一種金屬陶瓷表面處理方法
【專利摘要】一種金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于：將陶瓷坯體置于充滿碳源氣體的真空容器中，1600?1800℃，真空度13?2?15?2MPa的條件下，進行滲碳處理，保溫2?4h后取出陶瓷制品，滲碳完畢，然后于50?80℃浸入特定的改性劑中，再在表面涂覆硅溶膠，得到表面處理的陶瓷。本發明的優點在于：本發明的方法操作簡便，且得到的表面處理的陶瓷不僅具有高的彎曲強度，還具有非常好的抗菌性能。
【專利說明】
一種金屬陶瓷表面處理方法
技術領域
[0001]本發明屬于陶瓷技術領域，涉及到一種金屬陶瓷性能改進的方法，具體涉及一種金屬陶瓷表面處理方法。
【背景技術】
[0002]金屬陶瓷是由陶瓷硬質相與金屬或合金粘結相組成的結構材料。由于金屬陶瓷既保持了陶瓷的高強度、高硬度、耐磨損、耐高溫、抗氧化和化學穩定性等特性，又具有較好的金屬韌性和可塑性，所以現在應用金屬陶瓷的地方越來越多。但是金屬陶瓷在使用中發現，表面的性能仍不是很好，尤其是金屬陶瓷表面的由于缺少金屬粘結相容易導致表面的耐磨性能下降，從而影響使用壽命。
[0003]近來也有不少提出對金屬陶瓷表面進行改性處理的方法，但是都是十分復雜的工藝方法，雖說能改變金屬陶瓷表面性能，但卻導致制作成本大幅上升，而且其性能改進也很有限，比如其抗菌性能以及強度仍相對較差，不能滿足實際應用的需求，因此很有必要對此加以改進。
[0004]通過專利檢索沒有直接與本發明相同的技術報道，發現有類似的專利文獻報道，與本發明相關的主要有以下幾個:
[0005]專利號為CN03106543.0，名稱為“非滲碳法碳化陶瓷材料制造方法”的發明專利，該專利公開了一種通過用滲碳技術生產復合材料體，例如ZrB2-ZrC-Zr復合體的新方法。此夕卜，本發明涉及按該方法制備的新產品。通過將所述殘余金屬暴露在滲碳環境下，新方法改善了存留在復合體中的殘余母材。
[0006]專利號為CN88108773.4，名稱為“采用滲碳工藝改進陶瓷復合材料體的方法及制品”的發明專利，該專利公開了一種非滲碳法碳化陶瓷材料制造方法嗎，提出以陶土、瓷土或其他巖性材料經粉碎后作為碳化陶瓷的基料，均勻加入基料總量的0.5?80 %非氣化揮發性含碳有機化合物或工業親水性碳粉，然后粉碎加水制成坯件，將完全干燥的坯件;裝入底部盛放有除氧劑和坯件支架的匣體中，匣體底部中間開有進出氣小孔，孔上為除氧劑所覆蓋，再將匣體放入窯燒制。
[0007]專利號為CN94119863.4，名稱為“陶瓷滑動材料的滲碳方法”的發明專利，該專利公開了一種陶瓷材料的滲碳方法。將陶瓷(Al203、Zr02或氧化物系列)浸入HF溶液，以便對其進行深入到0.01?ΙΟΟμπι的表面處理。將經過上述表面處理的陶瓷材料放入石英管中，再轉入滲碳爐中。然后注入硅氧烷和輕石油，加熱和冷卻。然后進行樹脂處理、洗滌和干燥，得到碳浸滲入0.0 Im?ΙΟΟμπι的滲碳滑動材料。這樣，滲碳在簡單方式下進行，可使滑動材料諸如Al2O3等具有改善的摩擦系數和其它改善的性能。
[0008]CN 104496548 A公開了一種金屬陶瓷表面處理方法，其采用如下方法:將金屬陶瓷坯體置于充滿碳源氣體的真空容器中，在大于或等于陶瓷燒結溫度，真空度9—[10—2MPa的條件下，進行滲碳處理，保溫2-4小時后取出陶瓷制品，滲碳完畢。
[0009]但是，上述這些專利雖然都提出了陶瓷滲碳的一些方法仍存在一些不足；主要是在滲碳的效果和均勻性不是十分理想，以及滲碳過程比較復雜，而且，單單采用滲碳處理的工藝步驟得不到強度優異且抗菌性好的金屬陶瓷，因而，有必要進行進一步的研究和改進。
【發明內容】
[0010]針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于提供一種強度高且抗菌性好的金屬陶瓷的表面處理方法。本發明的方法操作簡單、成本低，且得到的金屬陶瓷的強度高，抗菌性好，其對大腸桿菌的抗菌率在99.0%以上，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在98.5%以上，抗彎曲強度在170MPa以上。
[0011 ]為達上述目的，本發明采用以下技術方案:
[0012]一種金屬陶瓷表面處理方法，所述方法包括以下步驟:將陶瓷坯體置于充滿碳源氣體的真空容器中，在大于或等于陶瓷燒結溫度，真空度13—2-15—2MPa的條件下，進行滲碳處理，保溫2-4小時后取出陶瓷制品，滲碳完畢；
[0013](2)將步驟(I)得到的滲碳完畢的陶瓷坯體于50_80°C浸入改性劑，烘干；
[0014](3)將步驟(2)得到的改性完畢的陶瓷坯體表面涂覆硅溶膠，并干燥，得到表面處理的陶瓷；
