一種采用一次冷軋法制造的晶粒取向純鐵及方法
【專利摘要】本發明涉及一種采用一次冷軋法制造的晶粒取向純鐵及方法。該方法包括如下步驟：轉爐冶煉→鋼液真空循環脫氣法精煉→連鑄→板坯加熱→熱軋→常化→冷軋→退火，其中：所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質量百分比為C：0.01～0.08％，Si：0.01～1.0％，Mn：0.05～0.5％，P：0.01～0.1％，S：0.003～0.01％，Als：0.005～0.05％，N：0.005～0.02％，Cu：0.05～0.8％，其余為Fe；在所述熱軋步驟，控制終軋時獲得的γ相含量按質量百分比為10～30％；所述常化步驟為在650～800℃保溫30～600s；所述退火步驟包括脫碳退火和高溫退火。本發明可以利用當前鋼鐵企業現有生產設備，通過成分設計、抑制劑組成的合理配合、軋制與熱處理工藝的合適設定等手段，利用傳統厚板坯生產工藝獲得具備既具備高飽和磁感應強度又具備鋒銳的{110}<001>擇優取向的取向純鐵。
【專利說明】
一種采用一次冷軋法制造的晶粒取向純鐵及方法
技術領域
[0001]本發明屬于電工軟磁材料生產技術領域，具體涉及一種采用一次冷乳法制造的晶粒取向純鐵及方法。
【背景技術】
[0002]電工純鐵是應用最為普遍的一種鐵基軟磁材料，Fe的純度在99.5%以上，具有良好的軟磁性，飽和磁感應強度高達2.16T，矯頑力H。低，磁導率μ和磁感應強度B高，加工性和焊接性好，制造工藝簡單，成本低。但由于其電阻率低，一般為10?12Ω.πι，導致成品渦流損耗高故總鐵芯損耗高，因此主要被應用于電磁鐵及磁屏蔽材料，只適用于制造直流下使用的電器元件，包括高能加速器電磁鐵、聚焦磁路電磁鐵、極頭、強磁場和地磁場約20A/m的磁屏蔽、繼電器和電磁開關、微型直流電機、電聲器中振片和銜鐵等。
[0003]晶粒取向硅鋼是一種通過形變和一次再結晶退火產生晶粒擇優取向的硅鐵合金，硅含量為3%左右，成品碳含量很低。產品為冷乳板或帶材，公稱厚度為0.18、0.23、0.27、0.30和0.35mm。主要用作制造各種變壓器、日光燈鎮流器和汽輪發電機定子鐵芯。雖然各大取向硅鋼生產企業通過精細的制造工藝保證鋒銳的{110}〈001 >擇優取向，但硅鐵合金的飽和磁感應強度的限制，導致目前市場商用取向硅鋼的磁感應強度并不理想，其中，高磁感取向硅鋼HiB的B8qq普遍低于1.92T，普通磁感取向硅鋼CGO的B8qq普遍低于1.90T。同時，傳統的取向硅鋼生產工藝中板坯加熱溫度過高，加熱溫度為1350?1400°C，隨后發展的中溫取向娃鋼板還加熱溫度為1250?1350 0C和近年來逐漸成熟的低溫取向娃鋼板還加熱溫度約為1250 °C,但他們也高于大多數品種鋼材的均熱溫度，高溫加熱對取向硅鋼的成材率、磁性、能耗以及設備維護等方面都帶來巨大壓力。
[0004]晶粒取向純鐵是一種性能特點介于電工純鐵與取向硅鋼之間的軟磁制品，既具備前者高的飽和磁感應強度，電工純鐵BS = 2.16T、取向硅鋼匕=2.031'，亦具備后者鋒銳的{110}〈001>擇優取向，電工純鐵不具有擇優取向，取向硅鋼相對理想{110}〈001>位向的偏離角一般低于10°，即可在較低的磁場強度下便可獲得極佳的磁感應強度。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于利用當前鋼鐵企業現有生產設備，通過成分設計、抑制劑組成的合理配合、乳制與熱處理工藝的合適設定等手段，利用傳統厚板坯生產工藝獲得具備既具備高飽和磁感應強度又具備鋒銳的{110}〈001〉擇優取向的晶粒取向純鐵。
[0006]為實現上述目的，本發明提供的技術方案如下:
[0007]—種采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其中包括如下步驟:轉爐冶煉—鋼液真空循環脫氣法精煉—連鑄—板坯加熱—熱乳—常化—冷乳—退火，其中:
[0008]所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質量百分比為C:0.01?0.08 %，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余為Fe;
[0009]在所述熱乳步驟，控制終乳時獲得的γ相含量按質量百分比為10?30%;
[0010]所述常化步驟為在650?800°C保溫30?600s;所述退火步驟包括脫碳退火和高溫退火。
[0011]該方法包括如下步驟:
[0012]I)轉爐冶煉:采用全鐵水和/或不含雜質及有色金屬的鐵合金作為原料進行轉爐冶煉，得到轉爐冶煉鋼液，鐵水比多80%，轉爐出鋼溫度為1550?1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫、鉍中的一種或多種；
[0013]2)鋼液真空循環脫氣法精煉:采用鋼液真空循環脫氣法對轉爐冶煉鋼液進行精煉，精煉后對鋼液的成分進行調整，得到精煉鋼液，其中，精煉的開始溫度為1500?1650°C，精煉的終點溫度為1520?1620°C ；
[0014]3)連鑄:對精煉鋼液進行長水口吹氬保護澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質量百分比為C:0.01?0.08%，S1:0.01?1.0%，Mn: 0.05 ?0.5 %，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余為Fe;吹氬壓力為0.10?0.25]\0^，拉還速度0.5?1.0m/min；
[0015]4)板坯加熱:對連鑄板坯進行加熱，其中，板坯加熱溫度為1050?1350°C，在爐時間 ^60min;
[0016]5)熱乳:對加熱后的板還進行熱乳，其中，開乳溫度為1000?1100 °C，終乳溫度為800?920°C，熱乳板厚度為1.5?3.5mm;乳制完成后冷卻至500?600°C，冷卻水溫為40?600C，冷卻速度為大于30 0C/s，然后，迅速卷取放入450?600 °C保溫爐內保溫0.5?5小時，得到熱乳板；
[0017]6)常化:對熱乳板進行兩段式常化，常化制度為熱乳板在N2保護氣氛中加熱至800?1120°C并保溫60?600s，然后冷卻至650?750 °C并保溫30?300s，取出后淬入沸水，然后進行酸洗得到酸洗常化熱乳板；
[0018]7)冷乳:對酸洗常化熱乳板進行冷乳，經4?7道次乳制至規定厚度，得到冷乳板；
[0019]8)脫碳退火:在氮氫混合保護氣氛中對冷乳板進行中間脫碳退火至碳含量<0.005%,得到中間脫碳退火的冷乳板，其中，退火溫度為750?850 °C，退火時間10?300s ；
[0020]9)高溫退火:在氮氫混合保護氣氛中對中間脫碳退火的冷乳板進行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，高溫退火制度為以升溫速率50?100°C/h升高至820?910°C，保溫時間為4?200小時。
[0021]步驟2中，真空栗系統的泄漏量<25Kg，真空度彡200Pa。
[0022]在所述熱乳步驟，控制終乳時獲得的γ相含量按質量百分比為19.8?25.6%。
[0023]步驟8中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:20?40%，Ν2:60?80%，氮氫混合保護氣氛的露點為30?50°C。
[0024]步驟9中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:70?90%，N2:10?30%。
[0025]一種晶粒取向純鐵，該晶粒取向純鐵，其成分按質量百分比為C: 0.002-0.005%,S1:0.01 ?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05 %，N: 0.005?0.02 %，Cu: 0.05?0.8 %，其余為Fe ；該晶粒取向純鐵采用如下步驟制備:轉爐冶煉—鋼液真空循環脫氣法精煉—連鑄—板坯加熱—熱乳—常化—冷乳—退火，其中:
[0026]所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質量百分比為C:0.01?0.08 %，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余為Fe;
[0027]在所述熱乳步驟，控制終乳時獲得的γ相含量按質量百分比為10?30%;
[0028]所述退火步驟包括脫碳退火和高溫退火。
[0029]所述晶粒取向純鐵的磁感值％)0為1.962?1為2.11?2.14Τ。
[0030]本發明的有益效果在于:
[0031 ]本發明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向純鐵及方法，合金添加量少、制備的工藝流程短、制造成本低廉，一次再結晶退火時間大幅縮短且磁感應強度優異，與現有取向純鐵的制造技術及現有取向硅鋼的公知技術相比，具有如下顯著效果:
[0032](I)本發明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向純鐵及方法，調整了晶粒取向純鐵的C、Mn、Cu元素含量，獲得了合適的γ相數量，降低了抑制劑AlN和CuxS在均熱過程中的析出量，增加了在熱乳末期和中間退火過程中有效抑制劑粒子的析出量，提高了晶粒取向純鐵中主抑制劑AlN對初次晶粒生長的抑制效果。這里，‘有效抑制劑’指的是在高溫退火起始階段前尺寸合適的AlN、CuxS和MnS粒子，在熱乳末期、常化后和中間退火過程中的粒子很大程度會遺傳至高溫退火工序，因此對此進行控制是工藝要點之一。一般認為尺寸在20?50nm的析出物抑制能力最好。
[0033](2)本發明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向純鐵及方法，適當降低了 C含量，C雖為擴大奧氏體區元素，且助于提高A3溫度，提升A4溫度。但在純鐵成分體系中，由于缺少Si這種縮小奧氏體區元素的存在，在原有C含量基礎上，過多的γ相數量(高于30%)反而對純鐵的組織、磁性具有不利影響。因此，本發明通過抑制劑種類、含量以及擇優工藝的合理組合，獲得了合適的γ相含量，γ相含量為10?30% (質量百分比)。合適的γ相含量使得熱乳板組織細化并出現一定程度層狀分布的細形變晶粒和細小均勻的再結晶晶粒，促進一次再結晶的完備發展。本發明的微觀組織中，除Y相以外，其它均為α相。抑制劑粒子在γ相中具有更高的固溶度，因此γ相具有儲存抑制劑、促使其在后續關鍵工序析出的功能，當γ相少于10%時，抑制劑提前大量析出并粗化，失去抑制能力，導致二次再結晶無法發生或者發生不完善。
[0034](3)本發明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向純鐵及方法，不僅鑄坯加熱溫度大幅降低，鑄坯加熱溫度為1050?1350°C，而且抑制劑抑制能力充足，工藝適應能力強，采用本發明“常化+—次冷乳”工藝路線得到的晶粒取向純鐵，其中0.3mm厚度產品B8qq達到1.996T，B1Q_為2.14T，磁性均勻并穩定，高于大多數報道的晶粒取向純鐵磁性，亦高于市場商用高磁感取向硅鋼HiB的磁性。同時制造裝備簡單，生產周期相比取向硅鋼大幅縮短，成本大幅降低，能耗顯著減少。更重要的是，市場尚無同類性能特點產品出現，潛在經濟效益十分巨大。
【具體實施方式】
[0035]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。
[0036]本發明的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵，其成分按質量百分比為C:0.002-0.005%，S1:0.01 ?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005—0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余為Fe。
[0037]本發明的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，包括如下步驟:
[0038]I)轉爐冶煉:采用全鐵水和/或不含雜質及有色金屬的鐵合金作為原料進行轉爐冶煉，得到轉爐冶煉鋼液，鐵水比多80%，轉爐出鋼溫度為1550?1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫、鉍等中的一種或多種；
[0039]2)鋼液真空循環脫氣法精煉:采用鋼液真空循環脫氣法對轉爐冶煉鋼液進行精煉，精煉后對鋼液的成分進行調整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開始溫度為1500?1650°C，精煉的終點溫度為1520?1620°C ;
[0040]3)連鑄:對精煉鋼液進行長水口吹氬保護澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質量百分比為C:0.01?0.08%，S1:0.01?1.0%，Mn: 0.05 ?0.5 %，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余為Fe;吹氬壓力為0.10?0.25MPa，拉坯速度0.5?1.0m/min，澆鑄過程保持結晶器液面平穩；
[0041]4)板坯加熱:對連鑄板坯進行加熱是為了促使連鑄板坯在冷卻過程中析出、粗化的抑制劑第二相粒子重新固溶，其中，板坯加熱溫度為1050?13500C，在爐時間多60min，在板坯加熱過程中保證板坯的均熱，促使抑制劑充分回溶，同時不致板坯邊部開裂；
