一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，先取三氧化鉻、重鉻酸鈉加至水中，加入還原劑，攪拌，加入硅溶膠，調節pH至1.0～2.0，得基礎液；再將羥基乙酸、蘋果酸、硫化鈉、硫酸亞鐵銨、鉬酸鈉、硫酸氧鈦、單寧酸加至水中，混合，得混合物A；然后將基礎液裝入球磨罐中，加入混合物A和羥基亞乙基二膦酸，以氧化鋁瓷球為球磨介質進行球磨，得混合物B；最后將六偏磷酸鈉、磷酸二氫鈉、硝酸鈉、硬脂酸、油酸甲酯加至混合物B中，用剪切乳化機進行攪拌，即得。本發明的鈍化液形成的鈍化膜外觀烏黑光亮、色澤均勻，表面均勻平整、膜層致密，具有良好的耐腐蝕能力，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】
一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于鈍化液技術領域，具體涉及一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法。
【背景技術】
[0002]鋼鐵材料表面鍍鋅后再采用鈍化處理是工業上針對鋼鐵表面防腐最常用的技術方法之一。然而，鍍鋅層上的鈍化處理一直采用傳統鉻酸鹽鈍化，由于六價鉻有毒，具有致癌性，對環境和人體均會帶來嚴重的危害，因此它的應用在國外早已受到嚴格限制；由于三價鉻的毒性僅為六價鉻的1%，并且三價鉻鈍化在許多方面具有與六價鉻鈍化相似的性質，它是最具有可能代替鉻酸鹽鈍化的工藝。
[0003]作為三價鉻鈍化工藝之一的三價鉻黑色鈍化工藝，一般常采用鈷(鎳)鹽作為鈍化液的發黑劑。在一定的條件下，Co(n )在空氣中能被氧化為不穩定的Co(m)，它能從Cr(m)奪取電子，變成穩定的Co(n)，而使Cr(m)變成Cr(VI);此外，鈷(鎳)鹽的過度使用會對水生態環境造成長久性的污染。因此，對于新型的、環境友好型的三價鉻黑色鈍化工藝技術的研究迫在眉睫。
[0004]
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，所得鈍化膜外觀烏黑光亮、色澤均勻，表面均勻平整、膜層致密，具有良好的耐腐蝕能力。
[0006]—種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，取三氧化鉻2?7份、重鉻酸鈉I?5份加至水10?15份中，加入還原劑3?9份，攪拌，再加入硅溶膠3?8份，調節pH至1.0?2.0，得基礎液；
步驟2，以重量份計，將羥基乙酸2?8份、蘋果酸I?6份、硫化鈉3?5份、硫酸亞鐵銨2?7份、鉬酸鈉I?6份、硫酸氧鈦2?5份、單寧酸I?7份加至水8?15份中，混合，得混合物A;
步驟3，以重量份計，將基礎液裝入球磨罐中，加入混合物A和羥基亞乙基二膦酸2?6份，以氧化鋁瓷球為球磨介質進行球磨，得混合物B;
步驟4，以重量份計，將六偏磷酸鈉I?5份、磷酸二氫鈉2?6份、硝酸鈉3?7份、硬脂酸2?5份、油酸甲酯I?4份加至混合物B中，用剪切乳化機進行攪拌，即得。
[0007]進一步地，所述還原劑為連二亞硫酸鹽。
[0008]進一步地，步驟I中采用磷酸溶液調節pH。
[0009]進一步地，磷酸溶液的濃度為30?50v/v%。
[0010]進一步地，步驟3中球磨罐內充滿CO2。
[0011 ] 進一步地，步驟4中攬摔條件為300?600rpm、20?30min。
[0012]本發明的鈍化液形成的鈍化膜外觀烏黑光亮、色澤均勻，表面均勻平整、膜層致密，具有良好的耐腐蝕能力，具有廣闊的應用前景。
