利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,包括以下步驟:a.用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,得到酸性含釩浸出液;b.用離子交換樹脂吸附富集所述酸性含釩浸出液中的釩形成含釩樹脂;c.用堿性溶液解吸所述含釩樹脂得到含釩解吸液;d.對含釩解吸液進行沉釩處理,得到偏釩酸銨或多釩酸銨,偏釩酸銨或多釩酸銨經煅燒后制得釩氧化物。本發明的回收除硅渣中釩的方法,能有效回收除雜渣中的釩,沉釩廢水得到利用。
【專利說明】
利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種化學物質回收方法,具體涉及一種利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]在含釩礦提釩過程中,釩浸出液會帶有或多或少的雜質S1、P、As等,因此在制備高純度氧化釩產品過程中必須進行深度除雜操作,浸出液經化學沉淀法除雜后會產生一定量的除雜渣(包括除磷底流渣、除砷渣和除硅渣),渣量隨雜質含量變化。這種除雜方法難以避免的帶有一定釩損,導致除雜渣中含有3 %?1 % (質量百分比)的釩。
[0003]目前,對于除雜渣中的釩的回收還沒有比較好的方法。
【發明內容】
[0004]本發明的一個目的在于提供一種高效回收除雜渣中釩的方法,且在回收除雜渣中釩的過程中,也能夠充分利用沉釩廢水,具有一種廢棄物綜合利用的效果。
[0005]本發明是這樣實現的:
[0006]—種利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,包括以下步驟:
[0007]a.用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,得到酸性含釩浸出液;
[0008]b.用離子交換樹脂吸附富集所述酸性含釩浸出液中的釩形成含釩樹脂;
[0009]c.用堿性溶液解吸所述含釩樹脂得到含釩解吸液;
[0010]d.對含釩解吸液進行沉釩處理,得到偏釩酸銨或多釩酸銨,偏釩酸銨或多釩酸銨經煅燒后制得釩氧化物。
[0011]更進一步的方案是,所述除雜渣為含f凡礦或f凡渣制備f凡制品或高純氧化f凡產品中除雜或純化過程中產生的。
[0012]更進一步的方案是,所述沉釩廢水為酸性條件下進行沉釩操作產生的水溶液,包括沉釩上層液或洗水中的至少一種。
[0013]更進一步的方案是,步驟a中:用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,過程中需要攪拌。
[0014]更進一步的方案是,步驟a中,用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,時間控制在30?90mino
[0015]更進一步的方案是,步驟a中,用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,沉釩廢水與除雜渣的用量重量液固比是:(I至10):1。
[0016]更進一步的方案是,離子交換樹脂為陰離子交換樹脂。
[0017]更進一步的方案是,步驟c中,堿性溶液,包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉的水溶液中的一種。
[0018]更進一步的方案是,步驟c中,解吸時所用堿性溶液的陰離子濃度控制在2至3mol/L,解吸后的釩液控制V含量大于20g/L。
[0019]本發明的回收除硅渣中釩的方法具有如下優點:
[0020](I)能有效回收除雜渣中的釩,回收率超過90%;
[0021 ] (2)能夠使沉釩廢水得到利用,避免造成污染。
【具體實施方式】
[0022]在下文中,將結合示例性實施例具體描述本發明的利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法。
[0023 ]根據本發明示例性實施例的方法包括以下步驟:
[0024]步驟a:
[0025]采用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,得到酸性含釩浸出液。
[0026]其中,除雜渣為含釩礦或釩渣制備釩制品或高純氧化釩產品的過程中進行除雜或純化過程中產生的渣,該除雜渣中的f凡含量一般為3?1wt %。所使用的沉f凡廢水可以為酸性沉釩工序產生的沉釩上層液或洗水中的至少一種;控制酸浸時間為30?90min,以確保除雜渣中的釩能夠有效地浸出。同時,為了充分打散除雜渣并使其與沉釩廢水充分接觸,優選地在整個酸浸過程中進行攪拌。
[0027]步驟b:
[0028]采用陰離子交換樹脂吸附并富集所述酸性含釩浸出液中的釩,得到含釩樹脂。
[0029]步驟c:
[0030]采用堿液解吸所述含釩樹脂,得到含釩解吸液。
[0031]步驟d:
[0032]將所述含釩解吸液進行沉釩處理,得到偏釩酸銨或多釩酸銨,將偏釩酸銨或多釩酸銨煅燒后制得合格的釩氧化物(如五氧化二釩產品)。其中,沉釩處理可以通過如添加硫酸銨或氯化銨等銨鹽進行,煅燒可以采用馬弗爐進行,沉釩和煅燒均為本領域已知的技術手段,在此不作贅述。
[0033]下面結合具體示例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述,并不因此將本發明限制在所述的示例范圍之中。并且,若無特別說明,本說明書中涉及的百分比均為重量百分比。
