鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層的方法
【專利摘要】鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層的方法，涉及鎂合金表面處理。包括以下步驟：1)鎂合金首先經過機械研磨拋光、化學刻蝕等濕法前處理后放入濺射室進行烘烤，再進行離子轟擊干法清洗處理除去表層氧化膜并粗糙化表面；2)采用直流、射頻共濺射模式在鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層。通過將微量非晶態Si3N4通過摻雜引入金屬Hf涂層，利用Si、N原子部分取代Hf從而細化涂層晶粒尺寸，弱化柱狀晶結構，提高涂層致密度，在鎂合金樣品表面制備結構、成分可控、具有良好導電且耐腐蝕性能，以金屬Hf為主、非晶態陶瓷Si3N4為輔的納米復合結構涂層的方法。
【專利說明】
鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層的方法
技術領域
[0001]本發明涉及鎂合金表面處理，尤其是涉及一種鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層的方法。
【背景技術】
[0002]面對能源短缺與環境污染等生態問題，輕量化成為各個行業的追求目標之一。相比較于目前廣泛使用的鋼材、鈦合金、鋁合金等傳統材料，鎂合金具有更低的密度，同等的比強度以及優良的導電導熱和電磁屏蔽特性等諸多優點，已經在汽車輕軌、航空航天、電子器件等領域得到初步應用[I]。然而，鎂電位較負(-2.73V vs SHE)且表面氧化膜不具備防護作用，易于發生腐蝕且耐磨性能極差，因此對其表面進行改性是拓寬鎂合金應用的重要措施。物理氣相沉積(PVD)鍍膜技術具有涂層材料選擇性廣、對環境友好的優點，在眾多表面改性技術中脫穎而出成為研究的熱點[2]。其基本原理利用輝光放電等離子體轟擊靶材表面，濺射出原子或原子團簇在較高動能作用下直接沉積至基體表面與基體間無化學或電化學反應，因而成膜結構致密、成分均勻且與基體結合力強。
[0003]截至目前，各種各樣的硬質涂層已經在鎂合金上得到了嘗試，結果表明鎂合金的耐磨性能得到了顯著提升，但是此類陶瓷類涂層與鎂合金之間存在嚴重的電偶腐蝕作用，鎂合金電位負為溶解陽極，涂層電位較正為陰極[3]。在腐蝕試驗中陶瓷涂層非但對基體沒有起到保護作用反而加速了鎂合金的腐蝕。并且，陶瓷類涂層電阻較高不能滿足電子通信領域對于導電性能的嚴苛要求。Tang等人[4]通過研究發現，把金屬作為過渡層能有效降低涂層與基體間的電偶作用并且保證良好的導電性能。而本
【申請人】在前期的研究中發現，相較于其他金屬涂層，鉿(Hf)對鎂合金無論在短期還是長期均具有十分優異的保護性能[5]。但是經過試驗之后仍然出現點蝕。進一步研究分析發現，影響腐蝕發生的一個重要因素是PVD涂層中存在結構缺陷包括本征缺陷與隨機缺陷。缺陷為腐蝕介質提供快速擴散通道，進而誘發點蝕發生造成涂層失效。根據涂層沉積原理，由于涂層生長過程中陰影效應的存在，PVD涂層中的本征缺陷是不可避免的，因此如何減少貫穿性缺陷成為進一步提升PVD涂層性能的關鍵。吳制備的Al/Ti復合多層涂層在一定程度上能夠減少涂層中貫穿性缺陷，但是涂層內部Al與Ti不同化學電位之間卻引發電偶腐蝕，使涂層自身失效對基體失去保護功能
[6]。
[0004]另一種解決貫穿性缺陷的途徑是通過向主體涂層中摻雜第二或第三組元，增強涂層致密度，促進涂層整體非晶化，進而提高涂層性能。Hoche將Mg引入TiN通過增大Mg的含量從而促進涂層致密化、晶粒細化并且降低涂層與基體間的電位差，應用與鎂合金上取得了良好的防護效果。
[0005]參考文獻:
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[0011][6]G.Wu,Materials Letters,61(2007)3815.
