鋁-金剛石類復合體及其制造方法

鋁-金剛石類復合體及其制造方法
【專利摘要】本發明提供兼具高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹率且改善了表面的鍍敷性及表面粗糙度而適用于半導體元件的散熱器等的鋁?金剛石類復合體。所述鋁?金剛石類復合體是含有金剛石粒子和以鋁為主要成分的金屬的平板狀的鋁?金剛石類復合體，其特征在于，所述鋁?金剛石類復合體包括復合化部及設置在上述復合化部的兩面的表面層，上述表面層由含有以鋁為主要成分的金屬的材料形成，上述金剛石粒子的含量占上述鋁?金剛石類復合體整體的40體積％～70體積％。
【專利說明】
鋁-金剛石類復合體及其制造方法
[00011 本發明專利申請是國際申請號為PCT/JP2009/062445，國際申請日為2009年7月8 日，進入中國國家階段的申請號為200980135968.2，名稱為"鋁-金剛石類復合體及其制造 方法"的發明專利申請的分案申請。
技術領域
[0002] 本發明涉及鋁-金剛石類復合體及其制造方法。
【背景技術】
[0003] 通常，對于光通信等所使用的半導體激光元件、高性能MPU(微處理單元)等半導體 元件而言，如何高效地釋放由該元件產生的熱量，在防止動作不良等方面是非常重要的。
[0004] 近年來，隨著半導體元件的技術進步，元件不斷地高輸出功率化、高速化和高集成 化，對其散熱的要求也愈發嚴格。因此，通常，對散熱器等散熱部件也要求高的導熱系數，使 用導熱系數高達390W/mK的銅(Cu)。
[0005] 另一方面，各半導體元件的尺寸隨著高輸出功率化而增大，半導體元件和用于散 熱的散熱器間的熱膨脹失配的問題變得明顯。為解決這些問題，需要開發具有高導熱特性 并可確保與半導體元件之間的熱膨脹率匹配的散熱器材料。作為這樣的材料，有人提出了 金屬和陶瓷的復合體，例如鋁(A1)和碳化硅(SiC)的復合體(專利文獻1)。
[0006] 但是，在Al-SiC類的復合材料中，無論如何優化條件導熱系數都在300W/mK以下， 因而需要開發具有銅的導熱系數以上的更高的導熱系數的散熱器材料。作為這樣的材料， 有人將金剛石所具有的高導熱系數和金屬所具有的高熱膨脹率結合，從而提出了導熱系數 高且熱膨脹系數接近半導體元件材料的金屬-金剛石復合材料(專利文獻2)。
[0007] 此外，在專利文獻3中，通過在金剛石粒子的表面形成β型的SiC層，抑制復合化時 所形成的低導熱系數的金屬碳化物的生成，并改善與熔融金屬之間的潤濕性，改善所得的 金屬-金剛石復合材料的導熱系數。
[0008] 而且，由于金剛石是非常堅硬的材料，因此與金屬復合化而得的金屬-金剛石復合 材料也同樣非常堅硬，是較難加工的材料。因此，金屬-金剛石復合材料幾乎無法通過普通 的金剛石工具進行加工，在小型且形狀各異的散熱器使用金屬-金剛石復合材料時，存在如 何以低成本進行形狀加工的問題。對于這個問題，金屬-陶瓷復合材料能夠導電，因而也有 人研究了利用電火花加工等的加工方法。
[0009] 專利文獻1:日本專利特開平9-157773號公報 [0010] 專利文獻2:日本專利特開2000-303126號公報 [0011] 專利文獻3:日本專利特表2007-518875號公報
[0012] 發明的概要
[0013] 但是，作為上述散熱器用材料的使用方式，通常，為了高效地釋放半導體元件發出 的熱量，以用釬焊等將散熱器接合于半導體元件的方式進行接觸配置。因此，需要對該用途 所使用的散熱器的用釬焊等接合的面實施鍍敷處理等，對于現有的金屬-金剛石復合材料 而言，如果接合面上有金剛石粒子露出，則難以形成鍍層，其結果是接觸界面的熱阻增大。 而且，如果接合面的表面粗糙度較大，則接合時釬焊層的厚度變得不均勻，散熱性降低，因 此不理想。因此，作為散熱器用材料所要求的特性，例如，存在如何改善鍍敷性以及如何減 小表面粗糙度等問題。
[0014] 因此，需要一種兼具高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹率并改善了表面鍍 敷性和表面粗糙度的復合材料。
[0015] 即，本發明的目的在于，提供兼具高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹率并 且改善了表面的鍍敷性和表面粗糙度而適用于半導體元件的散熱器等的鋁-金剛石類復合 體。
[0016] 本發明的鋁-金剛石類復合體是含有金剛石粒子和以鋁為主要成分的金屬的平板 狀的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，上述鋁-金剛石類復合體包括復合化部及設置在上 述復合化部的兩面的表面層，上述表面層由含有以鋁為主要成分的金屬的材料形成，上述 金剛石粒子的含量占上述鋁-金剛石類復合體整體的40體積％~70體積％。
[0017] 具有上述構成的鋁-金剛石類復合體具有高導熱性以及接近半導體元件的熱膨脹 率，且表面的鍍敷性得到提高，表面粗糙度較小。
[0018] 本發明的鋁-金剛石類復合體具有高導熱性以及接近半導體元件的熱膨脹率，且 表面的鍍敷性得到提高，表面粗糙度較小，因此可良好地用于半導體元件的散熱用散熱器 等。
[0019] 附圖的簡單說明
[0020]圖1是實施方式1的鋁-金剛石類復合體的結構圖。
[0021] 圖2是實施方式1的鋁-金剛石類復合體在復合化前的結構層體的剖視圖。
