一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，包括以下步驟：步驟一：將含氟白鎢礦進行研磨，使其目數低于325目；步驟二：將研磨后的含氟白鎢礦與固體磷酸鈉混合，得到混合物；步驟三：將上述混合物置于高溫爐中進行焙燒，得到焙燒物；步驟四：對上述焙燒物進行水浸出處理，得到鎢酸鈉溶液，即完成含氟白鎢礦中鎢的提取。本發明提供的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，能夠在常壓環境下進行反應，可以抑制返鈣現象產生，與現有的分解白鎢礦工藝相比，減少了高壓釜設備，操作更方便、安全，降低了能耗和生產成本，且廢渣中的不溶性WO3含量極低。
【專利說明】
一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，涉及礦物提取領域。
【背景技術】
[0002]我國近70%的鎢資源為白鎢礦，近年來，隨著黑鎢資源不斷消耗，白鎢礦已成為鎢工業的主要原料。
[0003]目前，鎢冶煉的主流工藝為堿分解法，具體為用氫氧化鈉做浸出劑，在高溫高壓的條件下分解白鎢礦，分解產物主要為鎢酸鈉和氫氧化鈣渣，該工藝在降溫或洗滌過程中，易出現返鈣現象，常需加入磷酸鈉或磷酸抑制其返鈣(中國專利CN00113250.4)，使試劑成本增加。究其原因是該工藝生成了不穩定的氫氧化鈣渣，如能將白鎢礦當中的鈣穩定地固定在渣中，便可徹底解決返鈣問題。
[0004]在我們最近的研究工作中，發現含氟較高的白鎢礦，通過配入一定量磷酸鈉焙燒后，所得的產物主要為鎢酸鈉(如圖1所示)，隨后將該產物水浸數小時后，再將所得的渣用XRD表征(如圖2所示)，結果為Ca5(PO4)3F,其離子溶度積為10—59，為一種極其穩定的物質，從而無需添加任何試劑抑制返鈣。
[0005]由此，提出一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，將含氟白鎢礦與固體磷酸鹽混勻焙燒，然后用水浸出，獲得鎢酸鈉溶液。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于克服現有技術之缺陷，提供了一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，該提取方法能夠在常壓環境下進行反應，可以抑制返鈣現象，操作更方便、安全，降低了能耗和生產成本。
[0007]本發明是這樣實現的:
本發明提供一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，包括以下步驟:步驟一:將含氟白鎢礦進行研磨，使其目數低于325目；步驟二:將研磨后的含氟白鎢礦與固體磷酸鈉混合，得到混合物;步驟三:將上述混合物置于高溫爐中進行焙燒，得到焙燒物;步驟四:對上述焙燒物進行水浸出處理，得到鎢酸鈉溶液，即完成含氟白鎢礦中鎢的提取。
[0008]進一步地，所述含氟白鎢礦中WO3的含量占15?78%，氟的含量占0.27?5.00%。
[0009]進一步地，步驟二中，磷酸鈉的用量為理論用量的1-3倍。
[0010]進一步地，步驟三中，焙燒溫度為500?900°C。
[0011]進一步地，步驟三中，焙燒時間為0.5-3小時。
[0012]進一步地，水浸出處理的液固比為1:1?6:1。
[0013]進一步地，水浸出處理的溫度控制在室溫至95°C。
[0014]進一步地，水浸出處理的時間在0.5-4小時。
[0015]本發明具有以下有益效果:
本發明提供的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，通過采用固體磷酸鈉與含氟白鎢礦反應實現分解，能夠在常壓環境下進行反應，可以抑制返鈣現象產生，與現有的分解白鎢礦工藝相比，減少了高壓釜設備，操作更方便、安全，降低了能耗和生產成本，且廢渣中的不溶性WO3含量極低。
【附圖說明】
[0016]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它的附圖。
[0017]圖1為本發明實施例提供的一種從含氟白鎢礦中提取鎢的流程圖；
圖2為本發明實施例提供的焙燒產物XRD圖；
圖3為本發明實施例提供的水浸產物XRD圖。
【具體實施方式】
[0018]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0019]如圖1至圖3，本發明實施例提供一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，包括以下步驟:
步驟一:將含氟白鎢礦進行研磨，使其目數低于325目。其中，所述含氟白鎢礦中WO3的含量占15?78%，氟的含量占0.27?5.00%。
[0020]步驟二:將研磨后的含氟白鎢礦與固體磷酸鈉混合，得到混合物;其中，磷酸鈉的用量為理論用量的1-3倍。