【發明內容】
[0012]本發明的目的在于提供一種鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層的方法。
[0013]本發明包括以下步驟:
[0014]I)鎂合金首先經過機械研磨拋光、化學刻蝕等濕法前處理后放入濺射室進行烘烤，再進行離子轟擊干法清洗處理除去表層氧化膜并粗糙化表面；
[0015]2)采用直流、射頻共濺射模式在鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層。
[0016]在步驟2)中，所述在鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層可在鎂合金經過機械研磨拋光、化學刻蝕等濕法前處理后，確認腔體環境溫度為80°C，鎂合金基體溫度為250°C后進行如下操作:
[00?7] (I)調節Ar流量至40.0sccm，調節腔室壓力至0.5Pa ；轉動樣品臺，使鎂合金基體處于金屬Hf靶及Si3N4靶中間位置，且與兩靶材的距離為15.0cm；
[0018](2)同時打開金屬Hf靶直流濺射電源及Si3N4靶射頻濺射電源，為了能夠保持涂層的導電性能，設置其濺射功率參數如下:金屬Hf靶直流濺射功率設定為200W;調節Si3N4靶射頻濺射功率為50、100、150、200W，控制沉積時間為90min，沉積過程中對基體施加偏壓-75V，最后在鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層。
[0019]本發明綜合利用Hf涂層自身優良的導電耐腐蝕性能與Si3N4涂層無定型非晶態良好的離子阻隔性能，在一定沉積壓強、溫度、氣體流量等條件下，在鎂合金基體上制備了多功能Hf/Si3N4納米復合結構涂層。由于鎂合金與復合涂層之間存在熱膨脹系數的差異，再加上涂層本身具有較大內應力暴露大氣之后易于剝落。實驗發現，由于其剝落程度與濺射時間及基體偏壓具有重大關系，因此本發明優選最佳濺射時間與基體偏壓保證該工藝在增強涂層致密度的同時而不會引起涂層剝落等負面影響。
[0020]采用直流、射頻共濺射在鎂合金表面制備出兼具良好導電性與耐腐蝕性能的Hf/Si3N4納米復合結構涂層。(I)XRD峰位置左偏，相對峰強度發生轉變，證明非晶態Si3N4的摻雜顯著促進Hf涂層的晶粒細化，有效提高了涂層的致密度。(2)隨Si3N4濺射功率增加，涂層晶粒尺寸得到細化，涂層表面粗糙度降低。(3)Hf/Si3N4納米復合結構涂層顯著降低了鎂合金基體的腐蝕速度，與空白樣比較，腐蝕電流密度下降2?3個數量級；隨S1、N含量增加，腐蝕電流密度下降。(4)Hf/Si3N4納米復合結構涂層顯著提升了鎂合金的耐蝕能力，隨Si3N4濺射功率增加，極化阻值由188.7 Ω上升至7574.7，8360.7，8644.5，10033.0 Ω。( 5)涂層孔隙率隨Si3N4濺射功率增加而逐漸降低:2.49%,2.26%,2.18%,1.88%。(6)涂覆Hf/Si3N4納米復合結構涂層的鎂合金，不但在短時間電化學腐蝕測試中表現出優異的耐蝕能力，在長期析氫試驗與中性鹽霧試驗中也表現出較好的保護效果，10天析氫試驗后涂覆涂層的樣品析氫量明顯降低，48h鹽霧試驗后鎂合金空白樣表面完全發生腐蝕，涂覆多層復合涂層的樣品則僅僅出現極小的點蝕。腐蝕評級8?9。(7)摻雜Si3N4隨摻雜量的增加會在一定程度上降低涂層的導電能力，電導率由6.951^/111下降至6.9，6.7，6.3謂3/111。