[0022] 圖3是實施方式1的鋁-金剛石類復合體的立體圖。
[0023] 圖4是實施方式2的鋁-金剛石類復合體在復合化前的結構體的剖視圖。
[0024]符號的說明
[0025] 1鋁-金剛石類復合體
[0026] 2復合化部
[0027] 3表面層
[0028] 4由多孔體形成的型材
[0029] 5金屬板
[0030] 6涂布有脫模材料的脫模板
[0031] 7金剛石粉末
[0032] 8外周部
[0033] 9 孔部
[0034] 10陶瓷纖維
[0035]實施發明的方式
[0036][術語的說明]
[0037] 在本說明書中，符號"~"是指"以上"及"以下"。例如，"A~B"是指A以上B以下。
[0038]在本說明書中，"兩面"是指形成為平板狀的鋁-金剛石類復合體的上下兩側的面。 此外，在本說明書中，"側面部"是指形成為平板狀的鋁-金剛石類復合體的側面，即與上述 兩面大致垂直的部分。
[0039] 此外，在本說明書中，"孔部"是指為將本發明的部件通過螺絲固定于其它的散熱 構件而設置的、以貫通平板狀的鋁-金剛石類復合體的上下面的方式加工而成的通孔。
[0040] 以下，使用附圖對本發明的鋁-金剛石類復合體及其制造方法的實施方式進行說 明。
[0041 ]〈實施方式1>
[0042] 本實施方式的鋁-金剛石類復合體（圖1的1)是含有金剛石粒子和以鋁為主要成分 的金屬的平板狀的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，上述鋁-金剛石類復合體1包括復合化 部（圖1的2)及設置在上述復合化部2的兩面的表面層（圖1的3)，上述表面層3由含有以鋁為 主要成分的金屬的材料形成，上述金剛石粒子的含量占上述鋁-金剛石類復合體1整體的40 體積％~70體積％。
[0043] 具有上述構成的鋁-金剛石類復合體具有高導熱性以及接近半導體元件的熱膨脹 率，且表面的鍍敷性得到提高，表面粗糙度較小。
[0044] 以下，關于本實施方式的鋁-金剛石類復合體，對利用液態模鍛法的制造方法進行 說明。
[0045] 這里，鋁-金剛石類復合體的制造方法大致分為浸滲法和粉末冶金法。其中，從導 熱系數等特性方面出發，實際商品化的大多是通過浸滲法制造的產品。浸滲法也包括各種 制造方法，有在常壓下進行的方法和在高壓下進行的高壓鍛造法。高壓鍛造法包括液態鍛 模法和壓鑄法。
[0046] 適合本發明的方法為高壓下進行浸滲的高壓鍛造法，為了得到導熱系數等特性優 良的致密的復合體而優選液態模鍛法。液態模鍛法通常是指在高壓容器內裝填金剛石等的 粉末或成形體，在高溫、高壓下使鋁合金等的熔液浸滲至上述粉末或成形體中而得到復合 材料的方法。
[0047][金剛石粉末]
[0048]作為原料的金剛石粉末可以使用天然金剛石粉末或人造金剛石粉末中的任一種。 此外，可以根據需要在該金剛石粉末中添加例如二氧化硅等粘合材料。通過添加粘合材料， 可獲得能夠形成成形體的效果。
[0049]關于上述金剛石粉末的粒度，從導熱系數的觀點出發，優選平均粒徑為50μπι以上 的粉末，更優選平均粒徑為lOOym以上。關于金剛石粒子的粒徑的上限，只要在所得復合體 的厚度以下即可，沒有特性上的限定，但粒徑為500μπι以下時能夠以穩定的成本得到復合 體，因此優選。
[0050] 另外，鋁-金剛石類復合體中的金剛石粒子的含量優選為40體積％以上70體積％ 以下。金剛石粒子的含量為40體積％以上時，能夠充分確保所得的鋁-金剛石類復合體的導 熱系數。此外，從填充性的方面出發，優選金剛石粒子的含量為70體積％以下。含量為70體 積％以下時，不需要將金剛石粒子的形狀加工成球形等，從而能夠以穩定的成本得到鋁-金 剛石類復合體。
[0051] 關于由液態模鍛法得到的復合體，在適宜的條件下，熔液可遍布于粉末間的空隙， 因此粉末體積相對于填充體積的比例與粉末材料體積(粒子的含量)相對于所得的復合體 整體的體積的比例大致相等。
[0052] 而且，通過使用在上述金剛石粒子的表面形成了 β型碳化硅層的金剛石粉末，能夠 抑制復合化時所形成的低導熱系數的金屬碳化物(A14C3)的生成，并且能夠改善與熔融鋁之 間的潤濕性。其結果是，能夠得到使所得的鋁-金剛石類復合體的導熱系數提高的效果。
[0053] 作為液態鍛模的準備，如圖2所示配置鋁合金可浸滲的由多孔體形成的型材（圖2 的4)、涂布有脫模劑的致密的脫模板（圖2的6)及上述金剛石粉末（圖2的7)，由此制備包括 型材4、脫模板6及所填充的金剛石粉末7的用于液態鍛模的結構體。
[0054] 這里，圖2是用于液態鍛模的結構體的剖視圖，是填充有上述金剛石粉末的部分的 剖面圖。另外，通過液態鍛模法將鋁合金和金剛石粉末復合化時，鋁合金通過上述由多孔體 形成的型材而到達填充有金剛石粉末的部分。
[0055][由多孔體形成的型材]
[0056] 這里，作為液態鍛模法中鋁合金能夠浸滲的由多孔體形成的型材4的材料，只要是 在液態鍛模法中鋁合金能夠浸滲的多孔體即可，沒有特別限定。但是，作為該多孔體，優選 使用耐熱性良好并能夠進行穩定的熔液供給的石墨、氮化硼、氧化鋁纖維等的多孔體等。
[0057] [脫模板]
[0058] 此外，作為致密的脫模板6,可以使用不銹鋼板或陶瓷板，只要是在液態模鍛法中 不會被鋁合金浸滲的致密體即可，沒有特別限制。此外，關于涂布于脫模板的脫模劑，可以 優選使用耐熱性優良的石墨、氮化硼、氧化鋁等脫模劑。而且，通過在以氧化鋁溶膠等涂覆 脫模板的表面后涂布上述脫模劑，能夠得到可進行更加穩定的脫模的脫模板。
