一種離子液體中Al₂O₃陶瓷表面化學鍍鎳的方法

一種離子液體中Al₂O₃陶瓷表面化學鍍鎳的方法
【專利摘要】本發明公開了一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，其過程為：(1)將Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗且過濾后用去離子水清洗；(2)先將硫酸鎳溶液緩慢加入到檸檬酸鈉溶液中，隨后依次加入次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液得到基礎溶液，然后向基礎溶液中加入離子液體，調節溶液pH值至9?10，即可得到化學鍍鎳溶液；(3)將化學鍍鎳溶液加熱至40?70℃，待溫度恒定后放入Al2O3陶瓷顆粒進行化學鍍鎳，鍍覆結束后用去離子水清洗后干燥封存，即可。本發明方法對Al2O3陶瓷顆粒進行表面處理包覆鎳，使陶瓷顆粒表面金屬化，提高了金屬液與Al2O3陶瓷顆粒的潤濕能力，增強了陶瓷顆粒與金屬基體的結合強度。
【專利說明】
_種禹子液體中Al 2Ο3陶瓷表面化學鍍鎮的方法
技術領域
[0001]本發明屬于金屬基復合材料技術領域，特別涉及一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法。
【背景技術】
[0002]隨著科學技術和現代工業的飛速發展，各行各業生產節奏不斷提升，隨之而來的機械零部件磨損也不斷加快。傳統的鋼鐵耐磨材料已無法滿足日趨苛刻的生產要求，而非金屬耐磨材料也因自身特點限制了其應用范圍。陶瓷金屬復合材料結合了金屬和非金屬耐磨材料優點，兼具金屬高強度、良好塑性及韌性和陶瓷材料的高硬度、高耐磨性能，已成為國內外科研熱點。近年來，以氧化鋁(Al2O3)為代表的廉價陶瓷作為增強相的金屬基復合材料因其經濟優勢，成為耐磨復合材料領域的研究熱點。但是，Al2O3陶瓷存在脆性較大、與金屬液的潤濕性差等缺點，同時Al2O3/金屬界面基本為機械結合，結合強度低，復合材料力學性能差，易導致復合材料在抗磨損服役過程中可靠性和耐磨性變差。因此，在復合材料制備中常需要預先在其表面鍍覆金屬以改善Al2O3和金屬之間的結合。化學鍍是一種有效的表面改性方法，通過在陶瓷顆粒表面鍍覆金屬往往能夠在保持原有材料性能的基礎上，改善材料表面性能，具有工藝和設備簡單、成本低廉等優點。但是，在水溶液中對亞微米及納米級別的陶瓷顆粒上鍍覆金屬時，都必需首先對陶瓷顆粒表面進行敏化-活化預處理以得到具有粗糙和活性的顆粒表面，同時由于水溶液粘度小，顆粒容易產生團聚、分散穩定性差以及包覆不均勻等現象。因此，尋找一種不僅無需預處理過程，而且使金屬均勻且牢固地包覆在陶瓷表面的溶劑是制備過程中需要解決的關鍵問題。
[0003]離子液體是室溫離子液體的簡稱，是由特定陽離子和陰離子構成的在室溫或近于室溫下呈液態的熔鹽體系。與其它溶劑相比，離子液體具有揮發性小、熱穩定性高、液態范圍大、易于循環利用等優異的物理化學性能，應用領域十分廣闊。在陶瓷顆粒表面化學鍍覆金屬時，離子液體是一種優越的綠色溶劑。一方面，離子液體較大的粘度能夠有效抑制陶瓷顆粒的沉降速度從而提高顆粒的分散穩定性；另一方面，離子液體較高的離子強度能夠削弱固體顆粒間的相互作用以減少團聚。