[0021 ]步驟三:將上述混合物置于高溫爐中進行焙燒，得到焙燒物。其中，焙燒溫度為500-9000C，焙燒時間為0.5-3小時。
[0022]步驟四:對上述焙燒物進行水浸出處理，得到鎢酸鈉溶液，即完成含氟白鎢礦中鎢的提取。其中，水浸出處理的液固比為1:1?6:1，水浸出處理的溫度控制在室溫至95°C，水浸出處理的時間在0.5-4小時。
[0023]本發明將含氟白鎢礦配入一定量磷酸鈉，進行焙燒，如圖2所示，將焙燒產物進行XRD(X射線衍射)檢測，所得的產物主要為鎢酸鈉(Na2WO4)，隨后將該產物水浸數小時后，再將所得的渣用XRD表征，如圖3所示，結果為Ca5(PO4)3F,其離子溶度積為10—59，為一種極其穩定的物質，從而無需添加任何試劑抑制返I丐。本發明能將含氟白媽礦當中的I丐穩定地固定在渣中，進而徹底抑制返鈣現象。
[0024]以下為更具體的實施例:
實施例1:含氟白鎢礦含49.48% WO3，氟含量為2.80%。礦重150g，2.2倍理論量的磷酸鈉，700°C焙燒2小時，焙燒產物加水攪拌浸出，液固比5/1，溫度80°C，保溫4h，過濾，水洗，烘干，渣中含不溶性WO3為0.91%，分解率達99.44% ο
[0025]實施例2:含氟白鎢礦含63.22% WO3，氟含量為4.28%。礦重100g，1.5倍理論量的磷酸鈉，550 °C焙燒I小時，焙燒產物加水攪拌浸出，液固比3/1，溫度為室溫，保溫2h，過濾，水洗，烘干，渣中含不溶性WO3為36.57%，分解率達30.51%。
[0026]實施例3:含氟白鎢礦含30.35% W03，氟含量為1.71%。礦重80g，3.0倍理論量的磷酸鈉，850 °C焙燒2小時，焙燒產物加水攪拌浸出，液固比4/1，溫度50 °C，保溫3h，過濾，水洗，烘干，渣中含不溶性WO3為0.37%，分解率達99.39%。
[0027]實施例4:含氟白鎢礦含56.32% WO3，氟含量為3.65%。礦重120g，2.5倍理論量的磷酸鈉，650 °C焙燒3小時，焙燒產物加水攪拌浸出，液固比6/1，溫度90 °C，保溫4h，過濾，水洗，烘干，渣中含不溶性WO3為1.28%，分解率達98.48%ο
[0028]實施例5:含氟白鎢礦含38.52% WO3，氟含量為0.65%。礦重10g，2.0倍理論量的磷酸鈉，750°C焙燒1.5小時，焙燒產物加水攪拌浸出，液固比2/1，溫度70°C，保溫Ih，過濾，水洗，烘干，渣中含不溶性WO3為1.71%，分解率達96.92%。
[0029]從上述試驗數據可以得出，本發明提供的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，能夠在常壓環境下進行反應，可以抑制返鈣現象產生，與現有的分解白鎢礦工藝相比，減少了高壓釜設備，操作更方便、安全，降低了能耗和生產成本，且廢渣中的不溶性WO3含量極低。
[0030]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將含氟白鎢礦進行研磨，使其目數低于325目； 步驟二:將研磨后的含氟白鎢礦與固體磷酸鈉混合，得到混合物； 步驟三:將上述混合物置于高溫爐中進行焙燒，得到焙燒物； 步驟四:對上述焙燒物進行水浸出處理，得到鎢酸鈉溶液，即完成含氟白鎢礦中鎢的提取。2.如權利要求1所述的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于:所述含氟白鎢礦中WO3的含量占15?78%，氟的含量占0.27?5.00%。3.如權利要求1或2所述的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于:步驟二中，磷酸鈉的用量為理論用量的1-3倍。4.如權利要求1所述的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于:步驟三中，焙燒溫度為500?900 °C。5.如權利要求1或4所述的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于:步驟三中，焙燒時間為0.5-3小時。6.如權利要求1所述的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于:水浸出處理的液固比為1:1?6:1。7.如權利要求1或6所述的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于:水浸出處理的溫度控制在室溫至95°C。8.如權利要求1或6所述的從含氟白鎢礦中提取鎢的方法，其特征在于:水浸出處理的時間在0.5-4小時。
【文檔編號】C22B3/04GK105907993SQ201610521200
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月5日
【發明人】梁勇, 梁鑫, 劉元鑫, 黎永康, 鄒瑜, 趙中偉
【申請人】江西理工大學