[0059] 本實施方式的特征在于，在復合化后剝離配置于兩面的脫模板6。通過上述特有的 結構，能夠得到具有非常平滑的表面的鋁-金剛石類復合體。
[0060] [鋁合金]
[0061] 為了在浸滲時充分地滲透至金剛石粉末的空隙中（金剛石粒子間），本實施方式的 鋁-金剛石類復合體中的鋁合金（以鋁為主要成分的金屬)較好是熔點盡可能低。
[0062]作為這樣的鋁合金，可以例舉例如含有5~25質量％的硅的鋁合金。通過使用含有 5~25質量％的硅的鋁合金，能夠得到促進鋁-金剛石類復合體的致密化的效果。
[0063] 而且，通過使上述鋁合金含有鎂，金剛石粒子與金屬部分的結合變得更加牢固，因 此優選。關于鋁合金中的鋁、硅、鎂以外的金屬成分，只要在不會導致鋁合金的特性發生極 端變化的范圍內即可，沒有特別限定，可以含有例如銅等。
[0064] 本實施方式的鋁-金剛石類復合體能夠通過復合化時的金剛石粉末的填充量來調 整厚度，其厚度優選為〇. 4~6mm。如果該厚度為0.4mm以上，則能夠得到足以作為散熱器等 使用的強度。此外，如果該厚度為6mm以下，則能夠控制材料本身的成本，能夠得到充分的導 熱性。
[0065]將多塊所得的結構體進一步層疊而制成組塊(block)，并在600~750°C左右對該 組塊進行加熱。然后，將1個或2個以上的該組塊配置于高壓容器內，為防止組塊的溫度降低 而盡量快速地供給已加熱至熔點以上的鋁合金的熔液，并以20MPa以上的壓力加壓。
[0066]這里，如圖2所示，也可以在上述結構體的兩面配置金屬板5。此外，如上所述，將多 塊結構體層疊而制成組塊時，也可以在結構體之間介以該金屬板5來進行層疊。通過配置這 樣的脫模板，能夠使熔液均勻浸滲，且浸滲處理后的鋁-金剛石類復合體的取出等操作變得 容易進行。
[0067]通過上述操作，使鋁合金浸滲至金剛石粉末的空隙中，由此能夠得到被以鋁為主 要成分的表面層覆蓋的平板狀的鋁-金剛石類成形體。
[0068]這里，組塊的加熱溫度如果為600°C以上，則鋁合金的復合化穩定，能夠得到具有 充分的導熱系數的鋁-金剛石類復合體。此外，如果加熱溫度為750°C以下，則與鋁合金復合 化時，能夠抑制金剛石粉末表面的碳化鋁(A1 4C3)的生成，能夠得到具有充分的導熱系數的 鋁-金剛石類復合體。
[0069]此外，關于浸滲時的壓力，如果壓力為20MPa以上則鋁合金的復合化穩定，能夠得 到具有充分的導熱系數的鋁-金剛石類復合體。而且優選浸滲壓力為50MPa以上。如果壓力 為50MPa以上，則能夠得到更穩定的具有導熱系數特性的鋁-金剛石類復合體。
[0070] [退火處理]
[0071] 另外，也可以對由上述操作得到的鋁-金剛石類成形體進行退火處理。通過進行退 火處理，能夠除去上述鋁-金剛石類成形體內的應變，得到具有更穩定的導熱系數特性的 鋁-金剛石類復合體。
[0072] 為了不給所得的鋁-金剛石類成形體的表面帶來影響，而僅除去成形體中的應變， 優選上述退火處理在400°C~550°C的溫度條件下進行10分鐘以上。
[0073][加工方法]
[0074] 下面，對本實施方式的鋁-金剛石類成形體的加工方法的例子進行說明。上述鋁-金剛石類成形體是非常堅硬的較難加工的材料，但能夠通過水射流加工機進行外周部(側 面部）（圖3的8)及孔部（圖3的9)的加工，從而加工成鋁-金剛石類復合體。其結果是，所得的 鋁-金剛石類復合體成為如圖1或圖3所示的在外周部8及孔部9處露出復合化部2的結構。
[0075] 這里，上述孔部9如圖3所示以貫通上下表面而使得其能夠螺絲固定于其他的散熱 部件的方式進行設置。例如，也可通過加工成與外周部連接的如U字形狀等形狀來削減加工 成本。
[0076] 此外，本實施方式的鋁-金剛石類成形體為導電性材料，因此也可以使用電火花加 工機對外周部8及孔部9進行加工。所得的鋁-金剛石類復合體成為在外周部8及孔部9處露 出復合化部2的結構。
[0077] 另外，本實施方式的鋁-金剛石類成形體也可以使用普通的金剛石工具等進行加 工，但由于是非常堅硬的較難加工的材料，因此從工具的耐久性和加工成本的方面出發，優 選采用水射流加工機或電火花加工機進行加工。
[0078] [表面層]
[0079] 本實施方式的鋁-金剛石類復合體的特征在于，復合化部（圖1的2)的兩面被由含 有以鋁為主要成分的金屬(鋁合金)的材料形成的表面層（圖1的3)覆蓋。
[0080] 這里，上述表面層3主要由含有以鋁為主要成分的金屬的材料形成，但也可以含有 除以鋁為主要成分的金屬以外的物質。即，也可以含有上述金剛石粒子或其它的雜質等。
[0081] 但是，優選在表面層3的自表面起0.02_的部分中不存在金剛石粒子。通過這這樣 的結構，可采用通常的金屬加工中所采用的加工方法，使表面層3平滑而不會產生劃痕。 [0082]此外，上述表面層3優選含有80體積％以上的以鋁為主要成分的金屬。如果以鋁為 主要成分的金屬的含量為80體積％以上，則能夠采用通常的金屬加工所采用的加工方法， 進行表面層3的研磨。更優選以鋁為主要成分的金屬的含量為90體積％以上。如果以鋁為主 要成分的金屬的含量為90體積％以上，則在研磨表面時不會因內部的雜質等脫離而產生劃 痕。