[0042]5)熱乳:對加熱后的板還進行熱乳，其中，開乳溫度為1 O O?110 O °C，終乳溫度為800?920°C，熱乳板厚度為1.5?3.5mm;乳制完成后冷卻至500?600°C，冷卻水溫為40?600C，冷卻速度為大于30 0C/s，然后，迅速卷取放入450?600 °C保溫爐內保溫0.5?5小時，得到熱乳板；
[0043]6)常化:對熱乳板進行兩段式常化，常化制度為熱乳板在N2保護氣氛中加熱至800?1120°C并保溫60?600s，然后冷卻至650?750 °C并保溫30?300s，取出后淬入沸水，然后進行酸洗得到酸洗常化熱乳板；
[0044]7)冷乳:對酸洗常化熱乳板進行冷乳，經4?7道次乳制至規定厚度，得到冷乳板；
[0045]8)脫碳退火:在氮氫混合保護氣氛中對冷乳板進行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的冷乳板，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:20?40%，N2:60?80%，氮氫混合保護氣氛的露點為30?50°C，退火溫度為750?850°C，退火時間10?300s;
[0046]9)高溫退火:在氮氫混合保護氣氛中對中間脫碳退火的冷乳板進行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:70?90%，N2:10?30%，高溫退火制度為以升溫速率50?100°C/h升高至820?910°C，保溫時間為4?200小時。
[0047]在本發明中，純鐵在熱乳后的常化過程中發生兩個主要的變化:1.熱乳板的組織和織構略微變化，晶粒尺寸略微長大，織構類型基本不變，同時出現一些奧氏體相組織；2.在此階段通過正火熱處理，促使純鐵基體中的部分抑制劑粒子回溶(以AlN為代表的抑制劑粒子更容易溶解于奧氏體中)，以便在后續工序中以細小彌散的形態析出，這樣有利于高溫退火過程中準確位向的高斯取向晶粒的異常長大。
[0048]γ相指鋼中的奧氏體，主要是在常化工序中通過正火產生一定含量的奧氏體，促進部分抑制劑粒子回溶，以期在冷乳后的脫碳退火過程中以更細小彌散的狀態析出，為高溫退火中的二次再結晶過程提供基礎。
[0049]實施例1
[0050]實施例1的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵，其成分按質量百分比為C:0.002% ,S1:0.985% ,Mn:0.198% ,P:0.01% ,S:0.003% ,Als:0.0489% ,N:0.0187% ,Cu:
0.78%，其余為Fe。
[0051 ]實施例1的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，包括如下步驟:
[0052]I)轉爐冶煉:采用全鐵水和不含雜質及有色金屬的鐵合金作為原料進行轉爐冶煉，得到轉爐冶煉鋼液，鐵水比多80%，轉爐出鋼溫度為1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫、鉍中的一種或多種；
[0053]2)鋼液真空循環脫氣法精煉:采用鋼液真空循環脫氣法對轉爐冶煉鋼液進行精煉，精煉后對鋼液的成分進行調整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開始溫度為1650°C，精煉的終點溫度為1620°C ;
[0054]3)連鑄:對精煉鋼液進行長水口吹氬保護澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質量百分比為c:0.07%，S1:0.985%，Mn:0.198% ,Als:0.0489% ,Cu:0.78% ,N:0.0187%，P: 0.01 %，S: 0.003 %，其余為Fe ；吹氬壓力為0.25MPa，拉坯速度0.5m/min ；
[0055 ] 4)板坯加熱:對連鑄板坯進行加熱，其中，板坯加熱溫度為13 5 O °C，在爐時間120min；
[0056]5)熱乳:對加熱后的板坯進行熱乳，其中，開乳溫度為1250°C，終乳溫度為910°C，熱乳板厚度為3.4!111]1;乳制完成后冷卻至600°(:，冷卻水溫為50°(:，冷卻速度為大于30°(:/8，然后，迅速卷取放入590°C保溫爐內保溫5小時，得到熱乳板；
