一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法，是一種低密度的可溶合金材料，主要應用于油氣田開發壓裂施工過程中所涉及的分隔性工具中，該合金由Mg、Zn、Ca、Fe、Cu、Ni元素經熔煉和后續熱擠壓處理兩步制得。本發明所述合金具有密度低（約1.8g/cm3）、力學強度高、在含電解質的水溶液中快速溶解等優點，利用該材料加工油氣田壓裂改造過程中使用的壓裂分隔工具，可實現工具使用后的自行溶解失效，省去傳統工具所需的返排、鉆銑回收等工序，提高施工效率。
【專利說明】
一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金及其制備方法，是一種低密度的可溶合金材料，主要應用于油氣田開發壓裂施工過程中所涉及的分隔性工具中。
【背景技術】
[0002]我國新增探明石油天然氣儲量中，低滲透非常規油氣資源已達70%，未來油氣產量的穩產、增產將更多地依賴于這些低滲透非常規油氣資源。
[0003]開發這些非常規油氣資源必須依靠水力壓裂、酸壓等儲層改造工藝技術，其中采用套管滑套、裸眼封隔器以及橋塞進行的多層多段壓裂是目前普遍使用的一項技術。
[0004]多層多段壓裂中，層段間需投壓裂球或下橋塞分隔后再進行壓裂施工，待施工完成后需將此類分隔性工具從井筒返排出或下鉆具鉆磨掉，以便打通井道實現油、氣的開采。
[0005]目前，常用分隔工具大多由鋼材制得，存在鉆銑困難、耗時長、鉆后粉末、碎塊不易返排等缺點。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是克服現有的常用分隔工具大多存在鉆銑困難、耗時長、鉆后粉末、碎塊不易返排等缺點，利用可溶合金制造壓裂施工用分隔工具，工具在完成自身使命后可自行在井下溶解失效，從而省去鉆磨回收工序、降低工程風險，提高施工效率。
[0007]為此，本發明提供了一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，所述的可溶合金包括以下質量份數的組分:
Zn 2.0?8wt.%;
Ca 2.0?7wt.%;
Fe 0.5?2wt.%;
Cu 0.5?2wt.%;
Ni 0.5?2wt.%，
余量為Mg，以上各組分質量份數之和為100%。
[0008]所述的可溶合金包括以下質量份數的組分:86wt.%的1%、6wt.%的Zn、5wt.%的Ca、Iwt.%的附、Iwt.%的(]11和1￥丨.。/。的卩一。
[0009]所述的可溶合金用于生產油氣田壓裂改造過程中使用的壓裂球、橋塞分隔工具。
[0010]—種可溶合金的制備方法，包括如下步驟:
(a)按照可溶合金各個組分的質量份數配比稱取Mg、Ca、Zn、Cu、Ni及Fe的純金屬，在保護氣體環境條件下進行熔煉，熔煉成合金液，合金液在760?800 °C下攪拌30?50分鐘后，于660?700°C下將合金液澆入低碳鋼模中，在空氣中冷卻成鑄態合金；
(b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至380?420°C下進行保溫，3?5小時后進行熱擠壓處理，處理后得到可溶合金。
[0011]所述的步驟(&)中的1%、0&、211、(:11、祖、？6金屬的純度彡99.9%。
[0012]所述的步驟(a)中的保護氣體為氦氣、氬氣或SF6+C02混合氣體的一種。
[0013]所述的SF6和⑶2混合氣體中的SF6和⑶2的比例為:按氣體體積份數0.5%SF6和99.5%C02o
[0014]所述的步驟(a)中合金液澆入的低碳鋼模需提前預熱至200?250°C。
[0015]所述的步驟(b)中的熱擠壓處理的熱擠壓溫度:380?420°C，擠壓比:5?40，擠壓速度:1?3毫米/秒。
[0016]本發明的有益效果:本發明提供的這種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，具有密度低(約1.8g/cm3)、硬度高、延展性大等優點，在含電解質的水溶液可快速溶解。利用該材料加工油氣田壓裂改造過程中使用的分隔工具，可實現工具使用后的自行溶解失效，從而省去傳統壓裂工具的返排、鉆銑工序。
【附圖說明】
[0017]以下將結合附圖對本發明做進一步詳細說明。
[0018]圖1是合金的掃描電鏡(SEM)圖。
[0019]圖2是合金室溫及600C下，浸泡在礦化度4%鹽水中的失重-時間曲線。
【具體實施方式】
[0020]實施例1:
本實施例提供一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，可溶合金包括以下質量份數的組分:
Zn 2.0?8wt.%;
Ca 2.0?7wt.%;
Fe 0.5?2wt.%;
Cu 0.5?2wt.%;
Ni 0.5?2wt.%，
余量為Mg，以上各組分質量份數之和為100%。
