一種高強度TiC摻雜W-Ti-Si-B復合材料及制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高強度TiC摻雜W?Ti?Si?B復合材料及制備方法，其中高強度TiC摻雜W?Ti?Si?B復合材料的摻雜第二相為TiH2、TiC、Si以及B；各原料按質量百分比構成為：TiH2 10?15wt％，TiC 1.5wt％，Si 0.5?1wt％，B 0.5?1wt％，余量為W。本發明通過60～80小時的球磨，使得W和Ti極大程度的固溶，顯著增強晶界結合力，Si和B能夠與W形成彌散的中間相，且第二相分布更加均勻，鎢晶粒被極大細化到亞微米級別，從而使硬度和抗拉強度得到顯著提高，其硬度值達到Hv1130?1160。
【專利說明】
一種高強度T i C摻雜W-T 1-S 1-B復合材料及制備方法
一、技術領域
[0001]本發明涉及一種復合材料及其制備方法，具體地說是一種高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料及其制備方法。
二、【背景技術】
[0002]受控熱核聚變是目前解決能源問題的重要途徑之一，托卡馬克裝置的發明使其科學性得到證實。托卡馬克裝置中面向等離子體的第一壁材料(PFM)要求良好的導熱性，抗熱沖擊性和高熔點，低濺射產額，低的氫再循環作用，低放射性等。高Z鎢材料被認為是第一壁材料的最佳選擇，但其存在的低溫脆性，重結晶和高溫強度等一系列問題影響其在聚變裝置中的應用。從材料制備的方面，解決這些問題的途徑包括添加彌散的第二相(氧化物或碳化物)以及合金化，以此來增加鎢基材料的強韌性。
[0003]目前，常見添加的第二相為1^，1^203，￥203，合金化元素為1^，￥3&等。首先，1^的添加可以極大程度的降低W基材料的燒結溫度，提高其致密度，同時，Ti能夠有效的防止燒結過程中鎢晶粒長大。此外，通過機械合金化的制備方法可以促進鎢鈦形成固溶體，從而提高其界面強度。再則，彌散分布的第二相可以顯著增加復合材料的強度，其協同添加能夠極大的改善鎢基材料的力學性能。
三、
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料及其制備方法，通過TiC摻雜W-T1-S1-B粉體使復合材料的強度得到提高。
[0005]本發明高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料，各原料按質量百分比構成為:TiH210-15wt% ,TiC 1.5wt% ,Si 0.5-lwt% ,B 0.5_lwt%，余量為W。
[0006]本發明高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0007]1、球磨:將W粉、TiH2粉、Si粉、B粉以及TiC粉置于真空球磨罐中，在氬氣氣氛中球磨60?80小時，得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體;球磨機的轉速為400轉/分，球磨罐和磨球的材質為WC，球料比為20:1。
[0008]2、燒結:將所述TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體裝入石墨模具，再將磨具放入放電等離子燒結爐中，室溫下對燒結爐抽真空至真空度為5-10Pa，高溫燒結得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料。
[0009]高溫燒結的參數設置如下:
[0010]升溫速率設置為100°C/min，升溫至600°C時充入氬氣作為保護氣，在600°C保溫15min后升溫至1300°C保溫5min，隨后再升溫至1600°C保溫3min，保溫結束后以100°C/min的速率降溫到室溫，即得到T i C摻雜W-T 1-S 1-B復合材料。
[0011]燒結過程中控制壓力彡48MPa。
[0012]原始粉末粒度為:W粉粒度為1-2微米，TiH2粒度為30-50微米，Si粉粒度為1-2微米，B粉粒度為10-20微米，TiC粒度為20微米。
[0013]本發明的有益效果體現在:
[0014]通過60?80小時的球磨，使得W和Ti極大程度的固溶，顯著增強晶界結合力，Si和B能夠與W形成彌散的中間相，且第二相分布更加均勻，鎢晶粒被極大細化到亞微米級別，從而使硬度和抗拉強度得到顯著提高，其硬度值達到HV1130-1160。
[0015]下面結合附圖和實施例對本發明做進一步的說明，本發明的目的和效果將變得更加明顯。
四、【附圖說明】
[0016]圖1是TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料的TEM圖片其衍射斑點。圖1a是TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料的TEM圖片，圖1b是圖1a的面掃圖，可見其存在一個明顯的過渡區，圖1c是過渡區的衍射斑點，標定結果為鎢鈦固溶體，說明通過長時間的球磨增加了鎢鈦的固溶程度，增強了第二相與基體的結合力，從而極大的提高了材料的強度。
[0017]圖2是本發明制備的W-T1-S1-B復合材料的SEM照片，表明第二相分布均勻，有利于提尚強度。
五、【具體實施方式】
[0018]實施例1:
[0019]本實施例中高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料，其原料按質量百分比構成如下:TiH2 10wt%,TiC 1.5wt%,Si 0.5wt%,B 0.5wt%，余量為 WI粉粒度為 1-2 微米，TiH2 粒度為30-50微米，Si粉粒度為1-2微米，B粉粒度為10-20微米，TiC粒度為20微米。
[0020]本實施例中高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料的制備方法如下:
[0021]1、球磨:用電子天平稱取26.25g鎢粉、3g TiH2、0.15g Si粉、0.15g B粉和0.45gTiC粉放入真空球磨罐中，球磨60小時得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體;球磨過程中真空球磨罐里充氬氣作為保護氣。設定球磨機的轉速為400轉/分，球磨罐和磨球的材質為WC，球料比為20:1。