[0057]6)常化:對熱乳板進行兩段式常化，常化制度為熱乳板在仏保護氣氛中加熱至1120°C并保溫180s，然后冷卻至700°C并保溫120s，取出后淬入沸水，然后進行酸洗得到酸洗常化熱乳板；
[0058]7)冷乳:對酸洗常化熱乳板進行冷乳，經7道次乳制至0.3mm，得到冷乳板；
[0059]8)脫碳退火:在氮氫混合保護氣氛中對冷乳板進行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的冷乳板，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:25%,N2:75%,氮氫混合保護氣氛的露點為45 0C，退火溫度為850 °C，退火時間180 s ；
[0060]9)高溫退火:在氮氫混合保護氣氛中對中間脫碳退火的冷乳板進行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:75，N2:25 %，高溫退火制度為以升溫速率50°C/h升高至9000C，保溫時間為4小時。
[0061 ]得到的最終的晶粒取向純鐵的磁感值B.為1.962T，B1Q_為2.14T，γ相含量為21.3%。
[0062]實施例2
[0063]實施例2的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵，其成分按質量百分比為C:0.003% ,S1:0.085% ,Mn:0.208% ,P:0.03% ,S:0.005% ,Als:0.0298% ,N:0.0121% ,Cu:
0.28%，其余為Fe。
[0064]實施例2的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，包括如下步驟:
[0065]I)轉爐冶煉:采用全鐵水和不含雜質及有色金屬的鐵合金作為原料進行轉爐冶煉，得到轉爐冶煉鋼液，鐵水比多80%，轉爐出鋼溫度為1610°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫、鉍等中的一種或多種；
[0066]2)鋼液真空循環脫氣法精煉:采用鋼液真空循環脫氣法對轉爐冶煉鋼液進行精煉，精煉后對鋼液的成分進行調整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開始溫度為1590°C，精煉的終點溫度為1545°C ;
[0067]3)連鑄:對精煉鋼液進行長水口吹氬保護澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質量百分比為C: 0.038% ,Si:0.085% ,Mn:0.208% ,Als:0.0298% ,Cu:0.28% ,N:
0.0121%，P:0.03%，S:0.005%，其余為 Fe;吹氬壓力為 0.20MPa，拉坯速度 0.8m/min;
[0068 ] 4)板坯加熱:對連鑄板坯進行加熱，其中，板坯加熱溫度為115 O °C，在爐時間120min；
[0069]5)熱乳:對加熱后的板坯進行熱乳，其中，開乳溫度為1100°C，終乳溫度為860°C，熱乳板厚度為2.5111111;乳制完成后冷卻至550°(:，冷卻水溫為50°(:，冷卻速度為大于30°(:/8，然后，迅速卷取放入550°C保溫爐內保溫2小時，得到熱乳板；
[0070]6)常化:對熱乳板進行兩段式常化，常化制度為熱乳板在N2保護氣氛中加熱至875°C并保溫300s，然后冷卻至690°C并保溫120s，取出后淬入沸水，然后進行酸洗得到酸洗常化熱乳板；
[0071 ] 7)冷乳:對酸洗常化熱乳板進行冷乳，經5道次乳制至0.3_，得到冷乳板；
[0072]8)脫碳退火:在氮氫混合保護氣氛中對冷乳板進行中間脫碳退火至碳含量<
0.005%，得到中間脫碳退火的冷乳板，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:25%,N2:75%,氮氫混合保護氣氛的露點為45 0C，退火溫度為820 °C，退火時間180 s ；
[0073]9)高溫退火:在氮氫混合保護氣氛中對中間脫碳退火的冷乳板進行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:75，N2:25 %，高溫退火制度為以升溫速率75°C/h升高至8800C，保溫時間為4小時。
[0074]得到的最終的晶粒取向純鐵的磁感值B8qq為1.975T，B1QQQ()為2.12T，γ相含量為25.6%。
[0075]實施例3
