一種電塑性軋制實現高強度高塑性鋯及鋯-2合金的方法

一種電塑性軋制實現高強度高塑性鋯及鋯-2合金的方法
【專利摘要】一種電塑性軋制實現高強度高塑性鋯及鋯?2合金的方法，其主要是：所用直流脈沖電壓范圍為10?27V，頻率300?600Hz，脈寬30?200μs；軋輥轉動的線速度為30?75mm/s，單道次壓下量為0.5?2％，應變速率為0.6?2.5s?1，總變形量為90％以上；然后在真空度為10?4～10?5Pa退火處理，其中金屬鋯的退火溫度為430?470℃，鋯?2合金的退火溫度為480?520℃，退火時間為40?80min。本發明獲得了具有高強度高塑性的金屬鋯和鋯?2合金，其中金屬鋯的抗拉強度為607Mpa，失效延伸率為25.5％；Zr?2合金的抗拉強度為599Mpa，失效延伸率為27％，其中金屬鋯的強度提高了52％，鋯?2合金的強度提高了46％，塑性相當，表現出優異的綜合性能。
【專利說明】
一種電塑性軋制實現高強度高塑性鋯及鋯-2合金的方法
技術領域
[0001] 本發明涉及金屬材料的制備方法，特別涉及一種高強度高塑性鋯及鋯-2合金的方 法。
【背景技術】
[0002] 由于鋯及鋯合金具有低中子輻射截面、耐腐蝕、低密度等優點，在航空航天、核工 業、化工行業和人體植入等方面具有廣泛的應用。隨著航空航天、核工業等領域的快速發 展，對金屬鋯和鋯合金的力學性能提出新的更高的要求，而傳統的鋯材料和市場上常見鋯 及鋯合金由于較低的強度已經不能滿足現在社會發展的需要。一般情況，對于純鋯可以通 過細化晶粒尺寸來提高其強度;對于鋯合金可以通過引入合金元素來提高強度，但是，研究 表明，單純的細化晶粒和引入合金元素雖然提高了材料的強度，往往造成材料塑性的大幅 降低。因此，如何在提高強度的同時，保持優異的塑性仍然是鋯及鋯合金性能調控的一個挑 戰。
[0003] 目前，一個比較有效的提高強度的方法是制備具有多尺度結構的材料。多尺度結 構材料中同時含有納米晶、超細晶、粗晶結構，其中納米晶、超細晶提供尚強度而粗晶提供 好的塑性，而且納米晶、超細晶之間的耦合作用也有助于實現材料的高強度和高塑性。目 前，制備多尺度結構主要有兩類方法，一種是先制備具有不同尺寸(納米、亞微米、微米）的 粒子，然后通過熱壓或者燒結得到塊體，該方法的缺點是得到的樣品缺陷孔洞密度大，使用 過程中容易失效斷裂。相比而言，通過常溫或液氮低溫變形和退火再結晶技術制備多尺度 結構的方法，由于能直接制備出大塊樣品而且樣品缺陷、孔洞少而受到廣泛關注。利用變 形結合退火再結晶來制備多尺度結構材料，核心是通過常溫或低溫大應變量變形來儲存高 密度變形能（即高密度缺陷），進而提高再結晶形核率并促進個別晶粒異常長大。為了實現 高密度變形能存儲，研究者們通常采用常溫或者低溫變形技術來對金屬與合金進行大應變 量變形。然而，一些難變形的金屬，比如六方結構的鋯及鋯合金，在常溫和低溫下金屬的塑 性變形能力較差，難以通過常溫或低溫變形得到嚴重變形態的、大塊的金屬。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的在于提供一種能夠比較簡便的實現難變形金屬及合金的大應變量 變形，進而能實現金屬與合金的多尺度結構制備的高強度高塑性金屬鋯及鋯-2合金的方 法。本發明主要是通過電塑性乳制和高真空退火的方式得到具有高強度高塑性的鋯及鋯-2 合金。
[0005] 本發明的技術方案如下：
[0006] -、原料及處理：用線切割機把商業用粗晶純鋯板或Zr-2合金板分別切成長X寬 X高為60_X7_X2.75mm及60mmX 12_X3.8mm的長方體，目的是便于乳制和保證錯板在 電塑性乳制的過程中有較高的電流密度。
[0007] 二、乳制
[0008] 1、電塑性乳制：調整脈沖電源的電壓為10-27V，頻率300-600HZ，脈寬為30-200ys， 待示數顯示穩定后開動乳機；用托板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉動的線速度為30- 75mm/s，單道次壓下量為0.5-2 %，鋯板在乳制過程中的溫度為20-40°C，應變速率為0.6- 2. δ?Γ1。重復以上乳制過程直至鋯板或鋯-2合金板的變形量達到90%以上。