[0022]2、燒結:將TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體裝入石墨模具，再將磨具放入放電等離子燒結爐中，室溫下對燒結爐抽真空至真空度為5Pa，在600 °C充入氬氣作為保護氣，升溫速率為100°C/min，燒結過程中在600°C ,1300°C ,1600°C分別保溫15min，5min，3min，燒結中最大壓力為47.3MPa，保溫后以100 °C /miη的速率降溫到室溫，即得到TiC摻雜W-Ti_S1-B復合材料。燒結后的復合材料第二相分布均勻，硬度和抗拉強度得到顯著提高，其硬度值達到Hvll30o
[0023]實施例2:
[0024]本實施例中高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料，其原料按質量百分比構成如下:TiH2 12wt%,TiC 1.5wt%,Si 0.7wt%,B 0.7wt%，余量為 WI粉粒度為 1-2 微米，TiH2 粒度為30-50微米，Si粉粒度為1-2微米，B粉粒度為10-20微米，TiC粒度為20微米。
[0025]本實施例中高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料的制備方法如下:
[0026]1、球磨:用電子天平稱取25.53g鎢粉、3.6g TiH2、0.21g Si粉、0.21g B粉和0.45gTiC粉放入真空球磨罐中，球磨80小時得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體;球磨過程中真空球磨罐里充氬氣作為保護氣。設定球磨機的轉速為400轉/分，球磨罐和磨球的材質為WC，球料比為20:1。
[0027]2、燒結:將TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體裝入石墨模具，再將磨具放入放電等離子燒結爐中，室溫下對燒結爐抽真空至真空度為SPa，在600°C左右充入氬氣作為保護氣，升溫速率為100 0C/min，燒結過程中在600 °C，1300 °C，1600°C分別保溫15min，5min，3min，燒結中最大壓力為47.3MPa，保溫后以100°C/min的速率降溫到室溫，即得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料。燒結后的復合材料鎢鈦形成固溶體，第二相分布均勻，硬度和抗拉強度得到顯著提高，其硬度值達到Hvl 150。
[0028]實施例3:
[0029]本實施例中高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料，其原料按質量百分比構成如下:TiH2 15wt%,TiC 1.5wt%,Si lwt% ,B lwt%，余量為 IW粉粒度為 1-2 微米，TiH2 粒度為30-50微米，Si粉粒度為1-2微米，B粉粒度為10-20微米，TiC粒度為20微米。
[0030]本實施例中高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料的制備方法如下:
[0031]1、球磨:用電子天平稱取24.45g鎢粉、4.5g TiH2、0.3g Si粉、0.3g B粉和0.45gTiC粉放入真空球磨罐中，球磨80小時得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體;球磨過程中真空球磨罐里充氬氣作為保護氣。設定球磨機的轉速為400轉/分，球磨罐和磨球的材質為WC，球料比為20:1。
[0032]2、燒結:將TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體裝入石墨模具，再將磨具放入放電等離子燒結爐中，室溫下對燒結爐抽真空至真空度為1Pa，在600 °C左右充入氬氣作為保護氣，升溫速率為100°(:/1^11，燒結過程中在600°(:，1300°(:，1600°(:分別保溫151^11，51^11，31^11，燒結中最大壓力為47.3MPa，保溫后以100°C/min的速率降溫到室溫，即得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料。燒結后的復合材料第二相分布均勻，硬度和抗拉強度得到顯著提高，其硬度值達到Hvl160。
【主權項】
1.一種高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料，其特征在于:摻雜第二相為TiH2、TiC、Si以及B;各原料按質量百分比構成為:TiH2 10-15wt%,TiC 1.5wt% ,Si 0.5-lwt%,B 0.5-1wt %，余量為W。2.—種權利要求1所述的高強度TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料，其特征在于包括如下步驟: (1)球磨:將W粉、TiH2粉、Si粉、B粉以及TiC粉置于真空球磨罐中，在氬氣氣氛中球磨60?80小時，得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體;球磨機的轉速為400轉/分，球磨罐和磨球的材質為WC，球料比為20:1。 (2)燒結:將所述TiC摻雜W-T1-S1-B復合粉體裝入石墨模具，再將磨具放入放電等離子燒結爐中，室溫下對燒結爐抽真空至真空度為5-10Pa，高溫燒結得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于: W粉粒度為1-2微米，TiH2粒度為30-50微米，Si粉粒度為1-2微米，B粉粒度為10-20微米，TiC粒度為20微米。4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于高溫燒結的參數設置如下: 升溫至600°C時充入氬氣作為保護氣，在600°C保溫15min后升溫至1300°C保溫5min，隨后再升溫至1600°C保溫3min，保溫結束后降溫到室溫，即得到TiC摻雜W-T1-S1-B復合材料。5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于: 升溫速率設置為100 °C/min，降溫速率為100 °C/min。6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于: 燒結過程中控制壓力< 48MPa。
【文檔編號】C22C32/00GK105950933SQ201610522959
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月4日
【發明人】吳玉程, 王爽, 羅來馬, 昝祥, 朱曉勇
【申請人】合肥工業大學