一種新型疊層自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種新型疊層自潤滑陶瓷刀具材料TiC/TiN+TiB2/TiN及其制備方法。以TiC/30vol%TiN為基體、TiB2/15vol%TiN為疊層，利用各層熱膨脹系數差異在表層產生殘余壓應力及表層原位反應形成的潤滑膜提高復合材料綜合性能。制作工藝為：將基體層和疊層粉末以無水乙醇為介質分別球磨48?60h；球磨后的懸浮液在100℃下干燥24?48h，過120目篩；將疊層粉末放入石墨內套并預壓，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層粉末交替鋪填直到所需層數；以50℃/min升至1300℃，保溫2min，再以80℃/min升至1600℃?1650℃，施加壓力32MPa，保溫50min真空熱壓燒結成型。本發明將疊層結構設計思想引入到自潤滑刀具材料中，制備的疊層刀具材料不僅能提高復合材料機械性能還能保持其潤滑性能，更好的適應干切削及其耐磨零部件的制作。
【專利說明】
一種新型疊層自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種陶瓷刀具材料及其制備方法，尤其是一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]TiB2、TiC具有高硬度、高熔點、耐磨損等優異性能，使其在工業上得到廣泛應用，如切削刀具、成型模具和其他耐高溫磨損零件，但單一相TiB2、TiC具有較低抗彎強度與斷裂韌性，這極大限制其作為結構材料的應用范圍。
[0003]金屬相和陶瓷相的添加可以改善TiB2、TiC陶瓷基體的微觀結構和力學性能。金屬相的添加可以降低TiB2、TiC基陶瓷的燒結溫度，提高燒結性能。TiB2-TiN復合材料以(Ni，Mo)作為燒結助劑在15300C進行熱壓燒結，其相對密度達到99.12%，燒結過程中生成的液相MoNi可以有效潤濕晶粒邊界并形成連續的邊界相，提高質量轉移和復合材料致密化程度([I] Gu M, Huang C，Zou B, et al.Effect of (Ni , Mo) and TiN on themicrostructure and mechanical properties of T1B2 ceramic tool materials[J].Materials Science & Engineering A, 2006，433(卜2):39-44.)，TiC_TiB2以(Ni，Mo)作為燒結助劑在1450°C進行熱壓燒結就能達到很高綜合機械性能([2] Wang L, Liu H,Huang C， et al.Microstructure and mechanical properties of TiC_TiB2composite cermet tool materials at ambient and elevated temperature[J].Ceramics Internat1nal, 2015，42(2): 2717-2723.)。陶瓷相的添加可以提高 TiB2、TiC基陶替!力學性能，如Al2C>3、TiN、WC等，適當的添加相可以抑制基體晶粒異常長大提尚復合材料抗彎強度和斷裂韌性([3] Song J, Huang C，Zou B, et al.Microstructure andmechanical properties of TiB2-TiC-ffC composite ceramic tool materials[J].Materials & Design, 2012, 36(9):69-74.)。且TiB2-TiN在摩擦高溫作用下還能氧化生成具有潤滑作用的反應膜，提高復合材料的減摩與耐磨性能([4]0uyang J H, Yang Z L,Liu Z G, et al.Frict1n and wear properties of reactive hot-pressed TiB2~TiNcomposites in sliding against AI2O3 ball at elevated temperatures[J].Wear,2011，271(9):1966-1973.)0
[0004]引入疊層結構設計思想不僅能保持金屬相、陶瓷相提高TiB2、TiC基陶瓷的機械性能，還能利用疊層材料在高溫摩擦作用下的原位反應生成具有潤滑作用的反應膜，疊層界面的存在也能延長裂紋擴展路徑消耗大量斷裂能，且在表層形成的殘余壓應力圍繞裂紋尖端能抑制裂紋的產生和擴展，這都提高了復合材料的斷裂/疲勞阻抗，斷裂/疲勞阻抗的提高進一步改善了復合材料的抗彎強度與斷裂韌性([5]段振興.新型疊層復合陶瓷刀具的研制及其切削性能研究[D].山東大學，2009.)，為解決自潤滑刀具材料不能合理兼顧減磨與耐磨性能開辟一條新的途徑。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服自潤滑陶瓷刀具材料不能合理兼顧其減磨性能與耐磨性能的缺陷，提供一種能保持良好潤滑性能且具有更高力學性能的疊層自潤滑陶瓷刀具材料及其制備方法。