[0021]上述可溶合金用于生產油氣田壓裂改造過程中使用的壓裂球、橋塞分隔工具。
[0022]本實施例的用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，由晶粒相及連續的網狀晶界相構成。由于晶粒相與晶界相之間存在電位差，當合金存在于含有電解質的溶液中時，在溶液與合金的界面處，合金中的晶粒與晶界之間會構成無數微型原電池導致鎂基體的腐蝕溶解。本發明用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，其力學性能及溶解性能可以通過調控材料的配方及擠壓比進行調節:Ca、Zn元素的添加主要用于提高合金的力學強度，但過多的Ca添加會導致材料脆性上升，過多的Zn添加則會降低合金的溶解性。Fe、Cu、Ni元素可在合金中形成大量金屬間化合微顆粒，從而促進合金的溶解。
[0023]實施例2:
本實施例提供一種可溶合金的制備方法，包括如下步驟:
(a )按照可溶合金各個組分的質量份數配比稱取Mg、Ca、Zn、Cu、Ni及F e的純金屬(Mg、Ca、Zn、Cu、N1、Fe金屬的純度多99.9%)，在保護氣體環境條件下進行熔煉，保護氣體為氦氣、氬氣或SF6+C02混合氣體的一種，熔煉成合金液，合金液在760?800°C下攪拌30?50分鐘后，于660?700°C下將合金液澆入提前預熱至200?250°C的低碳鋼模中，在空氣中冷卻成鑄態
I=IO
[0024](b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至380?420°C下進行保溫，3?5小時后進行熱擠壓處理，處理后得到可溶合金。
[0025]熱擠壓處理的熱擠壓溫度:380?420°C，擠壓比(擠壓比=鑄態試樣橫截面積/擠壓制品橫截面積):5?40，擠壓速度:1?3毫米/秒。
[0026]以下結合具體的實驗數據進行說明:
實施例3:
合金 86Mg-6Zn-5Ca-lN1-lCu-lFe 的制備:
(a)稱取質量份數 86wt.%的]\%、6wt.%的 Zn、5wt.%的 Ca、I wt.%的附、I wt.%的 Cu 和 Iwt.%的Fe金屬，純度均為99.9%，在保護氣體0.5%SF6 + 99.5%C02下進行熔煉，合金液在790 °C下攪拌40min后，于700°C下將合金液澆入預熱至250°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0027](b)將步驟(a)得到的鑄態Mg-6Zn-5Ca-lN1-lCu_lFe合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至410°C下進行保溫，3小時后進行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:410°C，擠壓比:32.65，擠壓速度:1毫米/秒。
[0028]通過上述方法獲得的86Mg-6Zn-5Ca-lN1-lCu_lFe可溶合金材料，該材料的掃描電鏡(SEM)照片如圖1所示，經過測試可得，室溫抗拉強度228MPa，斷裂伸長率3%，布氏硬度80，所加工直徑37mm壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.52MPa，滿足壓裂施工要求。該材料的在室溫及60°C下，浸泡在礦化度4%鹽水中的失重-時間曲線如圖2所示，很明顯可以看出，該材料在礦化度4%的鹽水中，隨著時間的推移，不斷地失重，即能不斷地自行溶解。
[0029]實施例4:
合金 94.5Mg-2Zn-2Ca-0.5Ν?-0.5Cu_0.5Fe
(a)稱取質量份數 94.5wt.%的]\%、2wt.°/c^Zn、2wt.°/c^Ca、0.5wt.%的附、0.5wt.%的&1 和0.5wt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護氣體0.5%SF6+99.5%C02下進行熔煉，合金液在7900C下攪拌35min后，于670 V下將合金液澆入預熱至220 V的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0030](b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至390°C下進行保溫，3.5小時后進行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:410°C，擠壓比:35，擠壓速度:1.5毫米/秒。
[0031 ] 通過上述方法獲得的94.5Mg-2Zn-2Ca-0.5Ν?-0.5Cu_0.5Fe可溶合金材料，經過測試可得，室溫抗拉強度238MPa，斷裂伸長率3.8%，布氏硬度76，所加工直徑37mm的壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.57MPa，滿足壓裂施工要求。