[0013]
【具體實施方式】
[0014]實施例1
一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，取三氧化鉻2份、重鉻酸鈉I份加至水10份中，加入還原劑3份，攪拌，再加入硅溶膠3份，調節pH至1.0?2.0，得基礎液；
步驟2，以重量份計，將羥基乙酸2份、蘋果酸I份、硫化鈉3份、硫酸亞鐵銨2份、鉬酸鈉I份、硫酸氧鈦2份、單寧酸I份加至水8份中，混合，得混合物A;
步驟3，以重量份計，將基礎液裝入球磨罐中，加入混合物A和羥基亞乙基二膦酸2份，以氧化鋁瓷球為球磨介質進行球磨，得混合物B;
步驟4，以重量份計，將六偏磷酸鈉I份、磷酸二氫鈉2份、硝酸鈉3份、硬脂酸2份、油酸甲酯I份加至混合物B中，用剪切乳化機進行攪拌，即得。
[0015]其中，所述還原劑為連二亞硫酸鹽;步驟I中采用磷酸溶液調節pH，磷酸溶液的濃度為30v/v%;步驟3中球磨罐內充滿C02;步驟4中攪拌條件為300rpm、30min。
[0016]氯化鉀鍍鋅層在30s、20?25°C條件下處理得到的黑色鈍化膜，外觀烏黑光亮，色澤均勻，醋酸鉛點滴試驗時間可達1ls;由耐中性鹽霧試驗的檢測結果可知，黑色鈍化膜的耐腐蝕等級可達7級;通過SEM觀察表明，黑色鈍化膜表面均勻平整，膜層致密。
[0017]
實施例2
一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，取三氧化鉻5份、重鉻酸鈉3份加至水11份中，加入還原劑6份，攪拌，再加入硅溶膠7份，調節pH至1.0?2.0，得基礎液；
步驟2，以重量份計，將羥基乙酸4份、蘋果酸2份、硫化鈉4份、硫酸亞鐵銨6份、鉬酸鈉3份、硫酸氧鈦4份、單寧酸4份加至水12份中，混合，得混合物A；
步驟3，以重量份計，將基礎液裝入球磨罐中，加入混合物A和羥基亞乙基二膦酸4份，以氧化鋁瓷球為球磨介質進行球磨，得混合物B;
步驟4，以重量份計，將六偏磷酸鈉3份、磷酸二氫鈉4份、硝酸鈉6份、硬脂酸3份、油酸甲酯3份加至混合物B中，用剪切乳化機進行攪拌，即得。
[0018]其中，所述還原劑為連二亞硫酸鹽;步驟I中采用磷酸溶液調節pH，磷酸溶液的濃度為40v/v% ；步驟3中球磨罐內充滿C02 ；步驟4中攪拌條件為500rpm、25min。
[0019]氯化鉀鍍鋅層在30s、20?25°C條件下處理得到的黑色鈍化膜，外觀烏黑光亮，色澤均勻，醋酸鉛點滴試驗時間可達IlOs;由耐中性鹽霧試驗的檢測結果可知，黑色鈍化膜的耐腐蝕等級可達7級;通過SEM觀察表明，黑色鈍化膜表面均勻平整，膜層致密。
[0020]
實施例3
一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，取三氧化鉻6份、重鉻酸鈉2份加至水14份中，加入還原劑8份，攪拌，再加入硅溶膠7份，調節pH至1.0?2.0，得基礎液； 步驟2，以重量份計，將羥基乙酸6份、蘋果酸3份、硫化鈉4份、硫酸亞鐵銨5份、鉬酸鈉3份、硫酸氧鈦4份、單寧酸6份加至水12份中，混合，得混合物A；
步驟3，以重量份計，將基礎液裝入球磨罐中，加入混合物A和羥基亞乙基二膦酸4份，以氧化鋁瓷球為球磨介質進行球磨，得混合物B;
步驟4，以重量份計，將六偏磷酸鈉4份、磷酸二氫鈉3份、硝酸鈉5份、硬脂酸4份、油酸甲酯2份加至混合物B中，用剪切乳化機進行攪拌，即得。
[0021]其中，所述還原劑為連二亞硫酸鹽;步驟I中采用磷酸溶液調節pH，磷酸溶液的濃度為30v/v%;步驟3中球磨罐內充滿C02;步驟4中攪拌條件為300rpm、30min。