[0006]本發明的基本構思是將金屬相和陶瓷相加入TiB2、TiC中分別作為疊層與基體層，通過逐層鋪填與真空熱壓燒結工藝制備出高性能的復合刀具材料，通過優化基體層與疊層厚度之比、層數、燒結溫度等工藝參數，制備出一種新型疊層自潤滑陶瓷刀具材料。
[0007]基體層材料原始粉末體積百分含量為:62%TiC、30%TiN、8%Ni，疊層材料原始粉末體積百分含量為:77%TiB2、15%TiN、4.5%N1、3.5%Mo。
[0008]所述的TiC、TiB2、TiN、N1、Mo粉末粒徑分別為1.5μπι、1.5μπι、0.5μπι、2.3μπι、2.3μπι。
[0009]本發明提供的疊層自潤滑陶瓷刀具材料包括以下制備步驟:
(1)將按體積比混合的基體層和疊層粉末分別裝入球磨罐中，以不銹鋼球為磨球、無水乙醇為介質球磨48-60h;
(2)將球磨后的懸浮液放于真空干燥箱中在100°C下干燥24-48h，干燥后過120目篩封裝備用;
(3)通過粉末質量控制層厚按基體層與疊層厚度之比先稱取疊層粉末放入石墨內套并進行預壓處理，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層交替鋪填直到所需層數；
(4)將石墨內套放入真空熱壓燒結爐中，以50°C/min的升溫速率升至1300°C，保溫2min，再以80°C/min 升溫至1600°C-1650°C，施加壓力為 32MPa，保溫 50min。
[0010]本發明通過合理設計基體層與疊層厚度之比、層數、燒結溫度等工藝參數在疊層表面產生殘余壓應力，使復合材料具有更高的抗彎強度與斷裂韌性。與已有的自潤滑陶瓷刀具材料相比，本發明在保持潤滑性能的同時具有更高的力學性能，能有效解決自潤滑刀具材料不能合理兼顧減磨性能與耐磨性能的技術難題，更好的適應干切削及其耐磨零部件的制作，具有廣闊的應用前景。
【附圖說明】
[0011]圖1是實施例2疊層自潤滑陶瓷刀具材料橫截面掃描電鏡(SEM)照片。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發明做進一步說明，在各實施例中，1^、1^82、1^1附、10粉末粒徑分別為1.5μ??、Ι.δμ??、0.5μ??、2.3μ??、2.3μ??;基體層中TiC、TiN、Ni體積百分含量分別為 62%、30%、8%，疊層中 TiB2、TiN、N1、Mo 體積百分含量分別為 77%、15%、4.5%、3.5%。
[0013]實施例1:
疊層自潤滑陶瓷刀具材料基體層與疊層厚度之比為0.5，層數為3，其具體制備步驟如下:
將基體層和疊層粉末分別裝入球磨罐中，以不銹鋼球為磨球、無水乙醇為介質球磨48-60h，將球磨后的懸浮液在100°C下干燥24-48h，過120目篩，通過粉末質量控制層厚按基體層與疊層厚度之比先將疊層粉末放入石墨內套并進行預壓處理，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層粉末交替鋪填直到所需層數，再將石墨內套放入真空熱壓燒結爐中，以50°C/min的升溫速率升至1300°C，保溫2min，再以80°C/min升溫至1600°C，施加壓力為32MPa，保溫50min。
[0014]將燒結的陶瓷材料經切割、磨削、拋光后制成3X4X36的標準式樣，采用三點彎曲法測量抗彎強度，維氏硬度計測量表層硬度，壓痕法測量斷裂韌性，測得其力學參數為:抗彎強度832.3MPa，維氏硬度19.6Gpa，斷裂韌性5.7MPa-m1/2。
[0015]實施例2:
疊層自潤滑陶瓷刀具材料基體層與疊層厚度之比為1，層數為3，其具體制備步驟如下:將基體層和疊層粉末分別裝入球磨罐中，以不銹鋼球為磨球、無水乙醇為介質球磨48-60h，將球磨后的懸浮液在100°C下干燥24-48h，過120目篩，通過粉末質量控制層厚按基體層與疊層厚度之比先將疊層粉末放入石墨內套并進行預壓處理，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層粉末交替鋪填直到所需層數，再將石墨內套放入真空熱壓燒結爐中，以50°C/min的升溫速率升至1300°C，保溫2min，再以80°C/min升溫至1650°C，施加壓力為32MPa，保溫50min。
[0016]將燒結的陶瓷材料經切割、磨削、拋光后制成3X 4 X 36的標準式樣，采用三點彎曲法測量抗彎強度，維氏硬度計測量表層硬度，壓痕法測量斷裂韌性，測得其力學參數為:抗彎強度911.2MPa，維氏硬度20.5Gpa，斷裂韌性6.5MPa.m1/2;橫截面掃描電鏡照片如圖1所示，從圖1中可看出基體層與疊層交界處聯合緊密，有相互擴散的趨勢，這大大提高了復合材料的力學性能。
[0017]實施例3:
疊層自潤滑陶瓷刀具材料基體層與疊層厚度之比為3，層數為5，其具體制備步驟如下:將基體層和疊層粉末分別裝入球磨罐中，以不銹鋼球為磨球、無水乙醇為介質球磨48-60h，將球磨后的懸浮液在100°C下干燥24-48h，過120目篩，通過粉末質量控制層厚按基體層與疊層厚度之比先將疊層粉末放入石墨內套并進行預壓處理，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層粉末交替鋪填直到所需層數，再將石墨內套放入真空熱壓燒結爐中，以50°C/min的升溫速率升至1300°C，保溫2min，再以80°C/min升溫至1650°C，施加壓力為32MPa，保溫50min。
