高延伸率銀基電接觸材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及金屬基復合材料技術，旨在提供一種高延伸率銀基電接觸材料及其制備方法。該原料配方是由重量百分含量計算的下述組分組成：銀粉84～88％、碳化硅晶須1～8％、銅纖維2～6％、納米二氧化硅溶膠1～12.9％、表面改性劑0.1～1％。本發明通過納米二氧化硅溶膠改性，在銀基體中形成連續網絡結構，充分發揮了碳化硅晶須和銅纖維的優良性質，提高了銀基電接觸材料的延伸率、電導率和抗拉強度，進而彌補了現有環保型銀基電接觸材料可加工性能差、電阻率高等不足。本發明的制備過程環保、操作簡單、成本較低。在達到同等性能的條件下，可以降低電接觸材料中銀的使用量，從而節約貴金屬資源。
【專利說明】
高延伸率銀基電接觸材料及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于金屬基復合材料技術領域，具體涉及一種高導電高延伸率銀基電接觸 材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 電接觸材料及元件是電器工業的核心基礎，擔負著接通與分斷電流的任務，其性 能直接影響到整機設備的通斷容量、使用壽命和運行可靠性。電接觸材料發展至今已有一 百多年歷史，主要經歷了電接觸金屬材料、電接觸合金材料、電接觸復合材料三個階段。
[0003] 二十世紀初，主要采用〇1)8^11、？七等純金屬作為電接觸材料。其中48具有較高 的導電性、導熱性、延展性和機械加工性能，成為當時較為理想的一種電接觸材料。但隨著 應用的不斷擴展，Ag電接觸材料不耐磨、易發生冷熔焊、抗硫化能力差等缺點逐漸顯現，而 其較高的成本也限制了材料的應用。二十世紀三四十年代，人們開始采用AgCu、AgCd等合金 作為電接觸材料，改善電接觸材料的硬度，提高其抗硫化能力，并降低電接觸材料成本，但 電接觸材料在綜合性能和電壽命方面仍有待進一步提高。這一時期還出現了Ag/Ni、Ag/W等 假合金材料，并表現出優于以往材料的性能，電接觸復合材料由此受到人們的關注。 F.R.Hensel等人成功開發出Ag/CdO電接觸復合材料并從五十年代開始大規模應用，具有耐 電弧、抗熔焊、耐電氣和機械磨損、耐腐蝕和低接觸電阻以及良好的加工性等優點，在較大 的工作電壓或電流范圍內，都表現出優良的電接觸性能，被稱為"萬能觸點材料"，在此后的 六十余年Ag/CdO電接觸復合材料一直占據著市場的主導。同時，Ag/Sn〇2、Ag/ZnO、Ag/C等多 種Ag基電接觸復合材料得到進一步發展。
[0004] 進入二十一世紀，環境保護日益受到世界各國重視，2003年2月歐盟頒布了《關于 在電子電器設備中禁止使用某些有害物質指令》(RoHS指令)和《廢舊電子電器》(WEEE指令） 對電子電器設備中含Cd材料的應用進行限制，掀起了 Ag/CdO替代電接觸材料研究的熱潮。 近十年來，研究人員圍繞環保型無Cd電接觸復合材料開展了大量的研究工作，主要集中在 新材料體系的探索、已有材料體系的改性以及復合材料結構的控制等方面，并成為Ag基復 合電接觸材料研究發展的趨勢。
[0005] 然而，目前研究和應用較多的Ag/Sn02、Ag/Zn0等環保型電接觸材料，雖然力學、電 學等性能相對優異，但是可加工性能差(特別是當銀含量降低至90wt%以下），導致產品綜 合性能下降、生產成本增加、成品率降低，極大地阻礙了環保型電接觸材料的應用和發展。 因此，亟需開發可加工性能優異、生產成本較低的環保型銀基電接觸材料。
【發明內容】
[0006] 本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術中的不足，提供一種高延伸率 銀基電接觸材料及其制備方法。該方法制備獲得的銀基電接觸材料具有高延伸率、高電導 率、高抗拉強度和長電壽命。
[0007] 為解決上述技術問題，本發明的解決方案為：
