一種基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝、設備及其所得容器的制造方法
【專利摘要】本發明提出一種基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝，包括如下步驟：將硒靶材和擬鍍硒載體放入真空腔體內；真空腔體抽真空至10?3Pa以上，對硒靶材進行加熱，加熱保溫溫度為200?700℃，保溫20?100 s；停止加熱，待真空腔體內溫度降至室溫后，充入惰性氣體使腔體內氣壓恢復至大氣壓，將擬鍍硒載體取出。采用本發明工藝能夠在擬鍍硒載體表面形成鍍硒層，利用鍍硒層與鎵基液態合金表面氧化膜層的相斥性，有效避免鎵基液態合金表面的氧化膜層（主要為氧化鎵）與載體表面發生粘附，從而極大的改善鎵基室溫液態合金在各領域的使用環境和應用效果；另外鍍層與載體的結合效果優異，鍍層厚度可控。
【專利說明】
一種基于真空蒸鍍法的鍍砸工藝、設備及其所得容器
技術領域
[0001]本發明涉及一種表面鍍層技術，特別是一種基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝、設備及其所得容器，主要適用于與鎵基液態合金使用相關的各個工業領域。【背景技術】
[0002]具有低熔點、無毒環保的鎵基室溫液態合金在諸多工業領域具有廣泛的應用。比如，鎵銦錫合金可以用于傳統醫用體溫溫度計、血壓計中的汞替代;在核工業領域，鎵基液態合金常常用于導熱材料和制冷劑。水銀無汞溫度計使用鎵基室溫液態合金取代汞作為溫度響應材料。最近的研究報道提出，鎵基室溫液態合金獨特的電場控制相變性能使其成為極具潛力的智能材料。因此，鎵基室溫液態合金將在未來的科技應用領域發揮重要的作用。
[0003]由于其室溫液態屬性，鎵基合金在各種應用環境中，都離不開容器載體。鎵基合金在液態下容易與很多種金屬材料發生反應，因此其載體材料的選擇需要非常謹慎。目前工業領域常用的鎵基合金載體材料包括不銹鋼、石英玻璃以及一些高分子材料。而鎵元素在空氣中易被氧化，生成的氧化鎵膜層又容易與不銹鋼、石英玻璃或塑料管壁發生嚴重的粘附，這對液態合金的本身純度和物理性能以及使用效果帶來顯著的影響。我們最近的研究也表明，實際上鎵基液態合金與不銹鋼之間也存在化學反應，在一些特殊的需要金屬載體的環境下，很難找到合適的金屬材料來承載鎵基液態合金。而在使用石英玻璃或塑料作為鎵基合金載體的過程中，也必須創造良好的真空條件，以避免鎵基液態合金氧化膜層的形成，因為一旦氧化鎵膜層與載體附著后，非常難清理。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是:針對上述存在的問題提供一種基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝、設備及其所得容器，能夠在擬鍍硒載體表面形成鍍硒層，有效避免鎵基液態合金表面的氧化膜層與載體表面發生粘附。
[0005]本發明所采用的技術方案是:一種基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝，包括如下步驟: 將硒靶材和擬鍍硒載體放入真空腔體內；真空腔體抽真空至l〇-3Pa以上，對硒靶材進行加熱，加熱保溫溫度為200-700°C，保溫20-lOOs;停止加熱，待真空腔體內溫度降至室溫后，充入惰性氣體使腔體內氣壓恢復至大氣壓，將擬鍍硒載體取出。
[0006]所述擬鍍硒載體上形成的鍍層厚度為50納米?500微米。
[0007]所述加熱過程中的升溫速率為5°C/min。
[0008]所述惰性氣體為氮氣。
[0009]所述硒靶材的純度為99.9%以上。[〇〇1〇] 一種采用前述工藝制備得到的容器。
[0011]所述容器采用石英玻璃或不銹鋼制成。
[0012]—種基于真空蒸鍍法的鍍硒設備，它包括真空腔體，位于真空腔體內、用于放置和加熱硒靶材的加熱裝置，位于真空腔體內、用于固定擬鍍硒載體的固定裝置，以及與真空腔體內部相連通的抽真空裝置。
[0013]所述固定裝置能夠相對于加熱裝置移動，以調整硒靶才與擬鍍硒載體之間的距離。
[0014]有益效果:采用本發明工藝能夠在擬鍍硒載體表面形成鍍硒層，利用鍍硒層與鎵基液態合金表面氧化膜層的相斥性，有效避免鎵基液態合金表面的氧化膜層(主要為氧化鎵)與載體表面發生粘附，從而極大的改善鎵基室溫液態合金在各領域的使用環境和應用效果;另外鍍層與載體的結合效果優異，鍍層厚度可控。【附圖說明】