[0021]本發明通過將微量非晶態Si3N4通過摻雜引入金屬Hf涂層，利用S1、N原子部分取代Hf從而細化涂層晶粒尺寸，弱化柱狀晶結構，提高涂層致密度，在鎂合金樣品表面制備結構、成分可控、具有良好導電且耐腐蝕性能的以金屬Hf為主、非晶態陶瓷Si3N4為輔的納米復合結構涂層的方法。
[0022]本發明采用磁控濺射技術在鎂合金樣品表面制備結構、成分可控，具有良好導電且耐腐蝕性能的以金屬Hf為主、非晶態陶瓷Si3N4為輔復合結構涂層的方法。
[0023]本發明將無定型結構Si3N4引入Hf，主要考慮Si3N4的引入不僅可使涂層更加致密，而且摻雜元素不會與Hf形成電偶。另一個重要方面是可以通過控制摻雜量使涂層整體既優化了結構又保持良好的導電性能。因此，本發明采用直流、射頻共濺射模式制備具有良好導電與耐蝕性能的HfVSi3N4納米復合結構涂層，將有利于進一步拓寬鎂合金的應用領域。
【附圖說明】
[0024]圖1為實施例1?4納米復合結構涂層的EPMA測試結果分析圖。
[0025]圖2為實施例1?4納米復合結構涂層的XRD譜圖。
[0026]圖3為實施例1?4納米復合結構涂層的SEM表面形貌圖與SEM斷面形貌圖。
[0027]圖4為實施例1?4納米復合結構涂層與空白鎂合金的動電位極化曲線圖。縱坐標為相對于飽和甘汞電極電位/V，橫坐標為電流密度/(A/cm2)。
[0028]圖5為實施例1?4納米復合結構涂層與空白鎂合金的腐蝕電流密度對比圖。
[0029]圖6為實施例1?4納米復合結構涂層與空白鎂合金的線性極化阻值對比圖。
[0030]圖7為實施例1?4納米復合結構涂層孔隙率對比圖。
[0031]圖8為實施例1?4納米復合結構涂層與空白鎂合金的析氫試驗結果圖。
[0032]圖9為實施例1?4納米復合結構涂層與空白鎂合金的48h鹽霧試驗結果及評級。
[0033]圖10為實施例1?4納米復合結構涂層與空白鎂合金的電導率對比圖。
【具體實施方式】
[0034]實施例1
[0035]1、基體前處理
[0036](I)機械研磨拋光處理，先將鎂合金在320目SiC水磨砂紙上研磨至表面平整，置于無水乙醇中超聲波清洗5min;接著在1500目SiC水磨砂紙上研磨至劃痕沿同一方向，置于乙醇中超聲波清洗5min;然后在3000目SiC水磨砂紙上沿垂直1500目砂紙劃痕方向研磨120s，置于乙醇中超聲波清洗5min;然后在7000目SiC水磨砂紙上沿垂直3000目砂紙劃痕方向輕輕研磨120s，至表面無明顯劃痕，置于乙醇中超聲波清洗15min。用粒徑2.5μηι的金剛石拋光噴霧劑對研磨樣品進行粗拋光處理60s，至表面呈光亮;再依次用粒徑為Ιμπι和0.5μπι的金剛石拋光膏在拋光盤上進行精細拋光處理，拋光盤轉速為300r/min，拋光至表面呈光亮近鏡面狀態，置于乙醇中超聲波清洗1min備用。
[0037](2)首先使用丙酮對鎂合金進行粗洗，而后放入溫度為60°C的酒精乙酸溶液(體積比9:1)中浸泡10?15s，之后依次采用異丁醇、丙酮各自超聲清洗lOmin，迅速放入腔體抽真空。
[0038](3)離子源轟擊清洗處理，采用Hal I離子源對基體進行清洗，基體溫度為200 V，調節Ar流量至1sccm，環境壓力為2.5X 10—2Pa，調節偏壓為-1OOV，陰極電流為29.5A，陰極電壓為18V，陽極電流為7.2A，陽極電壓為65V，清洗5min。