[0008] 提供一種高延伸率銀基電接觸材料的原料配方，是由重量百分含量計算的下述組 分組成:銀粉84~88%、碳化硅晶須1~8%、銅纖維2~6%、納米二氧化硅溶膠1~12.9%、 表面改性劑0.1~1 %。
[0009] 本發明中，所述表面改性劑為聚乙烯吡咯烷酮。
[0010] 本發明進一步提供了利用前述原料配方制備高延伸率銀基電接觸材料的方法，包 括下述步驟：
[0011] (1)按所述原料配方的比例關系稱量各組分；
[0012] (2)將納米二氧化硅溶膠與去離子水按質量比1:50配好后，置于超聲設備中超聲 處理30min，取出后在800~1200r/min的攪拌速率下，邊攪拌邊依次加入表面改性劑、碳化 硅晶須和銅纖維，繼續攪拌20min后，獲得復合料衆A;
[0013] (3)將復合料衆A置于反應釜中，在180-220°c條件下反應8-12h，獲得復合料漿B;
[0014] (4)將復合料漿B置于真空干燥箱烘干獲得復合粉體A，備用；
[0015] (5)將銀粉與復合粉體A按比例放置于機械球磨設備中，在300r/min的速度下攪拌 球磨1~2小時，獲得復合粉體B;
[0016] (6)將復合粉體B置于成型模具中，依次在80MPa和220MPa條件下分兩步干壓成型， 獲得銀基電接觸材料坯體；
[0017] (7)將銀基復合材料素坯置于真空燒結爐中，在氬氣氣氛和860~900°C條件下燒 結3~6小時，獲得高延伸率銀基電接觸材料。
[0018] 本發明中，所述銀粉的粒徑為1~5um，純度為99.99%。
[0019] 本發明中，所述碳化硅晶須為金剛石晶型，其直徑為200nm-500nm，長度為5-10um， 純度為99.99 %。
[0020] 本發明中，所述銅纖維的直徑為l-3um，長度為10-30um。
[0021] 本發明中，所述納米二氧化硅溶膠的粒度為30-50nm，濃度為30wt%。
[0022]本發明中，所述步驟(2)中，超聲設備的頻率為50HZ。
[0023] 與現有技術相比，本發明的有益效果在于：
[0024] 1、本發明利用具有金剛石晶型的碳化硅晶須的高韌性、高抗拉強度和高模量的特 點，以及銅纖維優異的導電和變形性能，通過納米二氧化硅溶膠改性，在銀基體中形成連續 網絡結構，充分發揮了碳化硅晶須和銅纖維的優良性質，提高了銀基電接觸材料的延伸率、 電導率和抗拉強度，進而彌補了現有環保型銀基電接觸材料可加工性能差、電阻率高等不 足。
[0025] 2、本發明的制備過程環保、操作簡單、成本較低。在達到同等性能的條件下，可以 降低電接觸材料中銀的使用量，從而節約貴金屬資源。
【具體實施方式】
[0026] 下面通過實例進一步對本發明進行描述。
[0027] 本發明中，高延伸率銀基電接觸材料的原料配方，是由重量百分含量計算的下述 組分組成：銀粉84~88 %、碳化硅晶須1~8 %、銅纖維2~6 %、納米二氧化硅溶膠1~ 12.9%、表面改性劑0.1~1 %。
[0028] 利用該原料配方制備高延伸率銀基電接觸材料的方法，包括下述步驟：
[0029] (1)按所述原料配方的比例關系稱量各組分；
[0030] (2)將納米二氧化硅溶膠與去離子水按質量比1:50配好后，置于超聲設備中超聲 處理30min，取出后在800~1200r/min的攪拌速率下，邊攪拌邊依次加入表面改性劑、碳化 硅晶須和銅纖維，繼續攪拌20min后，獲得復合料衆A;
[0031] (3)將復合料衆A置于反應釜中，在180-220°c條件下反應8-12h，獲得復合料漿B;
[0032] (4)將復合料漿B置于真空干燥箱烘干獲得復合粉體A，備用；
[0033] (5)將銀粉與復合粉體A按比例放置于機械球磨設備中，在300r/min的速度下攪拌 球磨1~2小時，獲得復合粉體B;
[0034] (6)將復合粉體B置于成型模具中，依次在80MPa和220MPa條件下分兩步干壓成型， 獲得銀基電接觸材料坯體；