[0018]將燒結的陶瓷材料經切割、磨削、拋光后制成3X4X36的標準式樣，采用三點彎曲法測量抗彎強度，維氏硬度計測量表層硬度，壓痕法測量斷裂韌性，測得其力學參數為:抗彎強度1035.2MPa，維氏硬度21.4Gpa，斷裂韌性7.lMPa-m1/20
[0019]實施例4:
疊層自潤滑陶瓷刀具材料基體層與疊層厚度之比為5，層數為5，其具體制備步驟如下:將基體層和疊層粉末分別裝入球磨罐中，以不銹鋼球為磨球、無水乙醇為介質球磨48-60h，將球磨后的懸浮液在100°C下干燥24-48h，過120目篩，通過粉末質量控制層厚按基體層與疊層厚度之比先將疊層粉末放入石墨內套并進行預壓處理，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層粉末交替鋪填直到所需層數，再將石墨內套放入真空熱壓燒結爐中，以50°C/min的升溫速率升至1300°C，保溫2min，再以80°C/min升溫至1650°C，施加壓力為32MPa，保溫50min。
[0020]將燒結的陶瓷材料經切割、磨削、拋光后制成3X 4 X 36的標準式樣，采用三點彎曲法測量抗彎強度，維氏硬度計測量表層硬度，壓痕法測量斷裂韌性，測得其力學參數為:抗彎強度1083.5MPa，維氏硬度21.7Gpa，斷裂韌性7.2MPa-m1/20
[0021]實施例5:
疊層自潤滑陶瓷刀具材料基體層與疊層厚度之比為8，層數為7，其具體制備步驟如下:將基體層和疊層粉末分別裝入球磨罐中，以不銹鋼球為磨球、無水乙醇為介質球磨48-60h，將球磨后的懸浮液在100°C下干燥24-48h，過120目篩，通過粉末質量控制層厚按基體層與疊層厚度之比先將疊層粉末放入石墨內套并進行預壓處理，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層粉末交替鋪填直到所需層數，再將石墨內套放入真空熱壓燒結爐中，以50°C/min的升溫速率升至1300°C，保溫2min，再以80°C/min升溫至1650°C，施加壓力為32MPa，保溫50min。
[0022]將燒結的陶瓷材料經切割、磨削、拋光后制成3X 4 X 36的標準式樣，采用三點彎曲法測量抗彎強度，維氏硬度計測量表層硬度，壓痕法測量斷裂韌性，測得其力學參數為:抗彎強度1126MPa，維氏硬度21.5Gpa，斷裂韌性7.8MPa.m1/2。
【主權項】
1.一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料，是以TiC/30vol%TiN為基體層、TiB2/15vol%TiN為疊層，N1、Mo為燒結助劑。2.根據權利要求書I所述的一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述基體層中添加的燒結助劑為Ni，所述疊層中添加的燒結助劑為N1、Mo。3.根據權利要求書I所述的一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述基體層中Ni的體積百分含量為8%，所述疊層中N1、Mo體積百分含量分別為4.5%、3.5%。4.根據權利要求書I所述的一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述TiC、TiB2、TiN、N1、Mo粉末粒徑分別為I.5μπι、I.5μπι、0.5μπι、2.3μπι、2.3ym05.—種疊層自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于包含以下步驟: (1)將按體積比混合的基體層和疊層粉末分別裝入球磨罐中，以不銹鋼球為磨球、無水乙醇為介質球磨48-60h; (2)將球磨后的懸浮液放于真空干燥箱中在100°C下干燥24-48h，干燥后過120目篩封裝備用; (3)通過粉末質量控制層厚按基體層與疊層厚度之比先稱取疊層粉末放入石墨內套并進行預壓處理，再添加基體層粉末并預壓，疊層與基體層交替鋪填直到所需層數； (4)將石墨內套放入真空熱壓燒結爐中，以50°C/min的升溫速率升至1300°C，保溫2min，再以80°C/min 升溫至1600°C-1650°C，施加壓力為 32MPa，保溫 50min。6.根據權利要求5所述的一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于，所述基體層與疊層厚度之比為0.5、1、3、5、8。7.根據權利要求5所述的一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于，所述層數為3、5、7。8.根據權利要求5所述的一種疊層自潤滑陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于，所述預壓力為2MPa。
【文檔編號】B22F7/02GK105908044SQ201610232992
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月15日
【發明人】周后明, 曾國章, 張高峰, 周友行, 彭銳濤, 周瀟
【申請人】湘潭大學