[0083] 此外，上述表面層3的厚度以平均厚度計優選為0.03mm以上0.3mm以下。如果上述 表面層3的平均厚度為0.03mm以上，則在之后的處理中，金剛石粒子不會露出，能夠容易地 得到作為目標的表面精度及鍍敷性。此外，如果表面層3的平均厚度為0.3mm以下，則在所得 的鋁-金剛石類復合體1中的復合化部2具有足夠的厚度，能夠確保充分的導熱系數。
[0084] 此外，兩面的表面層3的平均厚度的總和優選為鋁-金剛石類復合體1的厚度的 20%以下，更優選為10%以下。兩面的表面層3的平均厚度的總和如果為鋁-金剛石類復合 體1的厚度的20%以下，則除了表面精度及鍍敷性之外，還能夠得到充分的導熱系數。
[0085] 關于上述表面層3的厚度，可以如下進行調整:如后所述，填充金剛石粉末時，在金 剛石粉末和涂布有脫模劑的致密的脫模板之間配置氧化鋁纖維等陶瓷纖維并將鋁合金復 合化。此外，也可以使用鋁箱代替陶瓷纖維來進行調整。
[0086] [表面層的加工]
[0087] 本實施方式的鋁-金剛石類復合體具有兩面被由含有以鋁為主成分的金屬的材料 形成的表面層3覆蓋的結構，因此通過對該表面層3進行加工(研磨），能夠調整表面精度(表 面粗糙度:Ra)。該表面層3的加工能夠采用通常的金屬加工所采用的加工方法，可以使用例 如拋光機等進行研磨，從而使表面粗糙度(Ra)為Ιμπι以下。
[0088] 而且，可通過對該表面層3進行加工來調整表面層的平均厚度。本實施方式的鋁-金剛石類復合體在作為散熱器等散熱部件使用時，如果考慮接合面的熱阻，則優選為表面 粗糙度小的平滑表面，其表面粗糙度(Ra)優選為Ιμπι以下，更優選為0.5μπι以下。通過使表面 粗糙度為lym以下，能夠使釬焊層的厚度變得均勻，從而能夠得到更高的散熱性。
[0089]此外，關于上述表面層3的平面度，在換算為50mm X 50mm的尺寸時，優選平面度為 30μπι以下，更優選為ΙΟμπι以下。通過使該平面度為30μπι以下，能夠使釬焊層的厚度變得均 勻，并能夠得到更高的散熱性。
[0090] [復合化部]
[0091] 本實施方式的鋁-金剛石類復合體具有上述金剛石粒子和鋁合金的復合化部（圖1 的2)。
[0092]上述表面層3和復合化部2的邊界優選在通過顯微鏡等觀察鋁-金剛石類復合體的 剖面時能夠通過肉眼清晰地觀察到。這樣的結構的鋁-金剛石類復合體在研磨時不會有金 剛石粒子從表面層3突出，因此不會發生金剛石粒子脫離而產生劃痕的情況。
[0093] 上述表面層3和復合化部2也可以不具有能夠通過肉眼觀察到的邊界。在這樣的結 構的鋁-金剛石類復合體中，在上述表面層3和復合化部2之間不易產生應力，因而在研磨等 中施加力時，表面層3不會破損。
[0094][鍍敷處理]
[0095]本實施方式的鋁-金剛石類復合體在作為半導體元件的散熱器使用時，大多數情 況下通過釬焊與半導體元件接合來使用。因此，可以對鋁-金剛石類復合體的接合表面實施 鍍敷。
[0096]鍍敷處理的方法沒有特別限定，可以使用非電解鍍敷處理、電鍍處理法中的任一 種。對鋁進行鍍敷處理時，施以Ni鍍層，或考慮到釬料潤濕性而施以Ni鍍層和Au鍍層的雙層 鍍層。此時的鍍層厚度優選為ο. 5μηι以上1 Ομπι以下。
[0097]如果鍍層厚度為0.5μπι以上，則能夠防止鍍層氣孔或釬焊時的釬料空隙的產生，并 能夠確保自半導體元件的散熱特性。此外，如果鍍層的厚度為ΙΟμπι以下，則能夠不受到低導 熱系數的Ni鍍膜的影響，確保自半導體元件的散熱特性。關于Ni鍍膜的純度，只要不會給釬 料潤濕性造成影響即可，沒有特別限定，可以含有磷、硼等。
[0098]此外，對于本實施方式的鋁-金剛石類復合體，鋁-金剛石類復合體的溫度為25°C 時的導熱系數為400W/mK以上，25 °C~150 °C時的熱膨脹系數為5 X 10-6/K~10 X 10-6/K。 [0099] 如果25°C時的導熱系數為400W/mK以上，且25°C~150°C時的熱膨脹系數為5X10 4/K~10Χ10-6/Κ，則在具有高導熱系數的同時具有與半導體元件同等水平的低膨脹率。因 此，在作為散熱器等散熱部件使用時，散熱特性優良，且即使經受溫度變化，由于半導體元 件和散熱部件間的熱膨脹率差較小，因此也能夠抑制對半導體元件的破壞。其結果是，可良 好地用作高可靠性的散熱部件。
[0100] 〈實施方式2>
[0101] 下面，對實施方式2的鋁-金剛石類復合體進行說明。實施方式2的鋁-金剛石類復 合體能夠如下得到:如圖4所示，在所填充的金剛石粉末7和涂布有脫模劑的致密的脫模板6 之間配置陶瓷纖維10,再將鋁合金與之復合化。
[0102] 由上述制造方法得到的鋁-金剛石復合體在兩面形成由鋁-陶瓷復合材料形成的 表面層。
[0103] [鋁-陶瓷復合材料]
[0104] 關于上述由鋁-陶瓷復合材料形成的表面層，根據鍍敷性及表面精度的關系，鋁合 金以外的含量優選小于20體積％。如果鋁合金以外的含量小于20體積％，則可獲得表面層 易于加工的效果。
[0105] 此外，作為陶瓷纖維，沒有特別限定，但從耐熱性的方面出發，可以優選使用氧化 鋁纖維、二氧化硅纖維、莫來石纖維等陶瓷纖維。而且，從上述鋁-陶瓷復合材料的特性方面 出發，陶瓷纖維的含量(Vf)優選為10體積％以下，優選在層疊壓縮后Vf小于20體積％。
[0106] 此外，上述陶瓷纖維的厚度優選為0.5mm以下。如果厚度為0.5mm以下，上述表面層 就可形成適當的厚度，從而能夠得到具有充分的導熱系數的鋁-金剛石類復合體。