[0009] 2、退火:對上述電塑性乳制后的鋯板和鋯-2合金板進行高真空退火處理，退火溫 度鋯為430-470°C、鋯-2合金為480-520°C，退火時間為40-80min，退火真空度為10-4~10 一5Pa。從而制備出具有高強度高塑性的金屬鋯及鋯-2合金。
[0010] 本發明與現有技術相比具有以下優點：
[0011] 本發明利用室溫電塑性變形實現鋯及鋯-2合金的嚴重變形引入高密度應變能和 晶體缺陷，再通過真空退火的方式得到具有多尺度結構的鋯及鋯-2合金;而非通過常溫或 液氮低溫變形及退火的方式來調控材料微結構。與常溫或液氮低溫冷乳強變形的方式相 比，電塑性乳制能夠提高材料的變形能力進而實現鋯及鋯-2合金的大應變量變形，而不容 易使樣品開裂報廢，便于工業的大規模生產和應用。同時，用電塑性乳制得到的多尺度結構 鋯和鋯-2合金的力學性能為:金屬鋯抗拉強度為607Mpa，失效延伸率為25.5% ;Zr-2合金的 抗拉強度為599Mpa，失效延伸率為27 %;其與粗晶鋯及鋯-2合金相比，粗晶鋯:抗拉強度為 400MPa，失效延伸率為25.2% ;粗晶鋯-2合金:抗拉強度為410Mpa，失效延伸率為25%，其中 金屬鋯的強度提高了52%，鋯-2合金的強度提高了46%，塑性相當，其力學性能與文獻報道 數據(見表1)相比，也表現出優異的綜合性能。
【附圖說明】
[0012] 圖1是本發明實施例1鋯金屬的工程應力-應變拉伸曲線圖。
[0013]圖2是本發明實施例2鋯金屬的工程應力-應變拉伸曲線圖。
[0014] 圖3是本發明實施例3鋯-2合金的工程應力-應變拉伸曲線圖。
[0015] 圖4是本發明實施例4鋯-2合金的工程應力-應變拉伸曲線圖。
[0016] 注：圖1、圖2、圖3和圖4中插圖為拉伸測試前后樣品照片。
[0017] 實施例1:
[0018] 取商業用粗晶純鋯板（純度為99.5%)，將其切為長X寬X高= 60mmX7mmX 2.75mm的長方體;調整脈沖電源的電壓為25V，頻率為600Hz，脈寬為60ys，待示數顯示穩定 后開動乳機;用托板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉動的線速度為51mm/s，單道次壓下量 為1.7%，錯板在乳制過程中的溫度為20-40°C，應變速率為1.64。。重復以上乳制過程直至 鋯板的厚度為〇.24mm，此時的應變量達到91.3%。然后對其進行高真空退火，退火溫度為 450°C，退火時間為lh，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有多尺度結構的金屬鋯，該多 尺度結構金屬鋯的抗拉強度為607Mpa，均勻延伸率為10.4%，失效延伸率為25.5%，如圖1 所示。
[0019] 實施例2:
[0020] 取商業用粗晶純鋯板（純度為99.5%)，將其切為長X寬X高= 60mmX7mmX 2.75mm的長方體;調整脈沖電源的電壓為27V，頻率為300Hz，脈寬為30ys，待示數顯示穩定 后開動乳機;用托板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉動的線速度為30mm/s，單道次壓下量 為2%，錯板在乳制過程中的溫度為20-40°C，應變速率為1.2s<。重復以上乳制過程直至錯 板的厚度為0.23mm，此時的應變量達到91.6%。然后對其進行高真空退火，退火溫度為470 °C，退火時間為40min，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有多尺度結構的金屬鋯，該多 尺度結構金屬鋯的抗拉強度為606Mpa，均勻延伸率為8.2%，失效延伸率為21.1%，如圖2所 不。
[0021] 實施例3:
[0022] 取商業用粗晶鋯-2合金板，將其切為長X寬X高=60mm X 12mmX 3.8mm的長方體； 調整脈沖電源的電壓為25V，頻率為600Hz，脈寬為80ys，待示數顯示穩定后開動乳機;用托 板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉動的線速度為68mm/s，單道次壓下量為1.5%，鋯板在 車L制過程中的溫度為20-40°C，應變速率為2.47。。重復以上乳制過程直至鋯-2合金板的厚 度為0.31mm，此時的應變量達到91.2%。然后對其進行高真空退火，退火溫度為500°C，退火 時間為lh，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有高強度高塑性的鋯-2合金，其抗拉強度 為599Mpa，均勻延伸率為10.3%，失效延伸率為27%，如圖3所示。