[0032]實施例5:
合金 79Mg-8Zn-7Ca-2N1-2Cu-2Fe
(a)稱取質量份數 79wt.%的]\%、8wt.°/c^Zn、7wt.°/c^Ca、2wt.%的附、2wt.%的(:11 和 2wt.%的Fe金屬，純度均為99.9%，在保護氣體0.5%SF6+99.5%C02下進行熔煉，合金液在770 °C下攪拌45min后，于680°C下將合金液澆入預熱至240°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0033](b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至410°C下進行保溫，4.5小時后進行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:400°(:，擠壓比:25，擠壓速度:2毫米/秒。
[0034]通過上述方法獲得的79Mg-8Zn-7Ca-2N1-2Cu-2Fe可溶合金材料，經過測試可得，室溫抗拉強度226MPa，斷裂伸長率3.2%，布氏硬度82，所加工直徑37mm的壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.56MPa，滿足壓裂施工要求。
[0035]實施例6:
合金89Mg-4Zn-4Ca-l.2Ν?-0.7Cu_l.1Fe
(a)稱取質量份數89wt.%的Mg、4wt.%的Zn、4wt.%的Ca、1.2wt.%的N1、0.7wt.%的Cu和
1.lwt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護氣體0.5%SF6+99.5%C02下進行熔煉，合金液在7600C下攪拌30min后，于660°C下將合金液澆入預熱至200°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0036](b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至380°C下進行保溫，3小時后進行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:380°C，擠壓比:5，擠壓速度:1毫米/秒。
[0037]通過上述方法獲得的89Mg-4Zn-4Ca-l.2N1-0.7Cu-l.1Fe可溶合金材料，經過測試可得，室溫抗拉強度246MPa，斷裂伸長率4.8%，布氏硬度89，所加工直徑37mm的壓裂球90 V，70MPa下30分鐘壓降0.67MPa，滿足壓裂施工要求。
[0038]實施例7:
合金86Mg-7Zn-3Ca-lN1-l.6Cu_l.4Fe
(a)稱取質量份數86wt.%的]\^、7wt.%的Zn、3wt.%的Ca、lwt.%的N1、I.6wt.%的Cu和1.4wt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護氣體0.5%SF6+99.5%C02下進行熔煉，合金液在7800C下攪拌40min后，于690°C下將合金液澆入預熱至230°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0039](b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至400°C下進行保溫，4小時后進行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:390°C，擠壓比:30，擠壓速度:2.5毫米/秒。
[0040]通過上述方法獲得的86Mg-7Zn-3Ca-lN1-l.6Cu-l.4Fe可溶合金材料，經過測試可得，室溫抗拉強度230MPa，斷裂伸長率4%，布氏硬度86，所加工直徑37mm的壓裂球90 V，70MPa下30分鐘壓降0.59MPa，滿足壓裂施工要求。
[0041 ] 實施例8:
合金85Mg-5Zn-6Ca-l.8Ν?-1.2Cu_lFe
(a)稱取質量份數85wt.%的Mg、5wt.%的Zn、6wt.%的Ca、I.8wt.%的N1、I.2wt.%的Cu和lwt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護氣體0.5%SF6+99.5%C02下進行熔煉，合金液在800 °C下攪拌50min后，于700°C下將合金液澆入預熱至250°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0042](b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至4200C下進行保溫，5小時后進行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:420 V，擠壓比:40，擠壓速度:3毫米/秒。