[0076]實施例3的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵，其成分按質量百分比為C:
0.005%，S1:0.054% ,Mn:0.098% ,P:0.05% ,S:0.009% ,Als:0.0214% ,N:0.0098% ,Cu:
0.05%，其余為Fe。
[0077]實施例3的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，包括如下步驟:
[0078]I)轉爐冶煉:采用全鐵水和不含雜質及有色金屬的鐵合金作為原料進行轉爐冶煉，得到轉爐冶煉鋼液，鐵水比多80%，轉爐出鋼溫度為1550°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫、鉍等中的一種或多種；
[0079]2)鋼液真空循環脫氣法精煉:采用鋼液真空循環脫氣法對轉爐冶煉鋼液進行精煉，精煉后對鋼液的成分進行調整，得到精煉鋼液，其中，真空栗系統的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精煉的開始溫度為1540°C，精煉的終點溫度為1520°C ;
[0080]3)連鑄:對精煉鋼液進行長水口吹氬保護澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質量百分比為C: 0.044% ,S1:0.054% ,Mn:0.098% ,Al S:0.0214% ,Cu:0.05% ,N:
0.0098 %，P: 0.05 %，S: 0.009 %，其余為Fe ；吹氬壓力為0.25MPa，拉坯速度I.0m/min ；
[0081]4)板坯加熱:對連鑄板坯進行加熱，其中，板坯加熱溫度為1050 °C，在爐時間120min；
[0082]5)熱乳:對加熱后的板坯進行熱乳，其中，開乳溫度為1020°C，終乳溫度為810°C，熱乳板厚度為1.6mm;乳制完成后冷卻至500°C，冷卻水溫為50°C，冷卻速度為大于30°C/s，然后，迅速卷取放入450°C保溫爐內保溫2小時，得到熱乳板；
[0083]6)常化:對熱乳板進行兩段式常化，常化制度為熱乳板在N2保護氣氛中加熱至800°C并保溫600s，然后冷卻至650°C并保溫300s，取出后淬入沸水，然后進行酸洗得到酸洗常化熱乳板；
[0084]7)冷乳:對酸洗常化熱乳板進行冷乳，經4道次乳制至0.3mm，得到冷乳板；
[0085]8)脫碳退火:在氮氫混合保護氣氛中對冷乳板進行中間脫碳退火至碳含量<
0.005%，得到中間脫碳退火的冷乳板，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:25%,N2:75%,氮氫混合保護氣氛的露點為45 °C，退火溫度為780 °C，退火時間120 s ；
[0086]9)高溫退火:在氮氫混合保護氣氛中對中間脫碳退火的冷乳板進行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2:75，N2:25 %，高溫退火制度為以升溫速率75°C/h升高至880°C，保溫時間為200小時。
[0087]得到的最終的晶粒取向純鐵的磁感值B8qq為1.996T，B1QQQ()為2.14T，γ相含量為19.8%。
【主權項】
1.一種采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 包括如下步驟:轉爐冶煉4鋼液真空循環脫氣法精煉4連鑄4板坯加熱4熱乳4常化4冷乳4退火，其中: 所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質量百分比為C: 0.0l?0.08%，S1:0.0l?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余為Fe; 在所述熱乳步驟，控制終乳時獲得的γ相含量按質量百分比為?ο?30%; 所述常化步驟為在650?800 °C保溫30?600s; 所述退火步驟包括脫碳退火和高溫退火。2.