[0034]實施例1
[0035]取200g除硅渣(含釩3.17%)加入到600ml的沉釩廢水(pH = 3)中,攪拌持續浸出30min后過濾洗滌,得到含釩浸出液542ml (其中含釩11.07g/L)。然后用717陰離子交換樹脂吸附并富集含釩浸出液中的釩,得到含釩樹脂。用2mol/L的氫氧化鈉溶液300ml解吸含釩樹月旨,獲得268mL的含釩解吸液(其中含釩22.17g/L)。向含釩解吸液中加入25g硫酸銨沉淀得到偏釩酸銨。將偏釩酸銨置于馬弗爐內于500°C煅燒2h脫氨,獲得五氧化二釩9.12g,其中含V2O5 99.07wt%o
[0036]實施例2
[0037]取200g除磷底流渣(含釩7.15%)加入到900ml的沉釩廢水(pH= 2.5)中,攪拌持續浸出90min后過濾洗滌,得到含釩浸出液965ml (其中含釩14.51g/L)。然后用D201陰離子交換樹脂吸附并富集含釩浸出液中的釩,得到含釩樹脂。用3mol/L的氫氧化鈉溶液400ml解吸含釩樹脂,獲得356mL的含釩解吸液(其中含釩39.40g/L)。向含釩解吸液中加入56g硫酸銨沉淀得到多釩酸銨。將多釩酸銨置于馬弗爐內于500°C煅燒2h脫氨,獲得五氧化二釩24.92g,其中含V2O5 99.54wt%0
[0038]實施例3
[0039]取200g除砷渣(含釩5.10%)加入到700ml的沉釩廢水(pH = 2.8)中,攪拌持續浸出60min后過濾洗滌,得到含釩浸出液730ml(其中含釩12.01g/L)。然后用717陰離子交換樹脂吸附并富集含釩浸出液中的釩,得到含釩樹脂。用2mol/L的氫氧化鈉溶液300ml解吸含釩樹脂,以獲得285mL的含釩解吸液(其中含釩29.8g/L)。向含釩解吸液中加入30g硫酸銨沉淀得到偏釩酸銨。將偏釩酸銨置于馬弗爐內于500 °C煅燒2h脫氨,獲得五氧化二釩15.07g,其中含V2O5 99.26wt%。
[0040]本發明方法的釩回收率高、工藝簡單、環境友好,得到的產品純度高。
[0041]盡管已經具體描述了本發明,但是本領域的技術人員應該知道,在不脫離本發明的精神和范圍的情況下,可以對本發明做出各種形式的改變。
[0042]盡管這里參照本發明的解釋性實施例對本發明進行了描述,上述實施例僅為本發明較佳的實施方式,本發明的實施方式并不受上述實施例的限制,應該理解,本領域技術人員可以設計出很多其他的修改和實施方式,這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內。
【主權項】
1.一種利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于包括以下步驟: a.用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,得到酸性含釩浸出液; b.用離子交換樹脂吸附富集所述酸性含釩浸出液中的釩形成含釩樹脂; c.用堿性溶液解吸所述含釩樹脂得到含釩解吸液; d.對含釩解吸液進行沉釩處理,得到偏釩酸銨或多釩酸銨,偏釩酸銨或多釩酸銨經煅燒后制得釩氧化物。2.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于所述除雜渣為含釩礦或釩渣制備釩制品或高純氧化釩產品中除雜或純化過程中產生的。3.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于所述沉釩廢水為酸性條件下進行沉釩操作產生的水溶液,包括沉釩上層液或洗水中的至少一種。4.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于步驟a中:用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,過程中需要攪拌。5.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,時間控制在30?90min。6.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于步驟a中,用沉釩廢水對除雜渣進行浸出,沉釩廢水與除雜渣的用量重量液固比是:(I至10):1。7.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于所述離子交換樹脂為陰離子交換樹脂。8.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于步驟c中,堿性溶液,包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉的水溶液中的一種。9.根據權利要求1所述利用沉釩廢水回收除雜渣中釩的方法,其特征在于步驟c中,解吸時所用堿性溶液的陰離子濃度控制在2至3mol/L,解吸后的釩液控制V含量大于20g/L。
【文檔編號】C22B7/04GK105950877SQ201610370654
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】高官金, 付自碧, 殷兆遷, 張磊, 蔣霖, 王俊, 李明, 郭繼科
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司