[0043]通過上述方法獲得的85Mg-5Zn-6Ca-l.8N1-l.2Cu-lFe可溶合金材料，經過測試可得，室溫抗拉強度229MPa，斷裂伸長率3.8%，布氏硬度83，所加工直徑37mm的壓裂球90°C，70MPa下30分鐘壓降0.63MPa，滿足壓裂施工要求。
[0044]實施例9:
合金88Mg-6Zn-3Ca-l.5Ni_lCu_0.5Fe的制備:
(a)稱取質量份數88wt.%的Mg、6wt.%的Zn、3wt.%的Ca、1.5wt.%的N1、lwt.%的Cu和0.5wt.°/c^Fe金屬，純度均為99.9%，在保護氣體0.5%SF6+99.5%C02下進行熔煉，合金液在7800C下攪拌40min后，于680°C下將合金液澆入預熱至200°C的低碳鋼模中、空氣中冷卻。
[0045](b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至400°C下進行保溫，5小時后進行熱擠壓處理。熱擠壓溫度:400°C，擠壓比:10.68，擠壓速度:1.5
毫米/秒。
[0046]通過上述方法獲得的88Mg-6Zn-3Ca-l.5N1-lCu-0.5Fe可溶合金材料，經過測試可得，室溫抗拉強度234MPa，斷裂伸長率4.4%，布氏硬度84，所加工直徑37mm的壓裂球90 V，70MPa下30分鐘壓降0.62MPa，滿足壓裂施工要求。
[0047]綜上所述，本發明的這種可溶合金，具有密度低、硬度高、延展性大等優點，在含電解質的水溶液可快速溶解。利用該材料加工油氣田壓裂改造過程中使用的分隔工具，可實現工具使用后的自行溶解失效，從而省去傳統壓裂工具的返排、鉆銑工序。
[0048]以上例舉僅僅是對本發明的舉例說明，并不構成對本發明的保護范圍的限制，凡是與本發明相同或相似的設計均屬于本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種用于制造壓裂分隔工具的可溶合金，其特征在于:所述的可溶合金包括以下質量份數的組分: Zn 2.0?8wt.%; Ca 2.0?7wt.%; Fe 0.5?2wt.%; Cu 0.5?2wt.%; Ni 0.5?2wt.%， 余量為Mg，以上各組分質量份數之和為100%。2.如權利要求1所述的可溶合金，其特征在于:所述的可溶合金包括以下質量份數的組分:86wt.Q/c^Mg、6wt.% 的 Zn、5wt.% 的Ca、Iwt.% 的 N1、Iwt.。/。的⑶和 Iwt.% 的 Fe。3.如權利要求1所述的可溶合金，其特征在于:所述的可溶合金用于生產油氣田壓裂改造過程中使用的壓裂球、橋塞分隔工具。4.一種如權利要求1或2或3所述的可溶合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)按照可溶合金各個組分的質量份數配比稱取Mg、Ca、Zn、Cu、Ni及Fe的純金屬，在保護氣體環境條件下進行熔煉，熔煉成合金液，合金液在760?800 °C下攪拌30?50分鐘后，于660?700°C下將合金液澆入低碳鋼模中，在空氣中冷卻成鑄態合金； (b)將步驟(a)得到的鑄態合金經機械加工成圓柱體，放入熱處理爐內加熱至380?420°C下進行保溫，3?5小時后進行熱擠壓處理，處理后得到可溶合金。5.如權利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(a)中的Mg、Ca、211、&1、祖、？6金屬的純度彡99.9%。6.如權利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(a)中的保護氣體為氦氣、氬氣或SF6+C02混合氣體的一種。7.如權利要求6所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的SF6和CO2混合氣體中的SF6和CO2的比例為:按氣體體積份數0.5%SF6和99.5%C02。8.如權利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(a)中合金液澆入的低碳鋼模需提前預熱至200?250°C。9.如權利要求4所述的可溶合金的制備方法，其特征在于:所述的步驟(b)中的熱擠壓處理的熱擠壓溫度:380?420°C，擠壓比:5?40，擠壓速度:I?3毫米/秒。
【文檔編號】C22C23/00GK105908038SQ201610470854
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月24日
【發明人】楊軍, 王建樹, 尹俊祿, 景志明, 韓振華, 劉剛
【申請人】中國石油集團川慶鉆探工程有限公司長慶井下技術作業公司