根據權利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 該方法包括如下步驟: 1)轉爐冶煉:采用全鐵水和/或不含雜質及有色金屬的鐵合金作為原料進行轉爐冶煉，得到轉爐冶煉鋼液，鐵水比多80%，轉爐出鋼溫度為1550?1650°C，其中，所述有色金屬為鉛、銻、錫、鉍中的一種或多種； 2)鋼液真空循環脫氣法精煉:采用鋼液真空循環脫氣法對轉爐冶煉鋼液進行精煉，精煉后對鋼液的成分進行調整，得到精煉鋼液，其中，精煉的開始溫度為1500?1650°C，精煉的終點溫度為1520?1620°C ； 3)連鑄:對精煉鋼液進行長水口吹氬保護澆鑄，得到連鑄板坯，連鑄板坯的成分按質量百分比為C:0.01 ?0.08%，S1:0.01 ?1.0%，Mn:0.05?0.5%，P:0.01?0.I %，S:0.003?0.01%，Als:0.005 ?0.05%，N: 0.005 ?0.02%，Cu: 0.05 ?0.8 %，其余為 Fe ;吹氬壓力為0.10?0.25]\0^，拉還速度0.5?1.0m/min； 4)板坯加熱:對連鑄板坯進行加熱，其中，板坯加熱溫度為1050?1350°C，在爐時間多60min； 5)熱乳:對加熱后的板還進行熱乳，其中，開乳溫度為1000?1100°C，終乳溫度為800?920 °C，熱乳板厚度為1.5?3.5mm;乳制完成后冷卻至500?600 °C，冷卻水溫為40?60 °C，冷卻速度為大于30°C/s，然后，迅速卷取放入450?600°C保溫爐內保溫0.5?5小時，得到熱乳板； 6)常化:對熱乳板進行兩段式常化，常化制度為熱乳板在N2保護氣氛中加熱至800?1120 °C并保溫60?600s，然后冷卻至650?750 °C并保溫30?300s，取出后淬入沸水，然后進行酸洗得到酸洗常化熱乳板； 7)冷乳:對酸洗常化熱乳板進行冷乳，經4?7道次乳制至規定厚度，得到冷乳板； 8)脫碳退火:在氮氫混合保護氣氛中對冷乳板進行中間脫碳退火至碳含量<0.005%，得到中間脫碳退火的冷乳板，其中，退火溫度為750?850 0C，退火時間10?300s ； 9)高溫退火:在氮氫混合保護氣氛中對中間脫碳退火的冷乳板進行高溫退火后，于純氫氣氛中保溫，然后冷卻出爐涂覆應力涂層，得到最終的晶粒取向純鐵，其中，高溫退火制度為以升溫速率50?100°C/h升高至820?910°C，保溫時間為4?200小時。3.根據權利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 步驟2中，真空栗系統的泄漏量<25Kg，真空度彡200Pa。4.根據權利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 在所述熱乳步驟，控制終乳時獲得的γ相含量按質量百分比為19.8?25.6 %。5.根據權利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 步驟8中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為Η2:20?40%，Ν2:60?80%，氮氫混合保護氣氛的露點為30?50°C。6.根據權利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法，其特征在于: 步驟9中，氮氫混合保護氣氛的組成按體積百分比為H2: 70?90% ,N2: 10?30%。7.—種采用根據權利要求1-6之一所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向純鐵的方法制備的晶粒取向純鐵，其特征在于: 該晶粒取向純鐵的成分按質量百分比為C:0.002-0.005%，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02% ,Cu:0.05?0.8%，其余為Fe; 該晶粒取向純鐵采用如下步驟制備:轉爐冶煉—鋼液真空循環脫氣法精煉—連鑄—板坯加熱—熱乳—常化—冷乳—退火，其中: 所述的連鑄步驟后，得到的連鑄板坯的成分按質量百分比為C: 0.01?0.08%，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余為Fe; 在所述熱乳步驟，控制終乳時獲得的γ相含量按質量百分比為?ο?30%; 所述退火步驟包括脫碳退火和高溫退火。8.根據權利要求7所述的晶粒取向純鐵，其特征在于: 所述晶粒取向純鐵的磁感值Bsqq為1.962?1.996Τ，B1Q_為2.11?2.14Τ。
【文檔編號】C22C38/04GK105950992SQ201610543448
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月11日
【發明人】仇圣桃, 李建新, 項利, 常金寶, 榮哲, 吝章國, 王海軍, 張雲飛, 王新宇, 崔毅, 付兵, 董廷亮, 李軍, 干勇
【申請人】鋼鐵研究總院, 河北鋼鐵股份有限公司