[0107] 另外，關于實施方式2,除了設置上述由鋁-金剛石復合材料形成的表面層外，其他 與實施方式1相同。
[0108] 〈作用效果〉
[0109] 以下，對上述事實方式1及2的鋁-金剛石類復合體的作用效果進行說明。
[0110] 上述實施方式1的鋁-金剛石類復合體（圖1的1)是含有金剛石粒子和以鋁為主要 成分的金屬的平板狀的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，上述鋁-金剛石類復合體1包括復 合化部（圖1的2)及設置在上述復合化部2的兩面的表面層（圖1的3)，上述表面層3由含有以 鋁為主要成分的金屬的材料形成，上述金剛石粒子的含量占上述鋁-金剛石類復合體1整體 的40體積％~70體積％。
[0111] 具有上述構成的鋁-金剛石類復合體1具有高導熱性以及接近半導體元件的熱膨 脹率，且表面的鍍敷性得到提高，表面粗糙度較小，因此可良好地作為半導體元件的散熱用 散熱器等使用。
[0112] 此外，實施方式2的鋁-金剛石類復合體的上述表面層3由鋁-陶瓷復合材料形成， 能夠調整上述表面層3的厚度，能夠得到具有充分的導熱系數的鋁-金剛石類復合體1。
[0113] 此外，由于上述表面層3含有80體積％以上的以鋁為主要成分的金屬，因此能夠通 過通常的金屬加工所采用的加工方法進行表面層3的研磨。
[0114] 而且，由于上述表面層3的厚度為0.03mm以上0.3mm以下，因此容易得到作為目標 的表面精度及鍍敷性，而且還能夠確保充分的導熱系數。
[0115] 此外，由于上述表面層3的表面粗糙度(Ra)為Ιμπι以下，因此能夠使釬焊層的厚度 變得均勻，并能夠得到更高的散熱性。
[0116] 此外，由于上述平板狀的鋁-金剛石類復合體1的厚度為0.4~6mm，因此可獲得足 以作為散熱器等散熱部件的強度及散熱特性。
[0117] 此外，上述鋁-金剛石類復合體1的溫度為25°C時的導熱系數為400W/mK以上，上述 鋁-金剛石類復合體1的溫度為25°C~150°C時的熱膨脹系數可為5Χ10- 6/Κ~10Χ10-6/Κ。 由此，作為散熱器等散熱部件使用時，可獲得如下的效果:散熱特性優良，且即使經受溫度 變化，由于半導體元件和散熱部件間的熱膨脹率差較小，因此也能夠抑制對半導體元件的 破壞。
[0118]此外，可以在上述鋁-金剛石類復合體1的表面設置Ni鍍層或Ni鍍層及Au鍍層的雙 層鍍層，并使得厚度達到0.5~ΙΟμπι。由此，在作為散熱部件等使用時，能夠確保高散熱特 性。
[0119] 此外，上述鋁-金剛石類復合體1可以通過液態模鍛法進行制造。由此，能夠得到導 熱系數等特性優良的致密的復合體。
[0120] 此外，上述平板狀的鋁-金剛石類復合體1可以具有孔部9,且上述平板狀的鋁-金 剛石類復合體1的側面部8及上述孔部9是露出上述復合化部2的結構。由此，在作為散熱部 件等使用時，能夠通過螺絲等進行固定。
[0121] 上述鋁-金剛石類復合體能夠通過包括如下步驟的制造方法得到：利用由涂布有 脫模劑的脫模板夾持的結構，在由多孔體形成的型材中填充金剛石粒子，制備包括上述型 材、上述脫模板及上述被填充的金剛石粉末的結構體的步驟;在600~750 °C對上述結構體 進行加熱的步驟；以及在20MPa以上的壓力下，使已加熱至鋁合金的熔點以上的鋁合金浸滲 至上述被填充的金剛石粒子中，制備兩面被以鋁為主要成分的表面層覆蓋的平板狀的鋁-金剛石類復合體的步驟。
[0122] 通過這樣的制造方法，能夠得到如下的鋁-金剛石類復合體:具有高導熱性以及接 近半導體元件的熱膨脹率，且表面的鍍敷性得到提高，表面粗糙度較小，因此能夠良好地用 于半導體元件的散熱用散熱器等。
[0123] 此外，上述制造方法還可包括如下步驟:在制備上述平板狀的鋁-金剛石類復合體 的步驟后，通過水射流加工或電火花加工，進行上述平板狀的鋁-金剛石類成形體的側面部 及孔部的加工，從而制造鋁-金剛石類復合體。通過這樣的步驟，在作為散熱部件等使用時， 能夠通過螺絲等進行固定。
[0124] 以上，例舉實施方式對本發明的鋁-金剛石類復合體及其制造方法進行了說明，但 本發明并不限于這些例子。 實施例
[0125] 以下，例舉實施例及比較例對本發明進行更詳細的說明，但本發明并不限于這些 例子。
[0126] [實施例1~7]
[0127] 根據表1所示的配比將市售的高純度的金剛石粉末A(平均粒徑：190μπι)、高純度的 金剛石粉末Β(平均粒徑:10〇Μ?)、高純度的金剛石粉末C(平均粒徑:50μπι)及鋁粉末(平均粒 徑:50μηι)混合。
[0128] [表 1]
[0129]
[0130] 注:Vf (金剛石粒子的含量)通過(金剛石粉末的體積)/(填充體積:40 X 40 X 2mm = 3.2cm3)算出。
[0131]接著，在40X40X2mmt的不銹鋼板（SUS430材料)上涂覆氧化鋁溶膠并在350°C進 行30分鐘的燒結處理后，將石墨類脫模劑涂布于表面而制成脫模板（圖2的6)。然后，以通過 脫模板6夾持兩面的方式，在外形為60 X 60 X 8mmt且中央部具有40mm X 40mm X 8mm的孔的氣 孔率為20%的各向同性石墨夾具(圖2的4)中填充表1的各金剛石粉末，從而制成結構體。 [0 132]將多個上述結構體以60mm X 60mm X 1mm的涂布有石墨類脫模劑的不銹鋼板（圖2的 5)夾著層疊，并在兩側配置厚度為12mm的鐵板，通過6根M10的螺栓進行連接，并以面方向的 緊固扭矩達到l〇Nm的方式通過扭力扳手進行緊固而制成一個組塊。
