微米級羰基鐵、鎳合金粉的制備方法
【專利摘要】本發明公開了微米級羰基鐵、鎳合金粉的制備方法。微米級羰基鐵、鎳合金粉的制備方法,包括以下步驟:A1:高壓合成Ni(co)4;A2:高壓合成Fe(co)5;A3:蒸發氣化Ni(co)4,將反應制備出的液態的Ni(co)4化合物勻速導入第一汽化器中,并加熱汽化;A4:蒸發氣化Fe(co)5,將反應制備出的液態的Fe(co)5化合物勻速導入第二汽化器中,并加熱汽化;A5:預混合,將汽化后的Fe(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,調節鐵鎳比例,將預混器內的混合氣體導入熱分解爐進行熱分解并合金化;A6:氣固分離,得到鐵鎳合金粉。本發明方法易操作,易批量生產,成本低;所制得的鐵鎳合金粉具有鐵鎳分布均勻、良好的壓制和燒結性能等優點,具有優異的綜合機械性能,提高刀具使用壽命10?20%。
【專利說明】
微米級嚴基鐵、鎮合金粉的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于冶金技術領域,具體設及微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法。
【背景技術】
[0002] 粉末冶金零件和吸波材料中的鐵和儀,一般采取單加混合配制方式進行,運種方 式易導致鐵、儀含量分布不勻,出現偏析現象,影響粉末制品的綜合機械性能W及吸波材料 的吸波性能。目前,制備鐵儀合金粉主要方法有霧化法,但該方法主要缺陷是粒度不勻、顆 粒鐵儀含量仍偏析明顯,所W也不理想。
[0003] 幾基法制備的鐵、儀合金粉具有鐵儀分布均勻、易分散、純度高、粒度細等特點,具 有良好的壓制性能,燒結性能和微波吸收特性。采用幾基法制備微米級鐵儀合金粉的方法 在國內未見報導。有科研機構對制備納米級幾基鐵儀合金粉進行過試驗探討,但采用的是 將Ni(CO)4和化(CO)5液體預混后進行汽化、熱分解工藝方法,由于Ni(co)4、Fek〇)5物理、化 學性能不同,易產生合金顆粒鐵、儀含量偏析,直接影響吸波等使用性能。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于克服現有技術中所存在的上述不足,提供微米級幾基鐵、儀合 金粉的制備方法。
[0005] 本發明通過W下技術方案來實現上述目的:
[0006] 微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法,包括W下步驟:
[0007] A1:高壓合成Ni(co)4,將儀原料裝入第一反應蓋,通入高純度C0氣體,在壓力5~ 11.5MPa,溫度120~150 °C條件下制備出Ni (CO) 4化合物;
[000引A2:高壓合成Fe(co)5,將鐵原料裝入第二反應蓋,通入高純度C0氣體,在壓力8~ 18MPa,溫度120~180°C條件下制備出化(CO) 5化合物;
[0009] A3:蒸發氣化NKco)4,將反應制備出的液態的Ni(co)4化合物勻速導入第一汽化器 中,并加熱汽化;
[0010] A4:蒸發氣化化) 5,將反應制備出的液態的化(CO )5化合物勻速導入第二汽化器 中,并加熱汽化;
[00川 A5:預混合,將汽化后的化(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,調 節鐵儀比例,將預混器內的混合氣體導入熱分解爐進行熱分解并合金化,其反應式為:
[0012] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0013] A6:氣固分離,將合金化后化、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣 固分離,得到鐵儀合金粉。
[0014] 作為優選地,上述A1步驟中所述儀原料優選粒度為1-5加 i、Ni含量在90% W上的水 澤儀。
[0015] 作為優選地,上述A1步驟中所述壓力優選為8-llMPa,溫度優選為130~140°C。
[0016] 作為優選地,上述A2步驟中所述鐵原料優選為粒度3-10加1、氧含量在3.0 % W下的 海綿鐵。
[0017] 作為優選地,上述A2步驟中所述壓力優選為12-17MPa,溫度優選為150~170°C。 [001引優選地,上述步驟A1、A2所述高純度C0氣體優選為純度>90%的C0氣體。更進一步 優選地,上述步驟A1、A2所述高純度C0氣體優選為純度>99%的C0氣體。
[0019] 作為優選地,上述步驟A3所述加熱汽化的溫度優選為65-75Γ。進一步優選地,上 述步驟A3所述加熱汽化的溫度優選為68-72Γ。更進一步優選地,上述步驟A3所述加熱汽化 的溫度優選為69-7 rC。
[0020] 作為優選地,上述步驟A4所述加熱汽化的溫度優選為120-150°C。進一步優選地, 上述步驟A4所述加熱汽化的溫度優選為130-140°C。更進一步優選地,上述步驟A4所述加熱 汽化的溫度優選為136-139°C。
[0021] 作為優選地,上述步驟A5所述氨氣的流量優選為1-化/min。
[0022] 作為優選地,上述步驟A5所述汽化后的Fe(co)5與Ni(co)4蒸汽的下料速度優選為 2.5-化/min。進一步優選為3.1-7. IL/min。更進一步優選為4.3-6.化/min。
[0023] 作為優選地,上述步驟A5所述鐵儀比例具體優選為鐵與儀的質量比為20-80:80- 20。進一步優選地,A5步驟中鐵與儀的質量比優選為24-75:75-23。
