一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法
【專利摘要】本發明公開了一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，利用線切割工具將錫青銅，沿軋向、橫向、法向分別切取20、9和3毫米工件數塊，然后將所述工件置于400~800℃環境中保溫0.5~5h，再將其水淬至室溫；再用200~2500#金相砂紙逐級打磨，再經過機械拋光；然后在拋光液中進行電解拋光，拋光溫度為?20~?30°C，拋光電壓為9 V，拋光時間為90s。本發明的加工方法，經測試分析，在完全再結晶退火溫度前隨退火溫度的升高，特殊晶界的比例顯著增高；本發明提供的熱處理工藝獲得的織構穩定，變化規律明顯，實驗的可重復性好；熱處理工藝操作方便，設備簡單，技術可靠，效率高。
【專利說明】
_種在錫青銅中獲得局比例特殊晶界的加工方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，該方法是通過熱處理工藝在錫青銅合金材料中獲得高比例特殊晶界，屬于晶界工程領域。
[0002]【背景技術】:
對多晶材料而言，晶界是一種最重要的微觀結構，與工程材料中各物理、化學性質密切相關。1984 Watanabe提出“晶界控制與設計”的概念，通過在材料中提高低Σ-CSL晶界的比例、控制材料的晶界特征分布的辦法來提高材料與晶界有關的整體性能，隨后發展出“晶界工程”(Grain Boundary Engineering，GBE)這一概念。特殊晶界(Special Boundaries ,SBs)通常指重位點陣晶界。其中重位點陣(Coincidence Site Lattice，CSL)指的是將兩個無限延伸，具有相同點陣結構晶體中的一個相對于另一個晶體繞某一低指數的晶軸旋轉某特殊角度時，這兩個晶體點陣中的某些陣點位置會有規則的重合起來，這些重合位置的陣點在空間將構成三維空間的超點陣。重位點陣模型定義了兩晶體之間的取向差關系但沒有定義晶界面所處的晶體幾何學關系。由于到目前為止測定晶體取向的常用設備，比如EBSD，只能測定取向差，而無法定出晶界面所處的晶體幾何學關系。另一方面，材料中除了共格孿晶界外大部分的晶界是彎曲的，即使能夠確定晶界面的晶體學參數，也會因為晶界面的彎曲而不斷的變化，這給完全定義晶界的幾何參數，即定義所有自由度帶來難度。雖然目前有研究結果表明可以用單一截面跡線分析法和五參數晶界面測定法較為有效的定義晶界面的晶體幾何學關系，它們是基于概率統計的方法定義晶界面指數的，要廣泛應有還不成熟。所以，目前大部分的研究工作幾乎都只使用取向差來描述晶界，即用重位點陣模型的Σ值來表示晶界的特征。基于重位點陣模型，將晶界分為低Σ -CSL晶界和隨機晶界。低Σ -CSL晶界是指Σ <29的晶界。而隨機晶界是指一般大角度晶界和Σ >29的CSL晶界。有不少實驗工作證明，低Σ-CSL晶界具有優于隨機晶界的特性，比如有更低的晶界自由能，更好的抗晶界偏聚，更好的耐腐蝕性能，更好的抗晶界滑移性能等。
[0003]目前晶界工程研究主要集中于低層錯能的面心立方金屬材料，基于退火孿晶的形成來提高這類材料低Σ-CSL晶界的比例。所以在晶界特征分布中有相當高比例退火孿晶(Σ 3晶界)。所以又稱基于退火孿晶的晶界工程。該領域研究的內容主要包括:研究控制并提高低Σ -CSL晶界比例的加工工藝方法及機理;研究晶界相關的一些性能與低Σ -CSL晶界比例及其空間分布關系。本發明將提供一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，具有設備簡單、操作方便、技術可靠、效率高和可重復性好等優點。
[0004]
【發明內容】
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本發明提供了一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，以實現通過熱處理方法來獲得高比例特殊晶界的目的。
[0005]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，利用線切割工具將收獲態材料，所述收獲態材料具體是將冷變形量為5%?40%的錫青銅板材沿乳向、橫向、法向分別切取20、9和3毫米工件數塊，然后將所述工件在400?800° C環境中退火;退火工藝為先將工件置于400?800°C環境中保溫0.5?5h，再將其水淬至室溫;再用200?2500#金相砂紙逐級打磨，再經過機械拋光(2.5ymSiC噴霧拋光劑)；然后在拋光液中進行電解拋光，拋光溫度為-20?-30° C，拋光電壓為9 V，拋光時間為90s。拋光液可以為現有技術中的合適液體;本發明提供一種磷酸和去離子水混合液的拋光液，其體積比為:70 %的磷酸，30 %的去離子水。
[0006]本發明的有益效果:本發明所提供的一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，經測試分析，在完全再結晶退火溫度前隨退火溫度的升高，特殊晶界的比例顯著增高。本發明所提供的在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，是在研究QSn6熱處理過程中的織構變化規律的基礎上形成的，測試結果顯示，本發明提供的熱處理工藝獲得的織構穩定，變化規律明顯，實驗的可重復性好。熱處理工藝操作方便，設備簡單，技術可靠，效率高。
[0007]
【附圖說明】:
圖1為實施例提供收獲態錫青銅合金材料在熱處理前后特殊晶界比例變化圖；圖2為實施例提供(8)收獲態錫青銅合金材料和經過(13)400°(:，((3)500°(:，((1)600°(:，(e)700°C和(f)800°C熱處理Ih后的晶界重組圖，(f)中箭頭為被連貫孿晶和隨機高角度晶界分割的典型片段。
[0008]【具體實施方式】:
以下將結合附圖和【具體實施方式】，對本發明進行詳細說明。
[0009]本發明提供了一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，其特征在于包括如下步驟:
利用線切割工具將錫青銅材料，所述錫青銅材料具體是將冷變形量為5%?40%的錫青銅板材，沿乳向、橫向、法向分別切取工藝要求的長度，獲得立體狀工件數塊，如沿乳向、橫向、法向分別切取20、9和3毫米，獲得長方體塊狀工件，然后將所述工件在400?800° C環境中退火;退火工藝為先將工件置于400?800°C環境中保溫0.5?5h，再將其水淬至室溫;再用200?2500#金相砂紙逐級打磨，依次用200#、400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#砂紙打磨；再經過機械拋光，如采用2.5ymSiC噴霧拋光劑;然后在拋光液中進行電解拋光，拋光溫度為-20?-30° C，拋光電壓為9 V，拋光時間按照工藝要求設定，為60—200s。拋光液可以為現有技術中的合適液體;本發明提供一種磷酸和去離子水混合液的拋光液，其體積比為:60-78%的磷酸，22—40 %的去離子水;較優配比為70 %的磷酸，30 %的去離子水。具體的保溫溫度，可以選取400。(:、420。(:、450。(:、480。(:、500。(:、510。(:、530。(:、550。(:、560。(:、580。(:、600。(:、620 0C、650 0C、680 °C、700 °C、710 °C、730 °C、750 °C、760 °C、780 °C、800 °C 等，具體的保溫時間，可以選取0.511、0.811、1.011、1.511、1.811、2.011、2.311、2.511、2.711、3.011、3.211、3.511、3.811、4.0h、4.5h、5h等，都能滿足本發明的需要。
[0010]圖1中列出了各種特殊晶界長度在總晶界長度中所占的百分比，圖中的SBs(Special boundaries)即代表特殊所占比例情況。對于未進行晶界優化的材料，其特殊晶界的比例通常小于30%(例如應該圖中As-received狀態樣品)。而從圖1可以看出，當退火溫度超過500° C后，特殊晶界的比例可超過60%甚至最高達75%，因此是高比例的(或理解為單位體積內的晶界密度很高)。
[0011]圖2中黑色線條表示普通晶界，灰色和藍色線條都表示特殊晶界(Σ3特殊晶界)。圖2(a)為形變后未經退火處理的樣品的晶界分布圖，可以代表傳統方法處理后各種晶界的分布情況;而(b-f)分別對應分別進行400-800°C(以100°(:為間隔)優化退火后樣品的情況。可以看出，當退火溫度超過500°C以后，灰色和藍色線條所代表特殊晶界的數量和密度均顯著增加。
[0012]本發明的形變退火處理能得到低Σ-CSL晶界，獲得高比例特殊晶界，其機理如下:對于層錯能較低的面心立方結構金屬，在形變退火過程中會發生偶然的原子面錯排，產生{111}孿晶(具有Σ 3特殊晶界)，而后續的保溫過程中這種Σ 3特殊晶界會與其他運動的普通晶界相互作用而產生增值，進而使得低Σ-CSL晶界(特別是是Σ3η，η=1，2，3)顯著增加。
[0013]最后需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制技術方案，盡管
【申請人】參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，那些對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本技術方案的宗旨和范圍，均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，其特征在于包括以下步驟: (1)工件的準備: 利用線切割工具將冷變形量為5%?40%的錫青銅板材沿乳向、橫向、法向分別切取一定長度，獲得立體結構工件數塊； (2)工件的熱處理: 將工件經過400?800° C環境中退火，其退火工藝為先將工件置于400?800°C環境中保溫0.5?5h，再將其水淬至室溫； (3)工件的拋光: 將熱處理后的工件依次經過200?2500#金相砂紙逐級打磨，然后經過機械拋光;最后再在-20?-30° C電解拋光液中電壓9V條件下電化學拋光設定時間。2.根據權利要求1所述的一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，其特征在于:在步驟(I)中，錫青銅板材沿乳向、橫向、法向分別切取20、9和3毫米，獲得長方體工件。3.根據權利要求1所述的一種在錫青銅中獲得高比例特殊晶界的加工方法，其特征在于:在步驟(3)中，所述的拋光液，組分的體積比為:70 %的磷酸，30 %的去離子水。
【文檔編號】C25F3/22GK106011710SQ201610392219
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月6日
【發明人】柴林江, 李志均, 王姝儼, 楊緒盛, 黃偉九
【申請人】重慶理工大學