[0133] 接著，通過電爐將所得的組塊預加熱至650°C后，放入事先經過加熱的內徑300mm 的沖模內，再注入含有12質量％的硅、1質量％的鎂的溫度為800°C的鋁合金熔液，在lOOMPa 的壓力下加壓20分鐘使鋁合金浸滲至金剛石粉末中。然后，冷卻至室溫后，通過濕式帶鋸沿 脫模板的形狀切斷，再將不銹鋼板剝離。然后，在530°C的溫度下進行3小時的退火處理以除 去浸滲時的應變，得到鋁-金剛石類成形體。
[0134] 通過#600的砂紙對所得的鋁-金剛石類成形體的兩面進行研磨后，進行拋光。另 外，對于實施例7，僅通過#600的砂紙對兩面進行研磨，而不進行拋光。
[0135] 接著，通過水射流加工機(速技能有限公司制，研磨水射流切割機 NC)在壓力250MPa、加工速度50mm/分鐘的條件下，使用粒度為100μπι的石榴石作為磨粒，加 工成25_ X 25_ X 2mm的形狀，從而制成錯-金剛石類復合體。
[0136]通過工場顯微鏡觀察所得的鋁-金剛石類復合體的剖面，測定兩面的表面層（圖1 的3)的平均厚度。此外，通過表面粗糙度計測定了表面粗糙度(Ra)，并通過三維輪廓形狀測 定得到平面度。其結果示于表2。
[0137] 此外，通過水射流加工制造熱膨脹系數測定用試驗體(3mm X 2mm X 10mm)和導熱系 數測定用試驗體(25mm X 25mm X 2mm)。使用各試驗片，通過熱膨脹計(精工電子工業株式會 社（七彳3 -電子工業社）制，TMA300)測定溫度為25°C~150°C時的熱膨脹系數，通過激光 閃光法(理學電機工業株式會社(理學電機社）制，LF/TCM-8510B)測定25 °C時的導熱系數。 其結果示于表2。
[0138] 此外，通過阿基米德法測定了實施例1的鋁-金剛石類復合體的密度，結果為 3.10g/cm3。而且，對于實施例1，制造彎曲強度試驗體（3mm X 2mmX 40mm)，通過彎曲強度試 驗機測定了 3點彎曲強度，結果為330MPa。
[0139] [表 2]
[0140]
[0141] 此外，對上述鋁-金剛石類復合體進行超聲波清洗后，實施非電解Ni-P鍍敷及非電 解Ni-B鍍敷，從而在實施例1~7的鋁-金剛石類復合體的表面形成厚度為8ym(Ni-P :6ym+ Ni-B:2ym)的鍍層。根據JIS Ζ3197(對應國際標準為ISO 9455)對所得的鍍敷品進行釬料潤 濕鋪展率測定，測定結果為所有鍍敷品的釬料潤濕鋪展率均為80%以上。
[0142] 如表2所示，實施例1-7的鋁-金剛石類復合體的表面粗糙度達到0.20μπι~0.90μπι， 非常平滑，且具有高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹系數。
[0143] [實施例8~17,比較例1~3]
[0144] 在40mmX40mmX2mm的表3所示的脫模板上涂覆氧化鋁溶膠并在350°C進行30分鐘 的燒結處理后，將石墨類脫模劑涂布于表面而制得脫模板（圖2的6)。然后，以通過脫模板6 夾持兩面的方式，在外形為60mmX 60mm且中央部具有內徑為40mmX 40mm的孔的表3所示的 型材(填充夾具）（圖2的4)中以體積/填充體積=60體積％的比例填充金剛石粉末A(平均粒 徑：190μπι)，從而制成層疊體。
[0145] 將多個上述層疊體以60_X 60mm X 1mm的涂布有石墨類脫模劑的不銹鋼板（圖2的 5)夾著層疊，在兩面配置厚度為12_的鐵板，通過6根M10的螺栓進行連接，并以面方向的緊 固扭矩達到l〇Nm的方式通過扭力扳手進行緊固而制成一個組塊。
[0146] 接著，在表3所示的溫度下通過電爐對所得的組塊進行預加熱后，放入事先經過加 熱的內徑300mm的沖模內，再注入含有12質量％的硅、1質量％的鎂的溫度為800°C的鋁合金 熔液，在表3所示的壓力下加壓20分鐘使鋁合金浸滲至金剛石粉末中。然后，冷卻至室溫后， 通過濕式帶鋸沿脫模板的形狀切斷，再將不銹鋼板剝離。然后，在530Γ的溫度下進行3小時 的退火處理以除去浸滲時的應變，得到鋁-金剛石類成形體。
[0147] [表 3]
[0148]
[0149] 通過#600的砂紙對所得的鋁-金剛石類成形體的兩面進行研磨后，進行拋光。接 著，通過電火花加工機在加工速度5mm/分鐘的條件下加工成25mm X 25mm X 2mm的形狀，從而 制成鋁-金剛石類復合體。然后，通過工場顯微鏡觀察所得的鋁-金剛石類復合體的剖面，并 對兩面有無表面層及平均厚度進行測定。此外，通過表面粗糙度計測定了表面粗糙度(Ra)， 并通過三維形狀測定儀測定了平面度。其結果示于表4。
[0150] 此外，通過電火花加工制造熱膨脹系數測定用試驗體(3mmX 10mmX板厚）及導熱 系數測定用試驗體(25mmX25_X板厚）。然后，使用各試驗體，與實施例1~7同樣地測定了 溫度為25°C~150°C時的熱膨脹系數及25°C時的導熱系數。其結果示于表4。
[0151] [表 4]
[0152]
[0153] 此外，對上述鋁-金剛石類復合體進行超聲波清洗后，實施非電解Ni-P鍍敷及非電 解Au鍍敷，從而在復合體的表面形成厚度為6.05ym(Ni-P: 6ym+Au: 0.05μπι)的鍍層。根據JIS Ζ3197對所得的鍍敷品進行釬料潤濕鋪展率測定，測定結果為所有鍍敷品的釬料潤濕鋪展 率均為85%以上。