[0015]其中，所述改性劑為單氟磷酸鈉和氟化鉀的丙酮溶液。
[0016]本發明中，步驟(I)所述滲碳處理過程中的真空度為13—2-15—2MPa,例如可為13—2MPa、13.5—2MPa、14—2MPa 或 15—2MPa 等。
[0017]本發明中，步驟(I)所述滲碳處理過程中的保溫時間為2_4h，例如可為2h、3h、3.5h或4h等。
[0018]本發明中，步驟(2)浸入改性劑的溫度為50-800C，例如可為50 °C、55 °C、60 °C、70 V或80°C等。
[0019]以下作為本發明所述方法的優選技術方案，但并不作為對本發明的限定。
[0020]優選地，所述改性劑中單氟磷酸鈉的濃度為500-650g/L，例如可為500g/L、580g/L、600g/L、625g/L 或 650g/L 等。
[0021]優選地，所述改性劑中氟化鉀的濃度為700-800g/L，例如可為700g/L、720g/L、7500g/L、780g/L或800g/L等。
[0022]本發明通過采用合適的改性劑組成，單氟磷酸鈉和氟化鉀與丙酮協同作用，對金屬陶瓷表面進行改性處理，從而活化表面，使得后續涂覆硅溶膠的結合性更好，有利于提高表面處理的陶瓷的強度。
[0023]優選地，本發明中，步驟(2)浸入改性劑的時間為3_5h，例如可為3h、4h、4.5h或5h。在此優選的浸入時間范圍內，可以得到適度粗化的表面，若時間長于5h，則表面粗糙度過大，不利于提高表面處理的陶瓷的強度和抗菌效果。若時間短于3h，則不能有效的起到活化的作用。
[0024]優選地，所述硅溶膠通過以下方法制備得到:
[0025]將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水、焦磷酸鈉和檸檬酸混合均勻，調節pH到5，攪拌，得到硅溶膠。
[0026]優選地，所述硅溶膠的制備過程中，攪拌的溫度為70_85°C，例如可為70°C、75°C、78。(:、80。(:、82。(:或85。(:等。
[0027]優選地，所述硅溶膠制備過程中，攪拌的時間為l_3h，例如可為Ih、1.5h、2h、2.3h、2.5h 或 3h 等。
[0028]優選地，所述碳源氣體是甲磺氣體。
[0029]優選地，所述的碳源氣體濃度為碳源氣體占總氣體的容積的40-60%。
[0030]優選地，所述的碳源氣體在真空容器內是流動的，并通過循環管道一邊進氣，一邊出氣，在真空爐內循環流動。
[0031 ]作為本發明所述方法的優選技術方案，一種金屬陶瓷表面處理方法，所述方法包括以下步驟:
[0032 ] (I)將滲碳陶瓷坯體置于滲碳真空爐內，在封閉真空爐以后，進行抽真空，使真空度達到13—[15—2MPa;并不斷向真空爐內注入甲磺氣體，使得真空爐內的碳源含量達到40-60%。然后對真空爐按5?10°C/分鐘速率加熱，當溫度達到1600-1800°C時，保溫2-4小時，并在保溫過程中通過循環栗對爐內的氣體進行循環流動，所述的碳源氣體在真空容器內是流動的，并通過循環管道一邊進氣，一邊出氣，在真空爐內循環流動。保溫結束后，從滲碳爐中取出，以風扇或自然冷卻。
[0033 ] (2)將步驟(I)得到的滲碳完畢的陶瓷坯體于50-80 °C浸入單氟磷酸鈉和氟化鉀的丙酮溶液3_5h，烘干，所述改性劑中單氟磷酸鈉的濃度為500-650g/L，氟化鉀的濃度為700-800g/L;
[0034](3)將步驟(2)得到的改性完畢的陶瓷坯體表面涂覆硅溶膠，并干燥，得到表面處理的陶瓷。
[0035]與已有技術相比，本發明具有如下優點:
[0036]本發明通過采用合適組成的改性劑，對金屬陶瓷表面進行改性處理，從而活化表面，進一步涂覆硅溶膠，材料的結合性好，有利于提高表面處理的陶瓷的強度，抗彎曲強度在170MPa以上。而且得到的表面處理的陶瓷具有很好的抗菌性，對大腸桿菌的抗菌率在99.0%以上，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在98.5%以上。
【具體實施方式】
[0037]下面通過【具體實施方式】來進一步說明本發明的技術方案。
[0038]實施例1
[0039]一種金屬陶瓷表面處理方法，包括以下步驟:
[0040](I)將陶瓷坯體置于充滿甲磺氣體的真空容器中，在1600°C，真空度15—2MPa的條件下，進行滲碳處理，保溫2h后取出陶瓷制品，滲碳完畢。
[0041](2)將步驟(I)得到的滲碳完畢的陶瓷坯體于80°C浸入改性劑3h，烘干；
[0042](3)將步驟(2)得到的改性完畢的陶瓷坯體表面涂覆硅溶膠，并干燥，得到表面處理的陶瓷；