[0039]2、金屬Hf、純Si3N4靶材預濺射
[0040]將腔體環境溫度加熱至80°C，鎂合金基體溫度加熱至230°C，通入Ar氣(純度99.999%)，流量設定在40.0sccm，調節腔體內工作壓力至1.0Pa，將Hf金屬靶材(純度99.9% )功率調節至100W，預濺射1min；然后打開射頻電源將Si3N4(純度99.99%)功率調節至100W，預濺射1min;以除去靶材表面氧化物等雜質污染，活化靶材表面原子，提高純度的同時也提高靶材的濺射速率。
[0041 ] 3、直流、射頻共濺射制備Hf/Si3N4納米復合結構涂層。
[0042]在鎂合金經過濕法、干法等前處理之后，確認腔體環境溫度為80°C，鎂合金基體溫度為250°C后進行如下操作:(1)調節Ar流量至40.0%(^，調節腔室壓力至0.5?&;轉動樣品臺，使鎂合金基體處于金屬Hf靶及Si3N4靶中間位置，且與兩靶材的距離為15.0cm。(2)同時打開金屬Hf靶直流濺射電源及Si3N4靶射頻濺射電源，為了能夠保持涂層的導電性能，設置其濺射功率參數如下:金屬Hf靶直流濺射功率設定為200W，調節Si3N4靶射頻濺射功率為50W。控制沉積時間為90min，沉積過程中對基體施加偏壓-75V，最后得到Hf/Si3N4納米復合結構涂層。
[0043]4、涂層的化學成分采用電子探針(EPMA)表征，如圖1(樣品Sample I)所示涂層的成分為S1、N和Hf，實施例1涂層原子百分比分別為0.0.1802%、0.1301 %和99.6697%。
[0044]5、Hf/Si3N4納米復合結構涂層結構觀察
[0045]采用XRD與SEM觀察涂層表面與斷面結構。圖2為實施例1?4涂層的XRD譜圖，經過比對Hf的JCPDS卡片05-0670，實施例1微量摻雜S1、N并未顯著改變涂層生長結構，(101)晶向為復合涂層生長擇優取向。圖3a與e為實施例1的表面與斷面SEM圖:涂層致密表面為蠕蟲狀結構，斷面柱狀晶緊密排列。
[OO46 ] 6、Hf / S i 3N4納米復合結構涂層性能測試
[0047]采用動電位極化曲線、析氫試驗及中性鹽霧試驗，綜合表征該系列復合結構涂層在鎂合金上的短、長期耐腐蝕性能。如圖4?9所示，當Si3N4摻雜濺射功率為50W時，腐蝕電流密度為7.967μΑ/αιι2比空白鎂合金(167.2yA/cm2)顯著下降，線性極化阻值為7574.7 Ω也比空白鎂合金(188.7 Ω)顯著提升，結果表明，表面覆蓋實施例1復合結構涂層的鎂合金短期內擁有優良的耐腐蝕性能。涂層孔隙率是檢驗涂層致密性的重要參數，本發明中孔隙率計算依照公式:P = Rp.s/Rp.c(Rp.s指空白鎂合金的極化阻值;Rp.c指涂覆有涂層的鎂合金的極化阻值)實施例1孔隙率為2.26%.10天析氫量為3.4ml/cm2，48h鹽霧出現的腐蝕面積根據GBT6461-2002腐蝕評級達到8，說明實施例1復合結構涂層在長期內對鎂合金具有良好的防護作用。如圖10所示涂層電阻率顯著下降為6.95MS/m。
[0048]實施例2
[0049]1、基體前處理
[0050](I)機械研磨拋光處理，同實施例1。
[0051 ] (2)化學刻蝕，同實施例1。
[0052 ] (3)離子源轟擊清洗處理，同實施例1。
[0053 ] 2、金屬Hf ^Si 3N4靶材預濺射，同實施例1。
[0054]3、直流、射頻共濺射制備Hf/Si3N4納米復合結構涂層。