[0154] 如表4所示，實施例8~17的鋁-金剛石類復合體的表面粗糙度達到0.25μπι~0.75μ m，非常平滑，且具有高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹系數。
[0155] 與之相對，比較例1的鋁-金剛石類復合體中不存在作為本發明特征的表面層，雖 然進行了研磨，但表面仍然粗糙。而且，不能得到所期望的導熱系數。可以認為這是因為浸 滲時的壓力為20MPa以下的緣故。
[0156] 此外，在比較例2中，鋁合金向金剛石粉末的空隙中的浸滲不順利，復合化不完全。 而且，所得的成形體的密度為2.2g/cm 3,較脆，不是所期望的平板形狀。可以認為這是因為 比較例2中預熱溫度為600 °C以下的緣故。
[0157] 此外，在比較例3中，鋁合金基本上未能浸滲到金剛石粉末的空隙中，未能得到成 形體。因此，未能得到平板狀的鋁-金剛石類復合體。可以認為這是因為使用了非多孔質的 不銹鋼作為型材的緣故。
[015S][實施例 18]
[0159] 通過與實施例1同樣的方法，使用高純度的金剛石粉末A(平均粒徑：190μπι)制造層 疊體，將多個層疊體以60mm X 60mm X 1mm的涂布有石墨類脫模劑的不銹鋼板（圖2的5)夾著 層疊，在兩面配置厚度為12_的鐵板，通過6根M10的螺栓進行連接，并以面方向的緊固扭矩 達到10Nm的方式通過扭力扳手進行緊固而制成一個組塊。
[0160] 接著，通過電爐將所得的組塊預加熱至700°C后，放入事先經過加熱的內徑300mm 的沖模內，再注入溫度為800 °C的純鋁的熔液，在lOOMPa的壓力下加壓20分鐘使鋁浸滲至金 剛石粉末中。然后，冷卻至室溫后，通過濕式帶鋸沿脫模板的形狀切斷，再將夾持的不銹鋼 板剝離后，在530°C的溫度下進行3小時的退火處理以除去浸滲時的應變，得到鋁-金剛石類 成形體。所得的鋁-金剛石類成形體的金剛石粒子的含量為60體積％，通過阿基米德法測定 的密度為3.09g/cm3〇
[0161] 對所得的鋁-金剛石類成形體進行與實施例1相同的研磨、加工，加工成25mmX 25mmX2mm的形狀，從而制成鋁-金剛石類復合體。然后，通過工場顯微鏡觀察所得的鋁-金 剛石類復合體的剖面，對兩面的表面層（圖1的3)的平均厚度進行測定，結果是表面層2的平 均厚度為〇. 〇6mm。此外，通過表面粗糙度計測定的表面粗糙度(Ra)為0.26μπι，通過三維形狀 測定儀測定的平面度為2μπι。
[0162] 然后，與實施例1同樣地加工成試驗體，測定導熱系數、熱膨脹系數及彎曲強度。其 結果是，溫度為25 °C~150 °C時的熱膨脹系數為7.8 X 10-6/Κ，溫度為25 °C時的導熱系數為 520W/mK，3點彎曲強度為320MPa。
[0163] 實施例18中使用了純鋁。因此，表面粗糙度為0.26μπι，平面度為2μπι，非常平滑，具 有高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹系數。
[0164] [實施例19~24]
[0165] 在40mm X 40mm X 2mm的不銹鋼板(SUS430材料)上涂覆氧化錯溶膠并在350 °C下進 行30分鐘的燒結處理，然后將石墨類脫模劑涂布于表面而制成脫模板(圖4的6)。
[0166] 然后，以通過表5所示的層疊構件（圖4的10)夾持兩面并進一步通過脫模板（圖4的 6)夾持兩面的方式，在外形為60mm X 60mm X 8.4mm且中央部具有40mm X 40mm X 8.4mm的孔的 氣孔率為20%的各向同性石墨夾具（圖4的4)中填充金剛石粉末A(平均粒徑：190μπι)。
[0167] 將多個上述層疊體以60mm X 60mm X 1mm的涂布有石墨類脫模劑的不銹鋼板（圖4的 5)層疊夾著，在兩面配置厚度為12_的鐵板，通過6根M10的螺栓進行連接，并以面方向的緊 固扭矩達到l〇Nm的方式通過扭力扳手進行緊固而制成一個組塊。在該階段，陶瓷纖維被壓 縮，配置在兩面的結構的總厚度為〇. 4mm。
[0170] 接著，通過與實施例1同樣的方法對所得的組塊進行處理，使鋁合金浸滲于金剛石 粉末，得到40mmX40mmX2.4mm的鋁-金剛石類成形體。所得的鋁-金剛石類成形體的金剛石 粒子的含量為50體積％。
[0171] 對所得的鋁-金剛石類成形體進行與實施例1同樣的研磨后，通過水射流加工機加 工成25mmX25mmX2.4mm的形狀，從而制成錯-金剛石類復合體。此外，在實施例20中，通過 平面磨床分別對兩面的表面層進行〇.15_的研磨加工后，進行拋光。其結果是，實施例20成 為25mmX25mmX2.1mm的形狀，金剛石粒子的含量為57體積％。
[0172] 然后，通過工場顯微鏡觀察所得的鋁-金剛石類復合體的剖面，測定了兩面的表面 層3(由鋁-金剛石復合材料形成的表面層）的平均厚度。此外，通過表面粗糙度計測定了表 面粗糙度(Ra)，并通過三維形狀測定儀測定了平面度。其結果示于表6。
[0173] 然后，通過電火花加工制得熱膨脹系數測定用試驗體(3mmX10mmX板厚）及導熱 系數測定用試驗體(25mmX25mmX板厚）。使用各試驗片，與實施例1同樣地測定了溫度為25 °C~150°C時的熱膨脹系數及溫度為25°C時的導熱系數。其結果示于表6。
[0174] [表 6]
[0175]