[0015]圖1是本發明硒鍍層的微觀結構形貌圖。
[0016]圖2是本發明鍍硒設備的結構簡圖。【具體實施方式】
[0017]本發明通過對鎵基液態合金的容器載體(包括不銹鋼、玻璃容器)表面進行鍍層處理，該鍍層主要由硒元素組成，該鍍層與鎵基液態合金的氧化物膜層相斥性較強，可以避免氧化膜層與載體表面發生物理粘附效應。具體工藝為:將硒靶材和擬鍍硒載體放入真空腔體內(通過調整硒靶加熱溫度和硒靶與鍍層載體之間的距離與空間排布方式可以調整硒膜的各項工藝參數)；真空腔體抽真空至l〇_3Pa以上，對硒靶材進行加熱，加熱保溫溫度為 200-700°C，保溫20-lOOs;停止加熱，待真空腔體內溫度降至室溫后，充入惰性氣體使腔體內氣壓恢復至大氣壓，將擬鍍硒載體取出。
[0018]真空蒸鍍處理后，在容器載體表面形成的硒鍍層厚度達到50納米?500微米，當鍍層厚度低于50納米時，抗附著效果會顯著降低；而當鍍層厚度提高達到200納米以上時，膜層開始呈現朱褐色，會降低玻璃的透光性；當鍍膜厚度達到500微米以上時，膜層與基體之間的應力效應顯著，會影響結合力。硒鍍層的微觀結構形貌見圖1。
[0019]實施例1:具體實施過程中，使用如圖2所示的鍍硒設備進行，包括真空腔體1，位于真空腔體1內、用于放置和加熱硒靶材的加熱裝置2,位于真空腔體1內、用于固定擬鍍硒載體的固定裝置3,以及與真空腔體1內部相連通的抽真空裝置;其中固定裝置3能夠相對于加熱裝置2移動(固定裝置和/或加熱裝置可采用軌道方式可移動安裝于真空腔體內)，以調整硒靶材與擬鍍硒載體之間的距離。
[0020]本實施例選用的硒靶純度為99.9%，形狀是直徑為75mm，厚度5mm的圓盤，放置在石墨坩堝(S卩加熱裝置)中，選用電阻加熱方式。使用的擬鍍硒載體為石英玻璃片，尺寸為 100mm*60mm*2mm的長條，使用不銹鋼夾具(S卩固定裝置)固定位置，與硒革E1材的距離約為 100mm;硒靶材和石英玻璃片放置完畢后，關閉真空腔體1閥門，然后對真空腔體1進行抽真空處理，室溫下達到的真空度為6.2*10-3Pa。隨后打開加熱開關進行加熱，加熱保溫溫度選擇320°C，升溫速率為5°C/min，保溫30秒，關閉加熱開關，等腔體內溫度降至室溫后，充入氮氣至大氣壓，打開閥門，取出石英玻璃片即可。此時石英玻璃片表面會形成一層鍍硒薄膜。 經過檢查，對著硒靶的鍍層厚度約為130?150納米左右。這層硒膜呈極淡的褐色，不會影響肉眼觀察下的透光度。空氣環境下鎵基液態合金能夠在該表面平穩流過，不出現粘附現象。 [0021 ]將石英玻璃片換成玻璃容器，即可在玻璃容器表面形成一層鍍硒層，從而得到一種能夠防止鎵基液態合金氧化膜層粘附于其表面的容器。
[0022]實施例2:具體實施過程中，使用如圖2所示的鍍硒設備進行，包括真空腔體1，位于真空腔體1內、用于放置和加熱硒靶材的加熱裝置2,位于真空腔體1內、用于固定擬鍍硒載體的固定裝置3,以及與真空腔體1內部相連通的抽真空裝置;其中固定裝置3能夠相對于加熱裝置2移動(固定裝置和/或加熱裝置可采用軌道方式可移動安裝于真空腔體內)，以調整硒靶材與擬鍍硒載體之間的距離。[〇〇23]本實施例選用的硒靶純度為99.9%，形狀是直徑為75mm，厚度5mm的圓盤，放置在石墨坩堝(S卩加熱裝置)中，選用電阻加熱方式。使用的擬鍍硒載體為石英玻璃杯，尺寸為內徑約80mm，高度約100mm，壁厚約1mm;使用不銹鋼夾具(即固定裝置)固定位置，杯口向下對準硒靶材，杯體下沿與硒靶材的距離為80mm;硒靶材和石英玻璃杯固定后，關閉真空腔體1 閥門，然后對真空腔體1進行抽真空處理，室溫下達到的真空度為5.7*10-3Pa。隨后打開加熱開關進行加熱，加熱保溫溫度選擇300°C，升溫速率為5°C/min，保溫50秒，關閉加熱開關， 等腔體降至室溫后，充入氮氣至大氣壓，打開閥門，取出石英玻璃杯。經過檢查，杯底鍍層薄膜厚度約為300納米左右，杯壁鍍層厚度約為120?200納米左右。空氣環境下，將鎵基液態合金倒入杯中晃動后倒出，不存在任何氧化物吸附殘留現象。