[0055]在鎂合金經過濕法、干法等前處理之后，確認腔體環境溫度為80°C，鎂合金基體溫度為250°C后進行如下操作:(1)調節Ar流量至40.0%(^，調節腔室壓力至0.5?&;轉動樣品臺，使鎂合金基體處于金屬Hf靶及Si3N4靶中間位置，且與兩靶材的距離為15.0cm。(2)同時打開金屬Hf靶直流濺射電源及Si3N4靶射頻濺射電源，為了能夠保持涂層的導電性能，設置其濺射功率參數如下:金屬Hf靶直流濺射功率設定為200W，調節Si3N4靶射頻濺射功率為100W。控制沉積時間為90min，沉積過程中對基體施加偏壓-75V，最后得到Hf/Si3N4納米復合結構涂層。
[0056]4、涂層的化學成分采用電子探針(EPMA)表征，如圖1(樣品Sample 2)所示涂層的成分為S1、N和Hf，實施例2涂層原子百分比分別為0.2413%、0.2309%和99.5278%。
[0057]5、Hf/Si3N4納米復合結構涂層結構觀察
[0058]采用XRD與SEM觀察涂層表面與斷面結構。圖2為實施例1?4涂層的XRD譜圖，經過比對Hf的JCPDS卡片05-0670，實施例2摻雜S1、N雖未顯著改變涂層生長結構，但是(100)(101)晶向取向強度下降(002)晶向取向增強。圖3為實施例2的表面與斷面SEM圖:涂層致密表面仍為蠕蟲狀結構粗糙度下降，斷面仍為柱狀晶結構并且緊密排列。
[OO59 ] 6、Hf / S i 3N4納米復合結構涂層性能測試
[0060]采用動電位極化曲線、析氫試驗及中性鹽霧試驗，綜合表征該系列復合結構涂層在鎂合金上的短、長期耐腐蝕性能。如圖4?9所示，當Si3N4摻雜濺射功率為100W時，腐蝕電流密度為5.817μΑ/αιι2比空白鎂合金(167.2yA/cm2)顯著下降，線性極化阻值為8360.7Ω也比空白鎂合金(188.7 Ω)顯著提升，結果表明，表面覆蓋實施例2復合結構涂層的鎂合金短期內擁有優良的耐腐蝕性能。孔隙率計算如實施例1。實施例2孔隙率為2.26%比實施例1略有下降說明涂層致密度增加。10天析氫量為2.Sml/cm2，48h鹽霧出現的腐蝕面積根據GBT6461-2002腐蝕評級達到8，說明實施例2復合結構涂層在長期內對鎂合金具有良好的防護作用。實施例2所制備涂層對鎂合金的保護作用優于實施例1。如圖10所示涂層電阻率顯著下降為6.9MS/m。
[0061 ] 實施例3
[0062]1、基體前處理
[0063](I)機械研磨拋光處理，同實施例1。
[0064](2)化學刻蝕，同實施例1。
[0065](3)離子源轟擊清洗處理，同實施例1。
[0066 ] 2、金屬Hf、純S i 3N4靶材預濺射，同實施例1。
[0067]3、直流、射頻共濺射制備Hf/Si3N4納米復合結構涂層。
[0068]在鎂合金經過濕法、干法等前處理之后，確認腔體環境溫度為800C，鎂合金基體溫度為250°C后進行如下操作:(1)調節Ar流量至40.0%(^，調節腔室壓力至0.5?&;轉動樣品臺，使鎂合金基體處于金屬Hf靶及Si3N4靶中間位置，且與兩靶材的距離為15.0cm。(2)同時打開金屬Hf靶直流濺射電源及Si3N4靶射頻濺射電源，為了能夠保持涂層的導電性能，設置其濺射功率參數如下:金屬Hf靶直流濺射功率設定為200W，調節Si3N4靶射頻濺射功率為150￥。控制沉積時間為901^11，沉積過程中對基體施加偏壓-75￥，最后得到!^/31必4納米復合結構涂層。