[0043]其中，所述改性劑為單氟磷酸鈉和氟化鉀的丙酮溶液，單氟磷酸鈉的濃度為500g/L，氟化鉀的濃度為800g/L。
[0044]本實施例所述硅溶膠的制備方法如下:將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水、焦磷酸鈉和檸檬酸混合均勻，調節pH到5，于70°C攪拌3h，得到硅溶膠。
[0045]所述的甲磺氣體濃度為甲磺氣體占總氣體的容積的40%;
[0046]所述的甲磺氣體在真空容器內是封閉流動的，并通過循環管道一邊進氣，一邊出氣，在真空爐內循環流動。
[0047]對本實施例得到的表面處理的陶瓷進行檢測，其對大腸桿菌的抗菌率99.2%，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在98.8 %以上，抗彎曲強度在173MPa。
[0048]實施例2
[0049]—種金屬陶瓷表面處理方法，所述方法包括以下步驟:將陶瓷坯體置于充滿甲磺氣體的真空容器中，在1800°C，真空度13—2MPa的條件下，進行滲碳處理，保溫4小時后取出陶瓷制品，滲碳完畢。
[0050](2)將步驟(I)得到的滲碳完畢的陶瓷坯體于50°C浸入改性劑5h，烘干；
[0051](3)將步驟(2)得到的改性完畢的陶瓷坯體表面涂覆硅溶膠，并干燥，得到表面處理的陶瓷；
[0052]其中，所述改性劑為單氟磷酸鈉和氟化鉀的丙酮溶液，單氟磷酸鈉的濃度為650g/L，氟化鉀的濃度為700g/L。
[0053]本實施例所述硅溶膠的制備方法如下:將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水、焦磷酸鈉和檸檬酸混合均勻，調節PH到5，于85°C攪拌lh，得到硅溶膠。
[0054]進一步地，所述的甲磺氣體濃度為甲磺氣體占總氣體的容積的60%;
[0055]進一步地，所述的甲磺氣體在真空容器內是流動的，并通過循環管道一邊進氣，一邊出氣，在真空爐內循環流動。
[0056]對本實施例得到的表面處理的陶瓷進行檢測，其對大腸桿菌的抗菌率99.1%，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在99.0 %以上，抗彎曲強度在175MPa。
[0057]實施例3
[0058]一種金屬陶瓷表面處理方法，包括以下步驟:
[0059](I)將陶瓷坯體置于充滿甲磺氣體的真空容器中，在1700°C，真空度14—2MPa的條件下，進行滲碳處理，保溫3h后取出陶瓷制品，滲碳完畢。
[0060](2)將步驟(I)得到的滲碳完畢的陶瓷坯體于65°C浸入改性劑4h，烘干；
[0061](3)將步驟(2)得到的改性完畢的陶瓷坯體表面涂覆硅溶膠，并干燥，得到表面處理的陶瓷；
[0062]其中，所述改性劑為單氟磷酸鈉和氟化鉀的丙酮溶液，單氟磷酸鈉的濃度為600g/L，氟化鉀的濃度為750g/L。
[0063]本實施例所述硅溶膠的制備方法如下:將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水、焦磷酸鈉和檸檬酸混合均勻，調節PH到5，于80°C攪拌2.5h，得到硅溶膠。
[0064]所述的甲磺氣體濃度為甲磺氣體占總氣體的容積的55%;
[0065]所述的甲磺氣體在真空容器內是封閉流動的，并通過循環管道一邊進氣，一邊出氣，在真空爐內循環流動。
[0066]對本實施例得到的表面處理的陶瓷進行檢測，其對大腸桿菌的抗菌率99.6%，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在99.3%以上，抗彎曲強度在190MPa。
[0067]對比例I
[0068]除不包括步驟(2)外，其他制備方法和條件與實施例1相同。
[0069]對本對比例得到的表面處理的陶瓷進行檢測，其對大腸桿菌的抗菌率89.0%，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在82.3%以上，抗彎曲強度在95MPa。
[0070]對比例2
[0071]除不包括步驟(3)外，其他制備方法和條件與實施例1相同。
[0072]對本對比例得到的表面處理的陶瓷進行檢測，其對大腸桿菌的抗菌率82.5%，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在80.1%以上，抗彎曲強度在105MPa。
[0073]對比例3
[0074]除步驟(2)中改性劑替換為氟化鉀的丙酮溶液外，其他制備方法和條件與實施例1相同。
[0075]對本對比例得到的表面處理的陶瓷進行檢測，其對大腸桿菌的抗菌率87.5%，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在86.1 %以上，抗彎曲強度在98MPa。
