598
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月8日
【發明人】王平, 劉靜, 常東旭, 趙瑩瑩, 王悅, 宋潔, 楊昊
【申請人】東北大學