[0069]4、涂層的化學成分采用電子探針(EPMA)表征，如圖1(樣品Sample 3)所示涂層的成分為S1、N和Hf，實施例3涂層原子百分比分別為0.4255%,0.4101 %和99.1644%。
[0070]5、Hf/Si3N4納米復合結構涂層結構觀察
[0071]采用XRD與SEM觀察涂層表面與斷面結構。圖2為實施例1?4涂層的XRD譜圖，經過比對Hf的JCPDS卡片05-0670，實施例3摻雜S1、N仍未顯著改變涂層生長結構，但是(100)(101)晶向取向強度下降(002)晶向取向進一步增強。圖3c與g為實施例3的表面與斷面SEM圖:涂層致密表面仍為蠕蟲狀結構粗糙度下降，斷面仍為柱狀晶結構并且緊密排列晶粒得至1J細化。6、Hf/Si3N4納米復合結構涂層性能測試
[0072]采用動電位極化曲線、析氫試驗及中性鹽霧試驗，綜合表征該系列復合結構涂層在鎂合金上的短、長期耐腐蝕性能。如圖4?9所示，當Si3N4摻雜濺射功率為150W時，腐蝕電流密度為5.817μΑ/αιι2比空白鎂合金(167.2yA/cm2)顯著下降，線性極化阻值為8360.7Ω也比空白鎂合金(188.7 Ω)顯著提升，結果表明，表面覆蓋實施例3復合結構涂層的鎂合金短期內擁有優良的耐腐蝕性能。孔隙率計算如實施例1。實施例3孔隙率為2.18%比實施例1和2更為致密。1天析氫量為2.2ml/cm2，48h鹽霧出現的腐蝕面積根據GBT6461-2002腐蝕評級達到9，說明實施例3復合結構涂層在長期內對鎂合金具有良好的防護作用。實施例3所制備涂層對鎂合金的保護作用優于實施例1與2。如圖10所示涂層電阻率下降為6.7MS/m。
[0073]實施例4
[0074]1、基體前處理
[0075](I)機械研磨拋光處理，同實施例1。
[0076](2)化學刻蝕，同實施例1。
[0077](3)離子源轟擊清洗處理，同實施例1。
[0078]2、金屬Hf、純S i 3N4靶材預濺射，同實施例1。
[0079]3、直流、射頻共濺射制備Hf/Si3N4納米復合結構涂層。
[0080]在鎂合金經過濕法、干法等前處理之后，確認腔體環境溫度為80°C，鎂合金基體溫度為250°C后進行如下操作:(1)調節Ar流量至40.0%(^，調節腔室壓力至0.5?&;轉動樣品臺，使鎂合金基體處于金屬Hf靶及Si3N4靶中間位置，且與兩靶材的距離為15.0cm。(2)同時打開金屬Hf靶直流濺射電源及Si3N4靶射頻濺射電源，為了能夠保持涂層的導電性能，設置其濺射功率參數如下:金屬Hf靶直流濺射功率設定為200W，調節Si3N4靶射頻濺射功率為200￥。控制沉積時間為901^11，沉積過程中對基體施加偏壓-75￥，最后得到!^/31必4納米復合結構涂層。
[0081]4、涂層的化學成分采用電子探針(EPMA)表征，如圖1(樣品Sample 4)所示涂層的成分為S1、N和Hf，實施例4涂層原子百分比分別為0.6044% ,0.6001%和98.7955%。
[0082]5、Hf/Si3N4納米復合結構涂層結構觀察
[0083]采用XRD與SEM觀察涂層表面與斷面結構。圖2為實施例1?4涂層的XRD譜圖，經過比對Hf的JCPDS卡片05-0670，實施例4摻雜S1、N仍未顯著改變涂層生長結構，但是(100)(101)晶向取向強度繼續下降(002)晶向取向進一步增強；圖3d與h為實施例4的表面與斷面SEM圖:涂層致密表面仍為蠕蟲狀結構粗糙度下降，斷面仍為柱狀晶結構晶粒得到進一步細化。