[0024] 作為優選地,上述步驟A6所述氣固分離器工作溫度優選為280-380°C。進一步優選 為295-372°C。更進一步優選為337-368°C。
[0025] 與現有技術相比,本發明的有益效果:本發明微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方 法,易操作,易批量生產,成本低;生產出的產品質量穩定,有效降低了合金顆粒中碳、氧雜 質含量,所制得的鐵儀合金粉具有鐵儀分布均勻、良好的壓制和燒結性能等優點,具有優異 的綜合機械性能,提高刀具使用壽命10-20 %。
【具體實施方式】
[0026] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步的詳細描述。但不應將此理解為本發明 上述主題的范圍僅限于W下的實施例,凡基于本
【發明內容】
所實現的技術均屬于本發明的范 圍。
[0027] 實施例1:微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法,包括W下步驟:
[00%] A1:高壓合成Μ (CO )4,將儀原料裝入第一反應蓋,通入純度為99 %的C0氣體,在壓 力llMPa,溫度130°C條件下制備出Ni(co)4化合物;所述儀原料為粒度為3〇m、Ni含量在92% 的水澤儀;
[0029] A2:高壓合成Fe (CO) 5,將鐵原料裝入第二反應蓋,通入純度為99 %的C0氣體,在壓 力15MPa,溫度160°C條件下制備出Fe (CO)日化合物;所述鐵原料為粒度加 m、氧含量在3.0 % W下的海綿鐵;
[0030] A3:蒸發氣化NKco)4,將反應制備出的液態的Ni(co)4化合物勻速導入第一汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為71 ± rC ;
[0031] A4:蒸發氣化化(CO) 5,將反應制備出的液態的化(CO )5化合物勻速導入第二汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度優選為142 +rC ;
[0032] A5:預混合,將汽化后的化(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,所 述氨氣的流量為1.化/min,汽化后的化k〇)5的下料速度為7.化/min,Ni(co)4蒸汽的下料速 度為2.化/min,調節鐵儀比例,鐵與儀的質量比為75:24,將預混器內的混合氣體導入熱分 解爐進行熱分解并合金化,其反應式為:
[0033] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0034] A6:氣固分離,將合金化后化、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣 固分離,得到鐵儀合金粉,氣固分離器工作溫度為357°C。
[0035] 實施例2:微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法,包括W下步驟:
[0036] A1:高壓合成Μ (co)4,將儀原料裝入第一反應蓋,通入純度為99 %的C0氣體,在壓 力llMPa,溫度133°C條件下制備出Ni(co)4化合物;所述儀原料為粒度為3〇m、Ni含量在92% 的水澤儀;
[0037] A2:高壓合成Fe (CO) 5,將鐵原料裝入第二反應蓋,通入純度為99 %的C0氣體,在壓 力16MPa,溫度150°C條件下制備出Fe(co)日化合物;所述鐵原料為粒度7加1、氧含量在3.0% W下的海綿鐵;
[0038] A3:蒸發氣化NKco)4,將反應制備出的液態的Ni(co)4化合物勻速導入第一汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為70 ± rC ;
[0039] A4:蒸發氣化化k〇)5,將反應制備出的液態的化(co)5化合物勻速導入第二汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度優選為138 +rC ;
[0040] A5:預混合,將汽化后的化(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,所 述氨氣的流量為1.化/min,汽化后的化k〇)5的下料速度為2.化/min,Ni(co)4蒸汽的下料速 度為7 .化/min,調節鐵儀比例,鐵與儀的質量比為23.5:76,將預混器內的混合氣體導入熱 分解爐進行熱分解并合金化,其反應式為:
[0041 ] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0042] A6:氣固分離,將合金化后化、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣 固分離,得到鐵儀合金粉,氣固分離器工作溫度為36rC。
[0043] 實施例1和實施例2產品經檢測,粉末中鐵和儀的含量(質量百分含量)如下表表1 所示,其他為雜質元素含量。
[0044] 表 1
[0045]
[0046] 從檢測結果可知,產品質量穩定,且有效降低了合金顆粒中碳、氧雜質含量。
[0047] 實施例3:微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法,包括W下步驟:
[004引 A1:高壓合成Μ (co)4,將儀原料裝入第一反應蓋,通入純度為95 %的C0氣體,在壓 力5M化,溫度150°C條件下制備出Ni(co)4化合物;所述儀原料為粒度為1加 1、化含量90%的 水澤儀;
[0049] A2:高壓合成Fe (CO) 5,將鐵原料裝入第二反應蓋,通入純度為90 %的C0氣體,在壓 力18MPa,溫度120°C條件下制備出Fe(co)日化合物;所述鐵原料為粒度3加1、氧含量在3.0% W下的海綿鐵;
[0050] A3:蒸發氣化NKco)4,將反應制備出的液態的Ni(co)4化合物勻速導入第一汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為65°C ;
[0051 ] A4:蒸發氣化化ko) 5,將反應制備出的液態的化(CO )5化合物勻速導入第二汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度優選為120°C ;
[0052] A5:預混合,將汽化后的化(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,所 述氨氣的流量為IL/min,汽化后的化k〇)5的下料速度為2.化/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度 為7 .化/min,調節鐵儀比例,鐵與儀的質量比為25: 75,將預混器內的混合氣體導入熱分解 爐進行熱分解并合金化,其反應式為:
[0053] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0054] A6:氣固分離,將合金化后化、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣 固分離,得到鐵儀合金粉,氣固分離器工作溫度為280°C。
[0055] 實施例4:微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法,包括W下步驟:
[0056] A1:高壓合成Μ (co)4,將儀原料裝入第一反應蓋,通入純度為90 %的C0氣體,在壓 力11.5MPa,溫度12TC條件下制備出Μ (CO )4化合物;所述儀原料為粒度為4〇m、Ni含量在 95 %的水澤儀;
[0057] A2:高壓合成Fe (CO) 5,將鐵原料裝入第二反應蓋,通入純度為90 %的C0氣體,在壓 力81化,溫度180°(:條件下制備出。6((3〇)5化合物;所述鐵原料為粒度10加1、氧含量在2.5% W下的海綿鐵;
[005引A3:蒸發氣化NKco)4,將反應制備出的液態的Ni(co)4化合物勻速導入第一汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為75°C ;
[0059] A4:蒸發氣化化k〇)5,將反應制備出的液態的化(co)5化合物勻速導入第二汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度優選為150°C ;
[0060] A5:預混合,將汽化后的化(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,所 述氨氣的流量為化/min,汽化后的化k〇)5的下料速度為7.化/min, Ni(co)4蒸汽的下料速度 為2.化/min,調節鐵儀比例,鐵與儀的質量比為75: 25,將預混器內的混合氣體導入熱分解 爐進行熱分解并合金化,其反應式為:
[0061] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0062] A6:氣固分離,將合金化后化、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣 固分離,得到鐵儀合金粉,氣固分離器工作溫度為380°C。
[0063] 實施例5:微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法,包括W下步驟:
[0064] A1:高壓合成Μ (co)4,將儀原料裝入第一反應蓋,通入純度為96 %的C0氣體,在壓 力lOMPa,溫度14TC條件下制備出Ni(co)4化合物;所述儀原料為粒度為3.3〇m、Ni含量 91.5 %的水澤儀;
[0065] A2:高壓合成Fe (CO) 5,將鐵原料裝入第二反應蓋,通入純度為97 %的C0氣體,在壓 力17MPa,溫度137°C條件下制備出Fe(co)5化合物;所述鐵原料為粒度5.9加1、氧含量在 3.0%W下的海綿鐵;
[0066] A3:蒸發氣化Ni (co)4,將反應制備出的液態的Ni (co)4化合物勻速導入第一汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為68 ± rC ;
[0067] A4:蒸發氣化化(CO) 5,將反應制備出的液態的化(CO )5化合物勻速導入第二汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為136 ±rC ;
[0068] A5:預混合,將汽化后的化(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,所 述氨氣的流量為1.8L/min,汽化后的化k〇)5的下料速度為3.1L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速 度為6.化/min,調節鐵儀比例,鐵與儀的質量比為30:70,將預混器內的混合氣體導入熱分 解爐進行熱分解并合金化,其反應式為:
[0069] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0070] A6:氣固分離,將合金化后化、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣 固分離,得到鐵儀合金粉,氣固分離器工作溫度為368 °C。
[0071] 實施例6:微米級幾基鐵、儀合金粉的制備方法,包括W下步驟:
[0072] A1:高壓合成Μ (co)4,將儀原料裝入第一反應蓋,通入純度為99 %的C0氣體,在壓 力6M化,溫度142°C條件下制備出Ni(co)4化合物;所述儀原料為粒度為1-5加1、化含量91的 水澤儀;
[0073] A2:高壓合成Fe (CO) 5,將鐵原料裝入第二反應蓋,通入純度為99 %的C0氣體,在壓 力12MPa,溫度170°C條件下制備出Fe (CO)日化合物;所述鐵原料為粒度8加 1、氧含量在3.0 % W下的海綿鐵;
[0074] A3:蒸發氣化NKco)4,將反應制備出的液態的Ni (co)4化合物勻速導入第一汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為72 ± rC ;
[0075] A4:蒸發氣化化ko) 5,將反應制備出的液態的化(CO )5化合物勻速導入第二汽化器 中,并加熱汽化,加熱汽化的溫度為136°C ;
[0076] A5:預混合,將汽化后的化(co)5與Ni(co)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,所 述氨氣的流量為1.化/min,汽化后的化ko )5與Ni (CO )4蒸汽的下料速度為4.化/min,調節鐵 儀比例,鐵與儀的質量比為40:40,將預混器內的混合氣體導入熱分解爐進行熱分解并合金 化,其反應式為:
[0077] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0078] A6:氣固分離,將合金化后化、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣 固分離,得到鐵儀合金粉,氣固分離器工作溫度為337°C。
【主權項】
1. 微米級羰基鐵、鎳合金粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: A1:高壓合成Ni(co)4,將鎳原料裝入第一反應釜,通入高純度C0氣體,在壓力5~ 11.5MPa,溫度120~150 °C條件下制備出Ni (co) 4化合物; A2:高壓合成Fe (co )5,將鐵原料裝入第二反應釜,通入高純度CO氣體,在壓力8~18MPa, 溫度120~180 °C條件下制備出Fe (co) 5化合物; A3:蒸發氣化Ni (co )4,將反應制備出的液態的Ni (co )4化合物勻速導入第一汽化器中, 并加熱汽化; A4:蒸發氣化Fe(co)5,將反應制備出的液態的Fe(co)5化合物勻速導入第二汽化器中, 并加熱汽化; A5:預混合,將汽化后的?以(3〇)5與附((3〇)4蒸汽、氨氣共同載帶進入預混器混合,調節鐵 鎳比例,將預混器內的混合氣體導入熱分解爐進行熱分解并合金化,其反應式為: Fe(co)5+Ni(co)4-FeNi+9C0 A6:氣固分離,將合金化后Fe、Ni粒子與載帶反應氣體一起進入氣粉分離器進行氣固分 離,得到鐵鎳合金粉。2. 根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,A1步驟中所述鎳原料為粒度l-5Cim、Ni 含量在90%以上的水淬鎳;A2步驟中所述鐵原料優選為粒度3-10Cim、氧含量在3.0%以下的 海綿鐵。3. 根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,A1步驟中所述壓力為8-llMPa,溫度為 130~140。。。4. 根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,A2步驟中所述壓力為12-17MPa,溫度 為 150~170。。。5. 根據權利要求1-4任意一項所述的制備方法,其特征在于,步驟A3所述加熱汽化的溫 度為65-75°C。6. 根據權利要求1-4任意一項所述的制備方法,其特征在于,步驟A4所述加熱汽化的溫 度為 120-150°C。7. 根據權利要求1-4任意一項所述的制備方法,其特征在于,步驟A5所述氨氣的流量為 l_2L/min〇8. 根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟A5所述汽化后的?以(:〇)5與附 (co)4蒸汽的下料速度為2.5-8L/min。9. 根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,步驟A5所述鐵鎳比例具體為鐵與鎳的 質量比為20-80:80-20。10. 根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,步驟A6所述氣固分離器工作溫度為 280-380 °C。
【文檔編號】B22F9/30GK105965033SQ201610347484
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月23日
【發明人】蔡興明, 程群, 鐘明信, 張軍民
【申請人】江油核寶納米材料有限公司