【發明內容】

[0004]針對現有技術中存在的問題，本發明的目的是在于提供一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，解決粉末顆粒化學鍍覆中團聚、表面鍍覆不均勻、鍍覆速度過快等導致鍍液不穩定的問題。
[0005]為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現。
[0006]—種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I，將Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗10-30min，然后用去離子水清洗，獲得具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0008]步驟2，配制化學鍍鎳溶液，其配制過程為:稱取適量的硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、硼酸，分別用少量去離子水充分溶解配制成溶液，先將硫酸鎳溶液緩慢加入到檸檬酸鈉溶液中，隨后依次加入次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液得到基礎溶液，最后向基礎溶液中加入離子液體，并用氫氧化鈉調節溶液PH值至9-10，即可得到化學鍍鎳溶液；
[0009]步驟3，將所述步驟2中的化學鍍鎳溶液加熱至40_70°C，待溫度恒定后，每IL化學鍍鎳溶液放入5g步驟I所述的Al2O3陶瓷顆粒進行化學鍍鎳，調節磁力攪拌轉速為100-500rpm;鍍覆結束后得到與Al2O3陶瓷結合良好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可。
[0010]進一步地，所述AI2O3陶瓷顆粒的粒徑為0.1-200μηι。
[0011]進一步地，所述步驟2的基礎溶液中硫酸鎳為25-55g/L，次亞磷酸鈉為20-40g/L，檸檬酸鈉為10-40g/L，硼酸為10_30g/L。
[0012]進一步地，所述步驟2的離子液體為氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、四氟硼酸咪唑、氯化膽堿-乙二醇中的任意一種，其含量為2-70g/L。
[0013]進一步地，所述鎳鍍層厚度為0.1-50μπι。
[0014]本發明方法的有益效果是:
[0015](I)本發明方法對Al2O3陶瓷顆粒進行表面處理包覆鎳，使陶瓷顆粒表面金屬化，提高了金屬液與ΑΙ2Ο3陶瓷顆粒的潤濕能力；
[0016](2)本發明方法通過Al2O3陶瓷顆粒表面的金屬鎳作為陶瓷顆粒與金屬基體的中間過渡層，解決了因基體與陶瓷顆粒膨脹系數相差太大而引起開裂的問題，增強了陶瓷顆粒與金屬基體的結合強度。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明實施例的Al2O3陶瓷顆粒表面化學鍍鎳后的XRD圖；
[0018]圖2為本發明實施例的Al2O3陶瓷顆粒表面化學鍍鎳后的SEM圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不限于這些實施例。
[0020]實施例
[0021]實施例1
[0022](I)將0.Ιμπι的Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗lOmin，然后過濾并用去離子水清洗三次，得到具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0023](2)配制化學鍍鎳溶液，其離子液體采用氯化-1-丁基-3-甲基咪唑溶液，并用氫氧化鈉調節化學鍍鎳溶液PH值至9，其中所含硫酸鎳濃度為25g/L，次亞磷酸鈉濃度為25g/L，檸檬酸鈉濃度為25g/L，硼酸濃度為25g/L，氯化-1 - 丁基-3-甲基咪唑濃度為5g/L;
[0024](3)將制備好的化學鍍鎳溶液加熱至40°C，待溫度恒定后，每IL化學鍍鎳溶液放入5g Al2O3陶瓷顆粒進行化學鍍鎳，調節磁力攪拌轉速為10rpm;鍍覆結束后得到與Al2O3陶瓷結合力好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可得到厚度為Ο.?μπι的鎳鍍層。
[0025]實施例2
[0026](I)將200μπι的Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗30min，然后過濾并用去離子水清洗三次，得到具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0027](2)配制化學鍍鎳溶液，其離子液體采用四氟硼酸咪唑溶液，并用氫氧化鈉調節化學鍍鎳溶液pH值至9，其中所含硫酸鎳濃度為55g/L，次亞磷酸鈉濃度為40g/L，檸檬酸鈉濃度為40g/L，硼酸濃度為30g/L，氯化-1 - 丁基-3-甲基咪唑濃度為70g/L;
[0028](3)將制備好的化學鍍鎳溶液加熱至70°C，待溫度恒定后，每IL化學鍍鎳溶液放入5g Al2O3陶瓷顆粒進行化學鍍鎳，調節磁力攪拌轉速為300rpm;鍍覆結束后得到與Al2O3陶瓷結合力好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可得到厚度為50ym的鎳鍍層。
[0029]實施例3
[0030](I)將50μπι的Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗20min，然后過濾并用去離子水清洗三次，得到具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒；
[0031](2)配制化學鍍鎳溶液，其離子液體采用四氟硼酸咪唑溶液，并用氫氧化鈉調節化學鍍鎳溶液pH值至10，其中所含硫酸鎳濃度為40g/L，次亞磷酸鈉濃度為30g/L，檸檬酸鈉濃度為27g/L，硼酸濃度為25g/L，氯化-1-丁基-3-甲基咪唑濃度為50g/L;
[0032](3)將制備好的化學鍍鎳溶液加熱至60°C，待溫度恒定后，每IL化學鍍鎳溶液放入5g Al2O3陶瓷顆粒進行化學鍍鎳，調節磁力攪拌轉速為500rpm;鍍覆結束后得到與Al2O3陶瓷結合力好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可得到厚度為10ym的鎳鍍層。
[0033]本實施例中Al2O3陶瓷顆粒表面化學鍍鎳后的XRD表征結果參照圖1，圖中結果表明樣品中只有氧化鋁和金屬鎳粉，沒有其它雜質;參照圖2的掃描電鏡SEM圖像可以看出，金屬鎳包裹著氧化鋁陶瓷粉，結合均勻，表面較光滑，是較為理想的金屬/陶瓷復合材料。
[0034]最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，將Al2O3陶瓷顆粒用丙酮清洗10-30min，然后用去離子水清洗，獲得具有清潔表面的Al2O3陶瓷顆粒； 步驟2，配制化學鍍鎳溶液，其配制過程為:稱取適量的硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、硼酸，分別用少量去離子水充分溶解配制成溶液，先將硫酸鎳溶液緩慢加入到檸檬酸鈉溶液中，隨后依次加入次亞磷酸鈉溶液、硼酸溶液得到基礎溶液，最后向基礎溶液中加入離子液體，并用氫氧化鈉調節溶液PH值至9-10，即可得到化學鍍鎳溶液； 步驟3，將所述步驟2中的化學鍍鎳溶液加熱至40-70°C，待溫度恒定后，每IL化學鍍鎳溶液放入5g步驟I所述的AI2O3陶瓷顆粒進行化學鍍鎳，調節磁力攪拌轉速為100-500rpm;鍍覆結束后得到與Al2O3陶瓷結合良好的鎳包覆層，靜置使固液分離，用去離子水清洗后干燥封存，即可。2.根據權利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，所述Al2O3陶瓷顆粒的粒徑為0.1-200μπι。3.根據權利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟2的基礎溶液中硫酸鎳為25-55g/L，次亞磷酸鈉為20-40g/L，檸檬酸鈉為10_40g/L，硼酸為 10-30g/L。4.根據權利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，所述步驟2的離子液體為氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、四氟硼酸咪唑、氯化膽堿-乙二醇中的任意一種，其含量為2_70g/L。5.根據權利要求1所述的離子液體中Al2O3陶瓷表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，所述鎳鍍層厚度為0.1_50μπι。
【文檔編號】C23C18/18GK106011805SQ201610496597
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月30日
【發明人】汝娟堅, 馮晶, 蔣業華, 周榮
【申請人】昆明理工大學