[0035] (7)將銀基復合材料素坯置于真空燒結爐中，在氬氣氣氛和860~900°C條件下燒 結3~6小時，獲得高延伸率銀基電接觸材料。
[0036] 各實施例中的試驗數據見下表(各組分的份數均為重量百分比含量）：
[0037]
[0038] 采用本發明方法制備獲得的高延伸率銀基電接觸材料，與現有技術中銀含量相同 的電接觸材料相比，其延伸率明顯提高，電阻率明顯降低，抗拉強度提高。
[0039] 例如，市售產品中銀質量分數為88 %的AgSn〇2材料，其電阻率一般為2.2~2.5μ Ω ·_、延伸率為13~17% (國家標準）、抗拉強度約230-250MPa。而本發明所得銀基電接觸 材延伸率高達26%、電阻率可低至1.91μΩ · cm、抗拉強度達330MPa，性能差異十分顯著。 [0040]最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的具體實施例子。顯然，本發明不 限于以上實施例子，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直 接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種高延伸率銀基電接觸材料的原料配方，其特征在于，是由重量百分含量計算的 下述組分組成：銀粉84~88%、碳化硅晶須1~8%、銅纖維2~6%、納米二氧化硅溶膠1~ 12.9%、表面改性劑0.1~1 %。2. 根據權利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述表面改性劑為聚乙烯吡咯烷酮。3. -種利用前述原料配方制備高延伸率銀基電接觸材料的方法，其特征在于，包括下 述步驟： (1) 按所述原料配方的比例關系稱量各組分； (2) 將納米二氧化硅溶膠與去離子水按質量比1:50配好后，置于超聲設備中超聲處理 30min，取出后在800~1200r/min的攪拌速率下，邊攪拌邊依次加入表面改性劑、碳化硅晶 須和銅纖維，繼續攪拌20min后，獲得復合料衆A; (3) 將復合料衆A置于反應釜中，在180-220 °C條件下反應8-12h，獲得復合料漿B; (4) 將復合料漿B置于真空干燥箱烘干獲得復合粉體A，備用； (5) 將銀粉與復合粉體A按比例放置于機械球磨設備中，在300r/min的速度下攪拌球磨 1~2小時，獲得復合粉體B; (6) 將復合粉體B置于成型模具中，依次在SOMPa和220MPa條件下分兩步干壓成型，獲得 銀基電接觸材料坯體； (7) 將銀基復合材料素坯置于真空燒結爐中，在氬氣氣氛和860~900°C條件下燒結3~ 6小時，獲得高延伸率銀基電接觸材料。4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述銀粉的粒徑為1~5um，純度為 99.99%〇5. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳化硅晶須為金剛石晶型，其直徑為 200nm-500nm，長度為5-10um，純度為99 · 99 %。6. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述銅纖維的直徑為l-3um，長度為10-30um〇7. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述納米二氧化娃溶膠的粒度為30-50nm， 濃度為30wt%。8. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，超聲設備的頻率為50HZ。
【文檔編號】H01H1/0233GK105908105SQ201610394031
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】張玲潔, 沈濤, 楊輝, 管秉鈺, 樊先平, 章之樹
【申請人】浙江大學