[0084]6、Hf/Si3N4納米復合結構涂層性能測試
[0085]采用動電位極化曲線、析氫試驗及中性鹽霧試驗，綜合表征該系列復合結構涂層在鎂合金上的短、長期耐腐蝕性能。如圖4?9所示，當Si3N4摻雜濺射功率為200W時，腐蝕電流密度為5.817μΑ/αιι2比空白鎂合金(167.2yA/cm2)顯著下降，線性極化阻值為8360.7Ω也比空白鎂合金(188.7 Ω)顯著提升，結果表明，表面覆蓋實施例4復合結構涂層的鎂合金短期內擁有優良的耐腐蝕性能。孔隙率計算如實施例1。實施例4孔隙率僅為1.88%最致密。10天析氫量為1.8!111/0112，4811鹽霧出現的腐蝕面積根據68了6461-2002腐蝕評級達到9，說明實施例4復合結構涂層在長期內對鎂合金具有良好的防護作用。實施例4所制備涂層對鎂合金的保護作用優于實施例1，2和3。如圖10所示涂層電阻率顯著下降為6.31MS/m。
[0086]本發明在鎂合金表面制備鉿/氮化硅(Hf/Si3N4)導電且耐蝕納米復合結構涂層，是一種采用磁控濺射技術在鎂合金樣品表面制備結構、成分可控且具有良好導電、耐腐蝕性能的納米復合結構涂層的方法。(I)采用機械研磨拋光、化學刻蝕、離子源轟擊處理基體表面，以除去表面氧化層及雜質，提高涂層與基體間的結合強度。(2)采用直流射頻共濺射模式，在一定溫度、壓強和基體偏壓下調節Hf靶材與Si3N4靶材的濺射功率，在鎂合金樣品表面制備出結構、成分可控，具有良好導電且耐腐蝕性能的Hf/Si3N4納米復合結構涂層。
【主權項】
1.鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)鎂合金首先經過機械研磨拋光、化學刻蝕等濕法前處理后放入濺射室進行烘烤，再進行離子轟擊干法清洗處理除去表層氧化膜并粗糙化表面； 2)采用直流、射頻共濺射模式在鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層。2.如權利要求1所述鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層的方法，其特征在于在步驟2)中，所述在鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層是在鎂合金經過機械研磨拋光、化學刻蝕等濕法前處理后，確認腔體環境溫度為80°C，鎂合金基體溫度為.250 °C后進行如下操作: (1)調節Ar流量至40.0sccm，調節腔室壓力至0.5Pa；轉動樣品臺，使鎂合金基體處于金屬Hf靶及Si3N4靶中間位置，且與兩靶材的距離為15.0cm； (2)同時打開金屬Hf靶直流濺射電源及Si3N4靶射頻濺射電源，為了能夠保持涂層的導電性能，設置其濺射功率參數如下:金屬Hf靶直流濺射功率設定為200W;調節Si3N4靶射頻濺射功率為50、100、150、200W，控制沉積時間為90min，沉積過程中對基體施加偏壓-75V，最后在鎂合金上制備鉿/氮化硅導電且耐蝕納米復合涂層。
【文檔編號】C23C14/06GK106011763SQ201610399687
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月7日
【發明人】王周成, 張東方, 魏斌斌, 吳正濤
【申請人】廈門大學