[0176] 接著，對上述鋁-金剛石類復合體進行超聲波清洗后，實施非電解Ni-P鍍敷及非電 解Ni-B鍍敷，從而在復合體的表面形成厚度為8ym(Ni-P: 6ym+Ni-B: 2μπι)的鍍層。根據JIS Ζ3197對所得的鍍敷品進行釬料潤濕鋪展率的測定，結果是所有鍍敷品的釬料潤濕鋪展率 均為80%以上。
[0177] 如表6所示，實施例19~24的鋁-金剛石類復合體的表面粗糙度為0.28μπι~0.35μ m，平面度為Ιμπι~2μπι，非常平滑，且具有高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹系數。
[0178] 此外，可知除實施了研磨加工的實施例20外，表面層的平均厚度為0.23mm~ 0.25_，可通過配置陶瓷纖維等構件，形成大致一定的厚度的表面層。
[0179] [實施例25~32]
[0180] 在實施例1中，對水射流加工后的25mmX25mmX2mm形狀的鋁-金剛石類復合體進 行超聲波清洗后，在表7所示的各種條件下進行非電解鍍敷處理，在復合體的表面形成鍍 層。對所得的鍍敷品的鍍層厚度進行了測定，所得結果示于表7。
[0181] [表 7]
[0182]
[0183] 根據JIS Z3197對各鍍敷品進行了釬料潤濕鋪展率測定，其結果是:實施例31的表 面平滑，兼具高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹率，且釬料潤濕鋪展率為75%，但在 釬焊面上發現空隙。通過顯微鏡確認了該釬料空隙部分，結果在空隙中央部發現無鍍敷部 分。可以認為這是因為鍍層厚度為〇. 5μπι以下的緣故。
[0184] 此外，實施例32的表面平滑，兼具高導熱系數以及接近半導體元件的熱膨脹率，但 是在測定釬料潤濕鋪展率而進行加熱時，在鍍層上產生裂紋。可以認為這是因為鍍層厚度 為ΙΟμπι以上的緣故。
[0185] 與之相對，實施例25~30的鍍敷品的釬料潤濕鋪展率為80%以上，作為散熱器使 用時，能夠得到更高的導熱系數。可以認為這是因為鍍層厚度為〇.5μπι以上ΙΟμπι以下的緣 故。
【主權項】
1. 鋁-金剛石類復合體，它是含有金剛石粒子和以鋁為主要成分的金屬的平板狀的鋁-金剛石類復合體，其特征在于， 所述鋁-金剛石類復合體包括復合化部和設置在所述復合化部的兩面的表面層， 所述表面層由鋁一陶瓷類復合材料形成，其平均厚度為〇.〇3mm以上且0.3mm以下； 所述金剛石粒子的含量占所述鋁-金剛石類復合體整體的40體積％~70體積％; 自所述表面層的表面起〇.〇2mm的部分中不存在金剛石粒子； 所述表面層的表面粗糙度(Ra)為Iym以下； 在所述金剛石粒子的表面形成了 β型碳化硅層。2. 如權利要求1所述的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，所述表面層含有80體積％以 上的以鋁為主要成分的金屬。3. 如權利要求1或2所述的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，所述平板狀的鋁-金剛石 類復合體的厚度為〇. 4~6mm。4. 如權利要求1~3中的任一項所述的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，所述鋁-金剛 石類復合體的溫度為25°C時的導熱系數為400W/mK以上，所述鋁-金剛石類復合體的溫度為 25 °C~150 °C時的熱膨脹系數為5 X 10-6/K~10 X 10-6/κ。5. 如權利要求1~4中的任一項所述的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，在所述表面層 的表面設置有厚度為0.5μπι~ΙΟμπι的Ni鍍層或由Ni鍍層和Au鍍層形成的雙層鍍層。6. 如權利要求1~5中的任一項所述的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，所述鋁-金剛 石類復合體通過液態模鍛法制造。7. 如權利要求1~6中的任一項所述的鋁-金剛石類復合體，其特征在于，所述平板狀的 鋁-金剛石類復合體具有孔部，所述平板狀鋁-金剛石類復合體的側面部及所述孔部為露出 所述復合化部的結構。8. 權利要求1所述的鋁-金剛石類復合體的制造方法，其特征在于，包括如下步驟： 利用由涂布有脫模劑的脫模板夾持的結構，在由石墨、氮化硼或者氧化鋁纖維構成的 型材中填充金剛石粒子，制備包括所述型材、所述脫模板及所述被填充的金剛石粉末的結 構體的步驟； 在600~750 °C對所述結構體進行加熱的步驟；以及 在20MPa以上的壓力下使已加熱至鋁合金熔點以上的鋁合金浸滲至所述被填充的金剛 石粒子中，制備兩面被以鋁為主要成分的表面層覆蓋的平板狀的鋁-金剛石類復合體的步 驟。9. 如權利要求8所述的鋁-金剛石類復合體的制造方法，其特征在于，還包括如下步驟： 在制備所述平板狀的鋁-金剛石類復合體的步驟后，通過水射流加工或電火花加工，進 行所述平板狀的鋁-金剛石類復合體的側面部及孔部的加工。
【文檔編號】C22C1/10GK105886825SQ201610280671
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2009年7月8日
【發明人】廣津留秀樹, 塚本秀雄
【申請人】電氣化學工業株式會社