一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法
【專利摘要】一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，涉及有色金屬冶煉綜合回收技術領域，所述方法包括如下工藝步驟：含銻煙灰焙砂轉化處理、氯化銀沉淀與海綿銅的提取、鉛化合物的轉化、氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取、粗銻的提取；本發明的有益效果在于：最大限度回收了含銻煙灰中的各種有價金屬，實現了綜合回收的目標。回收過程中產出的廢液經過處理后回用。整個過程，銅回收率大于96%，銀回收率大于99%，鉛回收率大于95%，銻回收率大于96%，金回收率大于99%。
【專利說明】
一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法
技術領域
[0001]本發明涉及有色金屬冶煉綜合回收技術領域，具體是一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法。
【背景技術】
[0002]在從銅冶煉和鉛冶煉產生的陽極泥中回收金、銀時，在火法處理的過程中產生大量的含銻及其他貴金屬煙塵，其中，含Ag2-4%，Sb 20%-30%,Asl%- 5%,Pb 15%- 25%，Cul%-2%。該煙塵中有價金屬含量較高，如果不對其進行綜合回收利用，既浪費了寶貴的資源，也容易對環境造成二次污染，影響企業的經濟效益。陽極泥火法處理產生的含銻煙灰綜合回收是一大難題，現在國內的報道很少，而且沒能做到較徹底的分離與綜合回收。關于含銻煙灰的濕法浸出工藝，目前也尚未在有關文獻中有相關的報導。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，以解決現有技術不能有效利用含有貴金屬煙灰的問題。
[0004]本發明解決技術問題的技術方案為:一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0005]含銻煙灰焙砂轉化處理。
[0006]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質量比例為20-50:100;對混合物進行焙燒處理2小時，第一小時焙燒溫度維持在200-300攝氏度，第二個小時焙燒溫度維持在350-500攝氏度，焙燒結束后，對混合物進行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0007]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0008]將水與焙砂按質量比3:1混合，在80-90攝氏度條件下攪拌2小時;之后對水與焙砂的混合物進行過濾得到濾液A與濾渣A;向濾液A中加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止;對反應后的濾液A進行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。氯化銀含銀大于70%，海綿銅中含銅大于80%，銅回收率大于96%。
[0009]鉛化合物的轉化。
[0010]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時，使其充分反應;對反應后的濾渣A與水混合物進行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時，使其充分反應，反應結束后對其進行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0011]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0012]向濾渣D中加入硝酸，硝酸的加入質量為焙砂質量的10%-20%，濃度為30%，在80-90攝氏度下攪拌反應2小時，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止;對混合物進行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向濾液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0013]氯化銀中含銀大于70%，硫酸鉛中含鉛大于60%，鉛回收率大于95%。
[0014]粗銻的提取。
[0015]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應I小時，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質量的300%-400%，鹽酸的濃度為5-10%，在70攝氏度下攪拌反應2小時，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。粗銻中含銻大于65%，銻回收率大于96%。
[0016]本發明的有益效果在于:最大限度回收了含銻煙灰中的各種有價金屬，實現了綜合回收的目標。回收過程中產出的廢液經過處理后回用。整個過程，銅回收率大于96%，銀回收率大于99%，鉛回收率大于95%，銻回收率大于96%，金回收率大于99%。
【具體實施方式】
[0017]以下結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0018]實施例1。
[0019]—種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0020]含銻煙灰焙砂轉化處理。
[0021 ]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質量比例為20:100 ;對混合物進行焙燒處理2小時，第一小時焙燒溫度維持在200攝氏度，第二個小時焙燒溫度維持在350攝氏度，焙燒結束后，對混合物進行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0022]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0023]將水與焙砂按質量比3:1混合，在80攝氏度條件下攪拌2小時；之后對水與焙砂的混合物進行過濾得到濾液A與濾渣A;向濾液A中加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止；對反應后的濾液A進行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。
[0024]鉛化合物的轉化。
[0025]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時，使其充分反應;對反應后的濾渣A與水混合物進行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時，使其充分反應，反應結束后對其進行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0026]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0027]向濾渣D中加入硝酸，硝酸的加入質量為焙砂質量的10%，濃度為30%，在80攝氏度下攪拌反應2小時，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止;對混合物進行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向濾液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0028]粗銻的提取。
[0029]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應I小時，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質量的300%，鹽酸的濃度為5，在70攝氏度下攪拌反應2小時，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