[0024]實施例3:具體實施過程中，使用如圖2所示的鍍硒設備進行，包括真空腔體1，位于真空腔體1內、用于放置和加熱硒靶材的加熱裝置2,位于真空腔體1內、用于固定擬鍍硒載體的固定裝置3,以及與真空腔體1內部相連通的抽真空裝置;其中固定裝置3能夠相對于加熱裝置2移動(固定裝置和/或加熱裝置可采用軌道方式可移動安裝于真空腔體內)，以調整硒靶材與擬鍍硒載體之間的距離。[〇〇25]本實施例選用的硒靶純度為99.9%，形狀同樣是直徑為75mm，厚度5mm的圓盤，放置在石墨坩堝(即加熱裝置)中，選用電阻加熱方式。使用的擬鍍硒載體為304不銹鋼片，尺寸為60mm*40mm*2mm的長條，使用不銹鋼夾具(S卩固定裝置)固定位置，與硒革E1材的距離約為 100mm;硒靶材和304不銹鋼片放置完畢后，關閉真空腔體1閥門，然后對真空腔體1進行抽真空處理，室溫下達到的真空度為7.0*10-3Pa。隨后打開加熱開關進行加熱，加熱保溫溫度選擇450°C，升溫速率為5°C/min，保溫40秒，關閉加熱開關，等腔體內溫度降至室溫后，充入氮氣至大氣壓，打開閥門，取出不銹鋼片。經過檢查，薄膜厚度約為2微米左右。這層硒膜呈淺褐色，可以防止鎵基液態合金氧化層的吸附。
[0026]將304不銹鋼片換成不銹鋼容器，即可在不銹鋼容器表面形成一層鍍硒層，從而得到一種能夠防止鎵基液態合金氧化膜層粘附于其表面的容器。
[0027]實施例4:具體實施過程中，使用如圖2所示的鍍硒設備進行，包括真空腔體1，位于真空腔體1內、用于放置和加熱硒靶材的加熱裝置2,位于真空腔體1內、用于固定擬鍍硒載體的固定裝置3,以及與真空腔體1內部相連通的抽真空裝置;其中固定裝置3能夠相對于加熱裝置2移動(固定裝置和/或加熱裝置可采用軌道方式可移動安裝于真空腔體內)，以調整硒靶材與擬鍍硒載體之間的距離。[〇〇28]本實施例選用的硒靶材純度為99.9%，形狀是直徑為75mm，厚度5mm的圓盤，放置在石墨坩堝(即加熱裝置)中，選用電阻加熱方式。使用的擬鍍硒載體為316不銹鋼管材，尺寸為:內徑約l〇mm，長度約為80mm，厚度約1mm，使用不銹鋼夾具(即固定裝置)固定位置，管口朝下，管體與硒靶材垂直，不銹鋼管下沿與硒靶材的距離約為80mm;硒靶材和不銹鋼管固定完畢后，關閉真空腔體1閥門，然后對真空腔體1進行抽真空處理，室溫下達到的真空度為 5.5*10-3Pa。隨后打開加熱開關進行加熱，加熱保溫溫度選擇480°C，升溫速率為5°C/min， 保溫80秒，關閉加熱開關，等腔體內溫度降至室溫后，充入氮氣至大氣壓，打開閥門，取出不銹鋼管。不銹鋼管內外壁表面均呈現一層鍍硒薄膜。經過分析，結果表明不銹鋼管表面的硒薄膜厚度隨管體與硒靶材的距離變化而改變，靠近硒靶處呈明顯的褐色，厚度達到200微米左右，不銹鋼管體上端鍍層厚度為60微米左右，可以很好的防止鎵基液態合金氧化層的吸附。
【主權項】
1.一種基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝，其特征在于包括如下步驟:將硒靶材和擬鍍硒載 體放入真空腔體內；真空腔體抽真空至l〇-3Pa以上，對硒靶材進行加熱，加熱保溫溫度為 200-700°C，保溫20-lOOs;停止加熱，待真空腔體內溫度降至室溫后，充入惰性氣體使腔體 內氣壓恢復至大氣壓，將擬鍍硒載體取出。2.根據權利要求1所述的基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝，其特征在于:所述擬鍍硒載體上 形成的鍍層厚度為50納米?500微米。3.根據權利要求1所述的基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝，其特征在于:所述加熱過程中的 升溫速率為5 °C/min。4.根據權利要求1所述的基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝，其特征在于:所述惰性氣體為氮氣。5.根據權利要求1所述的基于真空蒸鍍法的鍍硒工藝，其特征在于:所述硒靶材的純度 為99.9%以上。6.—種采用權利要求1-5任意一項權利要求所述工藝制備得到的容器。7.根據權利要求6所述的容器，其特征在于:所述容器采用石英玻璃或不銹鋼制成。8.—種基于真空蒸鍍法的鍍硒設備，其特征在于:它包括真空腔體(1)，位于真空腔體 (1)內、用于放置和加熱硒靶材的加熱裝置(2)，位于真空腔體(1)內、用于固定擬鍍硒載體 的固定裝置(3)，以及與真空腔體(1)內部相連通的抽真空裝置。9.根據權利要求8所述的鍍硒設備，其特征在于:所述固定裝置(3)能夠相對于加熱裝 置(2)移動，以調整硒靶才與擬鍍硒載體之間的距離。
【文檔編號】C23C14/24GK105970156SQ201610238937
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月18日
【發明人】金明江, 應仁龍
【申請人】杭州諾麥科科技有限公司