[0076]對比例4
[0077]除步驟(2)中改性劑替換為單氟磷酸鈉的丙酮溶液外，其他制備方法和條件與實施例I相同。
[0078]對本對比例得到的表面處理的陶瓷進行檢測，其對大腸桿菌的抗菌率81.2%，對金黃色葡萄桿菌的抗菌率在83.3%以上，抗彎曲強度在lOOMPa。
[0079]
【申請人】聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細方法，但本發明并不局限于上述詳細方法，即不意味著本發明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1.一種金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)將陶瓷坯體置于充滿碳源氣體的真空容器中，在1600-1800°c，真空度13—2-15—2MPa的條件下，進行滲碳處理，保溫2_4h后取出陶瓷制品，滲碳完畢； (2)將步驟(I)得到的滲碳完畢的陶瓷坯體于50-80°C浸入改性劑，烘干； (3)將步驟(2)得到的改性完畢的陶瓷坯體表面涂覆硅溶膠，并干燥，得到表面處理的陶瓷； 其中，所述改性劑為單氟磷酸鈉和氟化鉀的丙酮溶液。2.如權利要求1所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述改性劑中單氟磷酸鈉的濃度為500-650g/L; 優選地，所述改性劑中氟化鉀的濃度為700-800g/L。3.如權利要求1或2所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述浸入改性劑的時間為3_5h。4.如權利要求1-3任一項所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述硅溶膠通過以下方法制備得到: 將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水、焦磷酸鈉和檸檬酸混合均勻，調節pH到5，攪拌，得到硅溶膠。5.如權利要求4所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述硅溶膠制備過程中，攪拌的溫度為70-85 °C。6.如權利要求1-5任一項所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述硅溶膠制備過程中，攪拌的時間為I _3h。7.如權利要求1-6任一項所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述的碳源氣體是甲橫氣體。8.如權利要求1-7任一項所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述的碳源氣體濃度為碳源氣體占總氣體的容積的40-60%。9.如權利要求1-8任一項所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述的碳源氣體在真空容器內是流動的，并通過循環管道一邊進氣，一邊出氣，在真空爐內循環流動。10.如權利要求1-9任一項所述的金屬陶瓷表面處理方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)將滲碳陶瓷坯體置于滲碳真空爐內，在封閉真空爐以后，進行抽真空，使真空度達到13—2_ 15—2MPa;并不斷向真空爐內注入甲磺氣體，使得真空爐內的碳源含量達到氣體的容積的40_60% ； 然后對真空爐按5?10°C/分鐘速率加熱，當溫度達到1600-1800°C時，保溫2-4h，并在保溫過程中通過循環栗對爐內的氣體進行循環流動，所述的碳源氣體在真空容器內是流動的，并通過循環管道一邊進氣，一邊出氣，在真空爐內循環流動;保溫結束后，從滲碳爐中取出，以風扇或自然冷卻； (2)將步驟(I)得到的滲碳完畢的陶瓷坯體于50-80°C浸入單氟磷酸鈉和氟化鉀的丙酮溶液3-5h，烘干，所述改性劑中單氟磷酸鈉的濃度為500-650g/L，氟化鉀的濃度為700-800g/L; (3)將步驟(2)得到的改性完畢的陶瓷坯體表面涂覆硅溶膠，并干燥，得到表面處理的 bO Πν7 HtIiJ
【文檔編號】C23C8/20GK106011733SQ201610301227
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月4日
【發明人】徐德生
【申請人】無錫市嘉邦電力管道廠