[0030]實施例2。
[0031]—種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0032]含銻煙灰焙砂轉化處理。
[0033]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質量比例為50:100;對混合物進行焙燒處理2小時，第一小時焙燒溫度維持在300攝氏度，第二個小時焙燒溫度維持在500攝氏度，焙燒結束后，對混合物進行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0034]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0035]將水與焙砂按質量比3:1混合，在90攝氏度條件下攪拌2小時；之后對水與焙砂的混合物進行過濾得到濾液A與濾渣A;向濾液A中加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止；對反應后的濾液A進行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾液B主要成分為氯化銀，濾渣B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。
[0036]鉛化合物的轉化。
[0037]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時，使其充分反應;對反應后的濾渣A與水混合物進行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時，使其充分反應，反應結束后對其進行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0038]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0039]向濾渣D中加入硝酸，硝酸的加入質量為焙砂質量的20%，濃度為30%，在90攝氏度下攪拌反應2h，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止；對混合物進行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向濾液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0040]粗銻的提取。
[0041]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應lh，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質量的400%，鹽酸的濃度為10%，在70攝氏度下攪拌反應2h，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
[0042]實施例3。
[0043]—種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟。
[0044]含銻煙灰焙砂轉化處理。
[0045]取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質量比例為40:100;對混合物進行焙燒處理2小時，第一小時焙燒溫度維持在250攝氏度，第二個小時焙燒溫度維持在420攝氏度，焙燒結束后，對混合物進行粉碎，粉碎物即為焙砂。
[0046]氯化銀沉淀與海綿銅的提取。
[0047]將水與焙砂按質量比3:1混合，在85攝氏度條件下攪拌2小時；之后對水與焙砂的混合物進行過濾得到濾液A與濾渣A;向濾液A中加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止；對反應后的濾液A進行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅。
[0048]鉛化合物的轉化。
[0049]將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時，使其充分反應;對反應后的濾渣A與水混合物進行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時，使其充分反應，反應結束后對其進行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛。
[0050]氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取。
[0051 ]向濾渣D中加入硝酸，硝酸的加入質量為焙砂質量的15%，濃度為30%，在85攝氏度下攪拌反應2小時，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止;對混合物進行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向濾液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛。
[0052]粗銻的提取。
[0053]在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應I小時，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質量的350%，鹽酸的濃度為8%，在70攝氏度下攪拌反應2小時，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
【主權項】
1.一種從含銻煙灰中回收貴金屬的方法，所述方法包括如下工藝步驟: 含銻煙灰焙砂轉化處理: 取足量濃硫酸與含銻煙灰，所述濃硫酸與含銻煙灰的質量比為20-50:100;對混合物進行焙燒處理2小時，第一小時焙燒溫度維持在200-300攝氏度，第二個小時焙燒溫度維持在350-500攝氏度，焙燒結束后，對混合物進行粉碎，粉碎物即為焙砂； 氯化銀沉淀與海綿銅的提取: 將水與焙砂按質量比3:1混合，在80-90攝氏度條件下攪拌2小時;之后對水與焙砂的混合物進行過濾得到濾液A與濾渣A;向濾液A中加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止;對反應后的濾液A進行固液分離，得到濾液B與濾渣B，濾渣B主要成分為氯化銀，濾液B中富含大量的銅離子;濾液B中的銅離子用鐵粉置換成海綿銅； 鉛化合物的轉化: 將濾渣A與水按照固液比1:5混合，之后加入碳酸鈉，直到pH值達到9，溫度維持在80攝氏度，攪拌2小時，使其充分反應;對反應后的濾渣A與水混合物進行固液分離，得到濾液C和濾渣C;將濾渣C與水按質量比1:5混合，溫度維持在80攝氏度，攪拌I小時，使其充分反應，反應結束后對其進行過濾，即可得到濾渣D與濾液D，濾渣D的主要成分即為碳酸鉛； 氯化銀沉淀與硫酸鉛的提取: 向濾渣D中加入硝酸，硝酸的加入質量為焙砂質量的10%-20%，濃度為30%，在80-90攝氏度下攪拌反應2小時，過濾得到濾液E與濾渣E;在濾液E加入氯化鈉，直到不再產生白色沉淀為止;對混合物進行固液分離，得到濾液F與濾渣F，濾渣F的主要成分為氯化銀；向濾液F中加入硫酸鈉或硫酸，即可生成沉淀，沉淀的主要成分硫酸鉛； 粗鋪的提取: 在濾渣E中加入氨水，常溫下攪拌反應I小時，過濾后得到渣滓銻；向渣滓銻中加入鹽酸，鹽酸的加入量為焙砂質量的300%-400%，鹽酸的濃度為5-10%，在70攝氏度下攪拌反應2小時，過濾，濾液加入鐵肩即可置換出粗銻。
【文檔編號】C22B7/02GK105907980SQ201610252630
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月21日
【發明人】程亮, 王同敏, 李俞良, 魯興武, 易超, 邵傳兵, 馬愛軍, 韓曉龍, 李玉, 馬琳亭, 貢大雷, 薛瑩瑩, 紀武仁, 李守榮, 趙宏
【申請人】西北礦冶研究院