[0023] 實施例4:
[0024] 取商業用粗晶鋯_2合金板，將其切為長\寬\高=6〇111111\12111111\3.8臟的長方體 ； 調整脈沖電源的電壓為10V，頻率為500Hz，脈寬為200ys，待示數顯示穩定后開動乳機;用托 板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉動的線速度為75mm/s，單道次壓下量為0.5 %，鋯板在 乳制過程中的溫度為20-40 °C，應變速率為1.4JT1。重復以上乳制過程直至鋯-2合金板的厚 度為0.30mm，此時的應變量達到92.1%。然后對其進行高真空退火，退火溫度為480 °C，退火 時間為80min，真空度為10-4~l(T5Pa。從而制備出具有高強度高塑性的鋯-2合金，其抗拉強 度為580Mpa，均勻延伸率為9.9%，失效延伸率為23.9%，如圖4所示。
[0025]表1為本專利金屬鋯和鋯-2合金與文獻報道的鋯和鋯-2合金力學性能對比表
[0027] 1. Yuan C，Fu R, Sang D，et al. The tensile properties and fracture behavior of gradient nano-grained/coarse-grained zirconium[J].Materials Letters，2013，107:134-137·
[0028] 2.王仁智.鋯-2合金的熔煉，加工和機械性能[J].材料工程，1959,7:004.
[0029] 3.Yuan C,ffang Y，Sang D，et al.Effects of deep cryogenic treatment on the microstructure and mechanical properties of commercial pure zirconium[J] .Journal of Alloys and Compounds,2015,619:513-519.
[0030] 4.Goel S，Keskar N，Jayaganthan R，et al.Texture and Mechanical Behavior of Zircaloy-2Rolled at Different Temperatures[J].Journal of Materials Engineering and Performance，2015,24(2):618_625〇
【主權項】
1. 一種電塑性乳制實現高強度高塑性鋯及鋯-2合金的方法，其特征是： 1) 電塑性乳制：調整脈沖電源的電壓為10-27V，頻率300-600HZ，脈寬為30-200ys;用托 板夾夾緊鋯板開始送料乳制，乳輥轉動的線速度為30-75mm/s，單道次壓下量為0.5-2%，鋯 板在乳制過程中的溫度為20-40 °C，應變速率為0.6-2.5s<，重復以上乳制過程直至錯板或 鋯-2合金板的變形量達到90%以上； 2) 退火:對上述電塑性乳制后的鋯板和鋯-2合金板進行高真空退火處理，退火溫度鋯 為430-470 °C、鋯-2合金為480-520 °C，退火時間為40-80min，退火真空度為10-4~10-5Pa。2. 根據權利要求1所述的電塑性乳制實現高強度高塑性鋯及鋯_2合金的方法，其特征 是： 原料及處理：用線切割機把商業用粗晶純鋯板或鋯-2合金板分別切成長X寬X高為 60mm X 7mm X 2 · 75mm及60mm X 12mm X 3 · 8mm的長方體。
【文檔編號】C22F1/02GK105951020SQ201610514972
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月4日
【發明人】郭得峰, 張湘義, 李明, 李景濤
【申請人】燕山大學