[0022]氯化鉀鍍鋅層在30s、20?25°C條件下處理得到的黑色鈍化膜，外觀烏黑光亮，色澤均勻，醋酸鉛點滴試驗時間可達105s;由耐中性鹽霧試驗的檢測結果可知，黑色鈍化膜的耐腐蝕等級可達7級;通過SEM觀察表明，黑色鈍化膜表面均勻平整，膜層致密。
[0023]
實施例4
一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計，取三氧化鉻7份、重鉻酸鈉5份加至水15份中，加入還原劑9份，攪拌，再加入硅溶膠8份，調節pH至1.0?2.0，得基礎液；
步驟2，以重量份計，將羥基乙酸8份、蘋果酸6份、硫化鈉5份、硫酸亞鐵銨7份、鉬酸鈉6份、硫酸氧鈦5份、單寧酸7份加至水15份中，混合，得混合物A;
步驟3，以重量份計，將基礎液裝入球磨罐中，加入混合物A和羥基亞乙基二膦酸6份，以氧化鋁瓷球為球磨介質進行球磨，得混合物B;
步驟4，以重量份計，將六偏磷酸鈉5份、磷酸二氫鈉6份、硝酸鈉7份、硬脂酸5份、油酸甲酯4份加至混合物B中，用剪切乳化機進行攪拌，即得。
[0024]其中，所述還原劑為連二亞硫酸鹽;步驟I中采用磷酸溶液調節pH，磷酸溶液的濃度為50v/v%;步驟3中球磨罐內充滿CO2;步驟4中攪拌條件為600rpm、20min。
[0025]氯化鉀鍍鋅層在30s、20?25°C條件下處理得到的黑色鈍化膜，外觀烏黑光亮，色澤均勻，醋酸鉛點滴試驗時間可達108s;由耐中性鹽霧試驗的檢測結果可知，黑色鈍化膜的耐腐蝕等級可達7級;通過SEM觀察表明，黑色鈍化膜表面均勻平整，膜層致密。
【主權項】
1.一種三價鉻黑色鈍化液的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，以重量份計，取三氧化鉻2?7份、重鉻酸鈉I?5份加至水10?15份中，加入還原劑3?9份，攪拌，再加入硅溶膠3?8份，調節pH至1.0?2.0，得基礎液； 步驟2，以重量份計，將羥基乙酸2?8份、蘋果酸I?6份、硫化鈉3?5份、硫酸亞鐵銨2?7份、鉬酸鈉I?6份、硫酸氧鈦2?5份、單寧酸I?7份加至水8?15份中，混合，得混合物A; 步驟3，以重量份計，將基礎液裝入球磨罐中，加入混合物A和羥基亞乙基二膦酸2?6份，以氧化鋁瓷球為球磨介質進行球磨，得混合物B; 步驟4，以重量份計，將六偏磷酸鈉I?5份、磷酸二氫鈉2?6份、硝酸鈉3?7份、硬脂酸2?5份、油酸甲酯I?4份加至混合物B中，用剪切乳化機進行攪拌，即得。2.根據權利要求1所述的三價鉻黑色鈍化液的制備方法，其特征在于:所述還原劑為連二亞硫酸鹽。3.根據權利要求1所述的三價鉻黑色鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟I中采用磷酸溶液調節pH。4.根據權利要求1所述的三價鉻黑色鈍化液的制備方法，其特征在于:磷酸溶液的濃度為30?50v/v%。5.根據權利要求1所述的三價鉻黑色鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟3中球磨罐內充滿C02。6.根據權利要求1所述的三價鉻黑色鈍化液的制備方法，其特征在于:步驟4中攪拌條件為 300 ?600rpm、20 ?30min。
【文檔編號】C23C22/42GK105937030SQ201610489402
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月29日
【發明人】灝や負, 尤為
【申請人】無錫伊佩克科技有限公司